DE2358664A1 - Katalysator zur verminderung der toxischen bestandteile im abgas von verbrennungsmotoren - Google Patents

Katalysator zur verminderung der toxischen bestandteile im abgas von verbrennungsmotoren

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft einen Katalysator zur Verminderungder toxischen Bestandteile im Abgas· von Verbrennungsmotoren sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung*
Aus der deutschen Offenlegungsschrift No. 2 165 550 ist bekannt,Abgase von Verbrennungsmotoren mit Katalysatoren zu entgiften, welche als aktive Bestandteile Oxide des Kupfers, Mangans und Nickels enthalten. Solche Katalysatoren sind auf Schüttgutträgermaterial aufgebracht worden. Zur Verrringerung des Druckverlustes beim Durchtritt der Abgase und wegen ihres hohen Verhältnisses von Oberfläche zu Gewicht werden in den deutschen Patentschriften Nos. 1 097 3^4 und 1 187 535 keramische Wabenkörper als Träger für die oben genannten Metalloxide vorgeschlagen. Es hat sich jedoch herausgestellt, daß auf Wabenkörper aufgebrachte Oxide des Kupfers, Mangans und Nickels eine wesentlich geringere katalytische Aktivität aufweisen als die auf Schüttgutträgermaterial aufgebrachte Aktivkompο- ' nentenkomb!nation.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Katalysator zu schaffen, bei welchem bei der Aufbringung der Oxide des Kupfers, Nickels und Mangans auf einen keramischen Wabenkörper als Träger seine katalytische Aktivität, vollständig erhalten bleibt. Das wird· erfindungsgemäß- dadurch erreicht, daß auf den Wabenkörper vor seiner Imprägnierung mit den aktiven Bestandteilen eine Zwischenschicht aus Aluminiumoxid aufgebracht wird. " ;
■ -2- ·
50 9822/0818
Dabei können 5 bis 15 % des gesamten Katalysatorgewichtes auf die Zwischenschicht aus Aluminiumoxid entfallen.
Der Katalysator gemäß der Erfindung kann dadurch hergestellt werden, daß man den Wabenkörper auf Temperaturen von ■300 bis 400 C erhitzt; daß man den heißen Wabenkörper in eine konzentrierte Lösung eines Aluminiumsalzes einer flüchtigen Säure einbringt und darin 15 bis 60 Minuten verweilen läßt; daß man den Wabenkörper anschließend ausbläst"und bei Zimmertemperatur trocknen läßt; daß man den getrockneten Wabenkörper im Laufe von 1 bis 4 Stunden auf 350 bis 450°C erhitzt und anschließend 2 bis 6 Stunden bei 500 bis 7000C glüht; daß man den mit der Zwischenschicht versehenen Wabenkörper auf 300 bis 400°C erhitzt; daß man den heißen Wabenkörper in eine heiße, konzentrierte, wäßrige Lösung von Kupfer-, Nickel- und Mangansalzen flüchtiger Säuren eintaucht und 15 bis 60 Minuten darin verweilen läßt; daß man den Wabenkörper nach Ausblasen und Trocknen im Laufe von 1 bis 4 Stunden auf 350 bis 4500C erhitzt und anschließend 5 bis 20 Stunden bei 700 bis 10000C glüht.
Das Verfahren zur Herstellung des Katalysators kann dabei wahlweise auchnoch dadurch gekennzeichnet sein, daß
a) der mit der Zwischenschicht und den aktiven Bestandteilen versehene Wabenkörper 1 bis 3 Stunden in leicht reduzierender Atmosphäre auf 400 bis 500 C erhitzt wird;
b) der Wabenkörper in einem Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch mit etwa 5 % Wasserstoff erhitzt wird;
c) man als Aluminiumsalz Aluminiumnitrat verwendet;
d) man als Aluminiumsalz Aluminiumhydroxichlorid verwendet;
50 9822/08 18
e) man als Kupfer-, Nickel- und Mangansalze die Nitrate verwendet;
f) die wäßrige Lösung der Elemente Cu : Ni : Mn im Gewichtsverhältnis ί : /1 : 1 enthält.
Der erfindüngsgemäße Katalysator weist bei gleichen Aktivkomponenten im gleichen Molverhältnis eine gegenüber Schüttgutkatalysatoren verbesserte katalytische Aktivität bezüglich der Beseitigung von Stickoxiden, insbesondere aber von Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoff auf..Dabei ist der Druckverlust des erfindungsgemäßen Katalysators jedoch kleiner als bei Schüttgutkatalysatoren.
Anhand der folgenden Beispiele sei der erfindungsgemäße Katalysator näher erläutert. Dabei bezieht sich das Beispiel 1 auf einen Schüttgutkatalysator, während im Beispiel 2 ein herkömmlicher Wabenkörperkatalysator hergestellt und getestet wird. Die Beispiele 3 und 4 betreffen den erfindungsgemäßen Wabenkörperkatälysator. In allen Beispielen sind die aktiven Bestandteile Oxide des Kupfers, Nickels und Mangans im Molverhältnis Cu : Ni : Mn = 1:1 : 1. Zur Testung wird jeweils ein Prüfgas verwendet, welches aus 20 000 ppm CO, 250 ppm n-Hexan, 1000 ppm N0Y, 0,5 Volumen^ O9, 2,5 Völumen% H2O, Rest N2, besteht. ,
Beispiel 1
Nach dem Stand der Technik ■
Als Träger werden Pellets von 5 mm Durchmesser, einer Festigkeit von 12 bis 15 kg je Pellet und einer spezifischen Oberfläche von ungefähr 2 m /g (gemessen nach Brunauer, -Emmet und Teller) verwendet. Die Pellets werden:durch Granulieren von
■' " ■ 50 Q 8 22 /081 8
α-Αΐ(θΗ), (Martifin der Firma Martinswerke AG, Bergheim) mit einem Zusatz von ca. 5 Gewichts?*! Bentonit A (Firma Erbslöh, Geisenheim) auf einem rotierenden, schrägen Teller sowie durch Trocknen und Brennen (17 Stunden bei 142O°C) des kugelförmigen Granulates hergestellt.
Die Pellets werden auf 3500C erwärmt und 30 Minuten mit einer heißen, konzentrierten, wäßrigen Lösung der Nitrate des Kupfers, Nickels und Mangans getränkt. Nach Abtrennung der,überschüssigen Lösung und Trocknung werden die imprägnierten Pellets zur Zersetzung der Nitrate im Laufe von 3 Stunden von 200 auf 4500C aufgeheizt.
Der Schüttgutkatalysator wird durch 17-stündiges Erhitzen auf 9000C an der Luft künstlich gealtert und zur Aktivierung 4 Stunden bei 45O0C mit einer Mischung aus 95 Volumen^ Np und 5 Volumen^ EL behandelt.
Der Schüttgutkatalysator wird sodann 10 Stunden bei 5000C dem Prüfgas ausgesetzt und nach Abkühlen unter Durchleiten des Prüfgases mit einer Raumgeschwindigkeit von 24 000 Liter Gas pro Liter Katalysator und Stunde getestet. Dabei werden die folgenden Umsätze erzielt:
Katalysatorbett- CO Umsatz in % NOx
temperatur ( C) 21 n-Hexan 1
225 28 — 20
250 36 - 50
260 43 - 70
275 60 8 80
300 75 12 90
325 15
-5-
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Beispiel 2
Nach dem Stand der Technik "".".."
Ein Wabenkörper von 24 mm Durchmesser und 77 mm Länge, welcher im wesentlichen aus Cordierit (2 MgQ · Ä1OO, · 5 SiO0) besteht, wird auf 3500C erhitzt und gemäß· Beispiel 1 mit den Aktivkomponenten getränkt und durch Zersetzen der Nitrate imprägniert. Zur künstlichen Alterung wird der Wabenkörperkatalysator 17 Stunden bei 8000C an der Luft erhitzt und durch 2-stündige Behandlung mit einer Mischung von 95 VoIumen% N2 und 5 Volumen^ ί
bei 4500C aktiviert.
Der Wabenkörperkatalysator enthält nun :
18 Gewichts% Metalloxidgemisch auf 82 Gewichts^ Trägermaterial. .-.---
Die Testung dieses Wabenkörperkatalysators, durchgeführt wie in Beispiel 1 beschrieben, liefert diese Ergebnisse:
Katalysatorbett CO Umsatz in % :■ NOx
temperatur (C) - 12 n-Hexan 10
205 22 — 33
240 .48 44
300 74 - -■ 67
360 - -85 6 . .. ..■ 89
385 , 94 13 95
425 28V
Beispiel 3
Gemäß der Erfindung
Ein Wabenkörper von 24 mm Durchmesser und 77 mm Länge, wel-
509822/0818
eher im wesentlichen aus Cordierlt (2 MgO · AIpO., · 5 SiO9) besteht, wird auf 350 C erhitzt und in eine heiße, 50 prozentige wäßrige Lösung von Aluminiumnitrat getaucht und 30 Minuten darin belassen. Nach Ausblasen und Trocknen wird der Wabenkörper im Laufe von 3 Stunden zur Zersetzung des Nitrates von 200 auf 45O0C erhitzt und anschließend 5 Stunden auf 5000C gehalten. . ·
Die Imprägnierung des so vorbereiteten Wabenkörpers mit den Aktivkomponenten sowie die Alterung und Aktivierung des Katalysators erfolgt wie in Beispiel 2 angegeben.
Der Wabenkörper enthält nun
17 Gewients% Metalloxidgemisch und 8 Gewichts%-Aluminiumoxid auf 75 Gewichts^ Trägermaterial.
Die Testung dieses Wabenkörperkatalysators, durchgeführt wie in Beispiel 1 beschrieben, liefert diese Ergebnisse:
Katalysatorbett Umsatz in % CO n-Hexan NOx
temperatur (0C) 5 0
130 10 - - 10
150 16 - 20
157 18 - 50
180 72 9 80 .
235 95 - 22 90
300 98 29 95
320
Beispiel 4
Gemäß der Erfindung
Ein Wabenkörper von 100 mm Durchmesser und 77 mm Länge,
-7-509822/Ü818
-■ 7 -
welcher ,im -wesentlichen aus Aluminiumoxid (CERAPORT der Firma Feldmühle AG) besteht, wird auf 35O°C erhitzt und in eine heiße, 34 prozentige wäßrige Lösung von Aluminiumhydrox'iChlorid (AIp(OH)CCl) getaucht und 30 Minuten darin belassen, Nach Ausblasen und Trocknen wird der Wabenkörper im Laufe von 3 Stunden auf 4500C erhitzt und dann weitere 5 Stunden bei 70O0C geglüht*
Die' Imprägnierung sowie die Alterung und Aktivierung des Katalysators erfolgt wie in Beispiel 2 angegeben. ■·
Der WabenkÖrperkatalysator enthält nun
18 Gewichts% Metalloxidgemisch und
8 Gewichts^ Aluminiumoxid auf 74 Gewichts^ Trägermaterial.
Die Testung dieses Wabenkörperkatalysators, durchgeführt wie in Beispiel 1 beschrieben, liefert diese Ergebnisse:
a) Nach 10-stündiger Beaufschlagung'mit dem'Prüfgas bei 5000C:
Katalysatorbett CO Umsatz in % ,NOx,
temperatur -( c) 2 n-Hexan 0
160 8 _ 10
175 '· 62 50 .
240 93 7 90
320 98 20 100
380 32
b) Nach 110-stündiger Beaufschlagung mit dem Prüfgas bei.
6000C: ' '".■'■'-
-8- ι -
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Katalysatorbett- 1 CO Jmsatz in' % NOx
Temperatur ( C) 5 n-Hexan 0
175 11 _ 10
190 66 - 50
265 95 8 90
365 ■ 9S 23 100
■425 32
Beispiel 5
Gemäß der Erfindung
Vier Wabenkörper, welche gemäß Beispiel 4 hergestellt worden sind, werden einem Motordauertest unterworfen.
Am Prüfstand eines 4-Zylinder-Motors (W 1600) mit regelbarer elektronischer Kraftstoffeinspritzung, Tourenzähler und Wasserwirbelbremse werden in der Abgasleitung des Motors je zwei in einem Reaktor befindliche Wabenkörper hintereinander angeordnet. Zwischen beiden Reaktoren wird
Luft eingespeist. Bei 32500C Upm und 25 PS werden die folgenden Werte erhalten:
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oo
Katalysa-
torbett-
tempera-
tur (0C)		 Zuluft
menge ,
.(cbm/h)		 Vol°/o-CQ vom. Motor ppm NO^ nach Katalysator ppm n-
Hexan		 ppm NOx Umsatz in CO n^-Hexan % NOx,
: 660 ppm n-
Hexan,		 ,2680 , , : Vol%-C0 12°'' .. : ' : 60' ■ ' 64 .54: . ■97,8
:' 670■■■';.■ .■; 3fz .'■ ',, v,i,5:: ; 260 v; ■2640 , ■ 0,54 ■;. 91 ■:.: .so : 80 . 65-'.'..\ 97,0,
;680 , ,1,5 260 ■.·. ,2640 ■ .0,30 ■ζ .55 , 120 ,93,3 80,8 ,95,5;
680, ■;■■■.■■ 7.1 ,■:■■ ;' 1,5 ;.; ' 260 2640 ■■■· •0,10 , 31' Λ 800 98,7 88,0 68,
680 7,8 '...■■■\'i.,y ■■ 260 2600 -' 0,02 ■ 30, > 1000 98,7 88,5, <60......
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Claims (9)

Patentansprüche:
1) Katalysator zur Verminderung der toxischen Bestandteile im Abgas von Verbrennungsmotoren, im -wesentlichen bestehend aus einem aus keramischem Material aufgebauten Wabenkörper als Träger und aus Mischungen der Oxide des Kupfers, Nickels 'und Mangans als aktive Bestandteile, dadurch gekennzeichnet, daß auf den Wabenkö'rper vor seiner Imprägnierung mit den aktiven Bestandteilen eine Zwischenschicht aus Aluminiumoxid aufgebracht wird.
2) Katalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß 5 bis 15 % des gesamten Katalysatorgewichtes auf die Zwischenschicht aus Aluminiumoxid entfallen.
3.). Verfahren zur Herstellung, des Katalysators nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den Wabenkörper auf Temperaturen von 300 bis 400°C erhitzt; daß man den heißen Wabenkörper in eine konzentrierte Lösung eines Aluminiumsalzes einer flüchtigen Säure einbringt und darin 15 bis 60 Minuten verweilen läßt; daß man den Wabenkörper anschließend ausbläst und bei, Zimmertemperatur trocknen läßt; daß man den getrockneten Wabenkörper im Laufe von 1 bis 4 Stunden auf 350 bis 45O0C erhitzt und anschließend 2 bis 6 Stunden bei 500 bis 7000C glüht; daß man den mit der Zwischenschicht versehenen Wabenkörper auf 300 bis 40O0C erhitzt; daß man den heißen Wabenkörper in eine heiße, konzentrierte, wäßrige Lösung von Kupfer-, Nickel- und Mangansalzen flüchtiger Säuren eintaucht und 15 bis 60 Minuten darin verweilen läßt; daß man den Wabenkörper nach Ausblasen und Trocknen im Laufe von 1 bis 4'Stunden auf 350 bis 4500C erhitzt und anschließend 5 bis 20 Stunden bei 700 bis 1000°C glüht.
-11-
5098 22/0818
— Λ1 — ■
4) Verfahren nach Ansp.ruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der mit der Zwischenschicht und den aktiven Bestandteilen versehene Wabenkörper 1 bis 3 Stunden in Mcht reduzierender Atmosphäre auf 400 bis 500°C erhitzt wird.
5) Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Wabenkörper in einem Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch mit etwa 5 % Wasserstoff erhitzt wird. ---__
6) Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Aluminiumsalz Aluminiumnitrat verwendet. · : "
7) Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Aluminiumsalz Aluminiumhydroxi chlorid verwendet.
8) Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 7» dadurch gekennzeichnet, daß man als Kupfer-, Nickel- und Mangansalze die Nitrate verwendet. :
9) Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Lösung die Elemente· Cu : Ni : Mn im Gewichtsverhältnis 1 : 1 : 1 enthält.
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