DE2140852A1 - Verfahren und katalysator zur reduktion von stickoxiden in autoabgasen - Google Patents

Verfahren und katalysator zur reduktion von stickoxiden in autoabgasen

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DE2140852A1 DE2140852A DE2140852A DE2140852A1 DE 2140852 A1 DE2140852 A1 DE 2140852A1 DE 2140852 A DE2140852 A DE 2140852A DE 2140852 A DE2140852 A DE 2140852A DE 2140852 A1 DE2140852 A1 DE 2140852A1
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Description

Kali-Chemie Hannover, den 12. August 1971
Aktiengesellschaft Z3/Pat.MH/Or. 21A08
P a t en t anme1dung
Verfahren und Katalysator zur Reduktion
von Stickoxiden in Autoabgasen
Es ist bekannt, daß die in Autoabgasen enthaltenen Stickoxide als potentielle Smogbildner wirken und deshalb wesentlich zur Umweltverschmutzung beitragen.
Ihre Beseitigung ist jedoch schwierig, da bei den Verfahren zur katalytischen Autoabgasreinigung nach Zugabe von Sekundärluft zum Abgas zwar Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffe oxi*- diert werden, aber der Stickoxidgehalt unverändert bleibt.
Für die thermodynamisch mögliche Zersetzungsreaktion der Stickoxide zu Stickstoff und Sauerstoff konnte noch kein Katalysator gefunden werden, der die Reaktionsgeschwindigkeit so beschleunigt, daß bei der kurzen Verweilzeit der Abgase in der Abgasanlage des Kraftfahrzeugs ein technisch brauchbares Ergebnis erzielt wird.
Es wurde deshalb vorgeschlagen, die katalytische Autoabgasreinigung in zwei Katalysatorbetten durchzuführen, wobei im ersten Katalysatorbett unter Sauerstoffmangel die Stickoxide reduziert und nach Luftzugabe im zweiten Katalysatorbett Kohlenoxid und Kohlenwasserstoffe oxydiert werden.
Katalysatoren, die die Reduktion der Stickoxide durch die in den Abgasen vorhandenen reduzierenden Komponenten Kohlenmonoxid, Wasserstoff und verschiedene Kohlenwasserstoffe genügend beschleunigen, haben jedoch den Nachteil, neben Stickstoff . infolge der Gegenwart von Wasserstoff stets auch mehr oder weniger Ammoniak zu bilden.
30 f) 807/0725 ORIGINAL INSPECTED - 2 "
Der freie Wasserstoff entsteht zum Teil durch Crackung der Kohlenwasserstoffe, zum größeren Teil jedoch durch die sogenannte Wassergasreaktion auf der Katalysatoroberfläche. Da im Autoabgas bekanntlich 1 - k % Kohlenmonoxid und 13 - 14,5 % Wasserdampf vorliegen, bilden sich in einer durch den Katalysator beschleunigten Gleichgewichtsreaktion aus Kohlenmonoxid und Wasserdampf äquivalente Mengen aus Kohlendioxid und Wasserstoff.
Treffen nun Stickoxid, Kohlenmonoxid und Wasserstoff bei Sauerstoffmangel im Abgas auf den Katalysator, reagiert das Stickoxid in aller Regel fast ausschliesslieh mit dem Wasserstoff und wird in einem weiten Temperaturbereich in erheblichem Maße zum Ammoniak reduziert.
Es wurde nun ein Verfahren zur katalytischen Reduktion der Stickoxide in Autoabgasen in katalytisehen Zweibettreaktoren mit weitgehender Unterdrückung der Ammoniakbildung gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Abgase in reduzierender Atmosphäre mit einem Katalysator in Berührung gebracht werden, der auf einem bei mindestens 1000 C geglühtem
Rhodium enthält.
1000 C geglühtem Träger maximal je 1 Gew.-^ Palladium und
Es wurde nämlich ein sehr wirksamer Katalysator entwickelt, der 0,01 bis 1 Gew.-%, vorzugsweise 0,05 bis 0,2 Gew.-% Palladium und 0,001 bis 1 Gew.- %, vorzugsweise 0,02 bis 0,1 Gew.-% Rhodium auf einem hochhitzebeständigen Träger enthält. Das Verhältnis von Palladium zu Rhodium *
Er beseitigt Stickoxide in Autoabgasen in reduzierender Atmosphäre in einem weiten Temperaturbereich von 200 bis 1000°C quantitativ, wobei die Ammoniakbildung fast vollständig unterdrückt wird.
* kann in weiten Grenzen schwanken; Verhältnisse von 2 : 1 bis 6 : 1 haben sich als sinnvoll erwiesen.
30Μ8Π7/ Ü-725
— "7J —
2U0852
Zur Herstellung eines solchen Katalysators sind Träger aus Aluminiumoxiden oder Alumosilikaten geeignet, die zu Formungen hoher Hitzebeständigkeit und Abriebfestigkeit verarbeitet werden. Ihr Gehalt an Natriumoxid sollte unter 0,1 fo und der Gehalt an Anionen, wie Cl' oder SO.", unter 0,2 % liegen.
Vor der Verarbeitung zu Katalysatoren wird das Trägermaterial
geglüht.
material 10 bis 120 Minuten zwischen 1000° und 1500°C
Geeignet als Träger sind auch Wabenkörper, sogenannte Monolithe, die aus feuerfesten keramischen Materialien, wie beispielsweise Cordierit, Mulllt, <jC-A120„ oder Kombinationen dieser Stoffe bestehen und mit Aluminiumoxid beschichtet sind.
Das Trägermaterial wird nach der Glühung mit Salzen des Palladiums und Rhodiums in gemeinsamer Lösung oder auch getrennt getränkt. Die Tränkung kann in saurer oder alkalischer Lösung durchgeführt werden, wobei im letztgenannten Fall als Salze vorzugsweise Palladiumtetramminhydroxid bzw. Rhodiumhexamminhydroxid zur Anwendung kommen.
Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, den Katalysator nach der Trocknung bei Temperaturen zwischen etwa 100 und 200 C und Calcinierung in inerter oder oxydierender Atmosphäre bei 700° bis 900°C im Wasserstoffstrom bei ^00°C bis 600°C zu reduzieren. Wird diese Reduktion nicht durchgeführt, entwickelt der Katalysator erst nach einer gewissen Betriebsdauer seine volle Aktivität.
Beispiel 1 :
Ein Aluminiumhydroxid, das im wesentlichen aus Pseudoböhmit mit Anteilen von amorphem Hydroxid besteht, wird getrocknet, gemahlen, auf bekannte Weise zu Strangpress-
_ 4 ·_ 309807/0725
2H0852
lingen von 2,5 mm Durchmesser oder Kugeln von 2 - h mm Durchmesser verformt und anschließend unter allmählicher Temperatursteigerung 15 Minuten im Drehrohr bei 1150 C geglüht.
Die Formlinge werden in der ersten Stufe mit einer Lösung von Rliodium(IIl)nitrat imprägniert, die soviel Rhodium enthält, daß der Katalysator nach Trocknung bei 120 C und Glühung bei 800°C 0,1 Gew.-% Rhodium aufweist. In der zweiten Stufe wird der Katalysator mit Palladiumtetramminhydroxidlösung getränkt, deren Konzentration so eingestellt ist, daß die Palladiumaufnahme, bezogen auf den fertigen Katalysator 0,2 % beträgt. Nach erneuter Trocknung bei 120°C, Glühung bei 800°C und Reduktion im Wasserstoffstrom bei 500°C enthält der fertige Katalysator Nr.1 0,1 Gew.-% Rhodium und 0,2 Gew.-% Palladium.
Die Herstellung der Katalysatoren 2-9 erfolgte nach dem gleichen Verfahren, wobei lediglich Menge und Konzentration der Tränklösungen variiert wurden, so daß die fertigen Katalysatoren die in der nachfolgenden Tabelle 1 zusammengestellten Gehalte an Palladium und Rhodium aufwiesen.
Tabelle 1
Kat.-Nr. Gehalt an Rh(GeW.-%)
1 Pd(GeW.-%) 0,1
2 0,2 0,05
3 0,1 0,025
h 0,05 0,0125
5 0,025 0,006
6 0,025 0,025
7 0,1 0,05
8 0,2 0,1
9 0,1 0,2
0,1
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— 5 —
Beispiel 2 :
Ein nach Beispiel 1 hergestellter Träger wird mit einer Palladium-Rhodium-Lösung imprägniert, die so viel Palladiumehlorid und Rhodiumnitrat enthält, daß der fertige Katalysator Nr.10 nach Trocknung bei 120 C, Glühung bei 800°C und Reduktion im Wasserstoffstrom bei 500°C 0,05 % Palladium und 0,025 % Rhodium aufweist.
Beispiel 3 :
Ein nach Beispiel 1 hergestellter Träger wird mit einer Palladium-Rhodium-Lösung imprägniert, die so viel Palladiumtetramminhydroxid und Rhodiumhexamminhydroxid enthält, daß der fertige Katalysator Nr.11 nach Trocknung bei 120 C, Glühung bei 800 C und Reduktion im Wasserstoff strom bei 5000C 0,2 % Palladium und 0,1 % Rhodium aufweist.
Beispiel
An Stelle des im Beispiel 1 genannten Trägers wird ein Alumosilikat mit einem SiO^-Gehalt von 3 % verwendet, das 1 Stunde im Muffelofen bei 1150 C geglüht worden war. Die Imprägnierung und Schlußbehandlung erfolgte nach Beispiel 1, Katalysator Nr.1, so daß der fertige Katalysator Nr. 12 0,2 fo Palladium und 0,1 % Rhodium enthält.
Beispiel 5 :
80 Teile Aluminiumhydroxid werden mit 20 Teilen eines Kaolinittons gemischt, auf bekannte Weise verformt und nach Trocknung unter allmählicher Temperatursteigerung 1/2 Stunde bei 150Ö°C im Muffelofen geglüht. Die Impräg-' nierung und anschließende Behandlung erfolgte wie in
309807/0725 - 6 -
2U0852
Beispiel 1 für Katalysator Nr. 1 beschrieben, so daß der fertige Katalysator Nr.13 0,2 % Palladium und 0,1 % Rhodium enthält.
Beispiel 6 :
An Stelle des im Beispiel 1 genannten Trägers wird ein Wabenkörper aus einer Mullitkomposition verwendet, der mit aktivem Aluminiumoxid beschichtet ist. Die Imprägnierung, Trocknung, Glühung und Reduktion erfolgte nach Beispiel 1, Katalysator Nr.1, so daß der fertige Katalysator Nr. 14 0,2 % Palladium und 0,1 % Rhodium enthält.
Beispiel 7 :
Zur Prüfung der Reduktionsaktivität wurden die in den Beispielen 1-6 aufgeführten Katalysatoren Nr. 1 bis mit einem Gasgemisch getestet, das in seiner Zusammen setzung Autoabgasen nahekommt.
Es enthielt: O 10 Vo1.-% co2
14 " H2O
1 » CO
500 ppm C6H14
500 ppm NO
-0,6 Vol.-% ' °2
Rest N2
Der Sauerstoffgehalt wurde zwischen 0 und 0,6 % variiert. Bei einer Raumgeschwindigkeit von 25.000 v/v.h und Temperaturen zwischen 500 und 700 C wurden die in der nachfolgenden Tabelle 2 zusammengestellten Ergebnisse erzielt.
- 7 309807/0 7 25
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309 807/072 5
CD OO O
°2 Nr. 8 NO NH3 — —- Ni NO Tabelle -.9 —— 2 Fortsetzung NO NH3 __ Nr. 11 NO NH3 —— Nr. 12 NO NH3 — — Ni NO - —— —— Nr. 14 NO NH3
(*) (ppm) (ppm) 30 (ppm) NH3 15 NrJ-O (ppm) (ppm) 80 (Ppm) (ppm) 10 (ppm) (ppm) 20 (ppm) '.13 30 (ppm) (ppm)
Temp 0,0 0 100 10 0 (ppm) 5 0 100 20 0 80 0 O 100 5 O NH3 15 10 100
(0C) 0,2 0 25 0 0 80 0 0 30 10 0 20 0 O 10 O O (ppm) 5 5 80
500° 0,4 0 0 0 15 0 0 —-- 0 0 O 1 O 110 O 50
0,6 500 500 0 500 500 500 500 40 500 ——
0,0 0 0 15 0 O O 5 5 80
0,2 0 0 15 0 O O 5 65
700° 0,4 0 0 15 0 O O O 30
0,6 500 500 500 500 500 500 500 ——
Die Ergebnisse zeigen, daß in dem Temperaturbereich austretender Motorabgase zwischen 500 und 700 C die Stickoxide vollständig entfernt werden bei gleichzeitiger Unterdrückung der Ammoniakbildung, so daß praktisch das im Abgas ursprünglich vorliegende Stickoxid eliminiert ist.
Diese Werte lassen den Schluß zu, daß bei katalytischen Autoabgas-Reinigungssystemen, die mit dem erfindungsgemäßen Katalysator arbeiten, die technisch sehr aufwendige Abgasrückführung zwecks Verminderung des Stickoxid-Gehaltes nicht mehr erforderlich ist.
3 09807/0725

Claims (5)

Patentansprüche
1. Verfahren zur katalytischen Reduktion der Stickoxide in Autoabgasen in katalytischen Zweibettreaktoren mit weitgehender Unterdrückung der Ammoniakbildung, dadurch gekennzeichnet, daß die Abgase in reduzierender Atmosphäre mit einem Katalysator in Berührung gebracht werden, der auf einem bei mindestens 1000 C geglühten Träger maximal je 1 Gew.-% Palladium und Rhodium enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator vor dem Einsatz im Wasserstoffstrom bei Temperaturen zwischen 400 und 1000 C, vorzugsweise bei 400 - 600 C reduziert wird.
3· Katalysator zur Durchführung des Verfahrens gemäß Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß er aus einem bei 1000 - 1500 C geglühten Aluminiumoxidträger, der auch SiO0 enthalten kann und 0,01 bis 1, Vorzugs— weise 0,05 bis 0,2 Gew.-% Palladium und 0,001 bis 1, vorzugsweise 0,02 bis 0,1 Gew.-^ Rhodium besteht.
h. Katalysator gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger aus einem feuerfesten keramischen Material besteht, das mit Aluminiumoxid beschichtet ist.
5. Katalysator entsprechend den Ansprüchen 3 und 4,
dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator Palladium und Rhodium im Verhältnis von 2 : 1 bis 6 : 1 enthält.
309807/0725
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