DE2339338C3 - Verfahren zur Herstellung eines Katalysators für die oxidative Reinigung von Abgasen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Katalysators für die oxidative Reinigung von Abgasen

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Description

45
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Katalysators für die oxidative Reinigung von Abgasen, insbesondere der Abgase von Verbrennungsmotoren, aus einem keramischen Trägerkörper, so einer Zwischenschicht und einer katalytisch aktiven Oberfläche aus wenigstens einem Metall der Platingruppe oder seinen Legierungen in feinverteilter Form.
Für die katalytische Oxidation von Schadstoffen in Abgasen werden als Katalysatoren vorzugsweise auf einem Träger aufgebrachte feinteilige Metalle der Platingruppe oder deren Legierungen eingesetzt. Der Träger besteht aus hitzeheständigem Material, meist Keramik, und kann z.B. in Schüttgut- oder Wabenrohrform vorliegen.
Zur Verbesserung von Lebensdauer und Aktivität der durch die bei der Abgasreinigung herrschenden Bedingungen stark beanspruchten Katalysatoren werden die Träger mit einer Zwischenschicht aus hitzebeständigem Metalloxid versehen.
Aus der USA.-Patentschrift 2742437 ist bekannt, diese Oxidschicht durch Aufbringen der Lösung einer thermisch zum Oxid zersetzbaren Verbindung oder der Lösung einer solchen Verbindung, in der f einteiliges Metalloxid dispergiert ist, Trocknen und anschließendes Erhitzen zur Bildung von aktivem Metalloxid herzustellen. Unter anderem wird hierzu Aluminiumnitrat-Lösung benutzt. Eine andere Möglichkeit der Herstellung der Metalloxidschichten, die bevorzugt V-Al2O3 oder andere aktive Aluminiumoxide enthalten, wird in der USA.-Patentschrift 3565 830 beschrieben. Ein geeigneter Schlicker zur Erzeugung dieser Oxidschichten enthält als Feststoffe ein Gemisch aus 75% V-Al2O3 und 25% Böhmit; nach seiner Aufbringung wird bei 110° C getrocknet und dann auf 500° C erhitzt.
Durch diese Metalloxid-Zwischenschichten werden einige Eigenschaften der Katalysatoren verbessert. Mit zunehmender Lebensdauer fällt ihre Aktivität jedoch immer noch ab.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines Katalysators zur oxidativen Reinigung von Abgasen, insbesondere der Abgase von Verbrennungsmotoren, durch Aufbringen einer Böhmit enthaltenden wässerigen Suspension auf einen keramischen Träger zur Erzeugung einer aus aktivem Aluminiumoxid bestehenden Zwischenschicht, nachfolgendes Trocknen, Imprägnieren mit wässeriger Lösung einer Verbindung eines Platingruppenm.jtalls oder von Verbindungen mehrerer Platingruppenmetalle, Trocknen und Reduktion des Platingruppenmetalls oder der Platingruppenmetalle, wobei die Umwandlung in aktives Aluminiumoxid gegebenenfalls vor dem Imprägnieren durch Erhitzen auf 450 bis 600° C erfolgt, zu schaffen, durch welches ein Katalysator mit von seiner Lebensdauer weitgehend unabhängiger Aktivität erhalten wird.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß eine Aluminiumoxid-freie Suspension aufgebracht wird, deren Feststoffanteil ausschließlich aus Böhmit besteht.
Nach dem Aufbringen der Böhmit-Suspension auf den Trägerkörper wird dieser auf 100 bis 300° C erhitzt, um ein Trocknen und eine die Handhabung erleichternde Haftung des aufgebrachten Böhmits an der Trägeroberfiäche zu erreichen.
Der Böhmit-Suspension kann Aluminiumnitrat zugegeben werden. Bevorzugt enthält sie dann 15 Gewichtsprozent Böhmit und 10 Gewichtsprozent gelöstes Aluminiumnitrat-Nonahydrat. Nach dem Aufbringen dieser Suspension wird der Trägerkörper auf 200 bis 300° C erhitzt, wobei neben einem Trocknen und Haftendmachen des Böhmits auch die thermische Zersetzung des Aluminiumnitrats erfolgt.
Die Umwandlung des auf den Trägerkörper aufgebrachten Böhmits und gegebenenfalls des aus dem aufgebrachten Aluminiumnitrat entstandenen Aluminiumoxids in aktives Aluminiumoxid vor dem Aufbringen der feinteiligen Platingruppenmetalle erfolgt durch z.B. vierstündiges Erhitzen des beschichteten Trägerkörpers auf vorzugsweise 550° C.
Auf den Trägerkörper sollen, bezogen auf sein Gewicht, etwa 5 bis K) Gewichtsprozent Böhmit aufgebracht werden. Falls es erforderlich sein sollte, kann die Behandlung mit der Böhmit-Suspension wiederholt werden. Dann wird nach dem Erhitzen des mit der Böhmit-Suspension behandelten Trägerkörpers auf z.B. 250° C ein zweites Mal Böhmit-Suspension aufgebracht und anschließend wiederum erhitzt.
Wie ein Vergleich der Wirksamkeit eines unter
Verwendung einer Aluminiumoxid, Böhmit und AJuminiumnitrat-Nonahydrat enthaltenden Suspension hergestellten Katalysators mit der eines nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Katalysators bei der Oxidation von Kohlenmonoxid und unverbrannten Kohlenwasserstoffen zeigt, besitzt der letztere eine um 70° niedrigere Anspringtemperatur, also ein besseres Kaltstartverhalten. Es war überraschend, daß die Verwendung von ausschließlich Böhmit als Feststoff enthaltender Suspension zu diesem vorteilhaften Verhalten des Katalysators, auch nach längerem Betrieb, führt.
Für die in den Beispielen beschriebene Herstellung von Katalysatoren nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wurde für die Trägerzwischenschicht ein 1S handelsüblicher Böhmit mit den folgenden Eigenschaften verwendet:
BET-Oberfläche 250 m2/g
Porenvolumen 0,65 ml/g
Glühverlust etwa 30%.
Dieser Böhmit läßt sich sehr gut in Wasser suspendieren und ergibt bei einer Konzentration von etwa 10 Gewichtsprozent eine gut fließende Suspension von guter Haftfestigkeit.
Wird eine Aluminiumnitrat enthaltende Böhmit-Suspension verwendet, so hat es sich als günstig erwiesen, diese vor dem Aufbringen auf den Trägerkörper etwa eine Stunde bei etwa 95° C zu halten Infolge der dabei ansteigenden Viskosität der Suspension wird ein gleichmäßiges Beschichten erleichtert.
Als Trägerkörper werden handelsübliche Wabenrohre verwendet. Sie bestehen aus Cordierit mit Anteilen von Mullit und α-Α12Ο3 und besitzen folgende Kennzeichen:
Länge: 153 mm
Durchmesser: 102 mm
Volumen: 1,3 1
Wandstärke: 0,20 mm
Gewelltes Material mit 8 Wellen je 25,4 mm
In den folgenden Beispielen wird das erfindungsgemäße Verfahren beschrieben.
Beispiel 1
Auf einen Träger in Wabenrohrform wird bei Raumtemperatur eine Suspension, die auf 1 1 Wasser 100 g Böhmit enthält, aufgebracht. Nach vollständigem Durchtränken wird der Überschuß der Suspension mit Preßluft ausgeblasen und der Träger auf 250° C erhitzt. Das Aufbringen der Suspension, Ausblasen mit Preßluft und Erhitzen werden wiederholt. Dann wird der beschichtete Träger zwei Stunden lang auf 550° C erhitzt, wobei sich aktives Aluminiumoxid bildet. Die erhaltene Beschichtung macht 6 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des unbchandelten Trägers, aus. Der mit Al2O3 beschichtete Trägerkörper wird dann nach bekanntem Verfahren auf seiner Oberfläche mit einem feinteiligen Platingruppenmetall imprägniert.
Beispiel 2
Ein Wabenrohr wird in eine Suspension, die 10 Gewichtsprozent Böhmit enthält, getaucht. Nach vollständigem Durchtränken wird der Überschuß der Suspension mit Preßluft ausgeblasen und der Trägerkörper auf 250° C erhitzt, abgekühlt und ein zweites Mal in die Suspension getaucht und auf 250° C erhitzt. Der so beschichtete Trägerkörper weist eine Gewichtszunahme von 6% auf.
Das Wabenrohr wird anschließend in eine Lösung getaucht, die 9 g/l Platin als H2PtCl6 enthält. Nach 10 Minuten langem Durchblasen des Wabenrohres mit Heißluft (250° C) erfolgt eine einstündige Reduktionsbehandlung mit einem H2/N2-Gemisch, das aus 5 Volumprozent H2 und 95 Volumprozent N2 besteht.
Beispiel 3
Eine Suspension, die 15 Gewichtsprozent Böhmit und 10 Gewichtsprozent gelöstes Aluminiumnitrat-Nonahydrat enthält, wird eine Stunde lang auf 95° C erhitzt. Ein Wabenrohr wird mit der auf 80° C abgekühlten Suspension behandelt, anschließend mit Preßluft ausgeblasen, auf 250° C und dann vier Stunden auf 550° C erhitzt. Die Imprägnierung mit feinteiligem Platin erfolgt, wie in Beispiel 2 beschrieben, durch Eintauchen des beschichteten Wabenrohres in eine Lösung, die 9 g/l Platin als H2PtCl6 enthält, Durchblasen des Wabenrohres mit Heißluft (250° C) und Reduktion mit einem H2/N2-Gemisch.
Um die katalytische Aktivität eines nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Katalysators und die eines unter Verwendung einer Aluminiumoxid und Böhmit enthaltenden Suspension für die Erzeugung der Zwischenschicht hergestellten festzustellen, wurden Vergleichsversuche durchgeführt, die in dem folgenden Beispiel 4 beschrieben sind.
Beispiel 4
A) Herstellung eines Vergleichskatalysators
Die Herstellung eines Vergleichskatalysators erfolgte gemäß dem in Beispiel 2 beschriebenen Verfahren, jedoch wird zur Herstellung der Beschichtung eine wässerige Suspension, die
100 g/l V-Al2O3
50 g/I Ct-Al2O,
50 g/l Böhmit
200 g/l Aluminiumnitrat-Nonahydrat
45 enthält, verwendet.
B) Vergkichsversuche
Ein nach dem erfindungsgemäßen Verfahren entsprechend Beispiel 2 hergestellter Katalysator und der Vergleichskatalysator werden in die Abgasleitung eines Otto-Motors mit elektronischer Einspritzung auf einem stationären Motorprüfstand eingebaut. Im Be-So trieb stellt sich im Katalysator eine Temperatur von etwa 850° C ein. Um das Kaltstartverhalten der Katalysatoren prüfen zu können, wird das Abgas gekühlt. Beginnend bei einer Abgastemperatur von etwa 130" C wird in Abhängigkeit von der Temperatur des Abgases sein Gehalt an Kohlenmonoxid und unverbrannten Kohlenwasserstoffen (CH) bestimmt. Die erhaltenen Werte sind in den Zeichnungen als Kurven dargestellt. Die für Temperaturen unterhalb von etwa 130° C a !gegebenen Werte für die Konzentration an Kohlenmonoxid und unverbrannten Kohlenwasserstoffen sind in Abwesenheit der Katalysatoren gemessen worden.
55
6o
C) Bestimmung der Aktivität des nach dem erfinduiigsgemäßen Verfahren hergestellten Katalysators
In der Ab. 1 bzw. 2 sind in Abhängigkeit von der Temperatur die Konzentrationen an Kohlenmonoxid
(Kurve A) und unverbrannten Kohlenwasserstoffen (Kurve ß) aufgetragen, die in dem Abgas nach Nullbzw. 18stiindiger Betriebsdauer gemessen wurden. Die Abbildungen zeigen, daß unter den beim Einsatz in der Abgasleitung herrschenden Bedingungen kein Abfall der Aktivität eintritt und das gute Kaltstartverhalten erhalten bleibt. Sowohl nach Null- als auch nach 18stündiger Betriebsdauer werden ab 200° C Kohlenmonoxid vollständig und die Kohlenwasserstoffe weitgehend entfernt. Der Katalysator besitzt nach 18stündigem Betrieb eine Anspringtemperatur von etwa 190° C.
D) Bestimmung der Aktivität des
Vergleichskatalysators
In den Abb. 3 und 4 sind in Abhängigkeit von der Temperatur die Konzentrationen an Kohlenmonoxid (Kurve A) und unverbrannten Kohlenwasserstoffen (Kurve B) nach Null- bzw. 18stündiger Betriebsdauer aufgetragen. Die Aktivität des Vergleichskatalysators nimmt mit zunehmender Lebensdauer ab; nach nullstündigem Betrieb werden Kohlenmonoxid und die Kohlenwasserstoffe ab 205° C, nach 18stündigem Betrieb ab 270° C entfernt. Seine. Anspringtemperatur nach I8stündigem Betrieb liegt bei etwa 260° C.
Hierzu 4 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines Katalysators zur oxidativen Reinigung von Abgasen, insbesondere der Abgase von Verbrennungsmotoren, durch Aufbringen einer Böhmit enthaltenden wässerigen Suspension auf einen keramischen Träger zur Erzeugung einer aus aktivem Aluminiumoxid bestehenden Zwischenschicht, nachfolgendes Trocknen, Imprägnieren mit wässeriger Lösung einer Verbindung eines Platingruppenmetalls oder von Verbindungen mehreier Platingruppenmetalle, Trocknen und Reduktion des Platingruppenmetalls oder der Platingruppenme- 1S talle. wobei die Umwandlung in aktives Aluminiumoxid gegebenenfalls vor dem Imprägnieren durch Erhitzen auf 450 bis <S00° C erfolgt, dadurch ge kennzeich net, daß eine Aluminiumoxid-freie Suspension aufgebracht wird, deren Feststoffanteil ausschließlich aus Böhmit besteht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Aufbringen der Böhmit-Suspension auf den Trägerkörper dieser auf 100 bis 300° C erhitzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Suspension aus Böhmit, die gelöstes Aluminiumnitrat enthält, auf den Trägerkörper aufgebracht und dieser anschließend auf eine Temperatur zwischen 200 und 300° C erhitzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension 15 Gewichtsprozent Böhmit und 10 Gewichtsprozent gelöstes Aluminiumnitrat-Nonahydrat enthält.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 3 und/oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension vor ihrem Auftragen auf den Trägerkörper etwa eine Stunde bei etwa 95° C gehalten wird.
40
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