DE2043031C3 - Verfahren zur Herstellung eines Katalysators und dessen Verwendung für die Reinigung von Industrie- und Motorabgasen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Katalysators und dessen Verwendung für die Reinigung von Industrie- und MotorabgasenInfo
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Description
Bei der katalytischen Industrieabgasreinigung ist in vielen Fällen die Verwendung von Katalysatoranordnungen
erwünscht, die einen möglichst niedrigen Strömungswiderstand ergeben. Ebenso ist es bei der
Reinigung von Kraftfahrzeugmotorabgasen erwünscht, den Strömungswiderstand der Katalysatoranovdnung
niedrig zu halten, um die Motorleistung nicht zu vermindern. Meistens werden bei der Abgasreinigung
Schüttkatalysatoren angewendet, die einen merklichen Strömungswiderstand bieten. Um diesen
Nachteil zu beheben, ist in der deutschen Offenlegungsschrift 1 442587 und in der Offenlegungsschrift
1442653 die Verwendung eines Formkörpers mit bienenwabenähnlicher Struktur mit durchgehenden
parallelen Kanälen als Träger für Katalysatoren vorgeschlagen worden. Gemäß der deutschen Offenlegungsschrift
1576785 soll der Wabenkörper in die Abgasleitung eingebracht werden, so daß die Kanäle
in Längsrichtung mit der Abgasleitung laufen. Als Material zur Herstellung dieser Wabenkörper wird in
der Offenlegungsschrift 1442587 u.a. Aluminiumoxidpulver genannt; in den anderen Offenlegungsschriften
finden sich keine Angaben über das Ausgangsmaterial.
Die DE-OS 1729027 und die DE-AS 1579011
beschreiben Vorrichtungen zur Herstellung keramischer
Wabenkörper. Beide Schriften beschränken sich auf die Verformung keramischer Massen bzw. erwähnen
noch Kunststoffe; nicht genannt ist jedoch Aluminiumoxidhydrat.
Die in der DE-AS 1 180 575 beschriebene Katalysatoranordnung
für die Reinigung von Motorabgasen besteht aus Formstücken, die kanalartige Aussparungen
enthalten. Bezüglich der Herstellung solcher Katalysatoranordnungen
werden nur äußerst dürftige Angaben gemacht; sie sollen durch Pressen von mit
Wasser plastisch gemachten Katalysatormassen, ge^ gebenenfalls unter Zusatz eines Bindemittels, wie hydraulische
Zemente, Tone, und nachfolgende Verfestigung hergestellt werden.
Alle zitierten Schriften beschreiben Wabenkörper
aus keramischem Material, das als Katalysatorträger völlig inert ist und zur Verwendung als Katalysator
noch mit einer katalytisch aktiven Trägerschicht überzogen werden muß. Demgegenüber wird gemäß der
Erfindung nicht ein keramisches Material, sondern eine bestimmte Modifikation von Aluminiumoxidhydrat
zur Herstellung solcher Wabenkörper verwandt. Eben dieses Material ergibt einen Wabenkörper, der
als solcher bereits einen hochaktiven mechanisch stabilen
Katalysatorträger darstellt, sofern das zweite von der Erfindung vorgeschriebene Merkmal, nämlich die
hohe Schlußglühung des Formkörpers, eingehalten wird.
Es wurde nämlich gefunden, daß die Reinigung von Industrie- und Motorabgasen unter Verwendung eines
einstückig gepreßten rohrartigen WabenJcörpers mit in Längsrichtung parallel zueinander verlaufenden
Kanälen als Katalysatorträger erheblich verbessert werden kann, wenn zur Herstellung des Wabenkörpers
schlecht kristallisierter Böhmit verwandt wird. Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur
Herstellung eines Katalysators aus AI2O3 in Form eines
einstückig gepreßten, zylindrischen oder prismatischen Wabenkörpers durch Formen eines aus einer
oxidischen Aluminiumverbindung bestehenden Materials, gegebenenfalls unter Zusatz von Preßhilfsmitteln
und Porosierungsmitteln, Trocknen und Brennen der erhaltenen Körper sowie anschließendes Imprägnieren
mit der Lösung eines katalytisch aktiven Metallsalzes, dadurch gekennzeichnet, daß schlecht kristallisierter
Böhmit verpreßt, nach dem Trocknen bei Temperaturen von 900 bis 1300° C, vorzugsweise bei
1000 bis 1200" C gebrannt und nach dem Tränken mit der Lösung eines katalytisch aktiven Metallsalzes
abschließend bei 700 bis 1000° C geglüht wird.
Ein so hergestellter Wabenkörper eignet sich besonders für die katalytische Reinigung von Industrie-
und Motorabgasen.
Der erfindungsgemäß hergestellte Wabenkörper ist ein hochaktiver Katalysatorträger, der die Wirkung
der darauf aufgebrachten katalytisch aktiven Metalle beträchtlich verstärkt. Wesentlich ist dabei nicht nur
die Verwendung von schlecht kristallisiertem Böhmit als Ausgangsmaterial; die hohe Schlußglühung ist
ebenfalls unerläßlich, um die erforderlich mechanische Festigkeit des Wabenkörpers zu erzielen. Die erfindungsgemäßen
Wabenkörper können auf bekannte Weise mit katalytisch aktiven Metallen, wie Platin.
Palladium, Kupfer, Chrom, Mangan u.a.m., imprägniert werden. Bei der Imprägnierung mit Platin oder
Palladium wird zweckmäßigerweise eine Lösung von Pla.in(II)- bzw. PaIladium(II)-tetramminhydroxid
angewandt. Die Schlußglühung des getränkten Trägers erfolgt in dem Falle bei Temperaturen zwischen
700 und 900" C
Ein sehr aktiver Katalysator wird auch erhalten, wenn der gebrannte Wabenkörper mit einer Lösung
getränkt wird, die je 0.5 bis 3 Grammatome Kupfer und Chrom pro Liter enthält und der getränkte Träger
nach dem Trocknen bei 750 bis 850" C geglüht Wird,
Einen ebenfalls sehr aktiven Katalysator erhält man durch Tränkung des gebrannten Wabenkörpers mit
einer Mangan-Palladium-Lösung, die 0s5 bis 1,0
Grammatom Mangan pro Liter und 0,05 bis 0,3% Palladium als Palladiumchlorid enthält. Die Schlußglühung
wird in diesem Falle bei 700 bis iÖOÖ0 C,
vorzugsweise bei 900 bis 1000° C, durchgeführt, Be-
sonders empfehlenswert ist es, den mit der Manganlösung getränkten Wabenkörper zunächst bei 900 bis
1000 ° C zu glühen und anschließend mit einer Lösung von Palladium(II)-tetramminhydroxid, die 0,05 bis
0,3% Palladium enthält, zu tränken und bei 700 bis 1000° C zu glühen.
Ein Wabenkörper wurde durch Verpressen von schlecht kristallisiertem Böhmit hergestellt. Als Preßhilfsmittel
war dem schlecht kristallisierten Böhmit Methylzellulose und Ammoniuinacetat als Porosierungsmittel
zugesetzt worden. Nach dem Trocknen wurde der Wabenkörper bei etwa 1100° C gebrannt.
Seine physikalischen Daten sind:
Raumgewicht 0,78 kg/1
Raumgewicht 0,78 kg/1
Spezifisches Porenvolumen 0,42 ml/g
davon spezifisches Makroporenvolumen 0,094 ml/g (Porendurchmesser über 500 A)
Spezifische Oberfläche 80 nr/g
Spezifische Oberfläche 80 nr/g
Geometrische äußere Oberfläche 2,0 m'/l
Der Wabenkörper hat die Form eines Zylinders und ist mit einer großen Zahl von parallelen Kanälen mit
einem Durchmesser von 1 mm durchzogen. Der gebrannte Wabenkörper wird mit einer heißen Lösung,
die 1 MoI Kupfernitrat und 0,5 Mol Ammoniumchromat pro Liter enthält, bei 50 bis 60c C getränkt. Der
getränkte Wabenkörper wird bei 80° C getrocknet und schließlich 1 Stunde bei 800° C geglüht. Danach
enthält der Katalysator ca. 15% Kupfer- und Chromoxide.
Die Aktivität des Katalysatorformkörpers wird wie folgt geprüft: Eine Gasmiscnung ■>
Jn 4 Vol.% O2,
1 Vol.% CO, 300 ppm n-Hexan-Dampf, Rest N2, wird
mit einer Raumgeschwindigkeit von 25000 I/h/l über den Katalysator geleitet. Die CO- und Hexan-Konzentration
wird mit 2 Infrarot-Gasanalysatoren und angeschlossenem Zwei-Farben-Tintenschreiber in
Abhängigkeit von der Temperatur der Gasmischung vor Eintritt in das Katalysatorbett gemessen. In einer
Heizstrecke wird die strömende Gasmischung, bei Normaltemperatur beginnend, stetig steigend ir.nerhalb
von 10 Minuten bis auf 550" C vorgeheizt. Die Gaseintrittstemperaturen (Gastemperatur vor Eintritt
in das Katalysatorbett), bei denen die CO- und Hexan-Konzentration durch die katalytische Verbrennung
auf die Hälfte des ursprünglichen Wertes fälir. werden als Halbwertstemperaturen bezeichnet
und dienen zur Charakterisierung der Katalysatoraktivität.
Die Halbwertstemperaturen für den mit Cu/Cr getränkten Katalysatorformkörper lagen für CO bei
130° C, für Hexan bei 200° C.
Ein wie im Beispiel 1 hergestellter Wabenkörper wird mit einer heißen Lösung, die 0,65 Mol Mangannitrat
in 3prozentiger Salpetersäure pro Liter enthält, getränkt. Nach der Trocknung wird der Formkörper
V2 Stunde bei 1000° Cf-eglüht. Darauf wird dieser mit
einer 0,lprozentigen Palladiumtetramminhydroxidlösung
getränkt, getrocknet und schließlich bei 800° C geglüht.
Unter den im Beispiel 1 beschriebenen Prüfbedingungen betragen die Halbwertstemperaturen für CO
120° C, für Hexan 170° C.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung eines Katalysators aus AL2O3 in der Form eines einstückig gepreßten
zylindrischen oder prismatischen Wabenkörpers durch Formen eines aus einer oxidischen Aluminiumverbindung
bestehenden Materials, gegebenenfalls unter Zusatz von Preßhilfsmitteln und Porosierungsmitteln, Trocknen und Brennen der
erhaltenen Körper sowie anschließendes Imprägnieren mit der Lösung eines katalytisch aktiven
Metallsalzes, dadurch gekennzeichnet, daß schlecht kristallisierter Böhmit verpreßt, nach dem
Trocknen bei Temperaturen von 900 bis 1300° C, vorzugsweise bei 1000 bis 1200° C, gebrannt und
nach dem Tränken mit der Lösung eines katalytisch aktiven Metallsalzes abschließend bei 700 bis,
1000° C geglüht wird.
2. Verwendung eines nach Anspruch 1 hergestellten Katalysators zur katalytischen Reinigung
von Industrie- und Motorabgasen.
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