JPS5998737A - モノリス触媒担体の製造法 - Google Patents
モノリス触媒担体の製造法Info
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- JPS5998737A JPS5998737A JP57210382A JP21038282A JPS5998737A JP S5998737 A JPS5998737 A JP S5998737A JP 57210382 A JP57210382 A JP 57210382A JP 21038282 A JP21038282 A JP 21038282A JP S5998737 A JPS5998737 A JP S5998737A
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- carrier
- slurry
- powder
- catalyst carrier
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
- B01D53/74—General processes for purification of waste gases; Apparatus or devices specially adapted therefor
- B01D53/86—Catalytic processes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/02—Impregnation, coating or precipitation
- B01J37/024—Multiple impregnation or coating
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
末完り」は、自動車の排気ガス浄化対策に使用される触
媒のためのモノリス触媒担体の製造法に関するものでめ
る。
媒のためのモノリス触媒担体の製造法に関するものでめ
る。
一般に、モノリス触媒担体はコージライトを使用してい
るが、触媒担体としては表面積が小さく、ガス接触が短
かいため十分な活性が得られない。
るが、触媒担体としては表面積が小さく、ガス接触が短
かいため十分な活性が得られない。
そこで、十分な活性を得るため、コージライト担体の表
面に、表面積の高いアルミナをコートし、そのアルミナ
ツー）Ｊ８に白金、パラジウム等の貴金属を含浸させて
、高活性を得ている。
面に、表面積の高いアルミナをコートし、そのアルミナ
ツー）Ｊ８に白金、パラジウム等の貴金属を含浸させて
、高活性を得ている。
この担体表面にアルミナコート層を生成する方法として
は、水和アルミナ（必要に応じて活性アルミナを添加）
を塩酸水溶液で混練して得られたアルミナスラリー液中
に担体を浸漬した後、乾燥。
は、水和アルミナ（必要に応じて活性アルミナを添加）
を塩酸水溶液で混練して得られたアルミナスラリー液中
に担体を浸漬した後、乾燥。
焼成する方法が従来から知られている。しかし、このよ
うにして得られたアルミナコート層は、通常の耐久温度
領域（ざ５０℃以下）では、コージライト担体との密着
性が比較的良好であって、十分使用に耐え得るが、これ
以上の高温領域においては、アルミナコート層が剥離す
る。従って、触媒として使用する場合、このようなアル
ミナコート層の剥離に伴って、貴会８か欠落減少する結
果、触媒活性の低下をひきおこすという問題を生じてい
た。
うにして得られたアルミナコート層は、通常の耐久温度
領域（ざ５０℃以下）では、コージライト担体との密着
性が比較的良好であって、十分使用に耐え得るが、これ
以上の高温領域においては、アルミナコート層が剥離す
る。従って、触媒として使用する場合、このようなアル
ミナコート層の剥離に伴って、貴会８か欠落減少する結
果、触媒活性の低下をひきおこすという問題を生じてい
た。
上記アルミナコート層の剥離現象は、水和アルミナの混
線に塩酸水溶液を使用したことによる水分過剰とアルミ
ナ粒子の分散性が比較的悪いこととに起因する担体表面
へのスラリー液の不均−伺着および焼成時のアルミナの
結晶構造が不安定なものとなることによってひきおこさ
れると思われる０ 本発明は、アルミナスラリー液を生成する過程において
、酸、アルカリを使用せず、水と硝酸アルミニウム粉末
とを使用することによって、スラリー液中におけるアル
ミナ粒子の分散性を向上せしめて、浸漬担体表面へのス
ラリー液の均一付着を可能ならしめ、以って、アルミナ
コート層の高温領域（に５０℃以上）における剥離を防
止することを目的とするものでめる。
線に塩酸水溶液を使用したことによる水分過剰とアルミ
ナ粒子の分散性が比較的悪いこととに起因する担体表面
へのスラリー液の不均−伺着および焼成時のアルミナの
結晶構造が不安定なものとなることによってひきおこさ
れると思われる０ 本発明は、アルミナスラリー液を生成する過程において
、酸、アルカリを使用せず、水と硝酸アルミニウム粉末
とを使用することによって、スラリー液中におけるアル
ミナ粒子の分散性を向上せしめて、浸漬担体表面へのス
ラリー液の均一付着を可能ならしめ、以って、アルミナ
コート層の高温領域（に５０℃以上）における剥離を防
止することを目的とするものでめる。
末完１ｊｊＪの製造方法は、水和アルミナ（ベーマイト
′４）粉末に硝酸アルミニウム粉末を加えて混合後、水
と活性アルミナ粉末を加えて混練してアルミナスラリー
液を生成する混練工程と、該アルミナスラリー液中に触
媒担体を浸漬して担体表面にスラリー液を付着せしめる
浸漬工程と、これを取り出して乾燥する乾燥工程と、そ
の後焼成する焼成工程とを順次行なうことを特徴として
いる。
′４）粉末に硝酸アルミニウム粉末を加えて混合後、水
と活性アルミナ粉末を加えて混練してアルミナスラリー
液を生成する混練工程と、該アルミナスラリー液中に触
媒担体を浸漬して担体表面にスラリー液を付着せしめる
浸漬工程と、これを取り出して乾燥する乾燥工程と、そ
の後焼成する焼成工程とを順次行なうことを特徴として
いる。
前記混線工程において、従来の賊、アルカリに代えて硝
酸アルミニウムを用いたのは、スラリー液中のアルミナ
粒子の分散性が向上し、担体浸漬時に、担体の細孔内部
までアルミナを含浸させると共に、焼成後のアルミナコ
ート層を良好となすためである。なお、水和アルミナに
対する硝酸アルミニウムＭは、５重−％以下ではスラリ
ー液中のアルミナ粒子の分散性が悪化し、又７．３′重
量９６以上では焼成時のアルミナ結晶状態が悪化するこ
とから、ｊ〜／ｊ重鼠％重量囲内で選定するのが望まし
い。Ｍ１図には、水和アルミナに対する硝酸アルミニウ
ムＭＡ（型針％）の変化に対するサーマルショックテス
ト仮のアルミナ粒子）Ｊｄの剥離−Ｂ（重量９６）の変
化を示したグラフが描かれている。これによれば、水相
アルミナに対する硝酸アルシミニウム鼠が上記範囲内に
あるのが望ましいことがわかる。なお点Ｐで示す剥￥ｉ
ｉ［＃ＭＦｉ、従来法の場合を示す。又、水添加はスラ
リー液に最適の粘度特性を与えるために必要であシ、添
加量は、混合粉体／ ００ Ｋｌに対して水ｔｏ〜／、
２０部の範囲内で選定するのが望ましい。Ａｏ部以下の
水添加伍では粘度が高くなシ、浸漬担体の細孔内にスラ
リー液が入りこまず、７２０部以上の水添加址では十分
な粘度特性が得られず、担体表面でたれ現象が起こシ、
アルミナ層の伺漸が困難となる。
酸アルミニウムを用いたのは、スラリー液中のアルミナ
粒子の分散性が向上し、担体浸漬時に、担体の細孔内部
までアルミナを含浸させると共に、焼成後のアルミナコ
ート層を良好となすためである。なお、水和アルミナに
対する硝酸アルミニウムＭは、５重−％以下ではスラリ
ー液中のアルミナ粒子の分散性が悪化し、又７．３′重
量９６以上では焼成時のアルミナ結晶状態が悪化するこ
とから、ｊ〜／ｊ重鼠％重量囲内で選定するのが望まし
い。Ｍ１図には、水和アルミナに対する硝酸アルミニウ
ムＭＡ（型針％）の変化に対するサーマルショックテス
ト仮のアルミナ粒子）Ｊｄの剥離−Ｂ（重量９６）の変
化を示したグラフが描かれている。これによれば、水相
アルミナに対する硝酸アルシミニウム鼠が上記範囲内に
あるのが望ましいことがわかる。なお点Ｐで示す剥￥ｉ
ｉ［＃ＭＦｉ、従来法の場合を示す。又、水添加はスラ
リー液に最適の粘度特性を与えるために必要であシ、添
加量は、混合粉体／ ００ Ｋｌに対して水ｔｏ〜／、
２０部の範囲内で選定するのが望ましい。Ａｏ部以下の
水添加伍では粘度が高くなシ、浸漬担体の細孔内にスラ
リー液が入りこまず、７２０部以上の水添加址では十分
な粘度特性が得られず、担体表面でたれ現象が起こシ、
アルミナ層の伺漸が困難となる。
更に、活性アルミナは触媒活性自体の向上のために添加
されるものでめり、その添加量は、混合粉体１００部に
対して活性アルミナ３０〜７０部の範囲内で選定するの
が望ましい。３０部以下の添加量では十分な活性向上が
得られず、７０部以上の添加−では粘度が尚くなって、
最適粘度特性が得られない。
されるものでめり、その添加量は、混合粉体１００部に
対して活性アルミナ３０〜７０部の範囲内で選定するの
が望ましい。３０部以下の添加量では十分な活性向上が
得られず、７０部以上の添加−では粘度が尚くなって、
最適粘度特性が得られない。
狛ロ己浸漬工程においては、スラリー液中におけるフロ
イダル状態のアルミナ粒子の表面状態が、従来例のもの
に比べてイオン吸着−あるいは水和Ｍ＆どの点で分散性
に対して有利になるように要化しているため、アルミナ
粒子の分散性が良好となっておシ、アルミナ粒子は、担
体表面のみならず、担体細孔内にまで浸透し、その結果
、担体とアルミナ層とが強固に結び−）き、密着性が向
上する。
イダル状態のアルミナ粒子の表面状態が、従来例のもの
に比べてイオン吸着−あるいは水和Ｍ＆どの点で分散性
に対して有利になるように要化しているため、アルミナ
粒子の分散性が良好となっておシ、アルミナ粒子は、担
体表面のみならず、担体細孔内にまで浸透し、その結果
、担体とアルミナ層とが強固に結び−）き、密着性が向
上する。
前記乾燥工程は、焼成に先立って水分を除去するための
ものであｐ、７００℃〜２００℃で７〜３時間行なう。
ものであｐ、７００℃〜２００℃で７〜３時間行なう。
１００℃以下では十分な水分除去が達成できず、２００
℃以上では担体内部に熱による欠陥が生じるおそれがあ
る。又、乾燥時開／時間以下では十分な水分除去ができ
ず、３時間以上では効果が飽和して無意味となる。
℃以上では担体内部に熱による欠陥が生じるおそれがあ
る。又、乾燥時開／時間以下では十分な水分除去ができ
ず、３時間以上では効果が飽和して無意味となる。
前記焼成工程は、担体表面に付着した水和アルミナ（ベ
ーマイト等）′（Ｌ−γ−アルミナの結晶にして、活性
化するためのもので９ｐ、ｚＯＯ℃〜ｒＯＯ℃で）〜ｊ
時間行なう。６００℃以下ではγ−アルミナの結晶が得
られず、に００℃以上では熱ストレスの影−によシサー
マルショックを受ける。又焼成時間２時間以下では十分
な効果が得られず、５時間以上では効果が飽和して無意
味とな−る。
ーマイト等）′（Ｌ−γ−アルミナの結晶にして、活性
化するためのもので９ｐ、ｚＯＯ℃〜ｒＯＯ℃で）〜ｊ
時間行なう。６００℃以下ではγ−アルミナの結晶が得
られず、に００℃以上では熱ストレスの影−によシサー
マルショックを受ける。又焼成時間２時間以下では十分
な効果が得られず、５時間以上では効果が飽和して無意
味とな−る。
本発明方法によって得られたモノリス触媒担体において
は、均一で＠層性に富み、しかも結晶栂造の安定したア
ルミナフート層が形成され、通常の耐久温度領域（に夕
ＯＣ以下）は勿論、これ以上の高温領域（に３θ℃以上
）においても剥離現象を起こさなくなった。従って、本
発明方法によれば、耐剥離性において非常に優れたモノ
リス触媒担体が得られるのである。
は、均一で＠層性に富み、しかも結晶栂造の安定したア
ルミナフート層が形成され、通常の耐久温度領域（に夕
ＯＣ以下）は勿論、これ以上の高温領域（に３θ℃以上
）においても剥離現象を起こさなくなった。従って、本
発明方法によれば、耐剥離性において非常に優れたモノ
リス触媒担体が得られるのである。
実施例／
ベーマイｌ末／、Ｏｋｇと硝酸アルミニウム粉末７００
ｇとをボールミルを用いて混合して得られた混合粉末に
水ｆざ０９を加えて混練後、γ−アルミナ粉末／、Ｏｋ
すを添加して更に混練してアルミナスラリー液を生成し
、該スラリー液中に撹拌しながら相体を浸液して該担体
表面にスラリー液を伺層せしめ、その後これを取り出し
て７５０℃で３時間乾燥し、更に７００℃で３時間焼成
したところ、アルミナコート付着Ｎ２０重台％のモノリ
ス触媒担体が得られた。
ｇとをボールミルを用いて混合して得られた混合粉末に
水ｆざ０９を加えて混練後、γ−アルミナ粉末／、Ｏｋ
すを添加して更に混練してアルミナスラリー液を生成し
、該スラリー液中に撹拌しながら相体を浸液して該担体
表面にスラリー液を伺層せしめ、その後これを取り出し
て７５０℃で３時間乾燥し、更に７００℃で３時間焼成
したところ、アルミナコート付着Ｎ２０重台％のモノリ
ス触媒担体が得られた。
本実す巳例によって得られたモノリス触媒担体に対して
サーマルショックテストを行なった結果が第２図に示さ
れている。第２図において符号Ｔはサーマルショックテ
ストの設定温度、Ｂはサーマルシミツクテスト後のアル
ミナコート剥Ｆｉ ｋ Ｂ（重量％）で、本火施例のも
のを実線で示し、従来例のものを点線で示している。こ
れによれば、モノリス触媒担体が耐剥離性において非常
に優れていることは明らかであろう。
サーマルショックテストを行なった結果が第２図に示さ
れている。第２図において符号Ｔはサーマルショックテ
ストの設定温度、Ｂはサーマルシミツクテスト後のアル
ミナコート剥Ｆｉ ｋ Ｂ（重量％）で、本火施例のも
のを実線で示し、従来例のものを点線で示している。こ
れによれば、モノリス触媒担体が耐剥離性において非常
に優れていることは明らかであろう。
第１図は水和アルミナに対する硝酸アルミニウムの添加
１ｔＡ （重量％）によるサーマルショックテスト後の
アルミナコート層の剥離量Ｂ（重置％）の変化を示すグ
ラフ、紺コ図はサーマルショックテストの設定温度Ｔ
（℃）に対するサーマルショックテスト後のアルミナコ
ート層の剥離量Ｂ ＣＪＨ鼠％）の変化を本実施例のも
の（火線図示）と従来例のもの（点綴図示）との対比に
おいて示しだグラフである。 出−人 東洋工業株式会社 代理人 弁理士人＃、 博６Ｋ）−）Ｔ （’Ｃ） 手続補正書（自発） 昭和！二〇年゛（月Ｕ！４日 ？Ｉ、１”許庁長官 若杉和夫 殿 １、・１１件の表示 昭和ｊ７）Ｉ−特 許 願 第２１０３に２号２．
９６明の省悼 モノリス触媒担体の鯨愈法３、油止を
する者 ・１・１′１との関係 特許出願人 ＩＩ： ：ｉｉ 広：：：＋’：、！ ’
ｉ、Ｗ、ｌ１ｉｌＣｒ１１””Ｉ’、’１４地３ 番４
’Ｊ名 ｉｉノ・ （３１３） 東洋工業株式
会Ｋｌ：代人バ １．１＋ 崎 分 樹１
、代 理 人 （１ン リｊ細智第３頁第λ行ないし同頁第３行１水
分過刺と」とあるのｔ削除する。
１ｔＡ （重量％）によるサーマルショックテスト後の
アルミナコート層の剥離量Ｂ（重置％）の変化を示すグ
ラフ、紺コ図はサーマルショックテストの設定温度Ｔ
（℃）に対するサーマルショックテスト後のアルミナコ
ート層の剥離量Ｂ ＣＪＨ鼠％）の変化を本実施例のも
の（火線図示）と従来例のもの（点綴図示）との対比に
おいて示しだグラフである。 出−人 東洋工業株式会社 代理人 弁理士人＃、 博６Ｋ）−）Ｔ （’Ｃ） 手続補正書（自発） 昭和！二〇年゛（月Ｕ！４日 ？Ｉ、１”許庁長官 若杉和夫 殿 １、・１１件の表示 昭和ｊ７）Ｉ−特 許 願 第２１０３に２号２．
９６明の省悼 モノリス触媒担体の鯨愈法３、油止を
する者 ・１・１′１との関係 特許出願人 ＩＩ： ：ｉｉ 広：：：＋’：、！ ’
ｉ、Ｗ、ｌ１ｉｌＣｒ１１””Ｉ’、’１４地３ 番４
’Ｊ名 ｉｉノ・ （３１３） 東洋工業株式
会Ｋｌ：代人バ １．１＋ 崎 分 樹１
、代 理 人 （１ン リｊ細智第３頁第λ行ないし同頁第３行１水
分過刺と」とあるのｔ削除する。
Claims (1)
- １、水和アルミナ粉末ｆ３〜７３部と硝酸アルミニウム
粉末／ ｊ−Ｊ一部とを混合して得られた混合粉体１０
０部に対し水Ｉ）ｏ〜／２０部を添加混練後、活性アル
ミナ粉末３０〜７０部を添加混練してアルミナスラリー
液を生成し、該アルミナスラリー液中に触鯨担体を浸漬
して該触媒担体表面にアルミナスラリー液を付層せしめ
、その仮これを取り出して１００−２００℃で７〜３時
間乾燥し、更にｔｏｏ〜ざ００℃で２〜ｊ時間焼成する
ことｆ：Ｐ＋ｆ微とするモノリス触媒担体の製造法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57210382A JPS5998737A (ja) | 1982-11-29 | 1982-11-29 | モノリス触媒担体の製造法 |
| US06/554,449 US4564608A (en) | 1982-11-29 | 1983-11-22 | Method of producing monolith catalysts |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57210382A JPS5998737A (ja) | 1982-11-29 | 1982-11-29 | モノリス触媒担体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5998737A true JPS5998737A (ja) | 1984-06-07 |
| JPS629379B2 JPS629379B2 (ja) | 1987-02-27 |
Family
ID=16588412
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57210382A Granted JPS5998737A (ja) | 1982-11-29 | 1982-11-29 | モノリス触媒担体の製造法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4564608A (ja) |
| JP (1) | JPS5998737A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01227370A (ja) * | 1988-03-07 | 1989-09-11 | Hirose Electric Co Ltd | スイッチ機構付モジュラーコネクタ及びその製造方法 |
| US6312619B1 (en) | 1999-06-10 | 2001-11-06 | Condea Vista Company | Method for producing water-dispersible alpha-alumina monohydrate |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS509749A (ja) * | 1973-06-02 | 1975-01-31 | ||
| JPS5361585A (en) * | 1976-11-15 | 1978-06-02 | Ngk Spark Plug Co | Manufacture of catalyst carrier |
| JPS54136587A (en) * | 1978-04-17 | 1979-10-23 | Toyota Motor Corp | Production of exhaust gas cleaning catalyst |
Family Cites Families (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1018034A (en) * | 1961-09-27 | 1966-01-26 | British Petroleum Co | Thin film alumina catalysts |
| US3437605A (en) * | 1965-01-26 | 1969-04-08 | Engelhard Ind Inc | Method of preparing a supported catalyst |
| DE2339338C3 (de) * | 1973-02-06 | 1979-02-15 | Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Herstellung eines Katalysators für die oxidative Reinigung von Abgasen |
| CA1001147A (en) * | 1972-11-30 | 1976-12-07 | Takashi Ohara | Method for the production of exhaust and waste gases purifying catalysts |
| JPS507792A (ja) * | 1973-05-24 | 1975-01-27 | ||
| US4116883A (en) * | 1975-02-26 | 1978-09-26 | General Motors Corporation | Catalyst support coating slurry and coatings |
| US4042738A (en) * | 1975-07-28 | 1977-08-16 | Corning Glass Works | Honeycomb structure with high thermal shock resistance |
| US4200552A (en) * | 1976-10-06 | 1980-04-29 | Toyota Jidosha Kogyo Kabushiki Kaisha | Catalyst carrier, catalyst and their manufacturing process |
| US4371513A (en) * | 1977-03-25 | 1983-02-01 | W. R. Grace & Co. | Alumina compositions |
| US4127691A (en) * | 1977-06-20 | 1978-11-28 | Corning Glass Works | Thermal shock resistant honeycomb structures |
| JPS5610334A (en) * | 1979-07-06 | 1981-02-02 | Toyota Motor Corp | Catalyst for cleaning up exhaust gas and manufacture of said catalyst |
| US4404007A (en) * | 1980-12-11 | 1983-09-13 | Nippon Soken, Inc. | Exhaust gas cleaning element |
| US4438219A (en) * | 1981-10-28 | 1984-03-20 | Texaco Inc. | Alumina catalyst stable at high temperatures |
| US4483940A (en) * | 1981-11-24 | 1984-11-20 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co., Ltd. | Method for manufacture of honeycomb catalyst |
| US4442024A (en) * | 1982-02-09 | 1984-04-10 | Texaco Inc. | Catalyst and method of making the same |
-
1982
- 1982-11-29 JP JP57210382A patent/JPS5998737A/ja active Granted
-
1983
- 1983-11-22 US US06/554,449 patent/US4564608A/en not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS509749A (ja) * | 1973-06-02 | 1975-01-31 | ||
| JPS5361585A (en) * | 1976-11-15 | 1978-06-02 | Ngk Spark Plug Co | Manufacture of catalyst carrier |
| JPS54136587A (en) * | 1978-04-17 | 1979-10-23 | Toyota Motor Corp | Production of exhaust gas cleaning catalyst |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS629379B2 (ja) | 1987-02-27 |
| US4564608A (en) | 1986-01-14 |
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