CN111848182B - 一种容器内部陶瓷膜制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种容器内部陶瓷膜制备方法,包括以下步骤:(1)粉体表面改性:将粉体加热到80‑200℃,搅拌1‑60min,再加入活性物质继续搅拌1‑60min,冷却后即制备表面改性的粉体;(2)容器内部粗糙化:在容器内部装满第一溶液,浸泡10‑600min,清洗后即得粗糙化的容器;(3)容器内部成膜:将步骤(1)中制备的表面改性的粉体加入到步骤(2)中的粗糙化的容器内,再加入0.1‑1000g/L的第二溶液,30‑100℃搅拌10‑600min后清洗即得内部成膜的容器;(4)热处理:将步骤(3)中得到的内部成膜的容器在50‑1200℃下加热1‑600min后,即实现在容器内部制备陶瓷膜。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷膜制备方法,特别是一种容器内部陶瓷膜制备方法。
背景技术
有机膜材料在使用中由于其成本低廉,制备的材料较易获得、制备流程工艺较为简单以及成膜性能优良等特点被广泛利用,但大多数有机膜使用环境苛刻,易被酸碱腐蚀、pH适用范围窄、只能在常温下使用、易被降解及水解、质地较软、使用寿命短以及抗压实性差等缺点而限制其应用。因此近几年来,不断涌现出了一些新型的无机材料来制备无机膜,比如陶瓷、氧化铝、多孔玻璃等。陶瓷膜主要选择不同粒径的Al2O3、Si O2和硅藻土等无机的陶瓷材料作为支撑层,经过表面涂层、高温烧制而成。
陶瓷膜的制备方法主要以固态离子烧结法以及溶胶-凝胶法为主。固态粒子烧结法是较为常见、应用广泛的制备陶瓷膜方法之一。通过将预处理(烘干、研磨、筛分等)后的基体颗粒与适当比例的添加剂(成孔剂、粘结剂等)在适当介质(乙醇等)中进行均匀混合,并通过一定的成型工艺(压片机)压制成陶瓷膜生胚,最终经过高温烧结(>1000℃)后得到陶瓷膜。在过程中主要为固体颗粒间的高温固结,过程中液相不参与反应。此方法中,陶瓷膜的成膜质量主要与制备中的添加剂种类、比例以及烧结温度等条件有关。溶胶-凝胶法的制备材料一般为无机聚合物或是金属氧化物,其材料提供制备陶瓷膜所需的主要元素。这些材料在混合后,主要发生水解和缩合化学反应,在溶液中形成稳定的透明溶胶体系。胶体颗粒在聚合后所形成的凝胶经过烧结后可得到纳米结构的陶瓷膜。但是目前的工艺不能在容器内部均匀制备陶瓷膜。
发明内容
本发明的目的是提供一种容器内部陶瓷膜制备方法,以解决现有技术中的不足,它能够通过在容器内部形成粗糙的活性位点,催化诱导被包覆的粉体同弱酸反应形成陶瓷颗粒,并附积在容器表面,实现在容器内表面原位形成陶瓷膜。
本发明提供了一种容器内部陶瓷膜制备方法,包括以下步骤:
(1)粉体表面改性:将粉体加热到80-200℃,搅拌1-60min,再加入活性物质继续搅拌1-60min,冷却后即制备表面改性的粉体;
(2)容器内部粗糙化:在容器内部装满第一溶液,浸泡10-600min,清洗后即得粗糙化的容器;
(3)容器内部成膜:将步骤(1)中制备的表面改性的粉体加入到步骤(2)中的粗糙化的容器内,再加入0.1-1000g/L的第二溶液,30-100℃搅拌10-600min后清洗即得内部成膜的容器;
(4)热处理:将步骤(3)中得到的内部成膜的容器在50-1200℃下加热1-600min后,即实现在容器内部制备陶瓷膜。
如上所述的一种容器内部陶瓷膜制备方法,其中,优选的是,步骤(1)中所述粉体为镁粉、铁粉、三氧化铝、碳酸钙、氧化锂中的至少一种。
如上所述的一种容器内部陶瓷膜制备方法,其中,优选的是,所述粉体的粒径为10-80000nm。
如上所述的一种容器内部陶瓷膜制备方法,其中,优选的是,步骤(1)中所述活性物质为硬脂酸、固体石蜡、油酸酰胺中的至少一种。
如上所述的一种容器内部陶瓷膜制备方法,其中,优选的是,步骤(2)中所述第一溶液是酸和表面活性剂的混合溶液,重量配比为:表面活性剂0.1-5%,酸1-20%,水为余量。
如上所述的一种容器内部陶瓷膜制备方法,其中,优选的是,所述酸为醋酸、盐酸、甲酸和柠檬酸中的至少一种。
如上所述的一种容器内部陶瓷膜制备方法,其中,优选的是,步骤(3)中所述第二溶液为醋酸、甲酸、磷酸、氢氟酸和柠檬酸中的至少一种。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:(1)制备工艺简单,适用于各种形状的容器:本发明是通过在容器内部形成粗糙的活性位点,催化诱导被包覆的粉体同弱酸反应形成陶瓷颗粒,并附积在容器表面,实现在容器内表面原位形成陶瓷膜,工艺简单且对衬底没有要求,适用于各种复杂的容器;(2)陶瓷膜致密、均匀:本发明中首先在容器内部形成分布均匀的粗糙结构,另外粉体被亲油物质包裹,阻隔,酸不能直接和粉体反应,只有在活性高的表面粗糙处才能反应,这种反应速度比较慢,所以制备致密、均匀的陶瓷膜;(3)陶瓷膜附着力强:本发明是首先在容器内部形成粗糙的活性位点,粗糙的表面增加膜/衬底的接触面积,进而改善膜的附着力。
具体实施方式
一种容器内部陶瓷膜制备方法,包括以下步骤:
(1)粉体表面改性:将粉体加热到80-200℃,搅拌1-60min,再加入活性物质继续搅拌1-60min,冷却后即制备表面改性的粉体;
(2)容器内部粗糙化:在容器内部装满第一溶液,浸泡10-600min,清洗后即得粗糙化的容器;
(3)容器内部成膜:将步骤(1)中制备的表面改性的粉体加入到步骤(2)中的粗糙化的容器内,再加入0.1-1000g/L的第二溶液,30-100℃搅拌10-600min后清洗即得内部成膜的容器;
(4)热处理:将步骤(3)中得到的内部成膜的容器在50-1200℃下加热1-600min后,即实现在容器内部制备陶瓷膜。
步骤(1)中所述粉体为镁粉、铁粉、三氧化铝、碳酸钙、氧化锂中的至少一种。
所述粉体的粒径为10-80000nm。
步骤(1)中所述活性物质为硬脂酸、固体石蜡、油酸酰胺中的至少一种。
步骤(2)中所述第一溶液是酸和表面活性剂的混合溶液,重量配比为:表面活性剂0.1-5%,酸1-20%,水为余量。
所述酸为醋酸、盐酸、甲酸和柠檬酸中的至少一种。
步骤(3)中所述第二溶液为醋酸、甲酸、磷酸、氢氟酸和柠檬酸中的至少一种。
本发明的实施例1:
(1)粉体表面改性:将为镁粉粉体加热到100℃,搅拌60min,再加入固体石蜡继续搅拌60min,冷却后即制备表面改性的粉体;
(2)容器内部粗糙化:配置刻蚀溶液:配置甲酸和表面活性剂的混合溶液,其重量配比为:表面活性剂5%,酸20%,水为余量;在玻璃容器内部装满刻蚀溶液,浸泡600min,清洗后即得粗糙化的容器;
(3)容器内部成膜:将表面改性的粉体加入到粗糙化的容器,再加入1000g/L的甲酸溶液,100℃搅拌600min后清洗即得内部成膜的容器;
(4)热处理:将内部成膜的容器300℃加热600min后,即实现在玻璃内部制备草酸镁陶瓷膜。
在玻璃容器内部制备的草酸镁陶瓷膜均匀,无漏印处,且附着力达5B。
本发明的实施例2:
(1)粉体表面改性:将为三氧化铝粉体加热到200℃,搅拌50min,再加入固体石蜡继续搅拌50min,冷却后即制备表面改性的粉体;
(2)容器内部粗糙化:配置醋酸和表面活性剂的混合溶液,其重量配比为:表面活性剂0.1%,酸1%,水为余量;再在不锈钢容器内部装满刻蚀溶液,浸泡300min,清洗后即得粗糙化的容器;
(3)容器内部成膜:将表面改性的粉体加入到粗糙化的容器,再加入400g/L的磷酸溶液,90℃搅拌100min后清洗即得内部成膜的容器;
(4)热处理:将内部成膜的容器500℃加热100min后,即实现在不锈钢容器内部制备磷酸铝陶瓷膜。
在不锈钢容器内部制备的磷酸铝陶瓷膜均匀,无漏印处,且附着力达5B。
本发明的实施例3:
(1)粉体表面改性:将为碳酸钙粉体加热到80℃,搅拌1min,再加入油酸酰胺继续搅拌1min,冷却后即制备表面改性的粉体;
(2)容器内部粗糙化:配置柠檬酸和表面活性剂的混合溶液,其重量配比为:表面活性剂2%,酸10%,水为余量;再在聚合物容器内部装满刻蚀溶液,浸泡10min,清洗后即得粗糙化的容器;
(3)容器内部成膜:将表面改性的粉体加入到粗糙化的容器,再加入0.1g/L的氢氟酸溶液,30℃搅拌10min后清洗即得内部成膜的容器;
(4)热处理:接下来内部成膜的容器50℃加热1min后,即实现在聚合物容器内部制备氟化钙陶瓷膜。
在聚合物容器内部制备的氟化钙陶瓷膜均匀,无漏印处,且附着力达5B。
Claims (1)
1.一种容器内部陶瓷膜制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)粉体表面改性:将粉体加热到80-200℃,搅拌1-60min,再加入活性物质继续搅拌1-60min,冷却后即制备表面改性的粉体;
(2)容器内部粗糙化:在容器内部装满第一溶液,浸泡10-600min,清洗后即得粗糙化的容器;
(3)容器内部成膜:将步骤(1)中制备的表面改性的粉体加入到步骤(2)中的粗糙化的容器内,再加入0.1-1000g/L的第二溶液,30-100℃搅拌10-600min后清洗即得内部成膜的容器;
(4)热处理:将步骤(3)中得到的内部成膜的容器在50-1200℃下加热1-600min后,即实现在容器内部制备陶瓷膜;
步骤(1)中所述粉体为镁粉、铁粉、三氧化铝、碳酸钙、氧化锂中的至少一种;
所述粉体的粒径为10-80000nm;
步骤(1)中所述活性物质为硬脂酸、固体石蜡、油酸酰胺中的至少一种;
步骤(2)中所述第一溶液是酸和表面活性剂的混合溶液,重量配比为:表面活性剂0.1-5%,酸1-20%,水为余量;
所述酸为醋酸、盐酸、甲酸和柠檬酸中的至少一种;
步骤(3)中所述第二溶液为醋酸、甲酸、磷酸、氢氟酸和柠檬酸中的至少一种。
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