CN101265123B - 一种小孔径陶瓷膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种小孔径陶瓷膜的制备方法，利用此发明可在孔径为50-200nm的支撑体表面制备完整无缺陷的小孔径陶瓷超滤膜。其制备方法是通过有机物溶液处理较大孔径的支撑体表面，利用具有较小溶胶粒径的制膜液涂膜，在恒温恒湿条件下将膜层快速凝胶化，阻止溶胶渗漏，然后将膜晾干、烘干，利用溶剂萃取或直接焙烧法去除有机物即可得到小孔径陶瓷膜。此发明制备的小膜孔径，受支撑体的影响小，膜的制备周期短、成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种小孔径陶瓷膜的制备方法，尤其是一种无需过渡层、完整无缺陷的小孔径陶瓷膜的制备方法。
背景技术
无机陶瓷膜与有机膜相比具有更好的耐高温、耐腐蚀、耐微生物侵蚀、可实现在线清洗、再生恢复性良好等特性，近十年来在膜分离技术中的地位日益提高。
陶瓷膜主要由三层结构构成：多孔载体，过渡层，活性分离层。多孔载体可增加膜的机械强度，对其要求是有较大的孔径和孔隙率，以增加渗透性，减少液体输送阻力。过渡层(中间层)是介于多孔载体和活性分离层中间的结构，防止活性分离层在制备过程中颗粒向多孔载体渗透。活性分离层即是膜，对膜的选择性起着决定作用。小孔径陶瓷膜通常是指分离层孔径在20nm以下的陶瓷超滤膜和陶瓷纳滤膜，这些品种的膜在生化和气体分离领域具有良好的应用前景。
陶瓷膜的制备方法主要有固态粒子烧结法和溶胶凝胶法两种，通常采用溶胶凝胶法制备小孔径陶瓷膜。目前，已商品化的陶瓷超滤膜的品种主要有4nm、20nm和50nm三种，但规模化应用的仅有20nm和50nm两种。限制小孔径的陶瓷超滤膜推广应用的主要原因是利用较小溶胶粒径的制膜液涂膜时容易渗入支撑体表面的大孔内，故需要一层甚至多层中间过渡层，这导致膜在使用过程中存在较大的阻力；同时支撑体表面的粗糙和大孔结构可引起由溶胶-凝胶制备的膜层缺陷的产生，无法获得完整的陶瓷膜。因此，客观上需要开发一种简单而有效的方法解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足之处，而提出的一种在大孔支撑体上无需过渡层直接制备完整无缺陷的小孔径陶瓷膜的方法。
本发明的技术方案为：通过有机物溶液或石蜡处理较大孔径的支撑体表面，以起到阻止溶胶渗漏和降低膜表面粗糙度的作用，在此基础上，利用具有较小溶胶粒径的制膜液涂膜，在保温保湿条件下将膜层快速凝胶化，从而制得小孔径陶瓷膜，主要应用于大孔支撑体上制备小孔径陶瓷膜。
本发明的具体技术方案为：首先利用有机物溶液或石蜡处理支撑体降低支撑体表面的粗糙性；用制备的制膜液涂膜，将含有表面涂层的支撑体放置一段时间后，在恒温恒湿条件下保温保湿后，膜层凝胶化；然后将湿膜晾干、烘干，焙烧即得到小孔径陶瓷膜。
本发明所述的支撑体为表面结构的平均孔径为50-200nm的多孔材料，优选为具有一层或多层结构的陶瓷膜、碳膜、不锈钢膜或钛铝合金膜。
所用的处理支撑体的有机物溶液为含有聚乙烯醇(PVA)、聚乙二醇(PEG)、羧甲基纤维素(CMC)、甲基纤维素(MC)一种或多种有机物溶液，其中有机物溶液的质量体积浓度为0.1g·L-1-200g·L-1；有有机物溶液或石蜡处理支撑体的方式为抽滤、浸泡、重复浸泡和干燥或重复抽滤和干燥。
本发明所述的制膜液为溶胶与有机添加剂的混合液，其中溶胶与有机添加剂的质量比为100∶(0.1-20)；其中溶胶为含有钛、铝、锆、硅元素中的一种或多种元素的溶胶，这些元素在溶胶中的总含量为0.01-2mol·L-1；溶胶的平均粒径为1-20nm；所述的有机添加剂至少为含有聚乙烯醇(PVA)溶液、聚乙二醇(PEG)溶液、羧甲基纤维素(CMC)溶液、甲基纤维素(MC)溶液、甲酰胺、二甲基甲酰胺或草酸的一种；其中有机添加剂溶液的质量体积浓度0.1g·L-1-200g·L-1。本发明的涂膜方式采用浸渍涂膜的方式，也可采其他常用的涂膜方式。
制备过程中含有涂层的支撑体放置时间为0.5-30min；恒温温度控制在15-100℃，恒湿湿度控制在相对湿度为20-100％，保温保湿时间为0.01-48h；膜烘干所用的温度为20-100℃，焙烧温度在100-1000℃，升温速度为0.1-5℃/min，焙烧时间在0.5-24h。
本发明所制备的陶瓷膜可以是TiO2、ZrO2、SiO2、Al2O3及其复合物的超滤膜和纳滤膜。
本发明的特点在于利用有机物溶液或石蜡处理支撑体可降低支撑体表面的粗糙性，同时在恒温恒湿条件下将沉积的膜层快速凝胶化，可成功阻止具有较小溶胶粒径的涂膜液渗入。膜层形成后可通过热处理去除支撑体中的有机物溶液或石蜡。所制备的陶瓷膜不受支撑体性质的影响。此方法可减少中间过渡层的制备，节约成本并降低膜阻力、增大膜通量。
有益效果：
1.利用有机物溶液或石蜡处理支撑体可降低支撑体表面的粗糙性，降低支撑体对膜制备的影响；同时在恒温恒湿条件下将沉积的膜层快速凝胶化，可成功阻止具有较小溶胶粒径的涂膜液渗入；减少传统工艺中中间过渡层的制备，缩短膜制备周期、节约成本；
2.所制备的膜孔径小，分布窄；
3.所制备的膜孔径不仅可通过溶胶粒径调节，还可通过控制浸涂溶胶后支撑体的放置时间、恒温恒湿条件进行调控。
附图说明
图1为未处理的具有大孔径的支撑体表面电镜照片。
图2为利用气体泡压法测定的支撑体孔径分布图；其中横坐标为孔径，单位为μm，纵坐标为PSD(pore size distribution)，单位为m-1。
图3为涂膜并焙烧后膜的表面电镜图。
图4为涂膜并焙烧后膜的断面电镜图。
图5为通过N2吸附脱附法测定的膜孔径分布图；其中横坐标为孔径，单位为nm，纵坐标为dVp/ddp。
具体实施方式
实施例1
钛含量为1.5mol·L-1、溶胶粒径为5nm的钛溶胶中加入MC溶液(MC的质量体积浓度为50g·L-1)配制成制膜液，其中钛溶胶与MC溶液的质量比为100∶1。采用抽滤的方式利用PVA溶液(PVA的质量体积分数为10g·L-1)处理支撑体(表面结构孔径为180nmAl2O3陶瓷膜)后涂膜。将含有表面涂层的支撑体放置7min后，在温度为40℃，湿度为80％的恒温恒湿条件下放置0.1h后拿出，膜层即凝胶化，然后将湿膜晾干，并在60℃下烘干，在400℃下煅烧可得到孔径为8nm的氧化钛陶瓷膜。
实施例2
钛铝含量为1mol·L-1、溶胶粒径为8nm的溶胶中加入PVA溶液(PVA的质量体积浓度为100g·L-1)和二甲基甲酰胺配制成制膜液，其中溶胶与PVA溶液和二甲基甲酰胺有机添加剂的质量比为100∶10。采用浸泡的方式利用MC溶液(MC的质量体积分数为150g·L-1)处理支撑体(表面结构孔径为100nm碳膜)表面后涂膜。将含有表面涂层的支撑体放置20min后，在温度为60℃，湿度为90％的恒温恒湿条件下放置10h后拿出，膜层即凝胶化，然后将湿膜晾干，并在40℃下烘干，在600℃下煅烧可得到孔径为18nm的陶瓷复合膜。
实施例3
硅含量为0.1mol·L-1、溶胶粒径为1nm的硅溶胶中加入PEG溶液(PEG的质量体积浓度为200g·L-1)配制成制膜液，其中硅溶胶与PEG溶液的质量比为100∶0.5。采用重复多次浸泡和干燥的方式利用石蜡处理支撑体(孔径为50nmAl2O3陶瓷膜)表面后涂膜。将含有表面涂层的支撑体放置10min后，在温度为20℃，湿度为100％的恒温恒湿条件下放置24h后拿出，膜层即凝胶化，然后将湿膜晾干，并在30℃下烘干，在250℃下煅烧可得到孔径为1nm的陶瓷超滤膜。
实施例4
铝含量为0.8mol·L-1、溶胶粒径为20nm的铝溶胶中加入CMC溶液(CMC的质量体积浓度为150g·L-1)和甲酰胺配制成制膜液，其中铝溶胶与CMC溶液和甲酰胺有机添加剂的质量比为100∶15。采用重复多次抽滤和干燥的方式利用PEG溶液(PEG的质量体积分数为20g·L-1)处理支撑体(孔径为200nmZrO2陶瓷膜)表面后涂膜。将含有表面涂层的支撑体放置15min后，在温度为80℃，湿度为20％的恒温恒湿条件下放置48h后拿出，膜层即凝胶化，然后将湿膜晾干，并在90℃下烘干，在800℃下煅烧可得到孔径为50nm的陶瓷超滤膜。
实施例5
锆含量为0.5mol·L-1、溶胶粒径为10nm的锆溶胶中加入PEG溶液和草酸有机添加剂(有机物浓度为80g·L-1)配制成制膜液，其中锆溶胶与有机添加剂的质量比为100∶6。采用抽滤的方式利用PEG和PVA的水溶液(有机物的质量体积浓度为280g·L-1)处理支撑体(孔径为100nm碳膜)表面后涂膜。将含有表面涂层的支撑体放置25min后，在温度为35℃，湿度为40％的恒温恒湿条件下放置0.5h后拿出，膜层即凝胶化，然后将湿膜晾干，并在90℃下烘干，在400℃下煅烧可得到孔径为8nm的陶瓷超滤膜。
实施例6
钛硅含量为0.05mol·L-1、溶胶粒径为3nm的溶胶中加入MC溶液(MC的质量体积浓度为30g·L-1)配制成制膜液，其中溶胶与MC溶液的质量比为100∶2。采用浸泡的方式利用PVA溶液处理支撑体(孔径为130nmAl2O3陶瓷膜)表面后涂膜。将含有表面涂层的支撑体放置3min后，在温度为50℃，湿度为70％的恒温恒湿条件下放置36h后拿出，膜层即凝胶化，然后将湿膜晾干，并在100℃下烘干，利用乙醇萃取PVA，在550℃下煅烧可得到孔径为10nm的陶瓷超滤膜。
Claims (4)
1.一种小孔径陶瓷膜的制备方法，首先利用有机物溶液或石蜡处理支撑体降低支撑体表面的粗糙性；用制备的制膜液涂膜，将含有表面涂层的支撑体放置一段时间后，在恒温恒湿条件下保温保湿后，膜层凝胶化；然后将湿膜晾干、烘干，焙烧即得到小孔径陶瓷膜；其中支撑体为表面结构的平均孔径为20-200nm的多孔材料；所用的处理支撑体的有机物溶液为含有聚乙烯醇、聚乙二醇、羧甲基纤维素或甲基纤维素的一种或多种溶液；其中有机物溶液的质量体积浓度为0.1g·L-1-200g·L-1；所述的制膜液为溶胶与有机添加剂的混合液，其中溶胶与有机添加剂的质量比为100∶0.1-20；所述的溶胶为含有钛、铝、锆、硅元素中的一种或多种元素的溶胶，这些元素在溶胶中的总含量0.01-2mol·L-1；溶胶的平均粒径为1-20nm；所述的有机添加剂至少为含有聚乙烯醇溶液、聚乙二醇溶液、羧甲基纤维素溶液、甲基纤维素溶液、甲酰胺、二甲基甲酰胺或草酸的一种；其中有机添加剂溶液的质量体积浓度为0.1g·L-1-200g·L-1。
2.根据权利1所述的制备方法，其特征在于有机物溶液或石蜡处理支撑体的方式为抽滤、浸泡、重复浸泡和干燥或者是重复抽滤和干燥。
3.根据权利1所述的制备方法，其特征在于含有表面涂层的支撑体放置时间为0.5-30min；恒温温度控制在15-100℃，恒湿湿度控制在相对湿度为20-100％，保温保湿时间为0.01-48h。
4.根据权利1所述的制备方法，其特征在于膜烘干所用的温度为20-100℃，焙烧温度在100-1000℃，升温速度为0.1-5℃/min，焙烧时间在0.5-24h。
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