CN103752185B - 一种磁感应荷电陶瓷超滤膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磁感应荷电陶瓷超滤膜及其制备方法，具体讲是将金属纤维加入胶体颗粒溶液中搅拌分散，再加入分散剂、增稠剂、消泡剂配制成制膜液，在多孔支撑体上涂膜，然后在氮气的保护下进行烧结和冷却制得磁感应荷电陶瓷超滤膜。该超滤膜对带点离子的截留效果随着外部磁场的变化而变化，可根据实际情况随时调节，对带点离子的截留率大于98%，该超滤膜具有的耐污染、耐腐蚀、强度好、寿命长的优点，具有广泛的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种膜分离领域，具体涉及一种磁感应荷电陶瓷超滤膜及其制备方法。
背景技术
超滤技术原理是在常温下以一定压力和流量，利用不对称微孔结构和半透膜介质，以膜两侧的压差为动力的一种新型膜分离技术。超滤是一种以静压差为推动力，根据相对分子质量的不同来进行分离的膜技术。超滤过程操作简便和设备较简单，超滤膜特有的0.01 ～ 0.1um 孔径可有效阻留细菌，大多数病毒， 胶体以及淤泥，从而达到分离、分级、纯化、浓缩目的，在工业及生活领域已获得广泛应用，用于分离、浓缩、纯化生物制品，医药制品以及食品工业中，还用于血液处理 海水淡化( RO) 废水处理，饮用水净化和超纯水制备中的终端处理装置。
超滤膜按照是否带有电荷可分为荷电荷超滤膜和中性超滤膜两大类。一般情况下荷电的超滤膜都是高分子材料制备的有机超滤膜，且多为荷负电的超滤膜，少数为荷正电和两性荷电的超滤膜，而无机材料制备的超滤膜多为中性超滤膜。荷电的超滤膜的制备方法大多是先用基膜材料制备出超滤膜后，然后再采用接枝、交联等改性手段在超滤膜的表面接上荷电的基团，制备出荷电的超滤膜。荷电超滤膜在膜分离领域中起到十分重要的作用，尤其是在对含有带电离子的膜分离技术中，荷电超滤膜具有高截留率和水通量大的特点，但荷电超滤膜仍然还存在很多的缺陷和不足，如不耐污染、不耐高温、强度差、寿命短等，因而需要进一步的进行改善和提高。
中国专利公开号CN101934204A公开了一种两性荷电纳滤膜及其制备方法，本发明采用辐照分步接枝的方法，首先在基膜表面接枝一种荷正电单体，然后再接枝一种荷负电单体，从而获得具有优良分离性能的两性荷电纳滤膜，该纳滤膜具有实施容易、反应可控、膜的分离性能可在较大范围内调节等特点，但由于接枝在超滤膜表面的荷电数量有限导致该两性荷电纳滤膜的存在寿命短、截留率低、成本高的缺陷。
中国专利公开号CN103223299A公开了高分子荷负电超滤膜及其制备方法，本发明先制备纳米线模板层，再利用荷负电高分子的静电作用自组装于纳米线模板层外表面形成自组装层，纳米线模板溶解/移除形成荷负电介孔分离层，最终获得高分子荷负电超滤膜，制得的高分子荷负电超滤膜具有渗透通量大、分离效率高、抗污染性好等特点，但由于接枝在超滤膜表面的荷电数量有限造成该高分子荷负电超滤膜具寿命短、成本高的缺陷。
中国专利公开号CN101766962A公开了一种荷正电纳滤膜的制备方法，本发明将通过自由基共聚反应得到功能性共聚物配成水溶液后，涂覆在支撑层上并干燥，然后将其浸入到含交联剂的溶液中，最后加热固化得荷正电纳滤膜，该荷正电纳滤膜渗透通量大、分离效率高的特点，但同样存在由于接枝在超滤膜表面的荷电数量有限而导致的超滤膜寿命短的缺陷。
目前现有的有机超滤膜荷电技术处理都是针对有机高分子材料作为基膜材料制备的超滤膜的荷电处理，因为接枝在有机超滤膜表面的荷电数量有限，导致荷电超滤膜寿命短，这就造成荷电超滤膜成本高，制备工艺复杂，荷电超滤膜的规模化生产和使用受到限制，因而，发明一种离子截留率高、寿命长且成本低、工艺简单的荷电超滤膜和制备方法是必要的。
发明内容
针对目前荷电超滤膜寿命短和离子截留率低的缺陷，提出了一种磁感应荷电陶瓷超滤膜及其制备方法，为实现上述目的，本发明将金属纤维加入胶体颗粒溶液中搅拌分散，再加入分散剂、增稠剂、消泡剂配制成制膜液，在多孔支撑体上涂膜，然后在氮气的保护下进行烧结和冷却制得磁感应荷电陶瓷超滤膜。该超滤膜中的金属纤维在磁场的作用下能形成正负电极，起到对溶液中离子截留的作用，对带点离子的截留率大于98%，该超滤膜孔径分布范围10-150nm，在0.5Mpa的操作条件下水通量为150-250L/m3·h，该超滤膜具有的寿命长、离子截留率高、成本低的优点。
本发明一种磁感应荷电陶瓷超滤膜及其制备方法，其特征在于是一种含有金属纤维的两性荷电陶瓷超滤膜，是由以下原料制备得到的，各原料的重量份如下：
金属纤维 1-5份，
胶体颗粒 10-20份，
分散剂 1-3份，
消泡剂 1-2份，
增稠剂 2-3份，
溶剂 60-80份，
其中所述的金属纤维为表面进行防氧化处理的不锈钢、碳钢、铜、铝、镍、铁铬铝合金纤维中的一种或多种，优选铜、铝，纤维直径0.5-2um，长径比为5：1-150：1；所述的胶体颗粒为氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化硅溶胶中的一种或多种；所述的分散剂为聚乙烯亚胺、柠檬酸盐、丙三醇中的一种或多种；所述的消泡剂为有机硅消泡剂；所述的增稠剂为羟乙基纤维素、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酸酯、聚氨酯中的一种或多种；所述的溶剂为去离子水。
本发明一种磁感应荷电陶瓷超滤膜的具体制备步骤如下：
1) 将10-20重量份的胶体颗粒溶解在溶剂中，形成分散均一、稳定的溶胶；
2）将1-5重量份的金属纤维、1-3重量份的分散剂加入到步骤1)得到的溶胶液中，搅拌分散均匀后边搅拌边加入2-3重量份增稠剂和1-2重量份的消泡剂，增加溶胶液的粘度，使金属纤维在溶胶液中不易沉降，分散均匀，形成制膜液；
3）将步骤2）得到的制膜液在多孔支撑体涂膜，在自然条件下风干3-5h，再次进行涂膜，反复多次，然后将风干的膜在氮气的保护下进行烧结和降温冷却，烧结温度500-800℃，烧结时间2-4h，得到磁感应荷电陶瓷超滤膜。
上述一种磁感应荷电陶瓷超滤膜的具体制备步骤3）中，所述的多孔支撑体为平板状、管式或多通道式的多孔陶瓷、多孔金属、多孔玻璃支撑体中的一种，孔径为1-20um；所述的反复多次为1-5次。
上述制得的一种磁感应荷电陶瓷超滤膜的有效使用条件是在变化的磁场中对含有离子的溶液进行分离、纯化、浓缩为目的超滤过程。所述的磁场可以是永磁体或电磁体提供的磁场；所述的磁场的变化是指磁场的大小、方向等所有造成穿过金属纤维的磁通量的变化的方法。
本发明利用金属纤维在磁场的作用下能形成正负电极，起到对溶液中带点离子截留的作用的原理，将金属纤维加入胶体颗粒溶液中搅拌分散，再加入分散剂、增稠剂、消泡剂配制成制膜液，在多孔支撑体上涂膜，然后在氮气的保护下进行烧结和冷却制得磁感应荷电陶瓷超滤膜。该超滤膜对带点离子的截留效果随着外部磁场的变化而变化，可根据实际情况随时调节，对带点离子的截留率大于98%，该超滤膜孔径分布范围10-150nm，在0.5Mpa的操作条件下水通量为150-250L/m3·h，该超滤膜具有寿命长、离子截留率高、成本低的优点。
本发明突出的特点在于：
1、本发明对带点离子的截留效果随着外部磁场的变化而变化，可根据实际情况随时调节，对带点离子的截留率大于98%，该超滤膜孔径分布范围10-150nm，在0.5Mpa的操作条件下水通量为150-250L/m3·h，具有寿命长、离子截留率高、成本低的优点。
2、本发明是无机陶瓷超滤膜，相对于有机超滤膜，本发明具有的耐污染、耐腐蚀、强度好的优点，加入了金属纤维，膜的韧性也得到提高。
3、本发明生产过程简单，生产成本较低，操作方便，易于工业化生产。
本发明一种磁感应荷电陶瓷超滤膜与其它荷电超滤膜性能对比：
| 超滤膜性能指标 | 本发明 | 其它荷电超滤膜 |
| 空间分布范围（nm） | 10-150 | 20-100 |
| 带电离子截留率（%） | ≥98 | ≥80 |
| 0.5Mpa水通量（L/m3·h） | 150-250 | 100-150 |
| 使用寿命（d） | 10-15 | 3-5 |
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
1) 将10重量份的氧化铝胶体颗粒溶解在溶剂中，形成分散均一、稳定的溶胶；
2）将1重量份的铜金属纤维、1重量份的聚乙烯亚胺加入到步骤1)得到的溶胶液中，搅拌分散均匀后边搅拌边加入2重量份羟乙基纤维素和1重量份的有机硅消泡剂，增加溶胶液的粘度，使金属纤维在溶胶液中不易沉降，分散均匀，形成制膜液；
3）将步骤2）得到的制膜液在平板状多孔陶瓷支撑体涂膜，在自然条件下风干3h，再次进行涂膜，反复2次，然后将风干的膜在氮气的保护下进行烧结和降温冷却，烧结温度500℃，烧结时间2h，得到磁感应荷电陶瓷超滤膜。
实施例2
1) 将10重量份的氧化钛胶体颗粒溶解在溶剂中，形成分散均一、稳定的溶胶；
2）将2重量份的铝金属纤维、1重量份的柠檬酸盐加入到步骤1)得到的溶胶液中，搅拌分散均匀后边搅拌边加入2重量份聚乙烯醇和1重量份的有机硅消泡剂，增加溶胶液的粘度，使金属纤维在溶胶液中不易沉降，分散均匀，形成制膜液；
3）将步骤2）得到的制膜液在平板状多孔金属支撑体涂膜，在自然条件下风干3h，再次进行涂膜，反复3次，然后将风干的膜在氮气的保护下进行烧结和降温冷却，烧结温度600℃，烧结时间4h，得到磁感应荷电陶瓷超滤膜。
实施例3
1) 将15重量份的氧化锆胶体颗粒溶解在溶剂中，形成分散均一、稳定的溶胶；
2）将3重量份的铜金属纤维、2重量份的丙三醇加入到步骤1)得到的溶胶液中，搅拌分散均匀后边搅拌边加入2重量份聚乙二醇和1重量份的有机硅消泡剂，增加溶胶液的粘度，使金属纤维在溶胶液中不易沉降，分散均匀，形成制膜液；
3）将步骤2）得到的制膜液在管式多孔陶瓷支撑体涂膜，在自然条件下风干5h，再次进行涂膜，反复4次，然后将风干的膜在氮气的保护下进行烧结和降温冷却，烧结温度800℃，烧结时间4h，得到磁感应荷电陶瓷超滤膜。
实施例4
1) 将20重量份的氧化硅胶体颗粒溶解在溶剂中，形成分散均一、稳定的溶胶；
2）将4重量份的铝金属纤维、3重量份的聚乙烯亚胺加入到步骤1)得到的溶胶液中，搅拌分散均匀后边搅拌边加入3重量份聚丙烯酸酯和2重量份的有机硅消泡剂，增加溶胶液的粘度，使金属纤维在溶胶液中不易沉降，分散均匀，形成制膜液；
3）将步骤2）得到的制膜液在管式多孔玻璃支撑体涂膜，在自然条件下风干5h，再次进行涂膜，反复5次，然后将风干的膜在氮气的保护下进行烧结和降温冷却，烧结温度700℃，烧结时间3h，得到磁感应荷电陶瓷超滤膜。
实施例5
1) 将10重量份的氧化铝胶体颗粒溶解在溶剂中，形成分散均一、稳定的溶胶；
2）将4重量份的不锈钢金属纤维、5重量份的聚乙烯亚胺加入到步骤1)得到的溶胶液中，搅拌分散均匀后边搅拌边加入3重量份聚丙烯酸酯和2重量份的有机硅消泡剂，增加溶胶液的粘度，使金属纤维在溶胶液中不易沉降，分散均匀，形成制膜液；
3）将步骤2）得到的制膜液在管式多孔玻璃支撑体涂膜，在自然条件下风干3h，再次进行涂膜，反复3次，然后将风干的膜在氮气的保护下进行烧结和降温冷却，烧结温度700℃，烧结时间2h，得到磁感应荷电陶瓷超滤膜。
实施例6
1) 将15重量份的氧化锆胶体颗粒溶解在溶剂中，形成分散均一、稳定的溶胶；
2）将4重量份的镍金属纤维、4重量份的聚乙烯亚胺加入到步骤1)得到的溶胶液中，搅拌分散均匀后边搅拌边加入3重量份聚丙烯酸酯和2重量份的有机硅消泡剂，增加溶胶液的粘度，使金属纤维在溶胶液中不易沉降，分散均匀，形成制膜液；
3）将步骤2）得到的制膜液在管式多孔玻璃支撑体涂膜，在自然条件下风干4h，再次进行涂膜，反复4次，然后将风干的膜在氮气的保护下进行烧结和降温冷却，烧结温度600℃，烧结时间3h，得到磁感应荷电陶瓷超滤膜。
Claims (2)
1.一种磁感应荷电陶瓷超滤膜，其特征在于是一种含有金属纤维的两性荷电陶瓷超滤膜，是由以下原料制备得到的，各原料的重量份如下：
金属纤维 1-5份，
胶体颗粒 10-20份，
分散剂 1-3份，
消泡剂 1-2份，
增稠剂 2-3份，
溶剂 60-80份，
其中所述的金属纤维为表面进行防氧化处理的不锈钢、碳钢、铜、铝、镍、铁铬铝合金纤维中的一种或多种，纤维直径0.5-2um，长径比为5：1-150：1；所述的胶体颗粒为氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化硅溶胶中的一种或多种；所述的分散剂为聚乙烯亚胺、柠檬酸盐、丙三醇中的一种或多种；所述的消泡剂为有机硅消泡剂；所述的增稠剂为羟乙基纤维素、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酸酯、聚氨酯中的一种或多种；所述的溶剂为去离子水。
2.根据权利要求1所述一种磁感应荷电陶瓷超滤膜，其特征在于具体制备步骤如下：
1) 将10-20重量份的胶体颗粒溶解在溶剂中，形成分散均一、稳定的溶胶；
2）将1-5重量份的金属纤维、1-3重量份的分散剂加入到步骤1)得到的溶胶液中，搅拌分散均匀后边搅拌边加入2-3重量份增稠剂和1-2重量份的消泡剂，增加溶胶液的粘度，使金属纤维在溶胶液中不易沉降，分散均匀，形成制膜液；
3）将步骤2）得到的制膜液在多孔支撑体涂膜，在自然条件下风干3-5h，再次进行涂膜，反复多次，然后将风干的膜在氮气的保护下进行烧结和降温冷却，烧结温度500-800℃，烧结时间2-4h，得到磁感应荷电陶瓷超滤膜；
其中步骤3）所述的多孔支撑体为平板状、管式或多通道式的多孔陶瓷、多孔金属、多孔玻璃支撑体中的一种，孔径为1-20um；所述的反复多次为2-5次。
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