CN112159208B - 一种氧化铝-二氧化硅复合陶瓷膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氧化铝‑二氧化硅复合陶瓷膜的制备方法，包括以下步骤：(1)称取三氯化铝倒入容器中，滴加氨水，并置于水浴锅内搅拌水解，随后，继续加入烧结助剂，调节pH值至3‑4，继续在水浴锅中搅拌，得到铝溶胶；(2)称取原硅酸四乙酯倒入另一容器中，滴加无水乙醇，再加入稀硝酸调节pH至3‑4，随后，滴加氨水，在恒温水浴锅中搅拌，得到硅溶胶；(3)将所得铝溶胶与硅溶胶混合，并加入硝酸，加热搅拌，陈化，得到复合溶胶；(4)将支撑体浸泡在复合溶胶中，取出支撑体待表面溶胶静置形成干凝胶，再将所得干凝胶进行烧结热处理，即得到目的产物Al2O3‑SiO2复合陶瓷膜。与现有技术相比，本发明制备方法操作简单，制作成本低，易于产业化，且制备的复合膜过滤性能好。

Description

一种氧化铝-二氧化硅复合陶瓷膜的制备方法
技术领域
本发明属于复合陶瓷膜制备技术领域，涉及一种氧化铝-二氧化硅复合陶瓷膜的制备方法。
背景技术
陶瓷膜是无机膜家族中的一员，归属于膜分离技术中的固态膜材料。陶瓷膜采用无机非金属原料，例如氧化铝、氧化硅、氧化钛和氧化锆，通过模制和烧结工艺进行处理，以获得具有多孔和不对称结构的功能材料。由于无机陶瓷膜具有强度高、耐腐蚀、易清洁等特点，在纺织、工业废水处理、电子、化学工业、石油、冶金、生物制药、食品等领域具有非常广泛的应用。
氧化铝多孔陶瓷一般以Al2O3为基体，在高温烧结或成型过程中加入助剂，从而形成相互贯通抑或是闭合的孔洞，多孔陶瓷材料由此形成。由于氧化铝多孔陶瓷导热率低、抗腐蚀、耐热性优异、化学稳定性好等特点，被人比喻为节能减排材料之肺。近年来，国内对Al2O3单一组分陶瓷膜的制备与研究已经取得相当大的进展，其应用占据无机膜市场的一半。
随着Al2O3单一组分陶瓷膜研究的不断深入，发现其存在一些自身的缺陷，γ-Al2O3是一种低温型高缺陷的易相变Al2O3，在高温下易发生相变，使孔结构容易被破坏和性能恶化，因此不宜在高温条件下使用，因此多组分复合陶瓷膜的开发成为当前国内外学者近些年的研究目标。
近年来的研究发现SiO2是Al2O3较好的掺杂剂，它不仅可以降低烧结温度，使陶瓷晶粒细小均匀。在材料性能方面，复合陶瓷膜具有较高的氢渗透系数和促进H2/CO2、H2/N2分离，还可以改善材料的电气性能，使之满足用作晶体振荡器件、光电器件及集成电路器件等的基板及避光封装外壳的要求。此外，在空间航天器抗原子氧方面，复合陶瓷膜比单一膜具有更为优异的性能。
陶瓷膜主要有如下几种制备方法：化学气相沉积法、阳极氧化法、固态粒子烧结法和溶胶-凝胶法。化学气相沉积法(CVD法)设备要求较复杂，不适合工业化生产。阳极氧化法，也因为设备方面的原因，主要应用于实验室研究，无法进行大规模工业化生产。
溶胶凝胶法在科学与工业界的使用极其广泛。溶胶凝胶一般需要先经过水解、缩合反应，随后经过一定时间的陈化，然后在支撑体上涂膜，再等膜层干燥后变为凝胶，经一定的烧结最终制得所需无机陶瓷膜。与固相烧结法相比，溶胶凝胶法膜性能优异，反应温度低；与阳极氧化法相比，溶胶凝胶法更容易控制反应的进程；与反胶团微乳液法相比，溶胶凝胶法工艺简单，因而广受青睐。此外，溶胶凝胶法可以制得纳米级的膜，烧成温度低，一般在400-600℃范围内，制备的样品具备更好的形貌和性能，工艺途径相对于其他方法而言，优势明显。
目前制备Al2O3-SiO2复合陶瓷膜通常以原硅酸四乙酯、氯化铝等金属有机物和金属盐为原料，采用将这两种物质同时加入水中的方法来制备复合溶胶，该方法复合溶胶制备工艺参数比较苛刻，不易控制，复合陶瓷膜性能不稳定，制约了大规模工业化的应用与推广，因此研究新型高性能Al2O3-SiO2复合陶瓷膜成为其应用的关键。
发明内容
本发明的目的就是为了提供一种氧化铝-二氧化硅复合陶瓷膜的制备方法，以解决现有技术存在的复合溶胶制备工艺参数比较苛刻，不易控制，复合陶瓷膜性能不稳定等问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种氧化铝-二氧化硅复合陶瓷膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取三氯化铝倒入容器中，滴加氨水，并置于水浴锅内搅拌水解，随后，继续加入烧结助剂，调节pH值至3-4，继续在水浴锅中搅拌，得到铝溶胶；
(2)称取原硅酸四乙酯倒入另一容器中，滴加无水乙醇，再加入稀硝酸调节pH至3-4，随后，滴加氨水，在恒温水浴锅中搅拌，得到硅溶胶；
(3)将所得铝溶胶与硅溶胶混合，并加入硝酸，加热搅拌，陈化，得到复合溶胶；
(4)将支撑体浸泡在复合溶胶中，取出支撑体待表面溶胶静置形成干凝胶，再将所得干凝胶进行烧结热处理，即得到目的产物Al2O3-SiO2复合陶瓷膜。
进一步的，步骤(1)中，三氯化铝、氨水与烧结助剂的添加量之比为(1.0-1.5)g：90mL：(0.8-1.2)g，滴加的氨水的浓度为1mol/L。
进一步的，步骤(1)中，水浴锅中的温度为80℃，且滴加氨水后，搅拌水解的时间为1.5-2h；调节pH后，继续搅拌的时间为1-2h。
进一步的，所述的烧结助剂为PVA。
进一步的，调节pH所用的试剂为盐酸。
进一步的，原硅酸四乙酯、无水乙醇与氨水的体积比为2:90:2，滴加的氨水的浓度为1mol/L。
进一步的，铝溶胶与硅溶胶的添加量(摩尔比)之比为1:4～4:1，优选的，铝硅摩尔比4:1时，铝溶胶以4.808g氯化铝粉+90ml氨水的计量比作为前驱体配制而成，硅溶胶以2ml原硅酸四乙酯+90ml乙醇+2ml，1mol/L稀硝酸的计量比配制而成，铝硅摩尔比1:4时，铝溶胶以1.202g氯化铝粉+90ml氨水的计量比作为前驱体配制而成，硅溶胶则以8ml原硅酸四乙酯+90ml乙醇+2ml，1mol/L稀硝酸的计量比配制而成。铝硅摩尔比3:1时，铝溶胶以3.606g氯化铝粉+90ml氨水的计量比作为前驱体配制而成，硅溶胶则以3ml原硅酸四乙酯+90ml乙醇+2ml，1mol/L稀硝酸的计量比配制而成。铝硅摩尔比2:1时，铝溶胶以2.404g氯化铝粉+90ml氨水的计量比作为前驱体配制而成，硅溶胶则以4ml原硅酸四乙酯+90ml乙醇+2ml，1mol/L稀硝酸的计量比配制而成。
进一步的，加入的硝酸的浓度为1mol/L，硝酸与铝溶胶的摩尔比0.24。
进一步的，步骤(3)中，加热搅拌的温度为80℃，时间为3.5h；
陈化过程具体为：(将制备的混合溶胶用保鲜膜封住置于室温下静置20小时)。
进一步的，所述的支撑体为氧化铝支撑体。
进一步的，步骤(4)中，烧结热处理的温度为1300℃，保温时间为1小时。
本发明通过溶胶-凝胶法分别制备铝溶胶和硅溶胶，再将两种溶胶混合，以稀硝酸为胶溶剂，使二者共同发生水解反应和聚合反应从而得到稳定的Al2O3-SiO2复合溶胶。再经陈化、浸涂、烧结得到Al2O3-SiO2复合陶瓷膜。
本发明针对硅溶胶在使用时常出现凝胶或部分胶凝失去粘结力，采用加入Al3+等其它金属离子，Al3+溶于水后生成Al(OH)4 -，硅溶胶表面的硅羟基与铝酸盐进行反应，产生铝硅酸盐负离子可制得高浓度高稳定的硅溶胶，促使硅溶胶保持粘结性和稳定性。该方法具有操作简单，制作成本低，成膜周期短，耐高温，性能稳定，易于产业化等优点。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)操作简单，制备成本低，易于市场化。
(2)溶胶凝胶法制备的样品有许多特有的优点，具备更好的形貌和性质。
附图说明
图1为铝硅溶胶不同配比下烧结形成的陶瓷膜膜厚，其中，(a)为4:1配比，(b)为1:4配比，(c)为3:1配比，(d)为2:1配比。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下各实施例中，如无特别说明的原料或处理技术，则表明其均为本领域的常规市售原料或常规处理技术。
实施例1
称取1.202g的三氯化铝粉末倒入烧杯中，量取90ml浓度为1mol/L的氨水加入烧杯中，置于水浴锅内以80℃水解并搅拌，随后向烧杯中添加1.0g PVA，再向烧杯中滴加2ml盐酸调pH值，控制反应液pH值为3，在水浴锅中继续搅拌1.5小时得到铝溶胶。
量取2ml的原硅酸四乙酯倒入烧杯中，量取90ml的无水乙醇加入烧杯中，一边滴加一边迅速搅拌，并加入2ml稀硝酸调节pH为3。随后向烧杯中滴加2ml1mol/L的氨水，在恒温水浴锅中80℃搅拌2.5小时，得到所需硅溶胶。
室温下将铝溶胶与硅溶胶按铝硅的摩尔比为4:1混合，加入3ml硝酸，在恒温水浴锅中80℃加热搅拌，陈化后(即用保鲜膜封住置于室温下静置20小时)得到复合溶胶。
将洁净的氧化铝支撑体浸泡在复合溶胶中，浸泡完毕后，将其静置形成干凝胶。再将已附着干凝胶的支撑体放置在马弗炉中，按照一定的烧结机制在马弗炉进行热处理(即1300℃保温时间1小时)，最终制得所需的Al2O3-SiO2复合陶瓷膜。由此制备的陶瓷膜膜厚1.82μm，孔径1.2nm，孔隙率21.1％，渗透通量为3.32mL·cm-2·min-1。
实施例2
室温下将铝溶胶与硅溶胶按1:4比例(同样为铝硅摩尔比)混合，加入3ml硝酸，在恒温水浴锅中加热搅拌，陈化后得到复合溶胶。其他同实施实例1。由此制得的陶瓷膜膜厚3.43μm，孔径1.7nm，孔隙率28.4％，渗透通量为3.73mL·cm-2·min-1。
实施例3
室温下将铝溶胶与硅溶胶按3:1比例(同样为铝硅摩尔比)混合，加入3ml硝酸，在恒温水浴锅中加热搅拌，陈化后得到复合溶胶。其他同实施实例1。由此制得的陶瓷膜膜厚3.32μm，孔径1.6nm，孔隙率26.6％，渗透通量为3.52mL·cm-2·min-1。
实施例4
室温下将铝溶胶与硅溶胶按2:1比例(同样为铝硅摩尔比)混合，加入3ml硝酸，在恒温水浴锅中加热搅拌，陈化后得到复合溶胶。其他同实施实例1。由此制得的陶瓷膜膜厚4.21μm，孔径2.1nm，孔隙率33.2％，渗透通量3.47mL·cm-2·min-1。
图1为上述实施例1-4中的铝硅溶胶不同配比下烧结形成的陶瓷膜膜厚，由图1可以看出铝溶胶与硅溶胶摩尔比为4:1时，形成的陶瓷膜膜厚最薄，渗透通量最低，因而陶瓷膜的过滤性能最好。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氧化铝-二氧化硅复合陶瓷膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取三氯化铝倒入容器中，滴加氨水，并置于水浴锅内搅拌水解，随后，继续加入烧结助剂，调节pH值至3-4，继续在水浴锅中搅拌，得到铝溶胶；
(2)称取原硅酸四乙酯倒入另一容器中，滴加无水乙醇，再加入稀硝酸调节pH至3-4，随后，滴加氨水，在恒温水浴锅中搅拌，得到硅溶胶；
(3)将所得铝溶胶与硅溶胶混合，并加入硝酸，加热搅拌，陈化，得到复合溶胶；
(4)将支撑体浸泡在复合溶胶中，取出支撑体待表面溶胶静置形成干凝胶，再将所得干凝胶进行烧结热处理，即得到目的产物Al2O3-SiO2复合陶瓷膜；
铝溶胶与硅溶胶的摩尔比为4:1。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铝-二氧化硅复合陶瓷膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，三氯化铝、氨水与烧结助剂的添加量之比为(1.0-1.5)g：90mL：(0.8-1.2)g，滴加的氨水的浓度为1mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种氧化铝-二氧化硅复合陶瓷膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，水浴锅中的温度为80℃，且滴加氨水后，搅拌水解的时间为1.5-2h；调节pH后，继续搅拌的时间为1-2h。
4.根据权利要求1所述的一种氧化铝-二氧化硅复合陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述的烧结助剂为PVA。
5.根据权利要求1所述的一种氧化铝-二氧化硅复合陶瓷膜的制备方法，其特征在于，调节pH所用的试剂为盐酸。
6.根据权利要求1所述的一种氧化铝-二氧化硅复合陶瓷膜的制备方法，其特征在于，原硅酸四乙酯、无水乙醇与氨水的体积比为2:90:2，滴加的氨水的浓度为1mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种氧化铝-二氧化硅复合陶瓷膜的制备方法，其特征在于，
加入的硝酸的浓度为1mol/L，硝酸与铝溶胶的摩尔比0.24：1。
8.根据权利要求1所述的一种氧化铝-二氧化硅复合陶瓷膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，加热搅拌的温度为80℃，时间为3.5h；
陈化过程具体为：将加热搅拌后所得的混合溶胶用保鲜膜封住置于室温下静置20小时。
9.根据权利要求1所述的一种氧化铝-二氧化硅复合陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述的支撑体为氧化铝支撑体。
10.根据权利要求1所述的一种氧化铝-二氧化硅复合陶瓷膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，烧结热处理的温度为1300℃，保温时间1小时。
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