DE2339338A1 - Verfahren zur herstellung eines katalysators fuer die oxidative reinigung von abgasen - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines katalysators fuer die oxidative reinigung von abgasen

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Description

Hanau, I.August 1973 PA-Pr/sp
W. C. Heraeus GmbH, Hanau (Main)
Patentanmeldung
Verfahren zur Herstellung eines Katalysators für die oxidative Reinigung von Abgasen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Katalysators für die oxidative Reinigung von Abgasen, insbesondere der Abgase von Verbrennungsmotoren, aus einem keramischen Trägerkörper, einer Zwischenschicht und einer katalytisch aktiven Oberfläche aus wenigstens einem Metall der Platingruppe oder seinen Legierungen in feinverteilter Form.
Für die katalytische Oxidation von Schadstoffen in Abgasen werden als Katalysatoren vorzugsweise auf einem Träger aufgebrachte feinteilige Metalle der Platingruppe oder deren Legierungen eingesetzt. Der Träger besteht aus hitzebeständigem Material, meist Keramik, und kann z.B. in Schüttgut- oder Wabenrohrform vorliegen.
Zur Verbesserung von Lebensdauer und Aktivität der durch die bei der Abgasreinigung herrschenden Bedingungen"stark beanspruchten Katalysatoren werden die Träger mit einer Zwischenschicht aus hitzebeständigem Metalloxid versehen.
£09636/0365
Aus der US-PS 2 742 437 ist bekannt, diese Oxidschicht durch Aufbringen der Lösung einer thermisch zum Oxid zersetzbaren Verbindung oder der Lösung einer solchen Verbindung, in der feinteiliges Metalloxid dispergiert ist, Trocknen und anschlies
sendes Erhitzen zur Bildung von aktivem Metalloxid herzustellen. Unter anderem wird hierzu Aluminiumnitrat-Lösung benutzt.
Eine andere Möglichkeit der Herstellung der Metalloxidschichten die bevorzugt $-A^O, oder andere aktive Aluminiumoxide enthalten, wird in der US-PS 3 565 830 beschrieben. Ein geeigneter Schlicker zur Erzeugung dieser Oxidschichten enthält als Feststoffe ein Gemisch aus 75 % Jf-AIpO7, und 25 % Böhmit; nach
ο
seiner Aufbringung wird bei 110 C getrocknet und dann auf 5000C erhitzt.
Durch diese Metalloxid-Zwischenschichten werden einige Eigenschaften der Katalysatoren verbessert. Mit zunehmender Lebensdauer fällt ihre Aktivität jedoch, immer noch ab.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines Katalysators aus einem keramischen Trägerkörper, einer Zwischenschicht und einer Oberfläche aus einem oder mehreren Metallen der Platingruppe oder deren Legierungen in feinteiliger Form zu schaffen, der eine von seiner Lebensdauer weitgehend unabhängige Aktivität besitzt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass zur Bildung der Zwischenschicht auf den Trägerkörper eine Aluminiumoxid-freie Suspension aufgebracht wird, deren Feststoffanteil aus Böhmit besteht.
409036/0965
Der Trägerkörper wird anschliessend auf eine Temperatur zwischen 100 und 3000C erhitzt, um ein Trocknen und eine die Handhabung erleichternde Haftung des aufgebrachten Böhmits an der Trägeroberfläche zu erreichen.
Der Böhmit-Suspension kann Aluminiumnitrat zugegeben werden. Bevorzugt enthält sie dann 15 Gewichts -% Böhmit und 10 Gewichts-% gelöstes Aluminiumnitrat-Nonahydrat. Nach dem Aufbringen dieser Suspension wird der Trägerkörper auf 200 bis 300°C erhitzt, wobei neben einem Trocknen und Haftendmachen des Böhmits auch die thermische Zersetzung des Aluminiumnitrats erfolgt.
Eine Umwandlung des auf den Trägerkörper aufgebrachten Böhmits und gegebenenfalls des aus dem aufgebrachten Aluminiumnitrat entstandenen Aluminiumoxids in aktives Al-uminiumoxid kann vor dem Aufbringen der feinteiligen Platingruppenmetalle, das z.B. durch Imprägnieren mit Platingruppenmetallsalz-Lösungen und anschliessende Reduktion geschehen kann, durch z.B. vierstündiges Erhitzen des beschichteten Trägerkörpers auf 450 bis 6000C, bevorzugt auf 55O°C, erfolgen.
Auf den Trägerkörper sollen, bezogen auf sein Gewicht, etwa 5 bis 10 Gewichts-% Böhmit aufgebracht werden. Falls es erforderlich sein sollte, kann die Behandlung mit der Böhmit-Suspension wiederholt werden. Dann wird nach dem Erhitzen des mit der Böhmit-Suspension behandelten Trägerkörpers auf z.B. 25O°C ein zweites Mal Böhmit-Suspension aufgebracht und anschliessend wiederum erhitzt.
409836/0965
Für die in den Beispielen beschriebene Herstellung von Katalysatoren nach dem erfindungsgemässen Verfahren wurde für die Trägerzwischenschicht ein handelsüblicher Böhmit.mit den folgenden Eigenschaften verwendet:
BET-Oberfläche 250 m2/g Porenvolumen 0,65 ml/g Glühverlust ca.30 %,
Dieser Böhmit lässt sich sehr gut in Wasser suspendieren und ergibt bei einer Konzentration von etwa 10 Gewichts-?6 eine gut fliessende Suspension von guter Haftfestigkeit.
Wird eine Aluminiumnitrat enthaltende Böhmit-Suspension verwendet, so hat es sich als günstig erwiesen, diese vor dem Aufbringen auf den Trägerkörper etwa eine Stunde bei etwa 95 C zu halten. Infolge der dabei ansteigenden Viskosität der Suspension wird ein gleichmässiges Beschichten erleichtert.
Als Trägerkörper werden handelsübliche Wabenrohre verwendet. Sie bestehen aus Cordierit mit Anteilen von Mullit und oC-Al und besitzen folgende Kennzeichen:
Länge: 6 inches
Durchmesser: 4 inches Volumen: 1,3 1
Wandstärke; o,20 mm
Gewelltes Material mit 8 Wellen je Zoll.
In den folgenden Beispielen wird das erfindungsgemässe Verfahren beschrieben.
.409836/0965
Beispiel 1
Auf einen Träger in Wabenrohrform wird bei Raumtemperatur eine Suspension, die auf 1 1 Wasser 100 g Böhmit enthält, aufgebracht. Nach vollständigem Durchtränken wird der Überschuss der Suspension mit Pressluft ausgeblasen und der Träger auf 250°C erhitzt. Das Aufbringen der Suspension, Ausblasen mit Pressluft und Erhitzen werden wiederholt. Dann wird der beschichtete Träger zwei Stunden lang auf 55O°C erhitzt, wobei sich aktives Aluminiumoxid bildet. Die erhaltene Beschichtung macht 6 Gewichts-%, bezogen auf das Gewicht des unbehandelten Trägers, aus. Der mit AIpO, beschichtete Trägerkörper wird dann nach bekanntem Verfahren auf seiner Oberfläche mit einem feinteiligen Platingruppenmetall imprägniert.
Beispiel 2
Ein Wabenrohr wird in eine Suspension, die 10 Gewichts-% Böhmit enthält, getaucht. Nach vollständigem Durchtränken wird der Überschuss der Suspension mit Pressluft ausgeblasen und der Trägerkörper auf 2500C erhitzt, abgekühlt und ein zweites Mal in die Suspension getaucht und auf 2500C erhitzt. Der so beschichtete Trägerkörper weist eine Gewichtszunahme von 6 % auf.
Das Wabenrohr wird anschliessend in eine Lösung getaucht, die 9 g/l Platin als H2PtCl^ enthält. Nach 10 Minuten langem Durchblasen des Wabenrohres mit Heissluft (2500C) erfolgt eine einstündige Reduktionsbehandlung mit einem I^/Np-Gemisch, das aus 5 Volumen-% H und 95 Volumen-% N2 besteht.
409836/0965
*+ ψ
P 23 39 338.6 2339338
7.9.1973 - 6 - '
Beispiel 3
Eine Suspension, die 15 Gewichts-So Böhmit und 10 Gewichts-io gelöstes Aluminiurraiitrat-Nonahydrat enthält, v/ird eine Stunde lang auf 95°C erhitzt. Ein Viabenrohr wird mit der auf SO0C abgekühlten Suspension behandelt, anschliessend mit Pressluft ausgeblasen, auf 250 C und dann vier Stunden auf 550 C erhitzt Die Imprägnierung mit feinteiligem Platin erfolgt, wie in Beispiel 2 beschrieben, durch Eintauchen des beschichteten Wabenrohres in eine Lösung, die 9 g/l Platin als HpPtCIg enthält, Durchblasen des V7abenrohres mit Heissluft (250 G) und Reduktion mit einem H2/H2-Geniisch.
Um die katalytische Aktivität eines nach dem erfindungsgemässe: Verfahren erhaltenen Katalysators und die eines unter Vervrendung einer Aluminiumoxid und ßöhmit enthaltenden Suspension für die Erzeugung der Zwischenschicht hergestellten festzustellen, wurden Vergleichsversuche durchgeführt, die in dem folgenden Beispiel 4 beschrieben sind.
Beispiel 4
A) Herstellung eines Verrrleichskatalvsators Die Herstellung eines Vergleichskatalysators erfolgte gemäss dem in Beispiel 2 beschriebenen Verfahren, jedoch wird zur Herstellung der Beschichtung eine wässerige Suspension, die
100 g/l a-50 g/l 0625
50 g/l Böhmit
200 g/l AlurniniuKinitrat-Nonahydrat enthält, verwendet.
. 409836/0965
B) Vergleichsversuche
Ein nach dem erfindungsgemässen Verfahren entsprechend Beispiel 2 hergestellter Katalysator und der Vergleichskatalysator werden in die Abgasleitung eines Otto-Motors mit elektronischer Einspritzung auf einem stationären Notorprüfstand eingebaut. Im Betrieb stellt sich im Katalysator eine Temperatur von etwa 8500C ein. Um das Kaltstartverhalten der Katalysatoren prüfen zu können, wird das Abgas gekühlt. Beginnend bei einer Abgastemperatur von etwa 1300C wird in Abhängigkeit von · der Temperatur des Abgases sein Gehalt an Kohlenmonoxid und unverbrannten Kohlenwasserstoffen (CH) bestimmt.Die erhaltenen VJerte sind in den beigefügten Zeichnungen als Kurven dargestellt. Die für Temperaturen unterhalb von etwa 130°C angegebenen Werte für die Konzentration an Kohlenmonoxid und unverbrannten Kohlenwasserstoffen sind in Abwesenheit der Katalysatoren gemessen worden.
C) Bestimmung der Aktivität des nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten Katalysators
In der Abbildung 1 bzw. 2 sind in Abhängigkeit von der Temperatur die Konzentrationen an Kohlenmonoxid (Kurve A) und unverbrannten Kohlenwasserstoffen (Kurve B) aufgetragen, die in dem Abgas nach Null- bzw. 18-stündiger Betriebsdauer gemessen wurden. Die Abbildungen zeigen, dass unter den beim Einsatz in der Abgasleitung herrschenden Bedingungen kein Abfall der Aktivität eintritt und das gute Kaltstartverhalten erhalten bleibt. Sowohl nach Null- als auch nach 18-stündiger Betriebsdauer werden ab 2000C Kohlenmonoxid vollständig und die Kohlenwasserstoffe weitgehend entfernt. Der Katalysator besitzt nach 13-stündigem Betrieb eine Anspringtemperatur von etwa 1900C.
- 8 409836/0965
D) Bestimmung der Aktivität des Vergleichskatalysators In den Abbildungen 3 und 4 sind in Abhängigkeit von der Temperatur die Konzentrationen an Kohlenmonoxid (Kurve A) und unverbrannten Kohlenwasserstoffen (Kurve B) nach Null- bzw. 18-stündiger Betriebsdauer aufgetragen. Die Aktivität des Vergleichskatalysators nimmt mit zunehmender Lebensdauer ab; nach Null-stündigem Betrieb werden Kohlenmonoxid und die Kohlenwasserstoffe ab 2050C, nach 18-stündigem Betrieb ab 2700C entfernt. Seine Anspringtemperatur nach 18-stündigem Betrieb liegt bei etwa 2600C.
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Claims (6)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines Katalysators zur oxidati-, ven Reinigung von Abgasen, insbesondere der Abgase von Verbrennungsmotoren, bei dem auf einem keramischen Trägerkörper zur Bildung der ein oder mehrere Metalle der Platingruppe oder deren Legierungen in feinteiliger Form aufnehmenden Zwischenschicht eine Böhmit enthaltende Suspension aufgebracht und der so behandelte Trägerkörper erhitzt wird, dadurch gekennzeichnet, dass eine Aluminiumoxid-frei« Suspension aufgebracht wird, deren Feststoffanteil aus Böhmit besteht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Aufbringen der Böhmit-Suspension auf den Trägerkörper dieser auf 100 bis 3000C erhitzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine Suspension aus Böhmit, die gelöstes Aluminiumnitrat enthält, auf den Trägerkörper aufgebracht und dieser anschliessend ai
erhitzt wird.
schliessend auf eine Temperatur zwischen 200 und 3000C
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Suspension 15 Gewichts-% Böhmit und 10 Gewichts-% gelöstes Alurainiumnitrat-Nonahydrat enthält.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 3 und/oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Suspension vor ihrem Auftragen auf den Trägerkörper etwa eine Stunde bei etwa 95°C. gehalten wird.
- 10 409836/0965
- ίο -
6. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Trägerkörper zur Bildung von aktivem Aluminiumoxid anschliessend auf eine Temperatur im Bereich von 450 bis 600°Cj vorzugsweise auf etwa 55O0C, erhitzt wird.
409836/0965
Leerse ite
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