DE2358200B2 - Verfahren zur Aufteilung eines Flussigkeitsstromes veränderlicher Zusammensetzung in Fraktionen sowie Vorrichtung zur Durchfuhrung dieses Verfahrens - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufteilung «ines Flüssigkeitsstromes verünclerlicher Zusammensel- ^ung in nachcinandcrfolgcnde Fraktionen, die in ,j,ctrcnnten Behältern ohne wesentliche Vermischung aufgefangen werden, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.

Flüssigkeitsströme werden oft mit veränderlicher Zusammensetzung aus einem Reaktor erhalten, in dem zcitltcn veränderliche Vorgänge durchgeführt werden. Die Ströme sollen häufig in Fraktionen iiufgctcili werden, die in einigen Fällen das Endprodukt oder die F.ndproduktc des Vorganges darstellen, häufiger aber Zwischenprodukte sind, die wieder- oder weitcrvcrwcnjct werden. Dubei ist es wichtig, die Aufteilung der FlüssigkeilsMrr'iinc ohne größere gegenseitige Vcrmi-M'hung <ler Tr.ik 'icr'-Ti durchzuführen.

Solche Vorgänge, hei denen die geschilderte Aufgabe '.'cxtchi. sind / II. die ■Niifteilime di'x Kondensats eines D.impfgemi··, i'es in se ι tu· ν er sein· Ie η en Komponenten: >. -tsi hieileii /tisamiiKMgcselzter l.osimgx !'eim -Viflosen .. ines ' lemisctu's von festen ' >>. ,ihrend dc:n t^-lixi'lics I osuntismillel /Ii und Lösung abgeführt wird; das Auswaschen eines Niederschlages an einem Riter; die Auftrennung einer Lösung verschiedener Stoffe in einzelne Lösungen von Komponenten mit verschiedenen Diffusionskoeffizienten wie z, B. der Lösung von Isotopen; die Auftrennung eines Gemisches verwandter Flüssigkeiten, z, B. isomerer organischer Substanzen, in ihre verschiedenen Komponenten.

Eine große Gruppe von Vorgängen» die hier in Frage kommen können, bilden die Stoffaustauschverfahren. Bei diesen Verfahren treten die Bestandteile aus der einen Phase durch Diffusion in eine andere Phase über. Der oder die Bestandteile sind beispielsweise in einer flüssigen Phase gelöst, aus der sie mittels einer festen Phase entzogen werden und können gegebenenfalls aus dieser wiederum mittels einer anderen flüssigen Phase entfernt werden. Oder die feste Phase enthält beispielsweise einen Bestandteil, der aus dieser durch Behandlung mit einer flüssigen Phase entfen.i wird. Zu diesen Stoffaustauschverfahren gehören u. a.: Allgemeine oder selektive Adsorption. Desorption, Extraktion, Ionenaustausch, Adsorptions- bzw. Austauschchromatographie, lonenausschluß und lonenverzögerung.

Die selektive Adsorption wird z. B. benutzt, um aus dem bei der Herstellung der isomerer; Xylole entstehenden Gemisch mit Hilfe eines spezifischen Adsorptionsmittels das p-Xylol. das für die Weiterverarbeitung am wichtigsten ist, zu gewinnen. Extraktion wird beispielsweise bei der Gewinnung von Inhaltsstoffen von Naturprodukten angewandt. Auf diese Weise wird etwa Zucker aus Zuckerrüben oder Zucken ohr gewonnen. Dasselbe Verfahren wird auch bei Industrieprodukten angewandt, z. B. beim Entzug des Schwefels aus der bei der Leuchtgasreinigung benutzten Aktivkohle. Ionenaustausch wird in sehr vielen Varianten verwendet. Beispielsweise werden die Bestandteile des Rohwassers entfernt, um daraus ein hochreines Wasser zum Speisen von Dampfkesseln zu erzeugen. Durch Ionenaustausch kann auch Kaliumnitrat aus Kaliumchlorid und Salpetersäure hergestellt werden. Ferner können damit /. B. auch giftige Mctalllioncn aus Abwässern entfernt werden. Austauschchromatographic wird /.. B. zur Trennung von Aminosäuren oder von seltenen Erdmelallioncn verwendet. Adsorptionschromatographie kommt beispielsweise bei der Aufteilung eines Gemisches von Naturfarbstol'fcn zur Anwendung, wobei eine Säule aus Aluminiumoiiyd verwendet wird, lonenausschluß (ion-exclusion) wird u.a. bei der Trennung von Kochsalz und Glycerin verwendet, lonenverzögcrung (ion-rctardiilion) benutz; man zur Abtrennung von schwachen organischen Säuren aus ciiicm Gemisch mit starken anorganischen Säuren.

hi den meisten Füllen werden dabei, mehrere Flüssigkeiten oder Lösungen verwendet, sehr oft in zyklischer Folge. So besteht z. B. ein Adsorptions- und Dcsorplionsvorgang aus der Aufnahme eines gelösten Stoffes aus einer Lösung mittels eines festen Adsorbenlen. und Entfernung dieses Stoffes aus dem Adsorbenicn mittels eines anderen Lösungsmittels. Diese Schritte werden ständig in derselben Reihenfolge wiederholt. Dabei vermischen sich i)ic einzelnen Flüssigkeiten oder Lösungen /um Teil während ihrer Wficnseilipert Verdrängung mis der festen l'hasc. dem Adsorbenlen. Die Flüssigkeiten werden n.icli Mismit aus dem die feste l'hasc enthaltcrden Reaktor ,vtrcnnl voneinander Belagert

In den vorstehend aufgezählten Sloffaiistansc dvor gangen ireien also mehrere Ii'ihorg.tnge .uif; /u

Beginn enthält der Reaktor mit der festen Phase vermischt eine Flüssigkeit A, in welcher der zu gewinnende Stoff löslich ist Auf die feste Phase wird nun eine Lösung des zu gewinnenden Stoffes im Lösungsmittel B gegeben, der von der festen Phase aufgenommen wird. Zunächst wird die ursprünglich im Reaktor befindliche Flüssigkeit A aus diesem verdrängt. Anschließend daran tritt das Lösungsmittel B in Mischung mit der Flüssigkeit A aus dem Reaktor aus, wobei seine Menge zunimmt, während die der iu Flüssigkeit abnimmt und schließlich verschwindet Nach Ausfluß einer gewissen Menge des Lösungsmittels B erscheint in diesem der mit ihm dem Reaktor zugefühne zu gewinnende Stoff, dessen Konzentration ständig zunimmt bis die Eingangskonzentration erreicht ist In r> diesem Moment ist das Gleichgewicht zwischen Lösung und fester Phase erreicht so daß die Fortsetzung der Einleitung keine Änderung mehr bewirken kann. Nun wird die Zuleitung der Lösung, bestehend aus Lösungsmittel B und dem zu gewinnenden Stoff, beendet und die Flüssigkeit A, in der sich der zu gewinnende Stoff gleichfalls löst auf die feste Phase gegeben. Zuerst fließt die zuvor aufgegebene Lösung mit Lösungsmittel B aus. Anschließend erscheint in dieser die Flüssigkeit A, in welcher der zu gewinnende Stoff gelöst ist und deren Anteil zunimmt. Nach vollständiger Verdrängung des Lösungsmittels B aus der festen Phase enthält der ausfließende Stoffstrom nur noch die Flüssigkeit A. Die Konzentration dieser den zu gewinnenden Stoff aufnehmenden Flüssigkeit A ist ><> anfänglich konstant dann nimmt der Gehalt am zu gewinnenden Stoff ständig ab, und schließlich fließt aus der festen Phase nur noch die reine Flüssigkeit A aus. Die feste Phase ist damit in d^n vorherigen Anfangszustand zurückversetzt worden und der Gesamtvorgang r> kann wiederholt werden.

Dieser Verfahrensablauf ist mit kleinen Abweichungen gültig für alle bisher erwähnten Vorgänge und bildet den im Reaktor ablaufenden, zeitlich veränderlichen Vorgang. Dabei sollen die einzelnen, bei dem Vorgang ·»■> sich ergebenden Stoffströme für eine spätere technische bzw. wirtschaftliche Weiterverwendung möglichst frei von den anderen Teilnehmern des Vorgangs sein, d. h. der Zweck eines in der Praxis durchgeführten Vorgangs der beschriebenen Art ist eine möglichst weitgehende -*"> Trennung von Lösungen, Lösungsmitteln und gelösten Stoffen. Hierfür hat es sich als vorteilhaft erwiesen, gemäß den aus den deutschen Patentschriften 14 17 643 und 14 42 500 bekannten Verfahren den aus der festen Phase fließenden Flüssigkeilsstrom in Fraktionen "··> aufzuteilen und in voneinander getrennten Behälter aufzufangen. Diejenigen Fraktionen, deren Zusammensetzung den Forderungen entspricht — die also /.. B. die reine Flüssigkeit oder die Lösung eines einzigen Bestandteils mit der gewünschten Konzentralion "·"· darstellen — werden zur weiteren Verwendung wcggeleiict. Die anderen Fraktionen bleiben in ihren Behältern bis zur Wiederholung des Vorgangs, in dem sie dann in vorgegebener Reihenfolge wieder auf die fcsle Phase gegeben werden. Der dabei aus dem ^wl Rcaklor austretende Flüssigkeitsstrom wird wieder in Fraktionen derselben Größe aufgeteilt, die wie beschrieben verwendet werden. Nach mehrfacher Wiederholung stellt sich ein stationärer Zustand ein. in dem sich die Zusammensetzung der im selben Teilvorgang ""> erhaltenen I rakiioncn nicht mehr ändert. Die Zusammensetzung der Fraktionen im selben Behälter bleibt immer praktisch deich.

Der Erfolg dieses Verfahrens hängt weitgehend davon ab, in welchem Maße die Verhinderung der Vermischung der Fraktionen während der Aufteilung des Flüssigkeitsstromes gelingt Gemäß der deutschen Patentschrift 1442 500 ist hierzu vorgesehen, den aus dem Reaktor austretenden Flüssigkeitsstrom über eine Hauptleitung mit Abzweigleitungen für die verschiedenen Behälter in diese einzuleiten. Die Hauptleitung ist senkrecht oder auch schräg geneigt von unten nach oben von Abzweigleitung zu Abzweigleitung führend angeordnet Beim Erreichen der ersten untersten Abzweigleitung läuft die Flüssigkeit durch diese in den angeschlossenen Behälter hinein. Ist der Behälter gefüllt, so steigt der Flüssigkeitsstrom in der Hauptleitung bis zur nächsten Abzweigleitung und fließt durch dies"· in den nächsten Behälter. Um die Beendigung der Füllung anzuzeigen, kann man verschiedene bekannte Vorrichtungen benutzen. Als vorteilhaft hat es sich erwiesen, die im Behälter ansteigende Flüssigkeit «elbst dazu zu benutzen, um bei entsprechender Steighöhe im Behälter das untere Ende einer in diesem vorgesehenen Entlüftungsleitung zu verschließen und dadurch den weiteren Luftaustritt aus dem Behälter zu verhindern, so daß die Flüssigkeit in der Hauptleitung gezwungen ist weiter anzusteigen. Der Behälter ist dabei bis auf die Entlüfungsleitung luftdicht ausgebildet. Das obere Ende der Entlüftungsleitung liegt über dem höchstmöglichen Flüssigkeitsstand in der Hauptleitung. Damit wird auf sehr einfache Weise die nacheinander erfolgende Füllung der verschiedenen Fra!· tionsbehälter erreicht

Ein Nachteil dieses bekannten Verfahrens besteht in der Zunahme des hydrostatischen Druckes in der senkrechten oder schräg geneigten Hauptleitung mit der fortgesetzten Füllung der Behälter. Infolge dieser Druckerhöhung wird die in den bereits gefüllten Behältern noch vorhandene Luft zusammengedrückt, so daß etwas Flüssigkeit aus der Hauptleitung in die Behälter nachfließt und auch weitere Flüssigkeit in die Entlüftungsleitung hineingedrückt wird. Wenn auch die Menge der nachfließenden Flüssigke·· gering ist, so kann sie nicht vernachlässigt werden, wenn eine optimale Trennung angestrebt wird.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die vorgenannten Nachteile zu vermeiden, d. h. die beim Aufteilen eines Flüssigkeitsstromes veränderlicher Zusammensetzung in nacheinanderfolgende Fraktionen auftretenden Vermischungsvorgänge mit möglichst geringem Aufwand möglichst klein zu halten.

Zur Lösung dieser Aufgabe ist beim Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruchs I erfindungsgemäß vorgesehen, die Bewegung des in der Hauptleitung unter dem Druck der umgebenden Atmosphäre stehenden Flüssigkeilsstromes in dieser und in der sie mit dem jeweiligen Behälter verbindenden Abzweigleitung aufgrund der Schwerkraft zu bewirken.

Die Hauptleitung sieht im Sinne der Erfindung an mindestens einem Ende mit der Atmosphäre in Verbindung, wobei ein Teil des Querschnitts der Leitung über praktisch ihrer ganzen Länge hinweg mit Luft gefüllt ist.

Mit dem erfindungsgcmäßen Verfahren ist in vorteilhafter Weise erreicht, daß in ilen einmal gefüllten Behälter praktisch keine Flüssigkeit mehr nachfließt, wenn das spezifische Gewicht der in der Hauptleitung befindlichen Flüssigkeitsteile gleichbleibt oder abnimmi. Der hydrostatische Druck des llussigkeiisstromes in der Hauptleitung ist im Vergleich zu ilen bekannten Verfahren mit senkrecht oder auch schräg von unten

nach oben angeordneter Hauptleitung, deren gesamter Querschnitt mit Flüssigkeit ausgefüllt ist, vernachlgssigbar klein, so daß die dadurch ansonsten verursachten Vermischungen vermieden werden. Zur Bewegung der Flüssigkeit in der oberhalb der Behälter angeordneten Hauptleitung und in den von dieser nach unten weggeführten Abzweigleitungen wird außer der Schwerkraft keine zusätzliche Energie benötigt; es genügt, wenn die Flüssigkeit bis zur Einmündung in die Hauptleitung angehoben wird, die weitere Strömung und Aufteilung erfolgt aufgrund der Schwerkraft.

Die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens erforderliche Vorrichtung ist sehr einfach. Sie enthält keinerlei bewegliche Teile, so daß bei äußerst geringem Aufwand ein sicherer Betneb auch über sehr lange Zeiträume hinweg gewährleistet ist Ist die öffnung der Entlüftungsleitung durch die hochsteigende Flüssigkeit versperrt, so steigt die Flüssigkeit in der Abzweig- und der Entlüftungsleitung nach oben, bis das Flüssigkeitsniveau in der Hauptleitung erreicht ist. Nach Beendigung der Einleitung der Flüssigkeit in die Fraktionsbehäiter entleert sich die Hauptleitung selbsttätig beispielsweise in einen zusätzlichen Behälter oder in den Abfluß.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens nach Anspruch 1 ist eine Vorrichtung nach dem Oberbegriff des Anspruches 2 vorgesehen. In zweckmäßiger Ausgestaltung der Erfindung ist die Vorrichtung nach dem kennzeichnenden Teil des Anspruchs 2 ausgebildet.

Anstelle der Vorrichtung nach Anspruch 2 kann eine nach dem kennzeichnenden Teil des Anspruchs 3 ausgebildete Vorrichtung auch benutzt werden.

ίο Das erfindungsgemäße Verfahren erweist sich nach Anspruch 4 als besonders vorteilhaft für die Verwendung bei Stoffaustauschvorgängen, insbesondere bei lonenaustauschvorgängen. Ferner ist das erfindungsgemäße Verfahren mit Vorteil auch anwendbar beim Trennen der verschiedenen Lösungsfraktionen, die beim Auflösen von Gemischen von festen Substanzen anfallen, wie es z. B. in der Hydrometallurgie der Fall ist. Auch für die Auftrennung eitver Lösung verschiedener Komponenten mit unterschiedlichen Diffusionskoeffizienten, beispielsweise beim Trennen von Uranisotopen mittels Diffusion durch Schic¹ sen aus gebranntem Ton hindurch, ist das erfindungsgcin?Ge Verfahren besonders geeignet.

Claims (4)

Patentansprüche;

1. Verfahren zur Aufteilung eines Flüssigkeitsstroms veränderlicher Zusammensetzung in nacheinanderfolgender Fraktionen, die in getrennten Behältern aufgefangen werden, wobei der Flüssigkeitsstrom durch eine Hauptleitung über nacheinanderfolgende, mit den einzelnen Behältern verbundene Abzweigleitungen geleitet und die Füllung eines Behälters begonnen wird, wenn der Flüssigkeitstrom in der Hauptleitung die entsprechende Abzweigleitung erreicht, und beendet wird, wenn die im Behälter ansteigende Flüssigkeit eine in diesem vorgesehene Entlüftungsleitung erreicht und verschließt, woraufhin der Flüssigkeitsstrom in der Hauptleitung bis zur Abzweigleitung des nachfolgenden Behälters strömt und dann in diesen hineinfließt, dadurch gekennzeichnet, daß die Bewegung des in der Hauptleitung unter dem Druck der umgebenden Atmosphäre stehenden Flüssigkeitsstromes in dieser und in der sie mit dem jeweiligen Behälter verbindenden Abzweigleitung aufgrund der Schwerkraft bewirkt wird.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, mit einer Hauptleitung zur Zuführung des Flüssigkeitsstromes veränderlicher Zusammensetzung und getrennten Behältern, die mit der Hauptleitung über Abzweigleitungen verbunden sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Hauptleitung als oberhalb der Behälter waagerecht angeordnete Rinne ausgebildet ist.

3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch I. mit einer Hauptleitung zur Zuführung des Flüssigkeitsstromes veränderlicher Zusammensetzung und getrennten Behältern, die mit der Hauptleitung über Abzweigleitungen verbunden sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Hauptleitung als oberhalb der Behälter angeordnete, in Richtung aer strömenden Flüssigkeit bis höchstens 15" nach unten geneigte Rinne ausgebildet ist.

4. Verwendung des Verfahrens nach Anspruch I bei Sloffauslauschvorgängcn.