DE2605287C2

DE2605287C2 - Verfahren zur Entfernung von sauren Bestandteilen aus Gasen

Info

Publication number: DE2605287C2
Application number: DE19762605287
Authority: DE
Inventors: Herbert Andrew Gibsonia Pa. Grosick; Edward John Pittsburgh Pa. Helm
Original assignee: Koppers Co Inc
Current assignee: Beazer East Inc
Priority date: 1975-03-27
Filing date: 1976-02-11
Publication date: 1986-11-06
Also published as: JPS51120981A; GB1531536A; DE2605287A1; FR2305220B1; FR2305220A1; JPS6039414B2

Description

Die Erfindung betrifft ein zweistufiges Verfahren zur Entfernung von sauren Bestandteilen aus Gasen unter Verwendung von Alkalicarbonatlösungen als Absorptionsmittel für die sauren Bestandteile, bei dem sowohl die Wsschkolonne als auch die Abtreiberkolonne in zwei übereinander angeordnete Stufen unterteilt und sowohl die beiden ersten als auch die beiden zweiten Stufen beider Kolonnen durch Flüssigkeitskreisläufe miteinander verbunden sind, wobei die Menge der zwischen den ersten Stufen zirkulierenden Alkalicarbonatlösungen größer ist als diejenige, welche zwischen den zweiten Stufen zirkuliert und wobei die Regeneration der beladenen Alkalicarbonatlösung durch Abtreibedampf erfolgt, der zunächst die zweite Stufe und daran anschließend die erste Stufe der Abtreiberkolonne passiert

Es ist bekannt, daß technische Gase, insbesondere solche, die durch Verkokung oder Vergasung von festen oder flüssigen Brennstoffen gewonnen wurden, als saure Bestandteile mehr oder weniger große Mengen an H2S, HCN und CO2 enthalten können. Vor der Weiterverwendung der Gase müssen die genannten sauren Bestandteile jedoch in einem mehr oder weniger großen Umfang aus dem Gas entfernt werden. Es sind deshalb bereits in der Vergangenheit zahlreiche Verfahren vorgeschlagen worden, die diesem Zweck dienen. Vieie dieser Verfahren sind jedoch insbesondere im Hinblick auf ihre Anwendung bei Gasen, die durch Verkokung oder Vergasung von festen oder flüssigen Brennstoffen gewonnen wurden, nicht konkurrenzfähig, weil die dort verwendeten Waschmittel entweder zu teuer _ind oder Nebenreaktionen mit anderen Gasbestandteilen, insbesondere mit COS, HCN und CS2, eingehen, was wiederum einen hohen Chemikalienverbrauch und schwierige Abwasserprobleme bewirkt

Für die Entfernung von sauren Etestandteilen aus derartigen durch Verkokung oder Vergasung von Brennstoffen gewonnenen Gasen, insbesondere aus Koksofengas, hat sich ein Verfahren als besonders g-^ignet erwiesen, bei dem die sauren Bestandteile aus den Gasen mit Hilfe von Alkalicarbonatlösungen als Absorptionsmittel entfernt werden. Der Abtrieb dieser sauren Gasbestandteile aus der beladenen Alkalicarbonatlösung erfolgt dabei unter Vakuum. Dieses Verfahren, das die weiter oben erwähnten Schwierigkeiten nicht mit sich bringt, und von dem es verschiedene Prozeßvarianten gibt, wird vielfach auch als Vakuum-Carbonat-Prozeß bezeichnet

Der bisher bekannte und übliche Vakuum-Carbonat-Prozeß arbeitet sehr zufriedenstellend und zuverlässig, solange es darum geht, das im Koksofengas enthaltene H2S zu 90% ±3% zu entfernen. Sollen dagegen mehr als 93% des im Gas vorhandenen H2S entfernt werden, so macht sich störend bemerkbar, daß mit größerer H₂S-Entfernung der Wärme- und Abtreibedampfbedarf exponentiell ansteigt Andererseits haben sich im Interesse des Umweltschutzes in den letzten Jahren die Bestrebungen verstärkt, den SO₂-Gehalt in der Atmosphäre weiter herabzusetzen. Da das im Koksofengas oder ähnlichen Gasen verbleibende ReSt-H₂S bei der Verbrennung des Gases jedoch in SO₂ umgewandelt wird, ist es heute erforderlich, den H₂S-GeIIaIt derartiger Gase weiter abzusenken. Bei Anwendung üblicher Mittel, wie Vergrößerung der Höhe der Wasch- und Abtreiberkolonne, des Lösungsumlaufes und der Menge des zugegebenen Abtreibedampfes, ist es beim Vakuum-Carbonat-Prozeß nur möglich, die H₂S-Entfernung auf etwa 93% des insgesamt im Gas vorhandenen H₂S zu steigern. Gleichzeitig bewirken die genannten Maßnahmen jedoch einen nicht unbeträchtlichen Anstieg der Investitions- und Betriebskosten.

Aus der US-PS 19 71 798 ist ferner ein Verfahren der eingangs genannten Art bekannt, das jedoch in erster Linie mit einer Absorptionslösung arbeitet, die Natriumphenolat als alkalische Komponente enthält, und durch das insbesondere der Bedarf an Abtreibedampf herabgesetzt werden soll. Die Verwendung von alkalicarbonathaltigen Absorptionslösungen wird dagegen in der Entgegenhaltung nur am Rande erwähnt, und es ist in diesem Falle auch keine Anwendung von Vakuum bei der Regeneration der Absorptionslösung vorgesehen.

Der Erfindung lag demgegenüber die Aufgabe zugrunde, den Vakuum-Carbonat-Prozeß dahingehend zu verbessern, daß eine Entfernung von mehr als 93% des im Gas vorhandenen H₂S möglich ist, ohne daß dadurch eine wesentliche Steigerung der notwendigen Investitions- und Betriebskosten auftritt.

Dieses Ziel wird erreicht durch ein Verfahren der eingangs beschriebenen Art, das dadurch gekennzeichnet ist, daß bei Anwendung des Verfahrens auf den Vakuum-Carbonat-Prozeß die Umlaufmenge der zwischen den zweiten Stufen zirkulierenden Alkalicarbonatlösung 25 bis 75%, vorzugsweise 35 bis 60%, der Umlaufmenge beträgt, die zwischen den ersten Stufen zirkuliert.

Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens hat sich die Anwendung einer Na₂CO3-Lösung als

besonders vorteilhaft erwiesen, weil das Na2CO3 (Soda) ein besonders wohlfeiles und leicht zu beschaffendes Reagenz ist das außerdem gute Absorptionseigenschaften für die genannten sauren Gasbestandteile aufweist.

Nachfolgend soll die Erfindung an Hand der Abbildungen weiter erläutert werden. Es zeigt dabei

F ig. 1 ein Fließschema des erfindungsgemäßen Verfahrens,

F i g. 2 ein Fließschema einer ersten Modifikation des erfindungsgemäßen Verfahrens,

F i g. 3 einen Teil des Fließschemas gemäß F i g. 1 mit einer zweiten Modifikation des erfindungsgemäßen Verfahrens,

F i g. 4 einen Schnitt entlang der Linie IV-IV in F i g. 1 und

F i g. 5 einen Schnitt entiang der Linie V-V in F i g. 1.

In F i g. 1 ist die zweistufige Waschkolonne mit 11 bezeichnet. Diese besteht aus einer unteren ersten Stufe 13 und einer oberen zweiten Stufe 15, die in dem gemeinsamen Gehäuse 16 untergebracht sind, welches durch den Flüssigkeitssammelboden 17 in zwei Teile getrennt ist. Der Flüssigkeitssammelboden 17 weist dabei Gasdurchtrittf 19 auf, die in üblicher Weise mit Überdachungen versehen sind.

Die erste Stufe 13 besteht aus den beiden Füllkörperabschnitten 21 und 23 sowie einem darüber angeordneten Flüssigkeitsverteiler 25, der eine Vielzahl von konventionellen Sprüheinrichtungen aufweisen kann. Die zweite Stufe 15 enthält in gleicher Weise zwei Füllkörperabschnitte 27 und 29 sowie einen darüber angeordneten Flüssigkeitsverteiler 31 und eioen Feuchtigkeitsabscheider 26. Außerdem weist die Waschkolonne 11 in ihrem Unterteil die Gaseintrittsleitung 35 und am Kopf die Gesamtaustrittsleitung 33 auf.

Die Abtreiberkolonne 37 ist ebenfalls zweistufig ausgebildet Innerhalb des Gehäuses 39 befindet sich der Flüssigkeitssammelboden 41, der die Kolonne teilt und der mit Überdachungen aufweisenden Gasdurchtritten 43 versehen ist Die erste Stufe 45, die sich hier im Oberteil der Kolonne befindet besteh' aus den beiden Füükörperabschnitten 49 und 5i sowie dem Flüssigkeitsverteiler 53, der wiederum eins Vielzahl von Sprühsinrichtungen aufweisen kann. Die untere zweite Stufe 47 enthält dagegen nur einen Füllkörperabschnitt 55 mit darüber angeordnetem Flüssigkeitsverteiler 57. Außerdem weist diese Stufe eine tellerförmige Bodenplatte 59 auf, die mit der Abzugsleitung 61 in Verbindung steht Wie die Abbildung in F i g. 1 erkennen läßt befindet sich unterhalb des Füllkörperabschnittes 55 die säulenförmige Sammelrinne 63. Einzelheiten dieser Sammelrinne 63 sind in den F i g. 1,4 und 5 dargestellt Man erkennt den unteren Teil 63a, in den die Leitung 636 mündet durch die die Lösung zurückgeführt wird, die der Flash-Verdampfung unterworfen werden soll. Der obere Teil 63c dient der Sammlung der regenerierten Lösung. Über beiden Teilen 63a und 63c befindet sich die Überdachung 63t/. Der Abfluß 63e, durch den die regenerierte Lösung aus dem oberen Teil 63c zum Boden der Abtreiberkolonne 37 abfließen kann, ist in den F i g. 4 und 5 dargestellt

Die Abtreiberkolonne 37 weist außerdem am Kopf die Daropfaustrittsleitung 65 sowie andere Leitungen auf, auf die noch später eingegangen wird. Der Waschkolonne 11 und der Abtreiberkolonne 37 sind verschiedene Hilfseinrichtungen, wie der Tank 67 für die im Kreislauf geführte Lösung, der Tank 69, in dem die frische Waschlösung zubereitet wird, sowie die Kühler 71 und 73 zugeordnet Andere Hilfseinrichtungen, die bei solchen Anlagen erforderlich sind, wie beispielsweise Ventile und Kontrollinstrumente, sovrie die Vakuumerzeugungseinrichtungen für die Abtreiberkolonne, wurden in den Abbildungen nicht dargestellt, weil sie zur Erläutenjng der Erfindung nicht unbedingt erforderlich sind.

Das die sauren Bestandteile H2S, HCN und CO2 enthaltende Gas, beispielsweise Koksofengas, gelangt d;rch die Gaseintrittsleitung 35 in die erste Stufe 13 der Waschkolonne 11. Das Gas steigt durch die Füllkörperabschnitte 2\ und 23 nach oben und kommt mit der im Gegenstrom herabfließenden Na₂CO3-Lösung in Kontakt die über die Leitung 75 und den Flüssigkeitsverteiler 25 auf d:s erste Stufe 13 aufgegeben wird. Das Gas strömt zusammen mit einem Teil der aufgegebenen Na2CÜ3-Lösung nach oben und gelangt durch die Gasdurchtritte 19 auf den Flüssigkeitssammelboden 17. Danach steigt das Gas durch die zweite Stufe 15 auf. Die auf diese Stufe aufgegebene gekühlte Na2CC>3-Lösung wird über die Leitung 103 und den Flüssigkeitsverteiler 31 zugeführt Die in der zweiten Stufe 15 aufgegebene Lösungsmenge ist dabei kleiner als in der ersten Stufe 13.

Ein großer Teil des im Gas enthaltenen H2S und HCN sowie ein kleinerer Teil des CO2 werden bereits in der ersten Stufe 13 durch eine dort aufgegebene Na2CO3-Lösung absorbiert, während der größte Teil des verbleibenden H2S und HCN sowie zusätzliches CO2 in der zweiten Stufe 15 aus dem Gas entfernt werden. Die vom Gas aus der ersten Stufe 13 mit in die zweite Stufe 15 überführte Na2CC>3-Lösung wird dort mit der auf diese Stufe aufgegebenen Na₂CO₃-Lösung innig vermischt. Das gereinigte Gas, aus dem der größte Teil des H₂S und HCN sowie ein Teil des CO2 entfernt worden sind, verläßt die Waschkolonne 11 durch die Gasaustrittsleitung 33.

Die beiadene Na2CO3-Lösung aus der ersten Stufe 13 wird im Sumpf der Waschfcolonne 11 gesammelt Diese Lösung, die in F i g. 1 das Bezugszeichen 79 trägt wird vermittels der Pumpe 81 durch die Leitung 83 auf den Flüssigkeitsverteiler 53 gefördert, der sich über der ersten Stufe 45 in der Abtreiberkolonne 37 befindet. Der kleinere Teil der beladenen Na2CO3-Lösung, der aus der zweiten Stufe 15 ctr Waschkolonne 11 stammt und restliches H2S und HCN sowie einen Teil des CO2 enthält, wird auf dem Flüssigkeitssammelboden 17 aufgefangen, von wo er über die Leitung 85 in den Tank 67 gelangt. Ein in diesem Tank angeordnetes Wehr 87 teilt das Innere des Tankes 67 in die beiden Zonfin 89 und 91.

In der Leitung 85 befindet sich das Ventil 84, und außerdem zweigt von der Leitung 85 die Leitung 92 ab, die ebenfalls ein Ventil 94 aufweist Durch die Leitung 92 kann beiadene Na2CO3-Lösung in die Zone 91 des Tanks 67 eingeleitet werden, wenn die Ventile 84 und 98 geschlossen sind und das Ventil 94 geöffnet ist. In der Zone 91 wird die beiadene Na2CO3-Lösung mit regenerierter Na2CO3-Lösung vermischt, die über die Leitung 88 aus der ersten Stufe 45 aus der Abtreiberkolonne 37 zufließt. Entsprechend dem Zufluß in die Zone 91 fließt gemischte Lösung über das Wehr 87 in die Zone 89.

Wenn dagegen das Ventil 84 geöffnet und das Ventil 94 geschlossen ist, fließt die beiadene Na2COs-Lösung durch die Leitung 85 in die Zone 89 des Tanks 67. Ein abgemessener Teil der in der Zone 89 befindlichen Lösung muß dabei über die Pumpe 95 und die Leitung 96 in die Zone 91 gefördert werden. Das Ventil 98 ist in diesem

Falle selbstverständlich entsprechend geöffnet. Der überschüssige Teil der regenerierten Na₂CO₃-Lösung aus der ersten Stufe 45 der Abtreiberkolonne 37, der durch Kondensation eines kleinen Teils des Abtreibedampfes gebildet wird, fließt über das Wehr 87 in die Zone 89, wodurch für jeden Lösungskreislauf das gewünschte Volumen aufrechterhalten wird.

Die beladene Na₂CO₃-Lösung, die der Abtreiberkolonne 37 über die Leitung 83 zugeführt wird, gelangt in die erste Stufe 45 dieser Kolonne und fließt über die beiden Füllkörperabschnitte 49 und 51 nach unten, wo die regenerierte Lösung auf dem Flüssigkeitssammelboden 41 aufgefangen wird. Anschließend wird diese regenerierte Na₂CO₃-Lösung über die Leitung 88 in die Zone 91 des Tanks 67 eingeleitet Von hier wird sie durch die Pumpe 90 durch die Leitung 75 und den Kühler 71 wieder auf den Flüssigkeitsverteiler 25 in der Waschkolonne

ίο 11 gefördert. Sofern außerdem die Zugabe von frischer Na₂CO₃-Lösung erforderlich ist, wird diese aus dem Tank 69 über die Leitung 93 abgezogen und vermittels der Pumpe 90 in den Kreislauf eingespeist.

Die beladene Na₂CO₃-Lösung, die sich in der Zone 89 des Tanks 67 sammelt, wird von der Pumpe 95 über die Leitung 97 auf den Flüssigkeitsverteiler 57 in der zweiten Stufe 47 der Abtreiberkolonne 37 gefördert. Die Lösung fließt über den Füllkörperabschnitt 55 und sammelt sich im Sumpf der Abtreiberkolonne 37. Die dort

is befindliche Lösung ist durch das Bezugszeichen 99 in Fig. 1 gekennzeichnet. Diese Lösung wird durch die Leitung 100 abgezogen und gelangt über nicht dargestellte Pump- und Wärmeaustauscheinrichtungen in die Leitung 102, über die sie wieder auf den unteren Teil 63a der Sammelrinne 63 aufgegeben wird. Die Lösung steigt nach oben und gelangt in den oberen Teil 63c, wo sie sich mit der dort befindlichen regenerierten Lösung vermischt ijnrf fiher Hen AhHnR (Άς 7iirn Sijmnf Her Ahtreiherkolnnne 37 zurückfließt und sich mit Her Hort befindlichen Lösung 99 durchmischt Diese wird anschließend über die Leitung 104 abgezogen und von der Pumpe 101 über die Leitung 103 und den Kühler 73 auf den Flüssigkeitsverteiler 31 gefördert, der sich über der zweiten Stufe 15 in der Waschkolonne 11 befindet.

Durch die Leitung 106 wird an der in der Abbildung angegebenen Stelle Dampfkondensat von nicht dargestellten Anlageteilen (Dampfkondensatoren) in die Abtreiberkolonne 37 eingeleitet. Der für den Abtrieb der sauren Bestandteile erforderliche Abtreibedampf wird im Sumpf der Abtreiberkolonne 37 durch Flashverdampfung der Lösung erzeugt die durch den unteren Teil 63a der Sammelrinne 63 abfließt Der aufsteigende Abtreibedampf gelangt zunächst in der zweiten Stufe 47 mit der dort herabfließenden beladenen Na₂CO₃-Lösung in Berührung und gelangt dann über die Gasdurchtritte 43 in ^e erste Stufe 45, wo er mit dem größeren Teil der beladenen Na₂CO₃-Lösung in Berührung kommt. Der durch die Dampfaustrittsleitung 65 abgezogene Abtreibedampf enthält H₂S, CO₂ und HCN und wird den Dampfkondensatoren und dem Vakuumsystem zugeführt die in der Abbildung nicht dargestellt sind, die aber von dem sog. Vakuum-Karbonat-Prozeß her allgemein bekannt sind.

Wenn der Lösungsumlauf in der Abtreiberkolonne 37 so eingestellt wird, daß in der ersten Stufe 45 die größere Lösungsmenge und in der zweiten Stufe 47 die kleinere Lösungsmenge aufgegeben wird, dann ist es möglich, den gleichen Abtreibedampf für die beiden hintereinander geschalteten Stufen zu verwenden, weil dann die H₂S-Konzentration in der kleineren Lösungsmenge, die die zweite Stufe 47 verläßt wesentlich kleiner ist, als wenn beide Stufen der Abtreiberkolonne mit der gleichen Lösungsmenge beaufschlagt würden.

Ein wesentliches Merkmal der vorliegenden Erfindung ist deshalb die Verwendung des gleichen Abtreibedampfes in beiden Stufen der Abtreiberkolonne 47. Der Abtreibedampf durchströmt dabei zunächst die zweite Stufe 47 und daran anschließend die darüber liegende erste Stufe 45. Gleichzeitig werden die Lösungsmengen, die in den weiter oben beschriebenen Kreisläufen zwischen den beiden ersten Stufen und zwischen den beiden zweiten Stufen zirkulieren, so eingestellt daß im Kreislauf zwischen den zweiten Stufen etwa 25 bis 75%, vorzugsweise 35 bis 60%, der Absorptionsmittellösung zirkulieren, die im Kreislauf zwischen den ersten Stufen im Umlauf ist

Das Fließschema in F i g. 2 zeigt eine Modifikation des soeben beschriebenen Verfahrens, wobei die übereinstimmenden Bezugszeichen selbstverständlich die gleiche Bedeutung haben wie in F i g. 1. Wie der Abbildung in F i g. 2 zu entnehmen ist wird die regenerierte Na₂CO₃-Lösung, die sich auf dem Flüssigkeitssammelboden 41 befindet über die Leitung 88 in den Tank 107 abgezogen. Dieser Tank 107 unterscheidet sich von dem Tank 67 dadurch, daß er in seinem Inneren kein Wehr aufweist Die beladene Na₂CO₃-Lösung aus der zweiten Stufe, die

so das restliche H₂S und HCN sowie einen Teil des CO₂ enthält wird in diesem Falle von dem Flüssigkeitssammelboden 17 über jie Leitung 109 in den Tank 111 abgezogen. Aus diesem Tank wird die Lösung vermittels der Pumpe 113 über die Leitung 115 in die Leitung 117 gepumpt In dieser Leitung 117, die zum Flüssigkeitsverteiler 25 in der Waschkolonne 11 führt, befindet sich bereits Lösung aus dem Tank 107. Diese Lösung wird dabei über die Leitung 121 abgezogen und vermittels der Pumpe 119 über die Leitung 123 in den Kühler 125 gedrückt Von hier aus erfolgt dann über die Leitung 129 der Zufluß zur Leitung 117. Ein Teil der in Leitung 123 befindlichen Lösung wird jedoch über die Leitung 127 auf den Flüssigkeitsverteiler 57 in der Abtreiberkolonne 37 aufgegeben. In allen übrigen Einzelheiten entspricht das in F i g. 2 dargestellte Verfahren dem Verfahren, das an Hand von F i g. 1 erläutert wurde. Die Kolonnenoberteile sind deshalb in F i g. 2 nicht mehr dargestellt worden.

In F i g. 3 ist ein Teil der Waschkolonne 11 dargestellt Diese Ausführungsform betrifft eine weitere Modifika-

tion des erfindungsgemäßen Verfahrens, die sich an die Arbeitsweise gemäß F i g. 2 anlehnt Dabei wird die beladene Na₂CO₃-Lösung, die sich auf dem Flüssigkeitssammelboden 17 der Waschkolonne 11 befindet über die

Leitung 131 abgezogen und fließt in die darunter liegende Leitung 117, in der sich beide Lösungen mischen. Danach wird das Gemisch auf den Flüssigkeitsverteiler 25 der ersten Stufe 13 der Waschkolonne 11 aufgegeben. Versuche in Laboratoriums- und Pilotanlagen haben ergeben, daß es mit dem erfindungsgemäßen Verfahren

möglich ist bei einem Koksofengas mit einem H₂S-Gehalt zwischen 9,5 g/Nm³ und 11 g/Nm³ etwa 98—993% des vorhandenen H₂S auszuwaschen. Das Volumenverhältnis von Abtreibedampf zu Koksofengas betrug dabei etwa 3:1. Gleiche Auswaschungsergebnisse wurden auch bei einem Gas erreicht das etwa 17 g/Nm³ H₂S enthielt In konventionellen Anlagen gelang es mit dem sogen. Vakuum-Karbonat-Verfahren bisher jedoch nur

ca. 90—93% des im Gas vorhandenen H2S zu entfernen.

Zwei in der Pilotanlage durchgeführte Versuche zeigten folgende Ergebnisse:

	insgesamt:	Versuch Nr. 20 (Keine Mischung der in der 1. und 2. Stufe zirkulierenden Lösungen)	Versuch Nr. 27 (Vollständige Mischung der regenerierten Lösung der I. Stufe mit der beladenen der 2. Stufe)
Versuchsdauer	5Std.	15Std.
Gasdurchfluß i.d. Waschkolonne	0,67 NmVStd.	0,67 NmVStd.
Abtreibedampf i. d. Abtreiberkolonne	2 NmVStd.	2 NmVStd.
Lösungsumlauf i. d. Waschkolonne 1. Stufe 2. Stufe	3,5l/Nm³Gas 1,91/Nm³GaS	3,51/Nm³ Gas 1,91/Nm³GaS
Temperatur i. d. Waschkolonne	24° C	24° C
Temperatur i. d. Abtreiberkolonne I.Stufe 2. Stufe	55° C 5O⁰C	55° C 50° C
H₂S-Gehalt d. Ausgangsgases	lOg/Nm³	10,5 g/Nm³
H₂S-Gehalt im Gas nach 1. Stufe d. Waschkolonne 2. Stufe d. Waschkolonne	ca. 1 g/Nm³ ca. 0,075 g/Nm³	ca. 1,3 g/Nm³ ca. 0,1 g/Nm³
Na₂CO₃-Gehalt d. Waschlösung I.Stufe ? Stufe	41,4 g/l 39,6 g/l	-
Na2CC>3-Geha!t der gemischten Waschlösungen	-	40,6 g/l
H₂S-Entfemung in 1. Stufe	ca. 90,3%	ca. 87,1%
H₂S-Entfernung in 2. Stufe	ca. 92,5%	ca. 92,7%
ca. 99,28%	ca. 99,06%

Auf Grund dieser Versuchsergebnisse kann festgestellt werden, daß durch das erfindungsgemäße Verfahren fast das gesamte H₂S aus dem Gas entfernt werden kann. Nur weniger als 1% des ursprünglich vorhandenen H2S verbleiben im Gas, während bei Anwendung bekannter Verfahren 7% bis 10% des ursprünglich vorhandenen H₂S nicht entfernt werden.

Versuch Nr. 27 ist ein Beispiel, bei dem die Lösungen vollständig gemischt werden. Wenn das Verfahren im großtechnischen Maßstab durchgeführt wird, ist dieses Mischen der Lösungen erforderlich, um die erforderliche Alkalicarbonatkonzentration und das erforderliche Lösungsvolumen in beiden Stufen aufrechtzuerhalten. Die vollständige Mischung der Lösungen kann dabei in der Weise durchgeführt werden, wie dies im Versuch Nr. 27 angegeben und wie dies bei der Verfahrensbeschreibung weiter oben erläutert worden ist. Es kann ferner erwartet werden, daß ein teilweises Mischen der Lösungen Ergebnisse liefern wird, die zwischen denen des Versuchs Nr. 20 (keine Mischung) und des Versuchs Nr. 27 (vollständige Mischung) liegen. Das Mischen der Lösungen bewirkt jedoch eine leichte Verringerung des H2S-Auswaschungsgrades.

Abschließend sollen die wesentlichen Merkmale und Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens nochmals in folgenden Punkten zusammengefaßt werden:

1. Durch die wesentlich geringere Umlaufrate in der zweiten Stufe wrid in dieser Stufe ein wesentlich höheres Verhältnis von Abtreibedampf zu Lösung erreicht als in der ersten Stufe.

2. Die geringere Umlaufrate in der zweiten Stufe bewirkt einen höheren Regenerationsgrad der dort umlaufenden Lösung. Dadurch ist es möglich, niedrigere H₂S-Restgehalte im Gas zu erzielen, als dies mit bekannten Verfahren der Fall ist Beispielsweise kann mit dem erfindungsgemäßen Verfahren der H₂S-Gehalt eines Koksofengases von 12 g/Nm³ bis auf etwa 0,12—0,25 g/Nm³ abgesenkt werden, während man bisher bei einstufiger Arbeitsweise nur einen H2S-Endgehalt von 1,2—2,5 g/Nm³ erreichte.

3. Bestehende Anlagen können ohne großen Material- und Kostenaufwand so umgebaut werden, daß damit das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden kann. Änderungen an den üblichen Heiz-, Kondensations- und Vakuumerzeugungseinrichtungen sowie an dem System zur Aufarbeitung des gewonnenen H2S sind dabei nicht erforderlich. Diese Anlageteile beanspruchen jedoch einen wesentlichen Teil des Kapitalaufwandes, der für eine derartige Gesamtanlage aufgebracht werden muß.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Zweistufiges Verfahren zur Entfernung von sauren Bestandteilen aus Gasen unter Verwendung von Alkalicarbonatlösungen als Absorptionsmittel für die sauren Bestandteile, bei dem sowohl die Waschkolonne als auch die Abtreiberkolonne in zwei übereinander angeordnete Stufen unterteilt und sowohl die beiden ersten als auch die beiden zweiten Stufen beider Kolonnen durch Flüssigkeitskreisläufe miteinander verbunden sind, wobei die Menge der zwischen den ersten Stufen zirkulierenden Alkalicarbonatlösungen größer ist als diejenige, welche zwischen den zweiten Stufen zirkuliert und wobei die Regeneration der beladenen Alkalicarbonatlösung durch Abtreibedampf erfolgt, der zunächst die zweite Stufe und daran anschließend die erste Stufe der Abtreiberkolonne passiert, dadurch gekennzeichnet, daß bei Anwendung des Verfahrens auf den Vakuum-Carbonat-Prozeß die Umlaufmenge der zwischen den zweiten Stufen zirkulierenden Alkalicarbonatlösung 25 bis 75%, vorzugsweise 35 bis 60%, der Umlaufmenge beträgt, die zwischen den ersten Stufen zirkuliert.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkalicarbonatlösung der ersten Stufe ganz oder teilweise mit der beladenen Alkalicarbonatlc^ung der zweiten Stufe gemischt wird.