DE2358200A1 - Verfahren zur aufteilung eines fluessigkeitsstromes veraenderlicher zusammensetzung in fraktionen - Google Patents

Description

DYNAMIT NOBEL AKTIENGESELLSCHAFT Troisdorf Bez. Köln

Verfahren zur Aufteilung eines Flüssigkeitsstromes veränderlicher Zusammensetzung in Fraktionen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufteilung eines Flüssigkeitsstromes veränderlicher Zusammensetzung in nacheinander- ; folgende Fraktionen, die in getrennten Behältern ohne wesentliche Vermischung aufgefangen werden.

Flüssigkeitsströme werden oft mit veränderlicher Zusammensetzung ι aus einem Reaktor erhalten, in dem zeitlich veränderliche Vorgänge durchgeführt werden. Die Ströme sollen häufig in Fraktionen aufgeteilt werden, die in einigen Fällen das Endprodukt . oder die Endprodukte des Vorganges darstellen, häufiger aber Zwischenprodukte sind, die wieder- oder weiterverwendet werden. Dabei ist es wichtig, die Aufteilung der Flüssigkeitsströme ohne größere gegenseitige Vermischung der Fraktionen durchzuführen.

Solche Vorgänge, bei denen die geschilderte Aufgabe besteht, sind z.B. die Aufteilung des Kondensats eines Dampf gemisches in seine verschiedenen Komponenten; Trennung verschieden zusammengesetzter Lösungsfraktionen beim Auflösen eines Gemisches von festen Substanzen, während dem frisches Lösungsmittel zu- und Lösung abgeführt wird; das Auswaschen eines Niederschlages an einem Filter; die Auftrennung einer Lösung verschiedener Stoffe in einzelne Lösungen von Komponenten mit verschiedenen Diffusionskoeffizienten wie z.B. der Lösung von Isotopen; die Auftrennung eines Gemisches verwandter Flüssigkeiten, z.B. isomerer organischer Substanzen, in ihre verschiedenen Komponenten.

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; Eine große Gruppe von Vorgängen, die hier in Frage kommen ! können, bilden die Stoffaustauschverfahren. Bei diesen Ver-I "fahren treten die Bestandteile aus der einen Phase durch Diffusion in eine andere Phase über. Der oder die Bestandteile sind beispielsweise in einer flüssigen Phase gelöst, aus der sie : mittels einer festen Phase entzogen werden und können gegebenenfalls aus dieser wiederum mittels einer anderen flüssigen Phase entfernt werden. Oder die feste Phase enthält beispielsweise i einen Bestandteil, der aus dieser durch Behandlung mit einer

! flüssigen Phase entfernt wird. Zu diesen Stoffaustauschverfahren gehören u.a.: Allgemeine oder selektive Adsorption, Desorption, Extraktion, Ionenaustausch, Adsorptions- bzw. Austauschchromatographie, Ionenausschluß und Ionenverzögerung. :

Die selektive Adsorption wird z.B. benutzt, um aus dem bei der Herstellung der isomeren Xylole entstehenden Gemisch mit Hilfe eines spezifischen Adsorptionsmittels das p-Xylol, das für die Weiterverarbeitung am wichtigsten ist, zu gewinnen. Extraktion wird beispielsweise bei der Gewinnung von Inhaltsstoffen von Naturprodukten angewandt. Auf diese Weise wird etwa Zucker aus Zuckerrüben oder Zuckerrohr gewonnen. Dasselbe Verfahren wird auch bei Industrieprodukten angewandt, z.B. beim Entzug des Schwefels aus der bei der Leuchtgasreinigung benutzten Aktivkohle. Ionenaustausch wird in sehr vielen Varianten verwendet. Beispielsweise werden die Bestandteile des Rohwassers entfernt, um daraus ein hochreines Wasser zum Speisen von Dampfkesseln zu erzeugen. Durch Ionenaustausch kann auch Kaliumnitrat aus Kaliumchlorid und Salpetersäure hergestellt werden. Ferner können damit z.B. auch giftige Metallionen aus Abwässern entfernt werden. Austauschchromatographie wird z.B. zur Trennung von Aminosäuren oder von seltenen Erdmetallionen verwendet. Adsorptionschromatographie kommt beispielsweise bei der Aufteilung eines Gemisches von Naturfarbstoffen zur Anwendung, wobei eine Säule aus Aluminiunoxyd verwendet wird. Ionenausschluß (ion-

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.!exclusion) wird u.a. bei der Trennung von Kochsalz und Glycerin verwendet. lonenverzögerung (ion-retardation) benutzt man zur !Abtrennung von schwachen organischen Säuren aus einem Gemisch mit starken anorganischen Säuren. .

Ίη den meisten Fällen werden dabei mehrere Flüssigkeiten oder Lösungen verwendet, sehr oft in zyklischer Folge. So besteht z.B. ein Adsorptions- und Desorptionsyorgang aus der Aufnahme ;eines gelösten Stoffes aus einer Lösung mittels eines festen ίAdsorbenten, und Entfernung dieses Stoffes aus dem Adsorbenten ι mittels eines anderen Lösungsmittels. Diese Schritte werden ständig in derselben Reihenfolge wiederholt. Dabei vermischen \sich die einzelnen Flüssigkeiten oder Lösungen zum Teil während • ihrer gegenseitigen Verdrängung aus der festen Phase, dem Ad— ; sorbenten. Die Flüssigkeiten werden nach Austritt aus dem die ;feste Phase enthaltenden Reaktor getrennt voneinander gelagert,

¹ In den vorstehend aufgezählten Stoffaustauschvorgängen treten also mehrere Teilvorgänge auf: Zu Beginn enthält der Reaktor mit der festen Phase vermischt eine Flüssigkeit A, in welcher :der zu gewinnende Stoff löslich ist. Auf die feste Phase wird nun eine Lösung des zu gewinnenden Stoffes im Lösungsmittel B ■gegeben, der von der festen Phase aufgenommen wird. Zunächst ; wird die ursprünglich im Reaktor befindliche Flüssigkeit A aus j diesem verdrängt. Anschließend daran tritt das Lösungsmittel B ■ in Mischung mit der Flüssigkeit A aus dem Reaktor aus, wobei seine Menge zunimmt, während die der Flüssigkeit abnimmt und schließlich verschwindet. Nach Ausfluß einer gewissen Menge des Lösungsmittels B erscheint in diesem der mit ihm dem Reaktor zugeführte zu gewinnende Stoff, dessen Konzentration ständig zunimmt, bis die Eingangskonzentration erreicht 1st. in diesem Moment ist das Gleichgewicht zwischen Lösung und fester Phase erreicht, so daß die Fortsetzung der Einleitung keine Änderung mehr bewirken kann. Nun wird die Zuleitung der Lösung bestehend aus Lösungsmittel B und dem zu gewinnendem Stoff be-

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endet und die Flüssigkeit A, in der sich der zu gewinnende Stoff gleichfalls löst, auf die feste Phase gegeben. Zuerst fließt die zuvor aufgegebene Lösung mit Lösungsmittel B aus. Anschliessend erscheint in dieser die Flüssigkeit A, in welcher der zu gewinnende Stoff gelöst ist und deren Anteil zunimmt. Nach vollständiger Verdrängung des Lösungsmittels B aus der festen Phase enthält der ausfließende Stoffstrom nur noch die Flüssigkeit A. Die Konzentration dieser den zu gewinnenden Stoff aufnehmenden Flüssigkeit A ist anfänglich konstant, dann nimmt der Gehalt am zu gewinnenden Stoff ständig ab, und schließlich fließt aus der festen Phase nur noch die reine Flüssigkeit A aus. Die feste Phase ist damit in den vorherigen Anfangs zustand zurückversetzt worden und der Gesamtvorgang kann wiederholt werden. j

Dieser Verfahrensablauf ist mit kleinen Abweichungen gültig für alle bisher erwähnten Vorgänge und bildet den im Reaktor ablaufenden zeitlich veränderlichen Vorgang. Dabei sollen die einzelnen bei dem Vorgang sich ergebenden Stoffströme für eine spätere technische bzw. wirtschaftliche Weiterverwendung möglichst frei von den anderen Teilnehmern des Vorgangs sein, d.h. der Zweck eines in der Praxis durchgeführten Vorgangs der beschriebenen Art ist eine möglichst weitgehende Trennung von Lösungen, Lösungsmitteln und gelösten Stoffen. Hierfür hat es sich als Torteilhaft erwiesen, gemäß den aus den deutschen Patentschriften 1.417.643 und 1.442.500 bekannten Verfahren den aus der festen Phase fließenden Flüssigkeitsstrom in Fraktionen aufzu~ teilen und in voneinander getrennten Behälter aufzufangen. Diejenigen Fraktionen, deren Zusammensetzung den Forderungen entspricht - die also z.B. die reine Flüssigkeit oder die Lösung eines einzigen Bestandteils mit der gewünschten Konzentration darstellen - werden zur weiteren Verwendung weggeleitet. Die anderen Fraktionen bleiben in ihren Behältern bis zur Wiederholung des Vorgangs, in dem sie dann in vorgegebener Reihenfolge

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wieder auf die feste Phase gegeben werden. Der dabei aus dem Reaktor austretende Flüssigkeitsstrom wird wieder in Fraktionen ' derselben Größe aufgeteilt, die wie beschrieben verwendet werden . Nach mehrfacher Wiederholung stellt sich ein stationärer Zustand ein, in dem sich die Zusammensetzung der im.selben Teilj Vorgang erhaltenen Fraktionen nicht mehr ändert* Die Zusammen- ^! Setzung der Fraktionen im selben Behälter bleibt immer praktisch

j gleich. - . _ ■-■■■■·■. ^: ; '

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Der Erfolg dieses Verfahrens hängt weitgehend davon ab, in welchem Maße die Verhinderung der Vermischung der Fraktionen während der Aufteilung des Flüssigkeitsstromes gelingt. Gemäß der deutschen Patentschrift 1_β442„500 ist hierzu vorgesehen, den aus dem Reaktor austretenden Flüssigkeitsstrom über eine Hauptleitung mit Abzweigleitungen für die verschiedenen Behälter in diese einzuleiten. Die Hauptleitung ist senkrecht oder auch schräg geneigt von unten nach oben von Abzweigleitung zu Abzweigleitung führend angeordnet. Beim Erreichen der ersten untersten Abzweigleitung läuft die Flüssigkeit durch diese in den angeschlossenen Behälter hinein. Ist der Behälter gefüllt, so steigt der Flüssigkeitsstrom in der Hauptleitung bis zur nächsten Abzweigleitung und fließt durch diese in den nächsten Behälter. Um die Beendigung der Füllung anzuzeigen, kann man verschiedene bekannte Vorrichtungen benutzen. Als vorteilhaft hat es sich erwiesen, die im Behälter ansteigende Flüssigkeit selbst dazu zu benutzen, um bei entsprechender Steighöhe im Behälter das untere Ende einer in diesem vorgesehenen Entlüftungsleitung zu verschließen und dadurch den weiteren Luftaustritt aus dem Behälter zu verhindern, so daß die Flüssigkeit in der Hauptleitung gezwungen ist, weiter anzusteigen. Der Behälter ist dabei bis auf die Entlüftungsleitung luftdicht ausgebildet. Das obere Ende der Entlüftungsleitung liegt über dem höchstmöglichen Flüssigkeitsstand in der Hauptleitung. Damit wird auf sehr ein-

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fache Weise die nacheinander erfolgende Füllung der verschiedenen Fraktionenbehälter erreicht.

Ein Nachteil dieses bekannten Verfahrens besteht in der Zunahme des hydrostatischen Druckes in der senkrechten oder schräg geneigten Hauptleitung mit der fortgesetzten Füllung der Behälter. Infolge dieser Druckerhöhung wird die in den bereits gefüllten Behältern noch vorhandene Luft zusammengedrückt, so daß etwas Flüssigkeit aus der Hauptleitung in die Behälter nachfließt und auch weitere Flüssigkeit in die Entlüftungsleitungen hineingedrückt wird. Wenn auch die Menge der nachfließenden Flüssigkeit gering ist, so kann sie nicht vernachlässigt werden, wenn eine optimale Trennung angestrebt wird.

Per Erfindung liegt die Aufgäbe zugrunde, die vorgenannten Nachteile zu vermeiden, d.h. die beim Aufteilen eines Flüssigkeitsstromes veränderlicher Zusammensetzung in nacheinanderfolgende Fraktionen auftretenden Vermischungsvorgänge mit möglichst geringem Aufwand möglichst klein zu halten.

Zur Lösung dieser Aufgabe ist beim Verfahren zur Aufteilung eines Flüssigkeitsstromes veränderlicher Zusammensetzung in nacheinanderfolgende Fraktionen, die in getrennten Behältern ohne wesentliche Vermischung aufgefangen werden, wobei der Flüssigkeitsstrom durch eine Hauptleitung über nacheinanderfolgende mit den einzelnen Behältern verbundene Abzweigleitungen geleitet und die Füllung eines Behälters begonnen wird, wenn der Flüssigkeitsstrom in der Hauptleitung die entsprechende Abzweigleitung erreicht, und beendet wird, wenn die im Behälter ansteigende Flüssigkeit eine in diesem vorgesehene Entlüftungsleitung erreicht und verschließt, woraufhin der Flüssigkeitsstrom in der Hauptleitung bis zurAbzweigleitung des nachfolgenden Behälters weiterströmt und dann in diesen hinein-

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\ fließt, erfindungsgemäß vorgesehen, als Hauptleitung eine hö-■ her als die Behälter liegende Rinne zu benutzen.

Als Rinne im Sinne der Erfindung ist eine Leitung mit offenem oder auch geschlossenem Querschnitt zu verstehen, die an mindestens einem Ende mit der Atmosphäre in Verbindung steht und wobei ein Teil des Querschnitts der Leitung über praktisch ihrer ganzen Länge hinweg mit Luft gefüllt ist_s so-daß der Flüssigkeitsstrom in der Rinne nicht unter Überdruck steht.

Hit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist in vorteilhafter Weise erreicht, daß in den einmal gefüllten Behälter praktisch keine Flüssigkeit mehr nachfließt, wenn das spezifische Gewicht der in der Rinne befindlichen Flüssigkeitsteile gleichbleibt oder abnimmt_E Der hydrostatische Druck des Flüssigkeitsstromes in der Rinne ist im Vergleich zu den bekannten Verfahren mit senkrecht oder auch schräg von unten nach oben angeordneter Hauptleitung, deren gesamter Querschnitt mit Flüssigkeit angefüllt ist, vernachlässigbar klein, so daß die dadurch ansonsten verursachten Vermischungen vermieden werden. Zur Bewegung der Flüssigkeit in der oberhalb der Behälter angeordneten Rinne und in des -yon dieser nach unten weggeführten Abzweigleitungen wird außer der Schwerkraft keine zusätzliche Energie benötigt; es genügt, vjenn die Flüssigkeit bis zur Einmündung in die Rinne abgehoben wird, die weitere Strömung und Aufteilung erfolgt aufgrund der Gravitation.

Die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens erforderliche Vorrichtung ist sehr einfach aufgebaut. Sie enthält keinerlei bewegliche Teile, so daß bei äußerst geringem Aufwand ein sicherer Betrieb auch über sehr lange Zeiträume hinweg gewährleistet ist«, Die vom Rinnengrund ausgehenden Abzweigleitungen enden in den Behältern unterhalb der Öffnimg der Entlüftungs-

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leitung, um einen unerwünschten Luftaustritt durch die Abzweigleitungen hindurch zu verhindern. Ist die öffnung der Entlüftungsleitung von der hochsteigenden Flüssigkeit versperrt, so steigt die Flüssigkeit in der Abzweig- und der Entlüftungsleitung nach oben, bis das Flüssigkeitsniveau der Rinne er- reicht ist. Nach Beendigung der Einleitung der Flüssigkeit in die Fraktionenbehälter entleert sich die Rinne selbsttätig beispielsweise in einen zusätzlichen Behälter oder in den Abfluß,

In zweckmäßiger Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, : eine waagerecht angeordnete Rinne zu verwenden, Gemäß einem ; weiteren Vorschlag der Erfindung kann statt dessen aber auch eine Rinne verwendet werden, die in Richtung der durch sie j hindurchströmenden Flüssigkeit leicht nach unten geneigt angeordnet ist. Der Neigungswinkel beträgt dabei vorzugsweise bis zu höchstens 30°, insbesondere nur bis zu höchstens 15°, gemessen gegenüber der Horizontalen. j

Das erfindungsgemäße Verfahren erweist sich als besonders vorteilhaft für die Verwendung bei Stoffaüstauschvorgängen, insbesondere Ionenaustauschvorgängen. Ferner ist das erfindungsgemäße Verfahren mit Vorteil insbesondere auch anwendbar beim Trennen der verschiedenen Lösungsfraktionen, die beim Auflösen eines Gemisches von festen Substanzen anfallen, wie es z.B. in der Hydrometallurgie der Fall ist. Auch für die Auftrennung einer Lösung verschiedener Komponenten mit unterschiedliciien Diffusionskoeffizienten, beispielsweise beim Trennen von Uranisotopen mittels Diffusion durch Schichten aus gebranntem Toh hindurch, ist das erfindungsgemäße Verfahren besonders geeignet.

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Claims (2)

1. 23502GÖ

   Patentansprüche : !

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   1» Verfahren zur Aufteilung eines Flüssigkeitsstromes veränderlicher Zusammensetzung In -nacheinanderfolgende Fraktionen, die in getrennten Behältern ohne wesentliche Vermischung aufgefangen werdeny wobei der Flüssigkeitsstrom durch eine Hauptleitung über nacheinanderfölgende mit den einzelnen Behältern verbundene Abzweigleitungen geleitet und die Füllung eines Behälters begonnen wird, wenn der Flüssigkeitsstrom in der Hauptleitung die entsprechende Abzweigleitung erreicht, und beendet wird, wenn die im Behälter ansteigende Flüssigkeit eine in diesem vorgesehene Eritlüftungsleitung erreicht und verschließt, woraufhin der Flüssigkeitsstrom in der Hauptleitung bis zur Abzweigleitung des nachfolgenden Behälters strömt und dann in dieseä hineinfließt, da d u r ch g e k e"n-. λ ze ic h ή e t , daß als Hauptleitung eine höher als die Behälter liegende'"Rinne benutzt wird. . ; _.._'-.--" - .'."■_ ;. - -
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine waagerecht angeordnete Rinne verwendet wird.

   _β Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Rinn© verwendet wird, die in Richtung der strömenden Flüssigkeit leicht nach unten geneigt, vorzugsweise bis zu höchstens 30®, insbesondere bis zu höchstens 15°, angeordnet ist.

   4_e Verfahren naeh einem d©r Ansprüche 1 bis 3» gekennzeichnet dsarca die Anwendung bei Stoffaustauschvorgängen, insbesondere Ionenaustauschvorgängen.

   Troisdorf * 'den 20 „ 11» ,1973
   Sc/Rl. OZ-Nr.s 73113

   ' , 509822/0808