DE2131507B2 - Verfahren und Vorrichtung zur Anreicherung von Edelgasspuren, insbesondere Krypton, aus einer Kohlendioxid als Bestandteil enthaltenden Gasmischung - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Anreicherung von Edelgasspuren, insbesondere Krypton, aus einer Kohlendioxid als Bestandteil enthaltenden GasmischungInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich au? ein Verfahren zur Abreicherung von Edelgasspuren, insbesondere von
Krypton, aus einer Kohlendioxid als Bestandteil enthaltenden Gasmischung, insbesondere aus den
Abgasen einer Aufarbeitungsanlage für graphithaltigen Kernbrennstoff sowie auf eine Vorrichtung zur
Durchführung des Verfahrens.
Die möglichst weitgehende Beseitigung von Edelgasspurcn aus stark kohlendioxidhaltigen Gasen spielt bei
der Aufarbeitung bestrahlter Brenn- und/oder Brutelemente von Kernreaktoren eine wichtige Rolle, bei
denen der Brennstoff oder der Brutsloff in eine Graphitmatrix eingebettet oder in Umhüllungen aus
Graphit enthalten ist. Solche Elemente werden zur Entfernung des Graphitballasts einer Verbrennung bei
erhöhten Temperaturen in sauerstoffhaltigen Gasen unterworfen, bei der die in den Elementen enthaltenen
radioaktiven Spaltgase in das Abgas gelangen, Dieses muß daher zunächst ausreichend dekontaminiert werden, bevor es in die Atmosphäre entlassen werden kann.
Es ist bekannt, daß Edelgas/Kohlendioxidmischungen durch Ab- beziehungsweise Adsorption von Kohlendioxid an Zeolithen bis zu einem gewissen Reinheitsgrade
getrennt werden können (Vortrag anläßlich der GDCh-Hauptversammlung 1969 in Hamburg), jedoch
verbleiben dabei noch beachtliche Mengen Krypton in der Kohleridioxidfraktion.
Nach einem anderen Verfahren wird Kohlendioxid mit wäßriger Äthanolaminlösung ausgewaschen (Chim.
et Ind. 73 (1955) Seiten 69 bis 77), die allerdings auch Edelgasanteile aufnimmt, so daß keine ausreichende
Dekontaminierung erzielt werden kann. Mit dem gleichen Nachteil ist die bekannte Kohlendioxidabtrennung durch Absorption in anderen Waschflüssigkeiten
wie Wasser oder Laugen behaftet.
Die ebenfalls in Betracht gezogene Absorption der Edelgase in organischen Lösungsmitteln scheitert an der
höheren Löslichkeit von Kohlendioxid in diesen Lösungsmitteln und die Trennung mittels permselekti
ver Membranen (Report 65-C-03i, 1965) ist für die
Behandlung größerer Gasmengen praktisch nicht geeignet
Unabhängig von der besonderen Aufgabenstellung werden Gasmischungen allgemein vielfach durch
Wasch- und Rektifizierverfahren getrennt, wobei speziell Edelgase aus Luft durch Anreicherung in einer
flüssigen Sauerstoff-Fraktion gewonnen werden, die nachfolgend rektifiziert wird. Das in der Luft enthaltene
Kohlendioxid wird bei diesen Verfahren durch eine
Aus der DE-AS 1190 965 ist schließlich ein für
Reaktor-Kühlkreisläufe entwickeltes Verfahren zur Entfernung von Edelgasspuren aus Kohlendioxid
bekannt, bei dem kontinuierlich Kühlmittelanteile
verflüssigt und rektifiziert werden. Als Kopffraktion
wird dabei eine edeigasreiche mischung der Verunreinigungen erhalten, während die Bodenfraktion in den
Kreislauf zurückgeschickt wird und nicht restlos gereinigt zu werden braucht Bei diesem bekannten
Verfahren wird also zum einen keine vollständige Dekontamination angestrebt und zum anderen eine
vollständige Verflüssigung des der Reinigung unterworfenen Anteils vorgenommen.
Insgesamt gesehen existiert also bislang kein
ίο technisch brauchbares Verfahren zur Edelgas-Dekontaminierung von stark kohlendioxidhaltigen Gasmischungen, wobei insbesondere alle bekannten Waschverfahren zur Edelgasanreicherung in Lösungsmitteln den
Nachteil haben, daß das Kohlendioxid in den Waschmit
teln besser löslich ist als das abzutrennende Edelgas.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, eine technisch realisierbare Abtrennung von Edelgasspuren aus COr
reichen Gasen zu schaffen, mit der Spurenmengen von etwa bis zu 200 ppm Krypten auf v,irischaftliche Weise
verläßlich abgetrennt werden können, so daß das gereinigte Gas in die Atmosphäre entlassen werden
kann.
Das zur Lösung dieser Aufgabe entwickelte erfindungsgemäße Verfahren basiert auf der überraschenden
Feststellung, daß Edelgasspuren, insbesondere Kryptonspuren, aus kohlendioxidreichen Gasen mit flüssigem
Kohlendioxid erfolgreich ausgewaschen werden können, so daß die in einer Kernbrennstoff-Aufarbeitungsanlage vom Kopf einer entsprechenden Waschsäule
v> abgehende Gasfraktion so weit gereinigt ist, daß sie in
die Atmosphäre entlassen werden kann. Die Edelgase sjmmeln sich dagegen in der flüssigen Fraktion der
Waschstufe und können daraus durch Rektifikation abgetrennt werden. Als besonders günstig erweist es
r> sich dabei, daß der Löslichkeitskoeffizient von Stickstoff
niedriger ist als der von Krypton, so daß durch die — mögliche — Anwesenheit von Stickstoff in der
Ausgangsmischung keine wesentliche Störung zu befürchten ist.
W) Demgemäß ist die erfindungsgemäße Edelgasabreicherung der eingangs genannten Art dadurch gekennzeichnet, daß die Gasmischung bis zum Beginn der
Verflüssigung des darin enthaltenen Kohlendioxids verdichtet und einem Waschprozeß mit flüssigem
Bei diesem Verfahren wird das die Verunreinigungen enthaltende Gas also zunächst bis zum Beginn der
Verflüssigung des im Gas enthaltenen Kohlendioxids
verdichtet, was sich in einem Druck-Haltepunkt
während des Verdichtens äußert (bei nur Spuren an Krypton enthaltendem Kohlendioxid liegt dieser Punkt
auf der Dampfdruckkurve des reinen Kohlendioxids). Die so verdichtete Gasmischung wird in eine bekannte
Wascheinrichtung, wie in flüssige Absorber, Desintegratoren, Sprühtürme, Waschkolonnen oder dergleichen im
Gegenstrom zu flüssigem Kohlendioxid eingespeist und verläßt die Waschstufe mit einer von Dimensionierung
und Betrieb der Wascheinrichtung abhängenden Reinheit Als Waschsäule dient insbesondere eine Füllkörperkolonne
(mit erheblicher theoretischer Bödenzahl), die zweckmäßigerweise mehrstufig ist
Vorzugsweise wird der Waschprozeß mit einer Rektifikation des beladenen Waschmittels kombiniert
das dabei gereinigt als Bodenfraktion der Rektifikation anfällt und im Kreislauf zum Waschprozeß zurückgeführt
wird. Das heißt, die beladene Waschflüssigkeit insbesondere das kryptonhaltige flüssige Kohlendioxid,
wird in an sich bekannter Weise in einer Rektifikationssäuie .'ektifiziert von deren oberem Ende die dabei
gebildete kryptonreiche Fraktion abgezoger- wird. Bei Anwesenheit merklicher Stickstoffmengen kann zwischen
die vorstehend beschriebene Waschstufe und Rektifikation eine weitere Rektifikation zum Absondern
von Stickstoff zwischengeschaltet werden.
Mit steigender Temperatur erhöht sich auch der bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung
anzuwendende Druck. Damit steigt auch die Löslichkeit der Edelgase in flüssigem Kohlendioxid an. Aus
Sicherheitsgründen ist es bei Anlagen, in denen mit radioaktiven Stoffen gearbeitet wird, zweckmäßig, die
Anlage mit einem Druck zu betreiben, der so niedrig wie möglich sein soll. Soll eine möglichst wirtschaftliche
Betriebsweise erzielt werden, so wird eine im wesentlichen Kohlendioxid enthaltende Gasmischung bei der
Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung zweckmäßig bei etwa 25° C gewaschen. Unter Berücksichtigung
beider Gesichtpunkte wird die Gasmischung zweckmäßig bei Temperaturen, die etwa zwischen
—500C und +25"C liegen, gewaschen. Der Sättigungsdampfdruck des Kohlendioxids liegt in diesem Fall
zwischen etwa 10 und 65 atm. Enthält die Gasmischung neben Kohlendioxid erhebliche Anteile anderer Gase,
wie Kohlenmonoxid und Stickstoff, so ist es vorteilhaft, die Gasmischung bei Temperature1.! zwischen —40°C
und —200C mit den diesen Temperaturen entsprechenden
Drücken zu waschen.
Die Vorzüge des Verfahrens gemäß der Erfindung bestehen darin, daß keine zusätzlichen Lösungsmittel
notwendig sind. Ein besonders großer Vorteil besteht darin, da,3 außer der abgetrennten edelgasreichen
Fraktion kein radioaktiver Abfall entsteht und daß keine Radiolyseprodukte auftreten können. Vorteilhaft ist
ferner, daß keine vollständige Verflüssigung der Gase erfolgt und erhebliche Durchsätze im Waschturm erzielt
werden können, dessen Betrieb relativ einfach steuerbar ist.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens umfaßt insbesondere einen Eingangsverdichter, eine
damit verbundene Waschsäule und eine nachgeschaltete Rektifikationssäule mit einer Flüssigkeitsförderleitung
vom Boden der Rektifikationssäule zum Kopf der Waschsäule sowie eine vom Boden der Waschsäule
herkommende Rektifikationsspeiseleitung.
Der Ablauf des Verfahrens gemäß der Erfindung wird anhand einer zur Durchführung des Verfahrens
geeigneten, in Fig. 1 schematisch wiedergegebenen Einrichtung näher erläutert
F i g. 2 zeigt eine Anlage mit zusätzlicher N^Absonderung.
Wie aus F i g. 1 hervorgeht wird die bei der Verbrennung von graphithaltigen Kernreaktor-Brenn- und/oder -Brutstoffen mit reinem Sauerstoff entstehende Gasmischung in dem Kompressor 1 verdichtet Von dort gelangt die Gasmischung in den Druckbehälter 2, Durch den Druckbehälter 2 wird mittels einer
Wie aus F i g. 1 hervorgeht wird die bei der Verbrennung von graphithaltigen Kernreaktor-Brenn- und/oder -Brutstoffen mit reinem Sauerstoff entstehende Gasmischung in dem Kompressor 1 verdichtet Von dort gelangt die Gasmischung in den Druckbehälter 2, Durch den Druckbehälter 2 wird mittels einer
ίο Zweipunktregelung 3 der Betrieb des Kompressors den
jeweils gewünschten Betriebsbedingungen entsprechend geregelt Aus dem Druckbehälter 2 gelangt die
Gasmischung über einen Strömungsregler 4, durch den der Durchsatz unabhängig von dem Vordruck konstant
gehalten wird, in den Wärmetauscher 5. Beim Durchströmen des Wärmetauschers 5 wird die Gasmischung
auf die beim Durchströmen der Waschsäule erforderliche Temperatur gebracht Beim Durchströmen
der Waschsäule 6 von unten nach oben, bei dem der Gasmischung flüssiges Kohlendioxid von oben nach
unten entgegenströmt wird die Gaiftüschung gereinigt
Vom oberen Teil der Waschsäule 6 wild im Anschluß daran das gereinigte Abgas über ein Reduzierventil 7 in
die Atmosphäre geleitet Dabei wird das der Gasmischung in der Waschsäule entgegenströmende flüssige
Kohlendioxid durch eine Pumpe 8, die beispielsweise als Zahnradpumpe ausgebildet sein kann, in eine nachgeschaltete
Rektifikationssäule 9 gepumpt Die Rektifikationssäule ist, wie in der Zeichnung nicht dargestellt, mit
jo Drahtwendeln, deren Durchmesser 4 mm beträgt, gefüllt Zur Steuerung des gewünschten Rücklaufverhältnisses
ist im oberen Teil der Rektifikationssäule 9 ein Dreiwegeventil 10 vorgesehen. An das Dreiwegeventil
10 ist außerdem ein Behälter 11 zur Aufnahme der beim Ablauf des Verfahrens gemäß der Erfindung
gebildeten edelgasreichen Fraktionen angeschlossen. Die edelgasarme Fraktion wird im unteren Teil der
Rektifikationssäule 9 mittels einer vorzugsweise als Zahnradpumpe ausgebildeten Pumpe 12 abgezogen und
über einen Wärmetauscher 13 auf die für die Verwendung in der Waschsäule 6 erforderliche
Temperatur gebracht.
Zur Abtrennung von Edelgasen aus neben Kohlendioxid beispielsweise Stickstoff enthaltenden Gasmischungen
ist, wie aus Fig.2 hervorgeh", zweckmäßig zwischen Waschsäule 6 und Rektifikationssäule 9 eine
weitere Rektifikationssäule 14 eingeschaltet. Die Rektifikationssäule 14 steht mit der Waschsäule 6 über die
Zahnradpumpe 8 und mit der Rektifikationssäule 9 über
■-•ο eine Zahnradpumpe 15 und über einen Wärmetauscher
16 in Verbinduni,. Bei dieser Ausführungsform der Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß
der Erfindung ist im oberen Ende der Rektifikationssäul*r
14 zur Erzielung eines Rücklaufes innerhalb der
-. - Rektifikationssäule 14 eine Kühleinrichtung 17 vorgesehen.
Bei dieser Ausführungsform der Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung
wird in der Rektifikationssäule 14 der in der Gasmischung entualtene Stickstoff vollständig von der
ho in die Rektifikationssäule 14 gelangenden Mischung
abgetrennt, so daß im unteren Teil der Rekiifikationssäule
14 eine Krypton-Kohlendioxid-Mischung verbleibt, die frei von Stickstoff ist. Diese Mischung wird
sodann über Zahnradpumpe 15 und den Wärmetauscher 16 der Rektifikatk/«säule 9 zugeführt. Der Stickstoff
wird über das am oberen Ende der Rektifikationssäule 14 angeordnete Reduzierventil 18 in die Atmosphäre
abgegeben.
1. Ausfuhrungsbeispiel
Es wurde ein beim Verbrennen von Graphit mit reinem Sauerstoff gebildetes Kohlendioxid enthaltendes
Abgas, das zugleich 200 ppm Krypton enthielt, auf 75 atm verdichtet. Dabei betrug die Temperatur der
Gasmischung etwa 35° C. Nach der Verdichtung wurde das Abgas mittels eines Wärmetauschers auf die in der
nachgeschalteten Waschsäule erforderliche Betriebs temperatur von 25°C gebracht. Der Druck betrug dabei
63 atm. Die Höhe der dabei verwendeten Waschsäule betrug 2500 mm und sie wies einen Durchmesser von
45 mm auf. Sie war mit Maschendrahtringen mit Steg gefüllt, deren Durchmesser 5 mm betrug. Beim Durchströmen
der Waschsäule wurde die Gasmischung durch entgegenströmendes flüssiges Kohlendioxid gereinigt.
Dabei zeigte sich, daß der Gehalt des im oberen Teil der Säule abgelassenen Gases 0,0b ppm Krypton betrug.
Der Durchsalz des dabei verwendeten flüssigen Kohlendioxids lag bei etwa 4,5 l/h. Der Gasdurchsatz
lag bei 400 Nl/h. Die Höhe des Abtriebsteiles der verwendeten Rektifikationssäule betrug 600 mm. ihr
Durchmesser 45 mm. Die Höhe des Verstärkungsteiles betrug 400 mm, ihr Durchmesser 21 mm. Die Säule war
mit Drahtwendel gefüllt, deren Durchmesser 4 mm betrug. Das Verhältnis der Ablauf-Rücklaufzeiten beim
Betrieb der Rektifikationssäulen betrug 1 :4000. Nach Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung
wurden der Rektifikationssäule etwa 0,05 l/h der kryptonreichen Fraktion mit einem Gehalt von 10% Kr
und etwa 4.5 l/h der kryptonarmen Fraktion mit einem Gehalt von 0.02 ppm Krypton entnommen.
2. Ausführungsbeispiel
Es wurde ein durch Verbrennung von Graphit mit Luft gebildetes Abgas, das aus etwa 2 Kohlendioxid,
■> 80% Stickstoff und 100 ppm Krypton bestand, nach dem
Verfahren gemäß der Erfindung behandelt. Dabei erfolgte die Gaswäsche in gleicher Weise wie in
Ausführungsbeispiel 1, Abweichend davon betrug die Temperatur in der Waschsäule -3O0C. Der Druck
ι» betrug 70 atm. Der unter Betriebsbedingungen gemessene
Gasdurchsatz betrug 17 l/h. In dem nach der Durchführung der Gaswäsche ablaufenden Kohlendioxid
waren neben 60 ppm Krypton noch etwa 1.9% Stickstoff gelöst. Zur Abtrennung des Stickstoffs wurde
ti die Mischung in eine bei — 30°C und 70 atm arbeitende
Rcktifikationssäule gepumpt. Die Rektifikationssäule hatte eine Höhe von 800 mm und einen Durchmesser
von 26 mm. Sie war nni Draniweriuein von 4 iniVi
Durchmesser beschickt. Das Rücklaufverhältnis betrug
?<> 3:1. Der am ,Säulenkopf der Rektifikationssäule über
ein Reduzierventil entweichende Stickstoff enthielt weniger als 0,01 ppm Krypton und Kohlendioxid. Die
am Boden der Rektifikationssäule abgenommene Krypton-Kohli;ndioxid-Mischung war frei von Stick-
-'' stoff und wurde einer nachgeschalteten Rektifikationssäule zugeführt und in dieser in gleicher Weise
behandi. ti wie bei Ausführungsbeispiel 1. Nach Durchführung
des Verfahrens gemäß der Erfindung wurden der Rektifikationssäu!1: etwa 0,05 l/h der kryptonreichen
Fraktion mit einem Gehalt von 107ο Kr und etwa 4,5 l/h
der kryptonarmen Fraktion mit einem Gehalt von 0.02 ppm Krypton entnommen.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (4)
1. Verfahren zur Abreicherung von Edelgasspuren, insbesondere von Krypton, aus einer Kohlendioxid als Bestandteil enthaltenden Gasmischung,
insbesondere aus den Abgasen einer Aufarbeitungsanlage für graphithaltigen Kernbrennstoff, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasmischung bis zum Beginn der Verflüssigung des darin
enthaltenen Kohlendioxids verdichtet und einem Waschprozeß mit flüssigem Kohlendioxid als
Waschmittel unterworfen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Waschmittel anschließend rektifiziert und im Kreislauf zum Waschprozeß zurückgeleitet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasmischung bei Temperaturen zwischen —500C und etwa +300C gewaschen
wird.
4. Vorrichtung zur Durchfühnmg des Verfahrens
nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch einen Eingangsverdichter (i), eine damit verbundene
Waschsäule (6) und eine nachgeschaltete Rektifikationssäule (9) mit einer Flüssigkeitsförderleitung
vom Boden der Rektifikations-äule (9) zum Kopf der
Waschsäule (6) sowie eine vom Boden der Waschsäule (6) herkommende Rektifikationsspeiseleitung.
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