DE2131507A1 - Verfahren zum Abtrennen von Edelgasen aus Kohlendioxid enthaltenden Gasgemischen - Google Patents

Verfahren zum Abtrennen von Edelgasen aus Kohlendioxid enthaltenden Gasgemischen

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Description

Kernforschungsanlege Jülich Gesellschaft mit beschränkter Haftung
Verfahren zum Abtrennen von Edelgasen aus Kohlendioxid enthaltenden Gasgemischen
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Abtrennen von Edelgasen insbesondere von schweren Edelgasen aus Kohlendioxid enthaltenden Gasgemischen. Derartige Gasgemische fallen beispielsweise bei der Verbrennung von bestrahlten Brenn- und/oder Brutelementen an, bei denen der Brennstoff oder der Brutstoff in eine Graphitmatrix eingebettet ist oder in Umhüllungen aus Graphit enthalten ist. Diese Gase enthalten im allgemeinen neben dem aus Kohlendioxid bestehenden Hauptanteil Edelgase, wie Krypton oder Xenon, die bei der Kernspaltung entstanden sind. J
Die Gpaltedelgase sind zum Teil radioaktiv. Datier ist es erforderlich, diese Bestandteile des Gasgemisches abzutrennen, bevor die bei der Verbrennung entstehenden Abgase in die Atmosphäre emittiert werden.
Es ist läwar bekannt, daß schwere Edelgase von Kohlendioxid enthaltenden Gasgemischen dadurch abgetrennt werden können, daß das bef-;L'sitende Kohlendioxid durch waschen mit Was£5er und/oder Chemikalien entfernt wird und im Anschluß larun das dabei erhaltene iJ ticks toff-lidelKas-Gemisch verflüssigt und rektifLaLert wird. Optische Patent Specification 'H6,
2 0 8 8 5 3/0 ', 5 (I BAD
Eine weitere bekannte Maßnahme zur Trennung der Edelgase von Kohlendioxid enthaltenden Gasgemischen besteht darin, daß das Kohlendioxid unter Verwendung wässriger Lösungen von Äthanolamin reversibel absorbiert wird.(Chim. et Ind. Bd. 73 Ir. 1 Jahrg. 1955, Seiten 69 bis 77). Diese beiden bekannten Maßnahmen haben jedoch den Iiachteil, daß zugleich mit der Absorption-des Kohlendioxids in Wasser oder in wässrigen Lösungen ein Teil der Edelgase gelöst wird. Sind die Edelgase radioaktiv, so müssen die Lösungen als radioaktive Abfälle behandelt werden. Das führt zu einer Verteuerung des Verfahrens. Als weiterer Nachteil kommt hinzu, daß bei Anwendung dieser bekannten Verfahren nur eine Teil-dekont amin at ion erzielt wird, da bei einer Regeneration des Lösungsmittels die radioaktiven Edelgase zusammen mit dem Kohlendioxid abgegeben werden.
Es ist auch schon vorgeschlagen worden, das in den Gasgemischen enthaltene Kohlendioxid an Zeolithen zu absorbieren, anschließend das im Zwischenkornvolumen befindliche Edelgas zu verdrängen, worauf die Zeolithe durch Erhitzen regeneriert werden. (Vortrag anläßlich der Hauptversammlung der Gesellschaft Deutscher Chemiker, Hamburg, I969)· Nachteilig ist bei diesem Verfahren jedoch, daß das auf diese Weise abgetriebene Kohlendioxid gleichwohl beachtliche Mengen an radioaktivem Krypton enthielt.
Man hat auch bereits in Erwägung gezogen,eine Maßnahme zur Abtrennung von Edelgasen aus kohlendioxidhaltigen Gasgemischen anzuwenden, die zur Abtrennung von Edelgasen aus der Luft angewendet worden ist. Diese Maßnahme besteht darin, daß die in der Luft enthaltenen Edelgase in organischen Lösungsmitteln neben anderen Bestandteilen des Gasgemisches absorbiert werden. Da jedoch die Löslichkeit des Kohlendioxids wesentlich oberhalb dar Löslichkeit der Edelgase liegt, ist diese Maßnahme zur Abtrennung von Edelgasen aus Koh-Lendioxid enthaltenden Gasgemischen nicht geeignet. Schließlich ist auch jchon vorgeschlagen worden, EdeLgase aus Kohlendioxid enthaltenden Gaagemischen mittels permseLektiven Membranen abzutrennen (Report 65-C-O3I; I965)·
BAD ORIGINAL
' f)() H S I /0450
Diese Maßnahme hat sich jedoch als außerordentlich unwirtschaftIieh erwiesen.
Aufgabe der Erfindung ist es, von Kohlendioxid enthaltenden Gasgemischen, wie sie insbesondere als Verbrennungsabgase von graphithaltigen Brenn- und/oder Brutelementen anfallen, die darin enthaltenen radioaktiven Edelgase auf einfache und wirtschaftliche Weise so abzutrennen, daß das verbleibende Gas in die Atmosphäre abgegeben werden kann. Dabei sollen, um einen reibungslosen Ablauf zu gewährleisten, die zur Durchführung des Verfahrens erforderlichen Einrichtungen über große Zeiträume hinweg wartungsfrei arbeiten. Außerdem soll die Entstehung von korrosiven oder die Umgebung gefährdenden Radiolyseprodukten vermieden werden.
Die Erfindung geht dabei von der Erkenntnis aus, daß Edelgase, insbesondere Krypton und Xenon in flüssigen Kohlendioxid verhältnismäßig gut löslich sind. Es hat sich nämlich gezeigt, daß der Löslichkeitskoeffizient, das heißt der !Tolenbruch des Kryptons in der Lösung zum Partialdruck des Kryptons für ein 100 ppm Krypton enthaltendes C02"Krypton-Gemisch bei Zimmertemperatur und
einem Druck von 63 atm etwa 0.0072 beträgt. Dieser Wert beträgt etwa das dreifache des nach dem Raoult'sehen Gesetz zu erwartenden Wertes. Der Erfindung liegt ferner die Erkenntnis zugrunde, daß der Löslichkeitskoeffizient'niedriger ist, als der des Kryptons. Aus dieser Erkenntnis ergibt sich, daß aus COg-'^-Kr-Gemisehen Krypton bevorzugt durch flüssiges Kohlendioxid ausgewaschen wird. Es hat sich außerdem gezeigt, daß der Löslichkeitskoeffizient Stickstoffs^·von Xenon höher ist als von Krypton.
' geändert gemäß Eingabe
^«goüMn am 3..:Ä:Jt7.,..^^-
Von dieser Erkenntnis ausgehend wird die Aufgabe der Erfindung bei einem Verfahren der oben bezeichneten Art dadurch gelöst, daß das Gasgemisch mittels eines Verdichters bis zum Beginn der Verflüssigung des in dem Gemisch enthaltenen Kohlendioxids in an sich bekannter Weise verdichtet und mittels an sich bekannter Wascheinrichtungen, wie flüssigen Absorbern, Desintegratoren, Sprühtürmen, Waschkolonnen oder dergleichen gewaschen, das dabei an—
BAD ORIGINAL 209853/OA5Ü
fallende edelgashaltige flüssige Kohlendioxid im Anschluß daran in
wird einer an sich bekannten Rektifiziersäule rektifiziert, worauf die dabei gebildete edelgasreiche Fraktion am oberen Ende der Rektifiziersäule abgezogen wird. Als sehr zweckmäßig hates sich erwiesen, daß das Kohlendioxid enthaltende Gasgemisch und flüssiges Kohlendioxid in einer mehrstufigen Waschkolonne im Gegenstrom geführt werden. Dabei kann die Edelgaskonzentration in dem aus der Wascheinrichtung austretenden Gasgemisch durch entsprechende Dimensionierung der Wascheinrichtung dem jeweiligen Bedarfsfall entsprechend eingestellt werden.
Mit steigender Temperatur erhöht sich auch der bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung anzuwendende Druck. Damit steigt auch die Löslichkeit der Edelgase in flüssigem Kohlendioxid an. Aus Sicherheitsgründen ist es jedoch bei Anlagen, in denen mit radioaktiven Stoffen gearbeitet wird, zweckmäßig, die Anlage mit einem Druck zu betreiben, der so niedrig wie möglich sein soll. Daher wird das Gasgemisch zweckmäßig bei Temperaturen, die etwa zwischen - 50° C und Zimmertemperaturen liegen, gewaschen, da der Sättigungsdampfdruck/in diesemTrail etwa zwischen 10 und 65 atm liegt. Ein im wesentlichen CO2 enthaltendes Gasgemisch wird bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung zweckmäßig bei Zimmertemperatur gewaschen. Enthält das Gasgemisch ei» neben Kohlendioxid erhebliche Anteile an anderen Gasen, wie Kohlenmonoxid, Stickstoff oder dergleichen, ist es vorteilhaft, das Gasgemisch bei Temperaturen zwischen - k0° C und -20° C zu waschen.
Die Vorzüge des Verfahrens gemäß der Erfindung bestehen darin, daß keine zusätzlichen Lösungsmittel notwendig sind. Ein besonders großer Vorteil besteht darin, daß außer der abgetrennten edelgasreichen Fraktion kein radioaktiver Abfall entsteht und daß auch nicht zu befürchten ist, daß radiolytische Zersetzungsprodukte anfallen. Vorteilhaft ist ferner, daß zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung eine nur einen geringen Raum beanspruchende Einrichtung erforderlich ist.
209853/0450
Mm yr .
In der Zeichnung wird der Ablauf des Verfahrens gemäß der Erfindung anhand zweier Einrichtungen zur Durchführung des Verfahrens näher erläutert. Es zeigen
Fig. 1 eine Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung für ein im wesentlichen Kohlendioxid enthaltendes Gasgemisch
Fig. 2 eine Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung für ein neben Kohlendioxid als wesentlichen Bestand-· teil- Stickstoff enthaltendes Gasgemisch. . "
Wie aus Fig. 1 hervorgeht, wird das beispielsweise bei der Verbrennung von Brenn- und/oder Brutstoffen enthaltenden Graphit mit reinem Sauerstoff entstehende Gasgemisch in dem Kompressor 1 verdichtet. Von dort gelangt das Gasgemisch in den Druckbehälter 2. Durch den Druckbehälter 2 wird mittels einer Zweipunktregelung 3 der Betrieb des Kompressors den jeweils gewünschten Betriebsbedingungen entsprechend geregelt. Aus dem Druckbehälter 2 gelangt das Gasgemisch über einen Strömungsregler U, durch den der Durchsatz unabhängig von dem Vordruck konstant gehalten wird, in den Wärmetauscher 5· Beim Durchströmen des Wärmetauschers 5 wird das Gasgemisch auf die beim Durchströmen der Waschkolonne erforderliche Temperatur gebracht. Beim Durchströmen der Waschkolonne 6 von unten nach oben, bei dem dem Gasgemisch flüssiges m
Kohlendioxid von oben nach unten entgegenströmt, wird das Gasgemisch gereinigt. Vom oberen Teil der Waschkolonne 6 wird im Anschluß daran das gereinigte Abgas über ein Reduzierventil 7 in die Atmosphäre geleitet. Dabei wird das dem Gasgemisch in der Waschkolonne entgegenströmende flüssige Kohlendioxid durch eine Pumpe 8, die beispielsweise als Zahnradpumpe ausgebildet sein kann, in eine nachgeschaltete Rektifizierkolonne 9 gepumpt. Die Rektifizierkolonne ist, wie in der Zeichnung nicht dargestellt, mit Drahtwendeln, deren Durchmesser k mm beträgt, gefüllt. Zur Steuerung des gewünschten Rücklaufverhältnisses ist im oberen Teil der Rektifizierkolonne 9 ein Dreiwegeventil 10 vorgesehen.
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An das Dreiwegeventil 10 ist außerdem ein Behälter 11 zur Aufnahme der beim Ablauf des Verfahrens gemäß der Erfindung gebildeten edelgasreichen Frakti- ~ onen verbunden. Die edelgasarma Fraktion wird im unteren. Teil der Rektifizierkolonne 9 mittels einer vorzugsweise als Zahnradpumpe ausgebildeten Pumpe 12 abgezogen und über einen Wärmetauscher 13 auf die für die Verwendung in ' " der Waschkolonne 6 erforderliche Temperatur gebracht.
Zur Abtrennung von Edelgasen aus neben Kohlendioxid beispielsweise Stickstoff enthaltenden Gasgemischen ist, wie aus Fig. 2 hervorgeht, zweckmäßig zwischen Waschkolonne 6 und Rektifizierfcäule 9 eine weitere Rektifiziersäule 11+ geschaltet. Die Rektifiziersäule \k steht mit der Waschkolonne 6 über die Zahnradpumpe 8 und mit der Rektifizier säule 9 über eine Zahnradpumpe 15 und über einen Wärmetauscher 16 in Verbindung. Bei dieser Ausführungsform der Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung ist im oberen Ende der Rektifiziersäule lh zur Erzielung eines Rücklaufes innerhalb der Rektifizier.säule "ik eine Kühleinrichtung vorgesehen. Bei dieser Ausführungsform der Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung wird in der Rektifiziersäule I^ der in dem Gasgemisch enthaltene Stickstoff vollständig von dem in die Rektifiziersäule 1U gelangenden Gemisch abgetrennt, so daß im unteren Teil der Rektifiziersäule 1U eine Krypton-Kohlendioxid-Mischuhg verbleibt, die frei von Stickstoff ist. Diese Mischung wird sodann über die Zahnradpumpe 15 und den Wärmetauscher 16 der Rektifizierkolonne 9 zugeführt. Der Stickstoff wird über das am oberen Ende der Rektifiziersäule Ik angeordnete Reduzierventil 18 in-die Atmosphäre freigegeben.
1. Ausführungsbeispiel
gebildetes Es wurde ein beim Verbrennen von Graphit mit reinem Sauerstoff /Kohlendioxid enthaltendes Abgas, das zugleich 200 ppm Krypton enthüt, auf 75 atm verdichtet. Dabei betrug die Temperatur des Gasgemisches etwa 35° C. Wach der Verdichtung wurde das Abgas mittels eines Wärmetauschers auf die in der nachgeschalteten Waschkolonne erforderliche Betriebstemperatur von 25° C gebracht. Der Druck
-T-
209853/0450
betrug dabei 63 atm. Die Höhe der dabei verwendeten Waschkolonne betrug 25OO mm und wies einen Durchmesser von U5 mm auf. Sie war mit Maschendrahtringen mit Steg gefüllt, deren Durchmesser 5 mm betrug. Beim Durchströmen der Waschkolonne wurde das Gasgemisch durch entgegenströmendes flüssiges Kohlendioxid gereinigt. Dabei zeigte sich, daß der Gehalt des im oberen Teil der Kolonne abgelassenen Gasgemisches 0,06 ppm Krypton betrug. Die Durchsatzmenge des dabei verwendeten flüssigen Kohlendioxids lag bei etwa U,5 l/h. Die Höhe des Abtriebsteiles der verwendeten Rektifizierkolonne betrug 600 mm, ihr Durchmesser U5 mm. Die Höhe des Verstärkungsteiles betrug UOO mm, ihr Durchmesser 21 mm. Die Kolonne war gefüllt mit Drahtwendeln, ^ deren Durchmesser k ran betrug. Das Verhältnis der Ablauf-Rücklauf zeiten beim Betrieb der Rektifizierkolonnen betrug 1:U. Nach Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung wurden der Rektifizierkolonne etwa 0,05 l/h der kryptonreichen Fraktion mit einem Gehalt von 10 % Kr und etwa kt 5 l/h der kryptonarmen Fraktion mit einem Gehalt von 0,02 ppm Krypton entnommen.
2. Ausführungsbeispiel
Es wurde ein durch Verbrennung von Graphit mit Luft gebildetes Abgas, das aus etwa 20 % Kohlendioxid, 80 % Stickstoff und 100 ppm Krypton besteht, nach dem Verfahren gemäß der Erfindung behandelt. Dabei erfolgte die Gaswasche in gleicher Weise wie im Ausführungsbeispiel 1. Abweichend davon betrug die Temperatur in der Waschkolonne - 30° C. Der Druck betrug 70 atm. Der unter M Betriebsbedingungen gemessene Gasdurchsatz betrug 1,7 l/h. In dem nach der Durchführung der Gaswäsche ablaufenden Kohlendioxid waren neben 60 ppm Krypton noch etwa 1,9 % Stickstoff gelöst. Zur Abtrennung des Stickstoffs wurde das Gemisch in eine bei - 30° C und 70 atm arbeitende Rektifiziersäule gepumpt. Die Rektifiziersäule hatte eine Höhe von 800 mm und einen Durchmesser von 26 mm. Sie war mit Drahtwendeln von U mm Durchmesser beschickt· Das Rücklaufverhältnis betrug 3:1. Der am Säulenkopf der Rektifizierkolonne über ein daran angeordnetes Reduzierventil entweichende Sticktoff enthielt weniger als 0,01 ppm Krypten und Kohlendioxid. Die am Boden der Rektifiziersäule
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abgenommene Krypton-Kohlendioxid-Mischung war frei von Stickstoff und wurde einer nachgeschalteten Rektifiziersäule zugeführt und in dieser in gleicher Weise "behandelt wie beim Ausführungsbeispiel 1. Nach Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung wurden der Rektifizierkolonne etwa 0,05 l/h der kryptonreichen Fraktion mit einem Gehalten 10 % Kr und etwa U,5 l/h der
kryptonarmen Fraktion mit einem Gehalt von 0,02 ppm Krypton entnommen.
209853/04

Claims (3)

  1. Patentansprüche
    1J Verfahren zum Abtrennen von Edelgasen insbesondere von schweren Edelgasen aus Kohlendioxid enthaltenden Gasgemischen, dadurch gekennzeichnet, daß das Gasgemisch mittels eines Verdichters bis zum Beginn der Verflüssigung des in dem Gasgemisch enthaltenen Kohlendioxids in an sich "bekannter Weise verdichtet und mittels an sich bekannter Wascheinrichtungen, wie flüssigen Absorbern, Desintegratoren, Sprüh- " türmen, Waschkolonnen oder dergleichen gewaschen, das dabei anfallende edelgashaltige flüssige Kohlendioxid im Anschluß daran in einer an sich bekannten Rektifiziersäule rektifiziert wird, worauf die dabei gebildete edelgasreiche Fraktion am oberen Ende der Rektifiziersäule abgezogen wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gasgemisch bei Temperaturen zwischen -50° C und etwa + 30° C gewaschen wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein im wesentlichen CO2 enthaltendes Gasgemisch, vorzugsweise bei Zimmertemperatur, gewaschen wird. d
    k. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein neben Kohlendioxid erhebliche Anteile an anderen Gasen, wie Kohlenmonoxid, Stickstoff oder dergleichen, enthaltendes Gasgemisch, vorzugsweise bei zwischen - kO° und - 20° C liegenden Temperaturen, gewaschen wird.
    209853/0450
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