DE2104781A1

DE2104781A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Anrei cherung von Isotopen nach dem Heiß Kalt Verfahren

Info

Publication number: DE2104781A1
Application number: DE19712104781
Authority: DE
Inventors: Victor R Newark N J Thayer (V St A)
Original assignee: General Electric Canada Co
Current assignee: General Electric Canada Co
Priority date: 1970-02-04
Filing date: 1971-02-02
Publication date: 1971-09-02
Also published as: FR2078208A5; RO57206A; CA933108A; US3789113A; AR193028A1

Description

Anmelder: Canadian General Electric Company Limited, 214 King Street West, Toronto, Ontario, Canada

Verfahren und Vorrichtung zur Anreicherung von Isotopen nach dem Heiß-Kalt-Verfahren

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Anreicherung von Isotopen nach dem Heiß-Kalt-Verfahren, insbesondere ein Verfahren zur Abtrennung oder Rektifikation und Wiederverwendung von Schwefelwasserstoff in einer Anlage zur Herstellung von schwerem Wasser, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.

Bei einem Isotopentrennverfahren zur Gewinnung von Deuterium oder schwerem Wasser für die Zwecke der Kernindustrie, wird Schwefelwasserstoff im Gegenstrom zu dem das Isotop enthaltenden Wasser geführt. Dabei ist die Abtrennung von Schwefelwasserstoff von dem an Isotopen abgereicherteη Wasser ein besonderes Problem.

Wegen der großen Wassermengen die bei einem derartigen Verfahren Verwendung finden, wegen wirtschaftlicher Überlegungen und aufgrund der Forderungen nach einer Rückgewinnung, ist eine wirksame Entfernung des absorbierten Schwefelwasserstoffs aus dem Wasser erforderlich, bevor das Wasser aus der Anlage abgelassen wird, weshalb ein Verfahren zur Gasabtrennung von besonderem Interesse ist, indem ein hoher Wirkungsgrad erzielt werden kann.

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Neben einer wirksamen Gasabtrennung muß die Gasabrennvorrichtung am Abschlußende außerdem sehr zuverlässig sein, weil die sehr hohen Gesamtkosten einer derartigen Anlage zur Gewinnung von Deuterium eine optimale Ausnutzung der Anlage erfordern, so daß eine möglichst geringe Ausfallzeit besonders wünschenswert ist.

Bei einer früheren Anlage zur Gewinnung von Deuterium ist eine Gasabtrennvorrichtung mit einer Einrichtung vorgesehen, in welcher Niederdruckdampf dazu verwandt werden kann, um das Abflußwasser zu erhitzen, damit eine weitere Gasfraktion gewonnen werden kann. Diese Verwendung von Niederdruckdampf erfordert einen Trennzyklus bei einem niedrigen Druck, welcher nahe dem Atmosphärendruck liegt. Eine Wiedereinführung des abgetrennten Gases in das Verfahren durch Absorption in dem Speisewasserzufluß erfordert deshalb eine erneute Kompression des abgetrennten Gases auf einen ausreichenden Druck, um eine zufriedenstellende Absorptionsrate in einer Absorberkolonne zu erzielen. Eine Eigenschaft derartiger Absorptionssysteme besteht darin, daß eine Erhöhung des Wasserdrucks in der Absorberkolonne den erzielbaren Absorptionsgrad erhöht. Um eine geeignete Gasabsorption planen und durchführen zu können, wobei keine Abhängigkeit von mechanischen Gaskompressoren besteht, muß entweder der Druck des aus dem Abtrennteil des Verfahrens gewonnenen Gases hinreichend hoch gehalten werden, damit eine wirksame erneute Absorption möglich ist, oder die Absorption muß in zwei oder mehr Stufen erfolgen. Eine Arbeitsweise ohne mechanische Kompression bietet die folgenden wichtigen Vorteile:

1. Kapitaleinsparung durch Vermeidung der Kompressoren und

2. eine E_rniedrigung der Betriebskosten durch Einsparung der Leistung zum Betrieb der Kompressoren. Diese Einsparungen sind beträchtlich größer als die zusätzlichen Kosten für Pumpen und Behälter, die zusätzlich erforderlich sein könnten. Ein dritter Vorteil ist in gewisser Hinsicht noch bedeutsamer und besteht darin, daß die Zuverlässigkeit des Rückgewinnungssystems erhöht ist, wenn dieses nicht von mechanischen Kompressoren abhängig ist.

Das System kann für einen Dampfdruck bei irgend einem Druck ober-

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halb 3,5 kg/cm (5o PSIG) ausgelegt werden. An der unteren Grenze

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ORIGINAL INSPECTED

dieses Bereichs des Dampfdrucks erfolgt die Absorption unter Verwendung von mindestens zwei Stufen, während bei einem Dampfdruck von 11 kg/cm (16o PSIG) oder mehr eine einzige Stufe ausreicht.

Ein Verfahren zum Betrieb einer Vorrichtung, in welcher eine Gegenstrumführung von Gas und Flüssigkeit erfolgt, welches Gas unter Druck steht und teilweise in der Flüssigkeit löslich ist, und wobei das Gas nach oben durch die unter Druck befindliche Flüssigkeit durch eine heiße und eine kalte Austauschzone geleitet wird, wobei eine erster Druck oberhalb des Atmosphärendrucks eingestellt wird, ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß der Druck der in das Verfahren eingeführten Speise- ■ flüssigkeit auf einen zweiten Druck zwischen dem Atmosphärendruck und dem ersten Druck erhöht wird, daß die unter Druck stehende Speiseflüssigkeit in einen Absorberabschnitt weitergeleitet wird, daß angrenzend an den Boden der heißen Zone mindestens ein Teil der heißen Flüssigkeit abgezogen wird, in der Gas absorbiert wird, daß die abgezogene Flüssigkeit durch Verringerung des Drucks von dem ersten Wert zu einem dritten Wert, der zwischen dem ersten und dem zweiten Wert liegt, entsp^annt wird und daß das durch Entspannung aus der Flüssigkeit ausgetretene Gas abgetrennt und zu dem Absorberabschnitt weitergeleitet wird, um eine erneute Absorption in dem eintretenden Speisewasser durchzuführen.

Der Ausdruck Entspannung der Flüssigkeit bedeutet eine plötz- <| liehe Druckerniedrigung auf einen niederen Druck, so daß ein Teil des in der Flüssigkeit absorbierten Gases aus der Lösung in der Form von Gasbläschen freigesetzt wird, so daß dieses Gas abgetrennt werden kann.

Obwohl das folgende Ausführungsbeispxel speziell ein Schwefelwasserstoff -Wasser-Isotopenaustausch mit einer einzigen Entspannungsstufe betrifft, wonach eine thermische Abtrennung erfolgt, können auch zusätzliche Entspannungsstufen vorgesehen werden.

Anhand der Zeichnung soll die Erfindung näher erläutert werden.

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Die einzige Figur zeigt in schematischer Darstellung eine Anlage zur Herstellung von schwerem Wasser mit einer Vorrichtung gemäß der Erfindung zur Wiedergewinnung von Schwefelwasserstoff.

Der dargestellte Teil 8 der Anlage enthält eine kalte Kolonne lo, eine Entfeuchtungseinrichtung 12, eine heiße Kolonne 11 und eine Befeuchtungseinrichtung 13. In der dargestellten Anordnung zirkuliert Schwefelwasserstoffgas nach oben durch die hintereinander angeordneten Zonen 13, 11, 12 und lo. Eintretendes Speisewasser, welches durch das Abtennverfahren gemäß der Erfindung wiedergewonnenes und absorbiertes Schwefelwasserstoffgas enthält, tritt in die hintereinander angeordneten Zonen, lo, 12, 11 und 13 ein und wird im Gegenstrom nach unten geführt.

Die kalte Kolonne Io und die heiße Kolonne 11 können zu einer einzigen Kolonne kombiniert werden, in welcher die Entfeuchtungseinrichtung 12 vorgesehen ist.

Das Abtrennverfahren gemäß der Erfindung findet auf die heiße Flüssigkeit Anwendung die angrenzend an dem Boden der heißen Kolonne 11 durch eine Leitung 16 abgezogen wird. Der Druck der heißen Flüssigkeit, welche absorbiertes Schwefelwasserstoffgas enthält, wird plötzlich durch den Durchtritt durch ein Reduzierventil 15 verringert, wodurch die genannte Entspannung erfolgt. Die entspannte Flüssigkeit und das Gas treten in der Nähe der Oberseite der Abtrennkolonne 25 ein, damit zur Abtrennung das Gas nach oben und die Flüssigkeit nach unten geführt werden kann. Ein lokaler Rezirkulationskreis an der Unterseite der Kolonne 25, welcher eine durch Dampf oder sonstwie beheizte Aufwärmeinrichtung enthält, bewirkt ein Aufsteigen von Wasserdampf in der Kolonne 25, wodurch von der abwärts fließenden Flüssigkeit eine weitere Gasmenge abgetrennt wird, welche von der Oberseite der Abtrenneinrichtung 25 durch eine Leitung 3o zu einem Kühler-Kondensator und zu einem Separatortank 32 gelangt. Praktisch trockenes Gas von der Trenneinrichtung 3 2 gelangt zu einer Absorberkolonne 56 oder in eine äquivalente Einrichtung, in welche das zulaufende Speisewasser eintritt, welches durch eine Pumpe 5o auf einen Druck ge-

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bracht wird, der zwischen dem Atmosphärendruck und dem Zyklusdruck in den Kolonnen Io und 11 liegt.

Flüssigkeit von dem Separator 32 gelangt durch die Leitung und die Pumpe 33 in die Abtrenneinrichtung 25.

Das eintretende Speisewasser wird durch die Pumpe 5o unter Druck gesetzt und gelangt durch die Leitung 51 zu der Absorberkolonne 56/ wo erneut zugeführtes Schwefelwaseerstoffgas aus der Leitung 36 absorbiert wird, während unerwünschte Gase wie Stickstoff und Kohlenstoffdioxyd an der Stelle 57 aus dem System abgelassen werden. Der Druck des Speisewassers von dem Absorber wird durch die Pumpe 61 auf den Zyklusdruck erhöht. · A

Ein Teil des am Verfahren teilnehmenden Gases wird von der Oberseite der kalten Kolonne Io über die Leitung 58 abgezogen und zusammen mit dem zurückgewonnenen Gas von der Leitung 36 in die Absorberkolonne 56 geleitet, hauptsächlich um unerwünschte Gase wie Stickstoff zu isolieren und zu entfernen, die sich sonst in dem System ansammeln wurden.

In einem typischen System mit heißen und kalten Kolonnen 11_#

2 12 mit einem Betriebsdruck von 28 kg/cm (3oo PSIG) kann die

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Abtrennkolonne 25 mit 9 kg/cm (125 PSIG) betrieben werden, wobei das Drosselventil 15 dazu dient, das erforderlicheDruckgefalle

zu erzeugen. »

Bei einem wahlweisen Ausführungsbeispiel findet ein^i Entspannungstank Verwendung, um die anfängliche Gastrennung zu bewirken. Ein derartiger Tank kann bei einem mittleren Druck von

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etwa 14 kg/cm (2oo PSIG) betrieben werden. Das bei der Entspannung freigesetzte Gas wird zu einer Hochdruckstufe des Absorbers weitergeleitet. Deshalb arbeitet der Absorberabschnitt mit zwei

2 Druckstufen, mit einem anfänglichen Druck zwischen 3,5 kg/cm und

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14 kg/cm (5o bzw. 2oo PSIG), wodurch eine wirksame Ausnutzung einer zweistufigen Entspannungseinrichtung ermöglicht wird.

Der Wirkungsgrad der Gasrückgewinnung wird durch die Verwendung geeigneter Kühler-Kondensatoren und Spparatoren begünstigt,

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um eine optimale Rückgewinnung und Rückführung des Schwefelwasserstoffs zu ermöglichen.

Bei bekannten Anlagen zur Herstellung von schwerem Wasser, bei denen Kompressoren für das rückgewonnene Gas vorgesehen sind, kann die Anwendung der Erfindung bei dem Auftreten von Ausfällen eines Kompressors die Beibehaltung des Betriebs der Anlage mit Teillast ermöglichen, indem Abtrenndruck in Kombination mit einer teilweise unter Druck befindlichen Absorberkolonne ausgenutzt wird.

- Patentansprüche -

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Claims

Patentansprüche

1. Heiß-Kalt-Verfahren mit einer Gegenstromfuhrung eines Gases und einer Flüssigkeit, wobei das unter Druck befindliche Gas teilweise in der Flüssigkeit löslich ist und nach oben durch die unter Druck stehende Flüssigkeit durch die heiße Austauschzone und die kalte Austauschzone geleitet wird, und auf einen ersten Druck oberhalb des Atmosphärendrucks gebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck der dem Verfahren zugeführten Speiseflüssigkeit auf einen zweiten Druck zwischen dem Atmosphärendruck und dem ersten Druck erhöht wird, daß diese unter Druck befindliche Flüssigkeit in einen Absorberabschnitt geführt wird, daß in der Nähe des Bodens der heißen M Zone mindestens ein Teil der heißen Flüssigkeit mit dem darin absorbierten Gas abgeleitet wird, daß die Flüssigkeit von dem ersten Druck auf einen dritten Druck entspannt wird, der zwischen dem ersten und dem zweiten Druck liegt und daß das bei der Entspannung aus der abgezogenen Flüssigkeit gewonnene Gas abgetrennt und zu dem Absorberabschnitt geleitet wird, um eine erneute Absorption in der Speiseflüssigkeit durchzuführen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die abgezogene heiße Flüssigkeit in eine Abtrennkolonne geleitet wird, die zur Erzeugung von Wasserdampf und zur Entfernung

von weiterem Gas erhitzt wird, und daß das zusätzlich zurückge- . j wonnene Gas an den Absorberabschnitt weitergeleitet wird- ™

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst die Flüssigkeit auf einem vierten Druck entspannt wird, welcher größer als der dritte Druck ist, der eine erneute Absorption in der Speiseflüssigkeit ermöglicht.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das nach der Entspannung erhaltene Gas in eine Kühlzone geleitet wird, um vor der erneuten Absorption Wasserdampf zu kondensieren.

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5- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennze ichne t, daß der erste Druck etwa 21 kg/cm (3oo PSIG) beträgt und daß

2 der Absorberabschnitt bei einem Druck von etwa 9 kg/cm (125 PSIG) betrieben wird.

6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet daß die untere Seite der Abtrennkolonne erhitzt wird, damit der Wasserdampf nach oben zur Durchführung'des Austauschvorgangs strömt.

7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, zur Trennung von Deuterium von Wasser durch einen Austauschvorgang zwischen Schwefelwasserstoffgas und " Wasser in zwei Zonen mit unterschiedlicher Temperatur, mit einer Einrichtung zur Zuleitung von Speisewasser und zum Abtrennen von Schwefelwasserstoff von dem an Isotopen abgereicherten Wasser, das die Vorrichtung verläßt, dadurch gekennzeichnet, daß an der Kolonne der heißen Zone eine Leitung zur Ableitung von an Isotopen abgereichertem Wasser vorgesehen ist, daß mit dieser Leitung eine Abtrennkolonne über ein Drosselventil verbunden ist, durch welches das abgereicherte Wasser entspannt werden kann, so daß dabei Schwefelwasserstoffgas in der Kolonne freigesetzt wird, daß an einer Absorberkolonne eine Zufeitung für Speisewasser vorgesehen ist, daß eine Leitung die beiden Kolonnen zur Zufuhr von Schwefelwasserstoffgas verbindet, damit eine Absorption in dem eintretenden Speisewasser zuführbar ist, und daß eine Pumpe zwischen der Absorptionskolonne und einer der beiden Zonen vorgesehen ist, um den Druck des Speisewassers zu erhöhen, welches das darin absorbierte Gas enthält, und zwar von dem Druck in der Ajbsprberkolonne auf den Druck in der einen der beiden heißen bzw. Kolonnen, um das Gas erneut in die Austauschvorrichtung zurückzuführen.

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