DE2353376C3 - Glasurmasse zur Herstellung halbleitender Überzüge auf Porzellanisolatoren - Google Patents

Glasurmasse zur Herstellung halbleitender Überzüge auf Porzellanisolatoren

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Description

Die Erfindung betrifft eine Glasurmasse auf der Basis einer SiO2-Al2O3-Grundglasur, der Zinnoxid und Antimontnoxid zugemischt sind, zur Herstellung eines halbleitenden Glasüber/uges auf Porzellanisdlatoren bei Brenntemperaturen von 1200 bis 1315° C. Eine solche Glasurmasse wird auf die Oberfläche des Isolators oder auf den ungebrannten Keramikkörper des Isolators als wäßriger Schlicker aufgebracht und dann auf die Oberfläche aufgebrannt (GB-PS 982600, 1 112765 und 1213621). In der Praxis hat es sich gezeigt, daß es erforderlich ist, das Zinnoxid in einer Menge von nicht weniger als 12,5 Gew.%, bezogen auf die festen Komponenten der Masse, bt,s hinauf zu 45 Gew.% beizumischen, um eine Glasui masse iuerhalten, die eine ausreichende Leitfähigkeit besaß.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Glasurmasse dahingehend zu verbessern, daß sie die gleiche, ausreichende Leitfähigkeit besitzt, ohne daß der Grundglasur derartige Mengen von Zinnoxid und Antimontrioxid zugemischt werden müssen.
Dielte Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst* daß der GrundglasUf 3 bis 12,5 Gew.% Zitittlöxid Und Antimontnoxid sowie 0,5 bis 3 Gew.% Zinkoxid, jeweils bezogen auf die festen KomporieiK-ten der Masse, zugemischt sind, wobei die mittiefe Partikcigröße des Zinnoxids Und des Antimontrioxids weniger als 0,5 μηι beträgt.
Die Vorteile, die mit einer derartigen Glasurmaae
erreicht werden können, sind:
a) eine zwei- bis dreifache Verringerung des negativen Temperaturkoeffizienten des spezifischen Glasurwiderstandes im Vergleich zu den bekannten halbleitenden Glasuren,
b) eine wesentlich verbesserte Korrosionsbeständigkeit der Glasur infolge des niedrigen Metalloxidgehaltes und
c) geringere Kosten infolge von kleineren Anteilen der Metalloxide, die zum Erreichen der erforderlichen Leitfähigkeit benötigt werden.
Der Zweck der Beigabe des Zinkoxides besteht darin, den spezifischen Glasurwiderstand in bezug auf die Brenntemperatur zu stabilisieren.
ι? Vorzugsweise enthält die Glasurmasse das Zinnoxid und das Antimontnoxid in einem Verhältnis im Bereich von 4:1 bis 50:1.
Besonders günstige Ergebnisse können erzielt werden, wenn die Glasurmasse das Zinnoxid und das An-
■20 timontrioxid in einem Verhältnis von 10:1 enthält. Vorzugsweise enthält die Giasurmasse die Grundglasur in einer mittleren Partikelgröße von weniger als ΙΟμηι und das Zinkoxid in einem Anteil von 0,5 bis 1 Gew.%, bezogen auf die festen Komponenten
.25 der Masse.
Beispiele von Glasurmassen zur Herstellung eines halbleitenden Glasüöerzuges auf Porzellanisolatoren sind nachstehend unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher beschrieben. Es zeigt Fig. 1 eine graphische Darstellung der Änderung im spezifischen Oberflächenwiderstarid mit der Tem peratur fur verschiedene Glasuren,
Fig. 2 eine graphische Darstellung des Effekts der Eintauchzeit (währenddes Auftragens der Glasur) auf den spezifischen Oberflächenwiderstand und Fig. 3 eine graphische Darstellung des Effekts der
Brenntemperatur auf den spezifischen Widerstand.
Grundsätzlich sind zwei verschiedene Arten von
halbleitenden Glasuren entwickelt vorden. In einer Ausführung, die nachstehend als eine »Einstufen«- Glasur bezeichnet wird, werden das Zinnoxid und das Antimontrioxid in den richtigen Anteilen mit den Grundglasurmateriahen und Wasser genascht, um einen Glasurschlicker zu erzeugen. In der anderen Ausführung, die nachstehend als eine »Zweistufen« Glasur bezeichnet wird, werden das Zinnoxid und das Antimontrioxid zunächst bei der optimalen Temperatur vorkalziniert und dann gemahlen und in den richtigen Anteilen mit den Grundglasurmaterialien und Wasser gemischt, um den Glasurschlicker zu erzeugen. In dem einen wie in dem anderen Fall wird der Schlicker auf ungebrannte, jedoch trockene Porzellanisolatoren aufgebracht, oder er wird auf geschrühte Porzellanisolatoren aufgetragen, und zwar durch Tauchen. Aufspritzen oder Übergießen. Die Isolatoren werden dann in einem sorgfältig kontrollierten Brennzyklus erhitzt, um die erforderlichen halbleitenden Eigenschaften der Glasur und die hohe mechanische Festigkeit der Isolatorkörper und der Glasur entstehenzulassen.
Im Falle einer »Einstufen«-Glasür muß der Isolator auf den die Glasur aufgetragen worden ist( auf eine Temperatur innerhalb des Bereiches gebracht werdenj in dem die erforderlichen halbleitenden Eigenschaften der Glasur Und die mechanischen Eigenschaften des Porzellanisolators erzeugt werden. Da diese Eigenschaften ziemlich stark temperaturabhängig sind, ist die Verwendung der »Einstüfen«-Gläsuf
O7C O / VJ
nur mit einei begrenzten Anzahl von Metalloxiden möglich. Die »Zweistufene-Glasur bietet mehr Freiheit beim getrennten Verarbeiten der halbleitenden Materialien bei ihren optimalen Kalzinierungstemperaturen. Beispielsweise kann das Kalzinieren bei viel niedrigeren oder viel höheren Temperaturen durchgeführt werden, als es erforderlich ist, um Porzellan und Beschichtungsglasuren guter Qualität entstehen zu lassen. Verschiedene Metalloxide können in einer solchen halbleitenden Glasur verwendet werden.
Obgleich die Grundglasur- oder Deckglasursubstanz im allgemeinen einen gewissen Einfluß auf die Eigenschaften der fertigen halbleitenden Glasur hat, sind verschiedene Substanzen mit guten Ergebnissen verwendet worden. Zwei bevorzugte Grundglasurzusammensetzungen sind in den Beispielen 1 und 2 angegeben.
Beispiel 1 70,00 70,75
•Jl UlIUgIC isurzusamnicnbctzung A 13,66 11,64
Komponente Ge\v.-% 11,84 13.91
SiO2 2,71 2,50
Al2O3 0.76 0,6X
CaO 0,34 O,IS
K2O 0,30 0,2«
Na2O 0.09 (!,06
TiO2 Beispiel 2
Fe2O, Grundglasurzusammensetzung B
MgO Komponente Gew.-^
SiO2
Al2O,
CaO
K2O
Na,O
TiO
Fe2O3
MgO
In jedem Fall ist die mittlere Partikelgröße der Grundglasur geringer als 10 Mikron.
Die kleinen Partikelgrößen des Zinnoxids und des Antimontrioxids und die geringeren Mengen, mit denen in der Glasursubstanz gearbeitet wird, verbessern den negativen Temperamrkoeffuienten des Widerstands und verbessern die Korrosionsbeständigkeit und die allgemeine Gleichförmigkeit der entstehenden Glasur. In Fig. 1 sind die negativen Temperaturkoeffizienten bzw. der Einfluß der Temperatur auf die spezifischen Oberflächenwiderstände der entstehenden Glasuren graphisch dargestellt, die unter Verwendung der »Einstufen«-Glasur (Kurve ,4), der »Zweistufen«-Glasur (Kurve B) und einer bekannten Substanz unter Verwendung von Blauzinnoxid (Kurve C) entstanden sind.
Bei der Verarbeitung von halbleitenden Glasuren ist festgestellt worden, daß der spezifische Glasurwiderstand sehr stark auf die maximale Brenntemperatur Und im geringeren Maße auf die Zeitdauer dieser maximalen Temperatur (bzw, Einwirkzeit) anspricht, ferner auch auf die Heizgeschwindigkeiten und die Kühlgeschwindigkeiten Während des Brennvofganges. Weil die Ofentemperaturen in der Praxis niemals gleichförmig sind, können starke Änderungen in dem spezifischen Glasurwiderstand auftreten. Da der Gesamtwiderstand eines Isolators einigermaßen genau kontrolliert werden muß, kann das zu hohen Ausschußwerten führen. Es ist festgestellt worden, daß dieses Problem dadurch beseitigt werden kann, daß der Substanz eine geringe Menge Zinkoxid zugesetzt wird. Auf diese Weise kann ein Temperaturbereich von 25 bis 50° C zwischen 1200 und 1315° C (maximale Brenntemperatur) erzeugt werden, in dem der spezifische Glasurwiderstand im wesentlichen konstant bleibt. Der Effekt des Zinkoxids ist in Fig. 2 dargestellt, in er die Kurven AO, Al und A2 die Beziehung zwischen dem spezifischen Widerstand und der maximalen Brenntemperatur für eine erste Glasursubstanz zeigen, der Zinkoxid in Mengen von 0,1 und 2 Gew.% zugesetzx worden sind, und in der die Kurven SO, B0,5, Bl, Bl die gleiche Beziehung für eine andere Glasursubstanz darstellen, der Zinkoxid in den Mengen 0,0,5, 1 und 3 Gew « zugesetzt worden ist. Es ist festgesieih worden, daß eir übermäßiger Anteil von Zinkoxid den negativen Temperaturkoeffizienten des spezifischen Glasurwiderstandes erhöht und radikal die mechanischen Eigenschaften der Glasur ' ecinträchtigt. Aus diesem Grunde muß der Anteil von Zinkoxid auf 0,5 bis 3 Gew.% der Gesamtfesistoffe in der Substanz begrenzt werden.
Eine »Einstufen«-Glasur gemäß der Darstellung im Beispiel 3 wurde auf trockenes, ungebranntes Porzel-
JO lan durch ein Tauchverfahren aufgetragen und bei 126ÜC C sechs Stunden lang gebrannt, was zu spezifischen Oberflächenwiderständen im Bereich von 16 bis 100 Megohm pro Flächeneinheit für Tauchzeiten im Bereich von 18 bis 12 Sekunden führte, wie das durch
Ji die Kurve A in Fig. 3 dargestellt ist.
Beispiel 3
»Einstufe η «-Glasur
5 Gew.-f* der Feststoffe
SnCi,
Sb,O,
ZnO
Grundglasursubstanz R
I Gew.-^ der Feststoffe
I Gew.-<7< der Feststoffe
93 Gew.-'* der Feststoffe
(Verhältnis von Wasser /u Fes'stoffen — 1.45)
Eine »Zweistufen«-Glasur gemäß der Darstellung im Beispiel 4 wurde auf trockenes, ungebranntes Porzellan durch ein Tauchverfahren aufgetragen und bei 1260° C sechs Stunden lang gebrannt, was zu spezifischen Oberflächenwiderständen im Bereich von 40 bis 400 Megohm pro Flächeneinheit bei Tauchzeiten irn Bereich von 20 bis 12 Sekunden führte, wie das durch die "f.urvp B in Fig. 3 dargestellt ist.
Beispiel 4
»Zweistufen«-Glasur
Sn(J2 + Sb2O,* 6 Gew-% der Feststoffe
ω ZnO I (_jew.-% der Feststoffe
Grundglasursubstanz B 93 Gew.-% der Feststoffe (Verhältnis von Wasser zu Feststoffen - 1,3)
Das Sternchen bedeutet 9 Teile SnO2 auf einen Teil Sb2O,, kalziniert bei 345° C für die Dauer von einer Stunde und zwanzig Mini'fen.
Der negative Temperaturkoeffizient Für diese beiden Glasuren beträgt gemäß der Darstellung in Fig. 1
weniger als 0,35% pro ° C. Er ist etwa um das Dreifache geringer als der für Glasuren in bekannte Ausführung, bei denen Blauzinnoxid verwendet wird.
Der spezifische Widerstand einer Glasur kann dadurch erhöht werden, daß der Anteil von SnO2 und
Sb2O3 verringert wird, der in der Glasur vorhanden ist, oder er kann durch Erhöhen dieser Anteile verringert werden. Änderungen in dem spezifischen Glasurwiderstand können auch dadurch bewirkt wer^ den, daß das Verhältnis von SnO2. zu Sb2O3 oder das io ist.
Verhältnis von Wasser zu Feststoffe^ der Anteil an Zinkoxid, die Partikelgrößen der verschiedenen Glasurkomponenten oder die Brenntemperatur und der Brennablauf geändert werden; Ferner kann der spezifische Widerstand einer aufgetragenen halbleitenden Glasur dadurch erhöht oder verringert werden, daß der Isolator, auf den die Glasur aufgetragen worden ist, nachgebrannt wird, und zwar bei einer anderen Temperatur als der, bei der er zuerst gebrannt worden
Hierzu 2 BIaU Zeichnungen

Claims (6)

OQ CO 57C Patentansprüche:
1. GIasurmasse auf Basis einer SiO1-Al1Q3-Grundglasur, der Zinnoxid (SnO,) und Antimontrioxid zugemischt sind, zur Herstellung eines halbleitenden Glasüberzuges auf Porzellanisolatoren bei Brenntemperaturen von 1200 bis 1315° C, dadurch gekennzeichnet, daß der Grundglasur 3 bis 12,5 Gew.% Zinnoxid und Antimontrioxid sowie 0,5 bis 3 Gew.% Zinkoxid, jeweils bezogen auf die festen Komponenten der Masse, zugemischt sind, wobei die mittlere Parr.ikelgröße des Zinnoxids und des Antimonoxids weniger als 0,5 μΐη beträgt.
2. Glasurmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie das Zinnoxid und das Antimontrioxid als vorcalciniertes Gemisch enthält.
3. Glasurmasse nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie das Zinnoxid und das Antimontnoxid in einem Verhältnis im Bereich von 4:1 bis 50:1 enthält.
4. Glasurmasse nach einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß sie das Zinnoxid und das Antimontnoxid in einem Verhältnis von 10:1 enthält.
5. Glasurmasse nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß sie die Grundglasur in einer mittleren Partikelgröße von weniger als 10 pm enthält.
6. Glasur^ assc nachcirien^ der Arsspiüchi: I -5. dadurch gekennzeichnet, daf sie das Zinkoxid in einem Anteil von 0,5 bis 1 Gew.%, bezogen auf die festen Komponenten der Masse, enthält.
DE2353376A 1972-10-27 1973-10-25 Glasurmasse zur Herstellung halbleitender Überzüge auf Porzellanisolatoren Expired DE2353376C3 (de)

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