DE2353376B2 - Glasurmasse zur Herstellung halbleitender Überzüge auf Porzellanisolatoren - Google Patents
Glasurmasse zur Herstellung halbleitender Überzüge auf PorzellanisolatorenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Glasurmasse auf der Basis einer SiO,-Al,Oj-Grundglasur, der Zinnoxid
und Antimontrioxid zugemischt sind, zur Herstellung eines halbleitenden Glasüberzuges auf Porzellanisolatoren
bei Brenntemperaturen von 1200 bis 1315° C. Eine solche Glasurmasse wird auf die Oberfläche des
Isolators oder auf den ungebrannten Keramikkörper des Isolators als wäßriger Schlicker aufgebracht und
dann auf die Oberfläche aufgebrannt (GB-PS 982600, 1112765 und 120621). In der Praxis hat
es sich gezeigt, daß es erforderlich ist, das Zinnoxid in einer Menge von nicht weniger als 12,5 Gew.%,
bezogen auf die festen Komponenten der Masse, bis hinauf zu 45 Gew.% beizumischen, um eine Glasurmasse
zu erhalten, die eine ausreichende Leitfähigkeit besaß.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Glasurmasse dahingehend zu verbessern, daß sie die
gleiche, ausreichende Leitfähigkeit besitzt, ohne daß der Grundglasur derartige Mengen von Zinnoxid und
Antimontrioxid zugembchi: werden müssen.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch
gelöst, daß der Grundglasuir 3 bis 12,5 Gew.% Zinnoxid
und Antimontrioxid sowie 0,5 bis 3 Gew.% Zinkoxid, jeweils bezogen auf die festen Komponenten
der Masse, zugemischt sind, wobei die mittlere Partikelgröße des Zinnoxids und des Antimontrioxids
woniger als 0,5 μπι betrügt.
Die Vorteile, die mit einer derartigen Glasurmassc
erreicht werden können, sind:
a) eine zwei- bis dreifache Verringerung des negati ven
Temperaturkoeffizienten des spezifischen Glasurwiderstandes im Vergleich zu den be-
r> kannten halbleitenden Glasuren,
b) eine wesentlich verbesserte Korrosionsbeständigkeit der Glasur infolge des niedrigen Metalloxidgehaltes
und
c) geringere Kosten infolge von kleineren Anteilen ίο der Metalloxide, die zum Erreichen der erforderlichen
Leitfähigkeit benötigt werden.
Der Zweck der Beigabe des Zinkoxides besteht darin, den spezifischen Glasurwiderstand in bezug auf
die Brenntemperatur zu stabilisieren.
Vorzugsweise enthält die Glasurmasse das Zinnoxid und das Antimontrioxid in einem Verhältnis im
Bereich von 4:1 bis 50:1.
Besonders günstige Ergebnisse können erzielt werden, wenn die Glasurmasse das Zinnoxid und das Antimontrioxid
in einem Verhältnis von 10:1 enthält. Vorzugsweise enthält die Glasurmasse die Grundglasur
in einer mittleren Partikelgröße von weniger als ΙΟμίτι und das Zinkoxid in einem Anteil von 0,5
bis 1 Gew.%, bezogen auf die festen Komponenten der Masse.
Beispiele von Glasurmassen zur Herstellung eines halbleitenden Glasüberzuges auf Porzellanisolatoren
sind nachstehend unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher beschrieben. Es zeigt
in Fig. 1 eine graphische Darstellung der Änderung im spezifischen Oberflächenwiderstand mit der Temperatur
für verschiedene Glasuren,
Fig. 2 eine graphische Darstellung des Effekts der Eintauchzeit (während des Auftragens der Glasur) auf
J5 den spezifischen Oberflächenwiderstand und
Fig. 3 eine graphische Darstellung des Effekts der
Brenntemperatur auf den spezifischen, Widerstand.
Grundsätzlich sind zwei verschiedene Arten von
halbleitenden Glasuren entwickelt worden. In einer
■to Ausführung, die nachstehend als eine »Einstufen«-
Glasur bezeichnet wird, werden das Zinnoxid und das Antimontrioxid in den richtigen Anteilen mit den
Grundglasurmaterialien und Wasser gemischt, um einen Glasurschlicker zu erzeugen. In der anderen Ausführung,
die nachstehend als eine »Zweistufen«- Glasur bezeichnet wird, werden das Zinnoxid und das
Antimontrioxid zunächst bei der optimalen Temperatur vorkalziniert und dann gemahlen und in den richtigen
Anteilen mit den Grundglasurmaterialien und Wasser gemischt, um den Glasurschlicker zu erzeugen.
In dem einen wie in dem anderen Fall wird der Schlicker auf ungebrannte, jedoch trockene Porzellanisolatoren
aufgebracht, oder er wird auf geschrühte Porzellanisolatoren aufgetragen, und zwar durch Tau-
chen, Aufspritzen oder Übergießen. Die Isolatoren v/erden dann in einem sorgfältig kontrollierten
Brennzyklus erhitzt, um die erforderlichen halbleitenden Eigenschaften der Glasur und die hohe mechanische
Festigkeit der Isolatorkörper und der Glasur entstehenzulassen.
Im Falle einer »Einstufen«-Glasur muß der Isolator, auf den die Glasur aufgetragen worden ist, auf
eine Temperatur innerhalb des Bereiches gebracht werden, in dem die erforderlichen halbleitenden Eigenschaften
der Glasur und die mechanischen Eigenschaften des Porzellanisolators erzeugt werden. Da
diese Eigenschaften ziemlich stark temperaturabhängig sind, ist die Verwendung der »Einsiiulen«-Cil;isur
nur mit einer begrenzten Anzahl von Metalloxiden möglich. Die »Zweistufen«-Glasur bietet mehr Freiheit
beim getrennten Verarbeiten der halbleitenden Materialien bei ihren optimalen Kalzinierungstemperaturen.
Beispielsweise kann das Kalzinieren bei viel niedrigeren oder viel höheren Temperaturen durchgeführt
werden, als es erforderlich ist, um Porzellan und Beschichtungsglasuren guter Qualität entstehen
zu lassen. Verschiedene Metalloxide können in piner solchen halbleitenden Glasur verwendet werden.
Obgleich die Grundglasur- oder Deckglasursubstanz im allgemeinen einen gewissen Einfluß auf die
Eigenschaften der fertigen halbleitenden Glasur hat, sind verschiedene Substanzen mit guten Ergebnissen
verwendet worden. Zwei bevorzugte Grundglasurzusammensetzungen sind in den Beispielen 1 und 2 angegeben.
Grundglasurzusammensetzung A
Komponente Gew.-%
SiO, 70,00
Al1O1 13,66
CaO 11,84
Κ,Ο 2,71
Κ,Ο 2,71
Na,O | 0,76 | 70,75 |
TiO2 | 0,34 | 11,64 |
Fe2O, | 0,30 | 13,91 |
MgO | 0,09 | 2,50 |
Beispiel 2 | 0,68 | |
Grundglasurzusammensetzung B | 0,18 | |
Komponente Gew.-% | 0,28 | |
SiO, | 0,06 | |
AI2O3 | ||
CaO | ||
K2O | ||
Na2O | ||
TiO, | ||
Fe2O3 | ||
MgO |
gleichförmig sind, können starke Änderungen in dem spezifischen Glasurwiderstand auftreten. Da der Gesamtwiderstand
eines Isolators einigermaßen genau kontrolliert werden muß, kann das zu hohen Ausschußwerten
führen. Es ist festgestellt worden, daß dieses Problem dadurch beseitigt werden kann, daß
der Substanz eine geringe Menge Zinkoxid zugesetzt wird. Auf diese Weise kann ein Temperaturbereich
von 25 bis 50° C zwischen 1200 und 1315° C (maximale
Brenntemperatur) erzeugt werden, in dem der spezifische Glasurwiderstand im wesentlichen konstant
bleibt. Der Effekt des Zinkoxids ist in Fig. 2 dargestellt, in er die Kurven AO, Al und A2 die Beziehung
zwischen dem spezifischen Widerstand und der maximalen Brenntemperatur für eine erste Glasursubstanz
zeigen, der Zinkoxid in Mengen von 0,1 und 2 Gew.% zugesetzt worden sind, und in der die
Kurven BO, ßO,5, Bl, Bl die gleiche Beziehung für
eine andere Glasursubstanz darstellen, der Zinkoxid
-» in den Mengen 0, 0,5, 1 und 3 Gew.% zugesetzt worden
ist. Es ist festgestellt worden, daß ein übermäßiger Anteil von Zinkoxid den negativen Temperaturkoeffizienten
des spezifischen Glasurwiderstandes erhöht und radikal die mechanischen Eigenschaften der
-> Glasur beeinträchtigt. Aus diesem Grunde muß der
Anteil von Zinkoxid auf 0,5 bis 3 Gew.% der Gesamtfeststoffe in der Substanz begrenzt werden.
Eine »Einstufen«-Glasur gemäß der Darstellung im Beispiel 3 wurde auf trockenes, ungebranntes Porzel-
nι lan durch ein Tauchverfahren aufgetragen und bei
1260° C sechs Stunden lang gebrannt, was zu spezifischen Oberflächenwiderständen im Bereich von 16 bis
100 Megohm pro Flächeneinheit für Tauchzeiten im Bereich von 18 bis 12 Sekunden führte, wie das durch
)> die Kurve A in Fig. 3 dargestellt ist.
»Einstufen«-Glasur
5 Gew.-% der Feststoffe
In jedem Fall ist die mittlere Partikelgröße der Grundglasur geringer als 10 Mikron.
Die kleinen Partikelgrößen des Zinnoxids und des Antimontrioxids und die geringeren Mengen, mit denen
in der Glasursubstanz gearbeitet wird, verbessern den negativen Temperaturkoeffizienten des Widerstands
und verbessern die Korrosionsbeständigkeit und die allgemeine Gleichförmigkeit der entstehenden
Glasur. In Fig. 1 sind die negativen Temperaturkoeffizienten bzw. der Einfluß der Temperatur auf die
spezifischen Oberflächenwiderstände der entstehenden Glasuren graphisch dargestellt, die unter Verwendung
der »Einstufen«-Glasur (Kurve A), der »Zweistufen«-Glasur (Kurve B) und einer bekannten
Substanz unter Verwendung von Blauzinnoxid (Kurve C) entstanden sind.
Bei der Verarbeitung von halbleitenden Glasuren ist festgestellt worden, daß der spezifische Glasurwiderstand
sehr stark auf die maximale Brenntemperatur und im geringeren Maße auf die Zeitdauer dieser
maximalen Temperatur (bzw. Einwirkzeit) anspricht, ferner auch auf die Heizgeschwindigkeiten und die
Kühlgeschwindigkeiten während des Brennvorganues.
Weil die OlentemneniMiren in der Praxis niemals
SnO2
Sb2O3
ZnO
Grundglasursubstanz B
I Gew.-% der Feststoffe
1 Gew.-% der Feststoffe
93 Gew.-% der Feststoffe
(Verhältnis von Wasser zu Feststoffen = 1,45)
Eine »Zweistufen«-Glasur gemäß der Darstellung im Beispiel 4 wurde auf trockenes, ungebranntes Porzellan
durch ein Tauchverfahren aufgetragen und bei 1260° C sechs Stunden lang gebrannt, was zu spezifischen
Oberflächenwiderständen im Bereich von 40 bis 400 Megohm pro Flächeneinheit bei Tauchzeiten im
Bereich von 20 bis 12 Sekunden führte, wie das durch die Kurve B in Fig. 3 dargestellt ist.
SnO-
• »ZweistufeiiK-Glasur
+ Sb2O3* 6 Gew.-% der Feststoffe
+ Sb2O3* 6 Gew.-% der Feststoffe
bo ZnO 1 Gew.-% der Feststoffe
Grundglasursubstanz B 93 Gew.-% der Feststoffe (Verhältnis von Wasser zu Feststoffen = 1,3)
Das Sternchen bedeutet 9 Teile SnO, auf einen Teil Sb2O1, kalziniert bei 545° C für die Dauer von einer
Stunde und zwanzig Minuten.
Der negative Temperaturkoeffizient für diese beiden Glasuren betraut i'L'miiß der Darstellung in lip I
weniger als 0,35% pro c C. Er ist etwa um das Dreifache
geringer als der für Glasuren in bekannte Ausführung, bei denen Blauzinnoxid verwendet wird.
Der spezifische Widerstand einer Glasur kann dadurch erhöht werden, daß der Anteil von SnO2 und
Sb,Ο, verringert wird, der in der Glasur vorhanden ist, oder er kann durch Erhöhen dieser Anteile verringert
werden. Änderungen in dem spezifischen Glasurwiderstand können auch dadurch bewirkt werden,
daß das Verhältnis von SnO\ zu Sb2O, oder das
Verhältnis von Wasser zu Feststoffen, der Anteil ar Zinkoxid, die Partikelgrößen der verschiedenen Glasurkomponenten
oder die Brenntemperatur und dei Brennablauf geändert werden. Ferner kann der spezifische
Widerstand einer aufgetragenen halbleitender Glasur dadurch erhöht oder verringert werden, daß
der Isolator, auf den die Glasur aufgetragen worder ist, nachgebrannt wird, und zwar bei einer anderer
Temperatur als der, bei der er zuerst gebrannt worden ist.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (6)
1. Glasurmasse auf Basis einer SiO2-Al2O3-Grundglasur,
der Zinnoxid (SnO2) und Antimontrioxid zugemischt sind, zur Herstellung eines
halbleitenden Glasüberzuges auf Porzellanisolatoren bei Brenntemperaturen von 1200 bis
1315° C, dadurch gekennzeichnet, daß der Grundglasur 3 bis 12,5 Gew.% Zinnoxid und Antimontrioxid
sowie 0,5 bis 3 Gew.% Zinkoxid, jeweils bezogen auf die festen Komponenten der Masse, zugemischt sind, wobei die mittlere Partikelgröße
des Zinnoxids und des Antimonoxids weniger als 0,5 μιη beträgt.
2. Glasurmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie das Zinnoxid und das Antimontrioxid
als vorcalciniertes Gemisch tnthält.
3. Glasurmasse nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie das Zinnoxid und
das Antimontrioxid in einem Verhältnis im Bereich von 4:1 bis 50:1. enthält.
4. Glasurmasse nach einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß sie das Zinnoxid und
das Antimontrioxid in einem Verhältnis von 10:1 enthält.
5. Glasurmasse nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß sie die Grundglasur
in einer mittleren Partikelgröße von weniger als 10 μπι enthält.
6. Glasurmasse nach einem der Ansprüche 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß sie das Zinkoxid in
einem Anteil von 0,5 bis 1 Gew.%, bezogen auf die festen Komponenten der Masse, enthält.
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