DE2351685C3 - Trennmittelgemische - Google Patents
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Description
(A) 1 bis 25%, bezogen auf das Gesamtgewicht, flüssigen Organopolysiloxanen mit einer durchschnittlichen Viskosität von 1000 bis 600 000
cSt/25°C
(B) 0,1 bis 10%, bezogen auf das Gesamtgewicht, flüssigen funktioneile Aminogruppen aufweisenden
Organosiliciumverbindungen mit einer Viskosität von 10 bis 500 cSt/25cC oder deren Ammoniumsalzen,
(C) 20 bis 70%, bezogen auf das Gesamtgewicht, Glimmer mit einer Korngröße von 0,25 bis
0,024 mm,
(D) 0,1 bis 5,0%, bezogen auf das Gesamtgewicht, eines
Verdickungsmittel
(E) 2 bis 25%, bezogen auf das Gesamtgewicht, Polyglykolen,
(F) 20 bis 60%, bezogen auf das Gesamtgewicht, Kohlenwasserstofflösungsmitteln mit einem Siedepunkt unterhalb von 200° C bei 760 mm Hg und
gegebenenfalls
(G) 0,1 bis etwa 5,0%, bezogen auf das Gesamtgewicht, eines Benetzungsmittels für das Verdickungsmittel
(D) als Trennmittel bei der Reifenherstellung
verwendet
Die erfindungsgemäß verwendeten Gemische unterscheiden sich insbesondere von solchen gemäß der
US-PS 35 32 624 durch die flüssige funktionell Aminogruppen aufweisende Organosiliciumverbindung
(Komponente B), worunter sowohl Verbindungen die durch Äquilibrierung von cyclischen oder linearen
Organopolysiloxanen mit aminofunktionellen Silanen
jj oder Siloxanen hergestellt oder durch Umsetzung von
Polyaminoalkylalkoxysilanen oder Siloxanen mit Organopolysiloxanen hergestellt oder durch Teilhydrolyse
oder Kondensation eines endständige Silanolgruppen aufweisenden Organopolysiloxans und einem Aminoal
koxysilan oder einem Aminoalkoxyalkenylsilan und
gegebenenfalls einem Aminoalkylsilan hergestellt worden sind, als auch tertiäre Aminoorganosiloxane zu
verstehen sind, wie im folgenden näher erläutert wird
Durch die oben genannte US-PS wird es keinesfalls
nahe gelegt derartige phosphorfreie funktionell
Aminogruppen aufweisende Organosiliciumverbindun gen anstelle der schwer zugänglichen Lecithir.e,
worunter bekanntlich eine Gruppe ähnlicher, schwer zu isolierender Verbindungen zu verstehen ist, die gesättig
te oder ungesättigte Fettsäuren, Glycerin, Phosphorsäu
re und eine stickstoffhaltige organische Base (Cholin) enthalten bei Trennmitteln für die Reifenherstellung
einzusetzen, noch war es zu erwarten, daß hiermit so ausgezeichnete Ergebnisse erzielt werden konnten
Die in den erfindungsgemäß verwendeten Gemischen enthaltenen flüssigen Organopolysiloxane (A) können
durch die allgemeine Formel
SiO-
veranschaulicht werden, worin die Reste R, die gleich
oder verschieden sein können, einwertige, gegebenenfalls halogenierte Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 18
C-Atomen bedeuten und η eine Zahl von größer als 20 ist.
Beispiele für Reste R sind:
Alkylreste, wie Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Butyl-, Octyl-.
Dodecyl- und Octadecylreste, Arylreste, wie Phenyl-,
Diphenyl- und Naphthylreste; Alkenylreste, wie Vinyl- und Aüylreste; Cycloalkylreste, wie Cyclobutyl-, Cyclopentyl-
und Cyclohexylreste; Alkarylreste, wie Tolyl-,
XyIyI- und Äthylphenylreste; Aralkylreste wie Benzyl-,
α-Phenyläthyl-, /J-Phenyläthyl- und a-Phenylbutylreste
sowie die entsprechenden halogensubstituierten Reste.
Die Organopolysiloxane, die geradkettig oder verzeigt
sein können, enthalten durchschnittlich 1,75 bis 2,25 organische Reste je Si-Atom. Im allgemeinen ist es
vorteilhaft, wenn die Organopolysiloxane frei von
endständigen Hydroxylgruppen sind, geringe Mengen an endständigen Hydroxylgruppen aufweisenden Organopolysiloxanen
können jedoch toleriert werden, da sie keinen störenden Einfluß auf die Trenneigenschaften
der erfindungsgemäß verwendeten Gemische ausüben. So können die Organopclysiloxane beispielsweise
geringe Mengen an Molekülen mit nur einer Hydroxylgruppe enthalten, oder es kann eine kleine Anzahl von
Molekülen vorhanden sein, die mehr als zwei Hydroxylgruppen tragen. Der Viskositätsbereich der Organopolysiloxane
liegt vorzugsweise bei etwa 10 000 bis 600 000 cSt/25°C und insbesondere bei 50 000 bis
400 000 cSt/25°C. Die besten Ergebnisse werden in den
unteren Bereichen dieser Viskositätsangaben erzielt, wie von etwa 50 000 bis 100 000 cSt/25°C. Außerdem ist
es möglich höher und niedriger viskose Organopolysiloxane zu kombinieren, so daß die Gesamtviskosität ir>
dem angegebenen Bereich liegt Vorzugsweise enthalten die Trennmittelgemische etwa 5 bis 15%, bezogen
auf das Gesamtgewicht der Mischung, der flüssigen Organopolysiloxane (A).
Die erfindungsgemäß verwendeten Gemische können als flüssige funktionell Aminogruppen aufweisende
Organosiliciumverbindungen (B) solche enthalten, die durch Äquilibrierung eines Organopolysiloxans mit
aminofunktineilen Silanen und/oder Siloxanen in Gegenwart eines basischen Katalysators hergestellt
worden sind.
Bei diesem Verfahren können als Organopolysiloxane cyclische Siloxane der allgemeinen Formel
-SiO-R
1,2,3-Trimethyl-1,2,3-tripheny lcyclotrisiloxan,
1,2.3-Trimethyl-1 ^-trivinyicyclotrisiloxan,
Octamethylcyclotetrasiloxan und
1,2.3-Trimethyl-1 ^-trivinyicyclotrisiloxan,
Octamethylcyclotetrasiloxan und
10
15 cyclotetrasiloxan.
Cyclische Siloxane, worin der Index w Werte von 3
bis 4 hat, sind bevorzugt.
Beispiele für lineare oder verzweigte Organopolysiloxane sind mit Triorganosiloxygruppen endblockierte
Organopolysiloxane, wie mit Trimethylsiloxygruppen endbiockierte Polydimethylsiloxane, Polydiäthylsiloxane,
Polymethylphenylsiloxane, Polydiphenylsiloxane und Copolymere hiervon.
Die aminofunktionellen Silane und/oder Siloxane, die
bei diesem Verfahren eingesetzt worden sind, können durch folgende allgemeine Formel veranschaulich)
werden
worin
G Reste der Formeln R, OR, OR"NR2' oder
OSiR3,
Q Reste der Formeln
Q Reste der Formeln
30 RiNR"-R'
R4NR-NR"—
NR.;
/ \ R' |
-NR- | R' j |
-C- | d | c |
V / | I R' | |
50
und lineare oder verzweigte Organopolysiloxane der durchschnittlichen Formeleinheit
NR-;
/ \ R' |
-o— | / \ R' |
/^ | ä | j -c- I |
R' \ / |
I R' |
|
eingesetzt worden sein, worin R einwertige, gegebenenfalls
halogenierte Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 18 μ
C-Atomen bedeutet, j^Werte von Op bis 2,49, z-Werte
von 0,001 bis 1, die Summe von y+ ζ Werte von 1 bis Zß
hat und ic eine Zahl von 3 bis 10 ist
Beispiele für cyclische Organosiloxane, die bei diesem
Verfahren eingesetzt werden können, sind
Hexamethylcyckrtrisüoxan,
Hexaphenvfcvdotrisfloxan,
nr;
R'
R'
OR"
Z Reste der Formeln
und/oder
R'Oo.5, R3S1O0.5
R2 1NR1Oa5
darstellen, wobei
R einwertige, ggf. halogenierte Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 18 C-Atomen,
R' Wasserstoff oder einwertige Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 18 C-Atomen,
R" zweiwertige gesättigte Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 10 C-Atomen, zweiwertige Kohlenwasserstoff
oxyreste, in welchen das Sauerstoffatom in Form einer Ätherbindung vorliegt, oder π
zweiwertige ungesättigte Kohlenwasserstoffreste
bedeuten,
eine Zahl von 0 bis 2, eine Zahl von 0 bis 3,
eine Zahl von 1 bis 10,
eine Zahl von 1 bis 10,
eine Zahl von 1 bis 20 000 ist.
Beispiele für zweiwertige Reste R" sind Kohlenwasserstoffreste, wie Äthylen-, Trimethylen-, Tetramethylen-,
Hexamethylen- und Octamethylenreste; Kohlenwasserstoffoxyreste der Formeln
10
(-OC2H4-),* (-OC2H4OCH2-),* (-OC3H6-Jn
worin η eine Zahl von 1 bis .50 ist wie Äthylenoxid-,
Trimethylenoxid- und Polymere hiervon, ferner j->
Alkenylenreste, wie Vinylen-, , 'ropenylen-, Butenylen- und Hexenylenreste.
Beispiele für aminofunktionelie Silane sind
ß- Aminopropyltriäthoxysila 1,
y-Aminopropyltrimethoxysilan, 4"
Methyl-jS-(aminoäthyl)-y-aminopropyl-
dimethoxysilan,
ω-Aminohexyltributoxysilan,
/J-(Aminoäthoxy)propyltrimethoxysilan, 0-(Aminoäthoxy)-hexyltriäthoxysilan, 4'
ω-Aminohexyltributoxysilan,
/J-(Aminoäthoxy)propyltrimethoxysilan, 0-(Aminoäthoxy)-hexyltriäthoxysilan, 4'
jS-(Aminopropoxy)butyltributoxysilan, Methyl-j?-(aminopropoxy)propydi-(aminoäthoxy)silan,
H3C
O
O
HHH
H H
CH3OSi-C=C-C-O-C-C-C-NH,
O
H3C
H3C
H3C H H
CH3OSi-O
H3C
H3C
C=C-C-O-
/ \
H2C H2C
H2C H2C
HHH
HHH
C-C-C-NH2
HHH
H7C
CH2
ίο
Beispiele für aminofunktionelle Siloxane sind
CH3O
CH1
ΒίΟ-Ι
C1H,,
C1H,,
NH,
CH3
C H, O
CH,
Ι
C1H6
C1H6
C2H+
NH2
NH2
CH3
— SiO-
CH
Il
CH
CH2
C3H6
NH,
NH,
CH,
Si(CH3),
CH,
CH3 | 10 | CH3 |
SiO- | SiO- | |
C3H6 | CH, | |
NH2 | ||
Si(CH3),
Bei der Durchführung des Verfahrens werden die aminofunktionellen Silane und/oder Siloxane mit den
Organopolysiloxanen vermischt und anschließend in Gegenwart eines basischen Katalysators äquilibrierL
Beispiele für basische Katalysatoren, die bei der Äquilibrierung eingesetzt werden können, sind Hydroxide,
wie Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid, Lithiumhydroxid,
Cäsiumhydroxid und Tetramethylammoniumhydroxid; Alkalimetallalkoxide wie Lithiummethoxid,
Lithhimbutoxid und Natriumbutoxid; Alkalimetallhydride,
wie Natriumhydrid und Lithiumhydrid. Siianolate, wie Lithiumsilanolat, Kaliumsilanolat und Tetramethylammoniumsilanolat;
Alkalimetallalkyle, wie Äthyllithium, Äthylnatrium, Butyllithium; Alkalimetallalkenyle,
wie Vinyllithium, AlkalimetaUaryle, wie Biphenylnatrium,
Phenyllithium, Naphthalinkalium und Naphthalinlithium.
Obwohl auch andere Katalysatoren verwendet werden können, smd Alkalimetallhydroxide bevorzugt.
Die verwendete Katalysatormenge ist nicht entscheidend, vorzugsweise wird jedoch die Äquilibrierung in
Gegenwart von 0,0001 bis 10% des Katalysators, ι
bezogen auf das Gewicht des eingesetzten aminofunktionellen Silans oder Siioxans, durchgeführt.
Im allgemeinen ist es wünschenswert, die Katalysatoren nach der Äquilibrierung zu entfernen oder zu
zerstören, da ihre Anwesenheit die Eigenschaften des i<> erhaltenen Polymers störend beeinflußt. So können
beispielsweise die basischen Katalysatoren durch Waschen mit Wasser entfernt oder durch Neutralisieren
mit sauren Reagenzien zerstört werden. Einige der Katalysatoren können auch durch Erhitzen des Reak- r>
tionsgemisches auf erhöhte Temperaturen nach beendeter Äquilibrierung zerstört werden.
Die Äquilibrierungsreaktion kann bei Temperaturen im Bereich von etwa 25 bis zu 200°C innerhalb von etwa
0,5 Stunden bis zu mehreren Tagen, vorteilhaft in einer
inerten Atmosphäre durchgeführt werden, wobei ggf. ein Lösungsmittel mitverwendet werden kann.
Im allgemeinen ist es vorteilhaft, die Äquilibrierung in
Abwesenheit eines Lösungsmittels durchzuführen. Wenn jedoch lithhimhaltige Katalysatoren verwendet
werden, wird die Äquilibrierung vorzugsweise in Gegenwart von aprotischen Lösungsmitteln durchgeführt.
Der Ausdruck »aprotische Lösungsmittel« steht hier
für jedes organische Lösungsmittel, das frei von aktiven Protonen ist Derartige Lösungsmittel sind beispielsweise tert.-Amine, wie Triethylamin, Tributylamin und
Pyridin; andere geeignete Lösungsmittel sind Dimethylsulfoxid, Dioxan: Alkyläther. Glykoläther, wie Diäthylenglykoldiäthyläther, Diäthylenglykoldimethyläther, r>
Diäthoxyäthan und Tetrahydrofuran.
Diese Lösungsmittel werden so ausgewählt, daß ihre
Elektronendonorzentren Koordinationskomplexe mit dem Kation bilden können, wodurch dessen Reaktionsfähigkeit gegenüber dem Diorganocyclosiloxan erhöht
wird. Aprotische Lösungsmittel mit Lewis-Basencharakteristik sind wegen ihrer Fähigkeit Elektronen an das
Kation zu h'efern, bevorzugt.
Weiterhin können andere Kohlenwasserstofflösungsmittel, die keine Koordinationsverbindungen mit dem
Kation bilden, zusammen mit den oben beschriebenen aprotischen Lösgsitteln verwendet werden, um
engeren Kontakt zwischen den Reaktionsteitnehmem herzustellen. Beispiele hierfür sind Kohlenwasserstoffe,
wie Benzol, Heptan, Toluol und XyIoL Bei der praktischen Durchführung des Verfahrens wird bevorzugt, daß 0,05 bis etwa 10% des aprotischen
Lösungsmittels deir Chai akter einer Lewis Base aufweist, während der Rest der verwendeten Lösungsmittel beliebig aus aprotischen Kohlenwasserstofflö-
sungsmitteln auswählbar ist.
Die aminofunktionellen Gruppen in den Organopolysiloxanen können mit organischen oder anorganischen
Säuren umgesetzt werden unter Bildung der entsprechenden Aimsalze. Beispiele für verwendbare fao
organische Säuren sind Essig-, Oxal-, Benzoe-, Ameisen-, Acryl-, Capron-, Laurin-, Cydohexancarbon-,
Brombenzoe-, Nhrobenzoe-, Phthal-, Malein-, Öl- und
Phenylessigsäure. Beispiele für anorganische Säuren
sind Chlorwasserstoff-, Fluorwasserstoff-, Schwefel-, Phosphorsäure und DiäthyOiydrogenphosphat
AIs flüssige fanktionelle Aminogruppen aufweisende
Organosiliciumverbindungen (B) können auch Reaktionsprodukte aus Polyaminoalkylalkoxysilanen der
allgemeinen Formel
oder den entsprechenden Siloxanen und Organopolysiloxanen aus Einheiten der Formel
R11Si(OH)n, O4_m_,
einwertige, ggf. halogenierte Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 18 C-Atomen,
einwertige Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 18 C-Atomen,
aliphatische Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 10 C-Atomen, deren Wenigkeit h+ ί beträgt wobei π
eine Zahl von 1 bis 3 ist, E einwertige Reste, die mit
M durch C—N-Bindung verknüpft sind, aus C-, N-
und Η-Atomen aufgebaut sind und mindestens zwei Aminogruppen enthalten,
bedeuten,
a eine Zahl von 0 bis 2 ist,
m einen positiven Durchschnittswert bis zu und
einschließlich 2 hat,
y eine Zahl von 03 bis 2,49 ist und die Summe von
m+y einen Durchschnittswert bis zu und einschließlich 3 hat,
eingesetzt werden.
Diese aminofunktionellen Siioxancopolymeren können durch Kon takt nähme der aminofunktionellen Silane
oder der entsprechenden Siloxane mit den Organosiloxanen in einer flüssigen Phase in Übereinstimmung mit
dem in der US-PS 33 55 424 beschriebenen Verfahren hergestellt werden. Diese Reaktion verläuft im allgemeinen bei Raumtemperatur ziemlich langsam, die
Reaktionsgeschwindigkeit kann jedoch durch Erhitzen der Reaktionsmischung auf 50 bis zu etwa 2000C
gesteigert werden.
Als funktionell Aminogruppen aufweisende Organosilichimverbindungen (B) können weiterhin flüssige,
tertiäre Aminoorganosiliciumverbindungen, worunter sowohl Silane, als auch Siloxane zu verstehen sind, die
mindestens eine Ätherbindung in der die tertiäre Aminogruppe mit dem Si-Atom verknüpfenden Organogruppen enthalten, eingesetzt werden. Die tertiären
Aminoorganosiloxane können durch folgende allgemeine Formel veranschaulicht werden
A„N
Rr
—C—O
R'
R'
—C —
R'
R'
3-0
worm
A einwertige Kohlenwasserstoffreste, endständige Hydroxylgruppen
aufweisende Polyalkylenoxy-, endständige Alkenyloxygnippen aufweisende Polyalkylenoxy-,
Hydroxyalkyl-, tertiäre Aminoalkylgruppen oder zweiwertige Reste, die zusammen mit dem
N-A torn einen heterocyclischen Ring bilden,
R einwertige, ggf. halogenierte Kohlenwasserstoffreste
mit 1 bis 18 C-Atomen,
R' Wasserstoff oder einwertige Kohlenwasserstoffreste
mit ί bis 18 C-Atomen
bedeuten.
a eine Zahl von 0 bis 2,
c eine Zahl von 1 bis 10,
d eine Zahl von 1 bis 10,
e eine Zah! von 0 bis 2 ist
Diese tertiären Aminosiloxane können durch eine ι ο platinkatalysierte Additionsrcaklion eines Alkenyläthers von einem tertiären Hydroxylailcylamin an eine
Organo-H-siliciumverbindung (Organo-H-silan oder
Organo-H-siicxan) in Obereinstimmung mit dem in der
US-PS 34 02 191 beschriebenen Verfahren hergestellt is
werden. Hierbei sind im allgemeinen Temperaturen von !00 bis 160° C bevorzugt. Als Lösungsmittel für die
Reaktion können Alkohole wie Äthanol, aromatische Kohlenwasserstoff·.· wie Toluol und Äther, wie Äthylenglykoktimethyläther verwendet werden, was insbe-
sondere dann von Vorteil ist, wenn die Reaktionspartner unverträglich sind und/oder wenn es erwünscht ist,
eine möglichst geringfügige Vernetzung zu erzielen. Außerdem ist es vorteilhaft, die Additionsreaktion in
einer inerten Gasatmosphäre durchzuführen, um mögliehe Nebenreaktionen zu vermeiden.
Als flüssige, funktionelle Aminogruppen aufweisende Organosiliciumverbindungen (B) können ferner solche
eingesetzt werden, die durch Teilhydrolyse und Kondensation eines flüssigen, endständigen Silanolgruppen aufweisenden Polydiorganosiloxans der allgemeinen Formel
HO
—SiO-
i
R
und einem Aminoalkoxyalkylsilan oder einem Aminoalkoxyalkenylsilan der allgemeinen Formel
H2N-C-
R'
i
c—
R'
OR""Si(OR")3
und gegebenenfalls eines Aminoalkylsilans der allgemeinen Formel
R einwertige, ggf. halogenierte Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 18 C-Atomen,
R' Wasserstoff oder einwertige Kohlenwasserstoffreste
mit l bis 18 C-Atomen,
R'" einwertige Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 18 C-Atomen,
R"" zweiwertige Alkjrlenreste mit 2 bis 10 C-Atomen
oder zweiwertige Alkenylenreste mit 3 bis 10 C-Atomen, vorzugsweise 3 bis 8 C-Atomen und
einer olefinischen Bindung zwischen den C-Atomen, die dem Si-Atom benachbart sind
bedeuten,
c eine Zahl von 1 bis 10 und
π eine Zahl von größer als 20 ist,
55
65
in Obereinstimmung mit dem in der US-PS 35 44 498
beschriebenen Verfahren hergestellt worden sind. Demgemäß werden die genannten Reaktionspartner
durch Zugabe der für den gewünschten Hydrolyse- und/oder Kondensationsgrad erforderlichen Menge
Wasser teilhydrolysiert und kondensiert, was im allgemeinen dann erreicht ist wenn das gebildete
Copolymere die gewünschte Viskosität und den gewünschten Gehalt an Alkoxygnippen aufweist Nach
der Teilhydrolyse und Kondensation besteht das Reaktionsgemisch aus den Copoiymeren, freiem Alkohol, entsprechend der Menge an hydrolysieren
Alkoxygruppcn aus dem Silan und Wasser, das durch die
Kondensation der SUanolgiuppen gebikicl worden ist.
Wasser und Alkohol können in dem Reaktionsgemisch verbleiben oder durch AbdestiUieren unter vermindertem Druck bei Raumtemperatur bis zu 40° C entfernt
werden.
Vorzugsweise enthalten die erfindungsgemäß als Trennmittel verwendbaren Gemische etwa 1 bis 5%
oder mehr und insbesondere etwa 1 bis 2%, bezogen auf das Gesamtgewicht der flüssigen, funktionelle Aminogruppen aufweisenden Organosiliciumverbindungen
(B).
Es wurde überraschenderweise festgestellt, daß diese aminofunktionellen Organosiliciumverbindungen (B)
eine stabilisierende Wirkung auf die erfindungsgemäß verwendeten Trennmittel ausüben. Ohne die Komponente (B) neigen die Trennmittelgemische dazu, sich in
Phasen zu trennen, was unerwünscht ist
Das Molekulargewicht der Polygiykole (Komponente E) in den erfindungsgemäß verwendeten Gemischen
kann im Bereich von 1500 bis 4000 und höher liegen, vorzugsweise beträgt es etwa 2000 bis 3000. Diese
Polygiykole können entweder homopolymere Äthylenoder Propylenglykole sein oder Copolymere dieser
beiden. Die Menge der Polygiykole ist nicht entscheidend, vorzugsweise werden etwa 5 bis 15%, bezogen auf
das Gesamtgewicht eingesetzt
Die Füllstoffe, insbesondere der Glimmer (Komponente C).müssen die definierte Korngröße aufweisen, da
sie sonst nicht in dem gewünschten Sinne wirksam sind. Durch die Anwesenheit des Glimmers werden in dem
Trennmittel Kanäle gebildet, durch die eingeschlossene Luft entweichen kann. Vorzugsweise werden etwa 30
bis 50%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung,
an Glimmer eingesetzt
Als Verdickungsmittel (D) werden solche bevorzugt die unpolare Lösungsmittel verdicken. Beispiele hierfür
sind Bentonit-Ton, Siliciumdioxid (Cab—O—Si!) und
Metallsalze von höheren Fettsäuren, wie Zinkstearat, Calciumstearat und Aluminhimstearat Die Verdikkungswirkung von beispielsweise Bentonit wird durch
Zugabe von polaren Lösungsmitteln verbessert, beispielsweise Alkoholen, wie Methanol, Äthanol, Äthylenglykol oder Wasser oder Propykncarbonat Diese
Lösungsmittel dienen als Benetzungsmittel (G) für den Bentonit-Ton. Vorzugsweise werden sie in Mengen von
etwa 03 bis 1%, bezogen auf das Gesamtgewicht der
Mischung, eingesetzt
A3s Kohlenwasserstofflösungi (F) können beliebige eingesetzt werden, deren Siedepunkte unterhalb
der angegebenen Temperaturgrenze öegt Beispiele hierfür sind entweder Cydoparaffine, wie Cyclohexan
oder afiphatische Kohlenwasserstoffe wie Petroläther,
Hexan und Benzin. Vorzugsweise werden die Lösungsmittel in Mengen von 40 bis 50%, bezogen auf das
Gesamtgewicht der Mischung, eingesetzt
Es ist vorteilhaft, eine ausreichende Menge an Säure
in die erfindungsgemäßen Trennmittelgemische einzuarbeiten, um die Aminogruppen in Komponente (B) zu
neutralisieren. Beispiele für geeignete Säuren sind Chlorwasserstoff- und Schwefelsäure oder organische
Säuren, wie Benzolsulfon- und Benzoesäure. Im allgemeinen werden die Säuren, vorzugsweise Mineralsäuren,
wie Halogenwasserstoffsäure in einem Verhältnis von etwa 1:1, bezogen auf das Amin, zugegeben.
Statt dessen können auch Ammoniumsalze wie Amin-Hydrochloridsalze der aminofunktionellen Organosiliciumverbindungen
(B) eingesetzt werden.
Die erfindungsgemäß als Trennmittel verwendbaren Gemische können durch Vermischen der Bestandteile in
beliebiger Weise hergestellt werden. Es ist jedoch vorteilhaft, das Kohlenwasserstofflösungsmittel (F) in
dem Mischgafäß vorzulegen und die anderen Bestandteile in der folgenden Reihenfolge zuzugeben, wobei
während der Zugabe für kräftige Bewegung gesorgt werden muß: Zuerst wird die aminofunktionelle
Organosiliciumverbindung (B) eingetragen, anschließend folgt die Zugabe der Säure. Dann wird langsam der
Glimmer zugefügt, gefolgt von der Zugabe des Bentonit-Tons und des Benetzungsmittels für den
Bentonit (Methanol). Schließlich werden die Polyglyko-Ie und die Organopolysiloxane (A) zugegeben und das
Gemisch noch etv/a 15 Minuten lang bei Temperaturen unterhalb von etwa 50° C kräftig bewegt.
Das so erhaltene Gemisch ist ein thixotropes Material, das unter Druck leicht fließfähig ist, sich
jedoch während der Beladungs-, Sprüh- und Pumpoperationen oder der Bewegung während des Herstellungsvorganges
nicht in die einzelnen Bestandteile trennt.
Durch Vermischen folgender Bestandteile in der angegebenen Reihenfolge wurde ein Trennmittelgemisch
hergestellt:
U08Gew.-Tl. einer Erdölfraktion mit Siedebereich
von 70 bis 2400C (petroleum naphta),
25 Gew.-ΤΊ. einer flüssigen, funktionellen Aminogruppen aufweisenden Organosiliciumverbindung mit einer Viskosität von 50 cSt/25°C,
25 Gew.-ΤΊ. einer flüssigen, funktionellen Aminogruppen aufweisenden Organosiliciumverbindung mit einer Viskosität von 50 cSt/25°C,
2,3 Gew.-Tl. Chlorwasserstoffsäure,
950 Gew.-Tl. Glimmer mit einer Korngröße von 325 mesh (= 0,044 mm lichte Maschenweite),
950 Gew.-Tl. Glimmer mit einer Korngröße von 325 mesh (= 0,044 mm lichte Maschenweite),
25 Gew.-ΤΊ. Bentonit-Ton,
10 Gew.-Tl. Methanol,
10 Gew.-Tl. Methanol,
305 Gew.-Tl. eines Polyglykol-Copolymers aus jeweils 50% Äthylen- und Propylenglykol
mit einem Molekulargewicht von 2600 und
208 Gew.-Tl. eines flüssigen Dimethylpolysiloxans mit einer Viskosität von lOOOOOcSt/
25° C.
Die Bestandteile wurden 15 Minuten lang bei einer Temperatur unterhalb von etwa 50° C vermischt und
dann filtriert. Dieses Trennmittelgemisch zeigte beim Auftragen auf Reifenrohkarkassen ausgezeichnete
Trenneigenschaften und steigerte die Lebensdauer des Drucksackes beträchtlich. Dieses Gemisch konnte
mehrere Monate gelagert werden, ohne Anzeichen einer Phasentrennung.
Die in Beispiel 1 verwendete funktionelle Aminogruppe aufweisende Organosiliciumverbindung wurde durch
s 3 Stunden langes Erhitzen eines Gemisches aus 133,2GeW-TI. Octamethylcyclotetrasiloxan, IU
Gew.-TL /?-Aminoäthyl-y-aminopropyltrimethoxysilan
und 0,15 Gew.-TL Kaliumhydroxid auf 145°C hergestellt Nach dem Abkühlen des flüssigen Produktes auf
ίο Raumtemperatur wurden 0,15 Gew.-TI. Essigsäure
zugefügt, um den Katalysator zu neutralisieren. Es wurde ein flüssiges Produkt mit einer Viskosität von
etwa 40 cSt/25°C erhaltea
Durch Vermischen folgender Bestandteile in der angegebenen Reihenfolge wurde ein Trennmittelgemisch
hergestellt:
51 Gew.-Tl. einer Erdölfraktion mit Siedebereich von 175 bis 240° C (petroleum naphta),
0,5 Gew.-Tl. der nach Beispiel 2 hergestellten flüssigen, funktionelle Aminogruppen aufweisenden
Organosiliciumverbindung,
0,01 Gew.-ΤΊ. Chlorwasserstoffsäure,
34 Gew.-Tl. Glimmer mit einer Korngröße von
325 mesh ( = 0,044 mm lichte Maschenweite),
0,5 Gew.-Tl. Bentonit-Ton,
0,2 Gew.-Tl. Methanol,
8,5 Gew.-Tl. eines Polyglykol-Copolymers aus jeweils 50% Äthylen- und Propylenglykol mit
einem Molekulargewicht von 2600 und
5,1 Gew.-Tl. eines flüssigen Dimethylpolysiloxans mit einer Viskosität von 250 000 cSt/25°C.
Die Bestandteile wurden 15 Minuten lang bei einer Temperatur unterhalb von etwa 50°C vermischt und
dann filtriert.
Durch Vermischen folgender Bestandteile in der angegebenen Reihenfolge wurde ein Trennmittelgemisch
hergestellt:
60 Gew.-Tl. einer Erdölfraktion mit Siedebereich von
175 bis 240° C (petroleum naphta),
8 Gew.-Tl. einer flüssigen, funktionelle Aminogruppen aufwesenden Organosiliciumverbindung mit einer Viskosität von 60 cSt/25°C,
50 Gew.-Tl. Glimmer mit einer Korngröße von 400 mesh (=0,037 mm lichte Maschenweite),
8 Gew.-Tl. einer flüssigen, funktionelle Aminogruppen aufwesenden Organosiliciumverbindung mit einer Viskosität von 60 cSt/25°C,
50 Gew.-Tl. Glimmer mit einer Korngröße von 400 mesh (=0,037 mm lichte Maschenweite),
8 Gew.-ΤΊ. Bentonit-Ton,
3 Gew.-Tl. Methanol,
3 Gew.-Tl. Methanol,
35 Gew.-ΤΊ. eines Polyglykol-Copolymeres aus jeweils
50% Äthylen- und Propylenglykol mit einem Molekulargewicht von 3000 und
40 Gew.-Tl. eines flüssigen Dimethylpolysiloxans mit einer Viskosität von 300 000 cSt/25°C.
40 Gew.-Tl. eines flüssigen Dimethylpolysiloxans mit einer Viskosität von 300 000 cSt/25°C.
Die Bestandteile wurden 15 Minuten bei einer Temperatur von unterhalb 50° C vermischt und dann
filtriert.
b5 Ein Trennmittelgemisch wurde in Übereinstimmung mit Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, daß die
nach folgendem Verfahren hergestellte, flüssige, funktionelle Aminogruppen aufweisende Organosilicium-
909 631/155
verbindung eingesetzt wurde: 129
H-Siloxans der Durchschnittsformel
H-Siloxans der Durchschnittsformel
wurden mit 25 ppm Platin in Form von Chlorplatinsäure erhitzt Dann wurden etwa 71 Gew.-Tl. des Allyläthers
von Ν,Ν-Dimethyläthanolamin der Formel
(CHj)2NCH2CH2OCH2CH=CH2
tropfenweise in das Reaktionsgemisch eingetragen unter Aufrechterhaltung der Temperatur zwischen 150
und 158° C. Die Zugabe war nach etwa 8 Minuten beendet Dann wurde das Reaktionsgemisch 3 Stunden
auf 150°C erhitzt und anschließend bei dieser Temperatur 40 Minuten mit Stickstoff durchgespült
Das erhaltene Reaktionsprodukt war von bernsteingelber Farbe und hatte eine Viskosität von etwa
90 cSt/25°C.
Ein Trennmittelgemisch wurde in Übereinstimmung mit Beispiel 1 hergestellt mit der Ausnahme, daß die
nach folgendem Verfahren hergestellte flüssige, funktionelle Aminogruppen aufweisende Organosiliciumverbindung
eingesetzt wurde: 30 Gew.-Tl. eines endständige Silanolgruppen aufweisenden Polydimethylsiloxans
der Formel
HO
CH,
-SiO-
CH3
wurden mit 7,5 Gew.-Tl. 3-(3-Aminopropoxy)-propyltrimethoxysilan und etwa 12 Gew.-Tl. y-Aminopropyltrimethoxysilan
vermischt. Anschließend wurden unter kräftigem Rühren 035 Teile Wasser in das Reaktionsgemisch
eingetragen. Das erhaltene Organosiloxan-Copolymer
hatte eine Viskosität von etwa 150 cSt/25°C.
Dieses Trennmittelgemisch zeigte ausgezeichnete Trenneigenschaften, wenn es auf Reifenrohkarkassen
aufgetragen wurde.
Ein Trennmittelgemisch wurde in Übereinstimmung mit Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, daß die
nach folgendem Verfahren hergestellte, flüssige, funktionelle Aminogruppen aufweisende Organosiliciumverbindung
eingesetzt wurde:
150 Gew.-Tl. eines Polyaminoalkylalkoxysilans der Formel
(CH3O)3Si(CH2)3NHCH2CH,NH2
wurden mit 50 Gew.-Tl. eines Polymers der Formel
HO(CH3)2SiOt(CH3)2SiO]aSi(CH3)2OH
wurden mit 50 Gew.-Tl. eines Polymers der Formel
HO(CH3)2SiOt(CH3)2SiO]aSi(CH3)2OH
worin der durchschnittliche Wert von a so gewählt wurde, daß insgesamt etwa 3,5% Hydroxylgruppen
vorhanden sind, unter Rückflußbedingungen auf eine Temperatur von etwa 150° C erhitzt. Anschließend
wurde das Reaktionsgemisch abgekühlt und mit etwa 17,2 Teilen Wasser und etwa 150 Gew.-Tl. Äthanol
versetzt. Dann wurde etwa V3 des Äthanols durch Destillation entfernt. Das erhaltene Copolymer bestand
Gew.-TL eines zu etwa 75% aus Einheiten der Formel
NH2CH2CH,NH(CH2)3Si(OCH3)..O3 _.
und zu 25% aus (CH^SiO-Einheiten, wobei der theoretische Wert von ζ im Bereich zwischen 0 und 1
liegt
Die nach dem Beispiel hergestellten Trennmittelgemische können für die Entformung von Gummi- und
Kunststofformteilen verwendet werden. Sie zeigen ausgezeichnete Trenneigenschaften bei der Entformung
in der Reifenherstellung, wobei überraschenderweise festgestellt wurde, daß die Lebensdauer des Drucksakkes
durch die Mitverwendung der flüssigen, funktionelle Aminogruppen aufweisenden Organosiliciumverbindungen
beträchtlich verlängert werden konnte.
Zum Beweis für die Tatsache, daß die mengenmäßige Zusammensetzung.aller angegebenen Bestandteile für
die Wirksamkeit der Trennmittel bei der Reifenherstel-
lung von entscheidender Bedeutung ist wurden folgende Versuche durchgeführt wobei jeweils die in
den Versuchen 1—4 eingesetzten Gemische auf die Oberfläche des Drucksacks und der Rohkarkasse
aufgetragen wurden. Anschließend wurde der Druck-
2> sack aufgeblasen und der Reifen unter Formgebung vulkanisiert Nach der Entformung wurden jeweils
Drucksack und Reifen einer Beurteilung unterzogen.
1. Versuch
jft Zusammensetzung des Gemisches:
jft Zusammensetzung des Gemisches:
60 Gew.-Tl. Petroleum naphta
40 Gew.-Tl. flüssiges Dimethylpolysiloxan einer Viskosität von 300 000 cSt/250 C
8 Gew.-Tl. Bentonit-Ton
i) 3Gew.-ΤΊ. Methanol
8 Gew.-Tl. Bentonit-Ton
i) 3Gew.-ΤΊ. Methanol
Beurteilung
Bei der Entformung wurde festgestellt, daß der Drucksack an einigen Stellen an dem Reifen kleben
blieb. An der Innenoberfläche des Reifens waren mehrere Fehlstellen zu beobachten.
2. Versuch
Zusammensetzung des Gemisches:
Zusammensetzung des Gemisches:
4> 60 Gew.-Tl. Petroleum naphta
40 Gew,-Tl. flüssiges Dimethylpolysiloxan einer Viskosität von 300 000 cSt/25" C
8 Gew.-Tl. Bentonit-Ton
3 Gew.-Tl. Methanol
8 Gew.-Tl. Bentonit-Ton
3 Gew.-Tl. Methanol
™ 8 Gew.-Tl. der funktionelle Aminogruppen aufweisenden
Organosiliciumverbindung, die nach dem in Beispiel 2 beschriebenen Verfahren hergestellt worden war.
Beurteilung
An der Innenoberfläche des Reifens waren wiederum mehrere Fehlstellen zu beobachten, die auf eingeschlossene
Luft und Überlappen des aufblasbaren Drucksakkes zurückzuführen sind. Außerdem blieb der Druckbo
sack an einigen Stellen des Reifens kleben.
3. Versuch
Zusammensetzung des Gemisches:
60 Gew.-Tl. Petroleum naphta
60 Gew.-Tl. Petroleum naphta
br, 40 Gew.-Tl. flüssiges Dimethylpolysiloxan einer Viskosität
von 300 000 cSt/250 C
8 Gew.-Ti. Bentonit-Ton
3 Gew.-Ti. mciiiäi'iüi
8 Gew.-Ti. Bentonit-Ton
3 Gew.-Ti. mciiiäi'iüi
8 Gew.-Tl. der funktionell Aminogruppen aufweisenden Organosiliciumverbindung, die nach
dem in Beispiel 2 beschriebenen Verfahren hergestellt worden war
35 Gew.-Tl eines Polyglykolcopolymers aus jeweils
50% Äthylen- und Propylenglykol mit einem Molekulargewicht von 2600.
An der Innenoberfläche des Reifens waren mehrere Fehlstellen festzustellen, die auf eingeschlossene Luft
und Überlappen des aufblasbaren Drucksackes zurückzuführen sind.
4. Versuch
Zusammensetzung des Gemisches:
60 Gew.-TL Petroleum naphta
40 Gew.-Tl. flüssiges Dimethylpolysiloxan einer Viskosität von 300 000 cSt/25° C
8 Gew.-Tl. Bentonit-Ton
3 Gew.-TL Methanol
8 Gew.-TL der funktioneile Aminogruppen aufweisenden Organosiliciumverbindung, die nach
dem in Beispiel beschriebenen Verfahren hergestellt worden war
35 Gew.-TL eines Polyglykolcopolymers aus jeweils 50% Äthylen- und Propylenglykol mit
einem Molekulargewicht von 2600
50 Gew.-TL Glimmer mit einer Korngröße von 400 mesh (=0,037 mm lichte Maschenweite).
Es wurde eine ausgezeichnete Abtrennung des Drucksackes festgestellt und die Innenoberfläche des
Reifens war frei von Fehlstellen, die auf eingeschlossene Luft zurückzuführen sind.
Claims (1)
10
Patentansprüche:
1. Verwendung von Gemischen, bestehend aus
(A) 1 bis 25%, bezogen auf das Gesamtgewicht, flüssigen Organopolysiloxanen mit einer durchschnittlichen
Viskosität von 1000 bis 600 000cSt/25°C,
(B) 0,1 bis 10%, bezogen auf das Gesamtgewicht, flüssigen funktioneile Aminogruppen aufweisenden
Organosiliciumverbindungen mit einer Viskosität von 10 bis 500 cSt/25°C, oder deren
Ammoniumsalzen,
(C) 20 bis 70%, bezogen auf das Gesamtgewicht, Glimmer mit einer Korngröße von 0,25 bis '5
0,024 mm,
(D) 0,1 bis 5,0%, bezogen auf das Gesamtgewicht, eines Verdickungsmittels,
(E) 2 bis 25%, bezogen auf das Gesamtgewicht, Polyglykolen,
(F) 20 bis 60%, bezogen auf das Gesamtgewicht, Kohlenwasserstofflösungsmitteln mit einem
Siedepunkt unterhalb von 200° C bei 760 mm Hg und gegebenenfalls
(G) 0,1 bis etwa 5,0%, bezogen auf das Gesamtge- ''
wicht, eines Benetzungsmittels für das Verdikkungsmittel (D) als Trennmittel bei der
Reifenherstellung.
2. Verwendung von Gemischen gemäß Anspruch jo 1, die einen für die Neutralisation der Aminogruppen
in (B) ausreichende Säuremenge enthalten, als Trennmittel bei der Reifenherstellung.
3. Verwendung von Gemischen gemäß Anspruch
1, die als Verdickungsmittel (D) Bentonit und 0,1 bis r>
5,0%, bezogen auf das Gesamtgewicht, des Benetzungsmittels (G) enthalten, als Trennmittel bei der
Reifenherstellung.
4. Verwendung von Gemischen gemäß den Ansprüchen 1 bis 3, die als funktioneile Aminogruppen
aufweisende Organosiliciumverbindungen (B) solche enthalten, die durch Äquilibrierung eines
Organopolysiloxans mit aminofunktionellen Silanen und/oder Siloxanen in Gegenwart eines basischen
Katalysators hergestellt worden sind, als Trennmit- ·τ>
tel bei der Reifenherstellung.
5. Verwendung von Gemischen gemäß den Ansprüchen 1 bis 4, enthaltend flüssige, funktionell
Aminogruppen aufweisende OrganosiliciumverbinduJigen
(B), die hergestellt worden sind aus w cyclischen Siloxanen der allgemeinen Formel
polysiloxanen der durchschnittlichen Formeleinheit
worin R einwertige, ggf. halogenierte Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 18 C-Atomen bedeutet, y
Werte von 0,5 bis 2,49, ζ Werte von 0,001 bis 1 und die Summe von y+z Werte von 1 bis 2,5 hat, als
Trennmittel bei der Reifenherstellung.
7. Verwendung von Gemischen gemäß den Ansprüchen 1 bis 6, enthaltend flüssige, funktioneile
Organosiliciumverbindungen (B), die hergestellt worden sind aus aminofunktionellen Silanen und/
oder Siloxanen der allgemeinen Formel
QSiO3 _.
worin
G Reste der Formeln R, OR, OSiR3 oder
OR"NR2\
Q Reste der allgemeinen Formeln
Q Reste der allgemeinen Formeln
R'
I
r;nr"nr"—
r;nr"nr"—
nr;
R'
\ I
\ /
\ /
\ /
-SiO-
worin R einwertige, ggf. halogenierte Kohlenwasserstoffreste
mit 1 bis 18 C-Atomen bedeutet und w eine Zahl von 3 bis 10 ist, als Trennmittel bei der
Reifenherstellung.
6. Verwendung von Gemischen gemäß den Ansprüchen 1 bis 4, enthaltend flüssige, funktioneile
Organosiliciumverbindungen (B), die hergestellt worden sind aus linearen oder verzweigten Organo-
und/oder
nr;
R'
— OR'
Z Reste der allgemeinen Formeln R'Oo.5, R3S1O0.5
und/oder
R7'NR"Oo,5
darstellen, wobei
R einwertige, ggf. halogenierte Kohlenwasserstoffreste
mit 1 bis 18 C-Atomen,
R' Wasserstoff oder einwertige Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 18 C-Atomen,
R" zweiwertige gesättigte Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 10 C-Atomen, zweiwertige
Kohlenwasserstoffoxyreste, in welchen das Sauerstoffatom in Form einer Ätherbindung
vorliegt, oder zweiwertige ungesättigte Kohlenwasserstoffreste
bedeuten,
eine Zahl von 0 bis 2,
eine Zahl von 0 bis 3,
eine Zahl von 1 bis 10,
eine Zahl von 1 bis 10 und
eine Zahl von 1 bis 20 000 ist,
eine Zahl von 0 bis 3,
eine Zahl von 1 bis 10,
eine Zahl von 1 bis 10 und
eine Zahl von 1 bis 20 000 ist,
10
15
20
als Trennmittel bei der Reifenherstellung.
8. Verwendung von Gemischen gemäß den Ansprüchen 1 bis 3, enthaltend flüssige, funktionelle
Aminogruppen aufweisende Organosiliciumverbindungen (B), die hergestellt worden sind durch
Umsetzung von (Polyaminoalkyl)-alkoxysilanen der allgemeinen Formel
30
oder den entsprechenden Siloxa.ien, mit Organopolysiloxanen
aus Einheiten der allgemeinen Formel
R1Si(OH)-O4.,..,
worin
R einwertige, ggf. halogenierte Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 18 C-Atomen,
R'" einwertige Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 18 C-Atomen, 4'
M aliphatische Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 10 C-Atomen, deren Wertigkeit h + 1 beträgt,
wobei h eine Zahl von 1 bis 3 ist,
E einwertige Reste, die mit M durch eine C—N-Bindung verknüpft sind, aus C-, N- und )0
Η-Atomen aufgebaut sind und mindestens zwei Amimogruppen enthalten,
bedeuten,
a eine Zahl von O bis 2 ist,
m einen positiven Durchschnittswert bis zu und
einschließlich 2 hat,
y eine Zahl von 0,5 bis 2,49 ist und die Summe von nj+y einen Durchschnittswert bis zu und einschließlich 3 hat,
y eine Zahl von 0,5 bis 2,49 ist und die Summe von nj+y einen Durchschnittswert bis zu und einschließlich 3 hat,
als Trennmittel bei der Reifenherstellung.
9. Verwendung von Gemischen gemäß den Ansprüchen 1 bis 3, die als flüssige, funktionelle
Aminogruppen aufweisende Organosiliciumverbindungen (B) solche enthalten, die durch Teilhydrolyse
und Kondensation eines flüssigen, endständige Silanolgruppen aufweisenden Polydiorganosiloxans
55
b0 der allgemeinen Formel
HO
—SiO-
und einem Aminoalkoxyalkylsilan oder einem Aminoalkoxyalkenylsilan der allgemeinen Formel
H2N-C
H
H
R'
R'
OR""Si(OR'")3
und ggf. einem Aminoalkylsilan der allgemeinen Formel
H2N(CH2)cSi(OR'")3
worin '
worin '
R einwertige, ggf. halogenierte Kohlenwasserstofffeste mit 1 bis 18 C-Atomen,
R' Wasserstoff oder einwertige Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 18 C-Atomen,
R'" einwertige Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 18 C-Atomen,
R"" zweiwertige Alkylenreste mit 2 bis 10 C-Atomen oder zweiwertige Alkenylenreste mit 3 bis
10 C-Atomen und einer olefinischen Bindung zwischen den C-Atomen, die dem Si-Atom
benachbart sind,
bedeuten,
c eine Zahl von 1 bis 10 und
π eine Zahl von größer als 20 ist,
π eine Zahl von größer als 20 ist,
hergestellt worden sind, als Trennmittel bei der Reifenherstellung.
10. Verwendung von Gemischen gemäß den Ansprüchen 1 bis 3, die als flüssige, funktionelle
Aminogruppen aufweisende Organosiliciumverbindungen (B) tertiäre Aminoorganosiloxane der
allgemeinen Formel
A„N
R'
-C-O
R'
R'
R'
!
—c—
R'
SiO3 _ e
enthalten, worin
A einwertige Kohlenwasserstoffreste, endständige Hydroxylgruppen aufweisende Polyalkylenoxy-,
endständige Alkenyloxygruppen aufweisende Polyalkylenoxy-, Hydroxyalkyl-, tert.-Aminoalkylgruppen
oder zweiwertige Reste, die zusammen mit dem N-Atom einen heterocyclischen Ring bilden,
R einwertige, ggf. halogenierte Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 18 C-Atomen,
R' Wasserstoff oder einwertige Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 18 C-Atomen
bedeuten,
a eine Zahl von Obis 2,
c eine Zahl von 1 bis 10,
c eine Zahl von 1 bis 10,
d eine Zahl von 1 bis 10 und
e eine Zahl von 0 bis 2 ist,
als Trennmittel bei der Reifenherstellung.
Es ist bekannt, flüssige Dimethylpolysiloxane als
Trennmittel bei der Herstellung von Formpreßteilen aus Kunststoff oder anderen Materialien zu verwenden,
wobei diese üblicherweise auf die Formoberfläche vor dem Einbringen des zu verformenden oder zu
verpressenden Materials aufgebracht werden.
So befaßt sich beispielsweise die DD-PS 1 06 410 mit
Trennmitteln für Formkörper aus elastischen Polyurethanschäumen, die aus Polydimethylsiloxanen und
feindisperser Kieselsäure bestehen. In der DE-PS 15 94407 werden Formentrennmittel aus härtbaren
Polysiloxangemischen, Siliciumdioxid und Lösungsmitteln bschrieben, worin das Ausmaß der gewünschten
Trennwirkung durch den Phenylgruppengehalt der Polysiloxane gesteuert werden kann, und die insbesondere für die Abtrennung klebriger Materialien von
Papier geeignet sind. In der DE-PS 19 19 339 werden Formentrennmittel für die Beschichtung von Backöfen
beschrieben, die Gemische aus (1) Copolymeren aus einem Trifluorpropylmethylsiloxan und einem Aminoalkylsiloxan, (2) Dimethylpolysiloxanen und (3) Phenylmethylsiloxanen enthalten, die in Berührung mit den
Nahrungsmitteln keine Flecken bilden und durch Abschreiben mit einem Tuch leicht wieder entfernt
werden können. In der DE-OS 17 78 894 wird ein Verfahren zur Abtrennung von Polyurethanschaumformkörpern aus der Preßform beschrieben, wobei die
Preßform zuerst mit einem üblichen Formentrennmittel behandelt, anschließend auf die behandelte Oberfläche
dieser Preßform ein Diorganopolysiloxan aus den Einheiten (a), (b) und (c) in flüssigem Zustand
aufgetragen und schließlich die so behandelte Preßform auf die für die Formgebung der zu verschäumenden
Polyurethanformmassen erforderliche Temperatur gebracht wird und die DE-AS 11 i* I 559 befaßt sich mit der
Verwendung von gehärteten Diorganopolysiloxanen als Formentrennmittel bei der Herstellung von Formkörpern aus Polyurethanschäumen.
Flüssige Dimethylpolysiloxane wurden auch bereits als Trennmittel bei der Herstellung von Gummireifen
eingesetzt. Hierbei werden sie im allgemeinen auf die Innenseite der Rohkarkasse aufgetragen, dann erfolgt
die Verformung nach dem Drucksackverfahren und anschließend wird der Drucksack von der Innenseite des
vulkanisierten Reifens entfernt. Einer der Nachteile bei der Reifenherstellung ist die kurze Lebensdauer des
Drucksackes. Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß der Drucksack sich überlappen kann oder an der
Innenseite der Karkasse kleben bleibt, was zu Beschädigungen derselben führt.
In der US-PS 35 32 624 werden derartige Gleitmittel auf Lösungsmittelbasis für die Reifenherstellung beschrieben, die Dimethylpolysiloxane, Polyglykole, Glimmer, Bentonit und eine organische Komponente, die N-
und P-Atome aufweist, nämlich Lecithin, enthalten.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Trennmittel mit verbesserten Trenneigenschaften und
größerer Trennwirkung zur Verfügung zu stellen, wodurch die Lebensdauer des Drucksackes verlängert
wird und das darüber hinaus über längere Zeiträume
eine verbesserte Stabilität aufweist Erfindungsgemäß werden Gemische, bestehend aus
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