DE2702056A1 - Zu einem elastomer haertbare siloxanmasse - Google Patents

Zu einem elastomer haertbare siloxanmasse

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Description

DC 2115
Dov/ Corning Corporation, Midland, Michigan, V.St.A.
Zu einem Elastomer härtbare Siloxanmasse
Gegenstand der Erfindung sind schwefelhaltige Siloxanelastomere und Verfahren zur ihrer Herstellung.
Massen aus mercaptoorganofunktioneIlen Siloxanen und aliphatisch ungesättigten Organosiloxanen sind bekannt. Aus US-PS 3 816 282 gehen Siliconkautschukmassen hervor, die in Gegenwart elektromagnetischer und teilchenförmiger Strahlung bei Raumtemperatur härten. Diese durch Strahlung härtbaren Massen bestehen aus einem Organopolysiloxan mit einer Viskostitüt von 100 bis 100 000 cP bei einer Temperatur von 25 C, wobei 0,1 bis 2,0 Molprozent der organischen Reste siliciumgebundene Vinylreste sind und 1,98 bis 2,05 organische Gruppen pro Siliciumatom vorhanden sind, aus einem flüssigen Organopolysiloxan der Formel
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worin R Alkyl oder Aryl mit bis zu 18 Kohlenstoffatomen be deutet, c für 1 bis 25 steht, a einen Wert von 0,088 bis 2,08 hat, b einen Wert von 0,009 bis 0,97 bedeutet und die Summe aus a + b einen Wert von 2,019 bis 2,16 ausmacht, wobei die Anzahl an Mercaptosiloxaneinheiten der Anzahl an Nichtmercaptosiloxaneinheiten entspricht oder diese übersteigt, sowie aus 0,025 bis 1 Gewichtsprozent, bezogen auf die gesamte Masse, einer Quelle für freie Radikale, zu der bestimmte Organoperoxide gehören.
In DT-OS 20 08 426 werden fünf verschiedene Möglichkeiten zur Herstellung dreidimensional vernetzter Siliconpolymerer beschrieben. Diese Reaktionen laufen in Gegenwart radikalischer Reaktionsinitiatoren bei Temperaturen von 30 bis 110 °C oder durch Initiierung durch UV-Licht ab.
In GB-PS 1 409 223 wird eine durch Ultraviolettlicht härtbare Masse beschrieben, die im wesentlichen besteht aus einem Siloxan mit 0,1 bis 100 Molprozent mercaptofunktionellenSiloxaneinheiten der Formel
wobei irgendwelche andere Siloxaneinheiten die Formel V
R8zSiO4-z ,
worin χ für 0 bis 2 steht, y die Zahl 1 oder 2 bedeutet, die Summe aus χ + y den Viert 1 bis 3 ergibt, ζ für 0 bis
7 8
3 steht, R Alkylen bedeutet und R einen einwertigen Kohlenwasserstoffrest oder einen einwertigen Halogenkohlenwasserstoff rest darstellt, haben, einen Siloxan mit 0,1 bis 100 Molprozent Vinylsiloxaneinheiten der Formel
(CH2=CII) R8^iO
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- ς-
worin 1 für O bis 2 steht und R die obige Bedeutung besitzt, und irgendwelche anderen nicht vinylhaltigen Siloxaneinheiten die bereits angegebene Formel V haben, sowie einer photosensibilisierenden Menge eines Photosensibilisators, v/obei das Verhältnis von Vinylgruppen zu Mercaptogruppen zwischen 1:100 und 100:1 liegt.
Es ist somit bekannt, daß sich Massen aus mercaptofunktionellen Siloxanen und vinylhaltigen Siloxanen härten lassen, und daß einige derartiger Massen ferner auch zu elastomeren Produkten härten. Es wird hierdurch jedoch nicht nahegelegt, daß bestimmte Massen bei Raumtemperatur oder durch Erhitzen auch mit Organoperoxid allein härtbar sind.
Gemäß US-PS 3 816 282 werden zum Härten der darin beschriebenen Masse spezielle mercaptohaltige Siloxane sowie eine bestimmte Strahlung benötigt. Für das nach DT-OS 20 08 426 herstellbare dreidimensional vernetzte Siloxan gibt es bezüglich der zu verwendenden Alkenylsiloxane und Mercaptosiloxane ganz bestimmte Beschränkungen. Zum Härten der aus GB-PS 1 4Ο9 223 bekannten Massen braucht man einen Photosensibilisator sowie Ultraviolettlicht. Es ist somit als überraschend anzusehen, daß sich Polydiorganosiloxane mit hohem Vinylgehalt und eine Klasse von Mercaptoorganopolysiloxanen sowohl bei Raumtemperatur als auch durch Erhitzen unter Verwendung von Organoperoxid zu einem Elastomer härten lassen.
Die Erfindung bezieht sich auf bei Raumtemperatur oder durch Erhitzen zu Elastomeren härtbare Massen, wobei diese Massen ein Polydiorganosiloxan mit einer Viskosität von wenigstens 0,3 Pa.see. bei 25 0C und 15 bis 30 Molprozent Methylvinylsiloxanelnheiten, ein Mercaotoorganopolysiloxan mit wenigstens zwei Schwefelatomen pro Molekül und bis zu 8 Molprozent (Mercaptoalkyljmethylsiloxaneinheiten, ein Organoperoxid und gegebenenfalls einen Füllstoff enthalten.
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Ferner ist die Erfindung auf ein Verfahren zur Herstellung eines Elastomers gerichtet, das darin besteht, daß man das Polydiorganosiloxan, das Mercaptoorganopolysiloxan, das Organoperoxid und gegebenenfalls den Füllstoff bei einer Temperatur von unter 50 0C miteinander vermischt und das auf diese Weise erhaltene Gemisch dann bei einer Temperatur von über 20 0C härtet.
Die erfindungsgemäßen Massen lassen sich als Dichtungsmassen und Formgegenstände verwenden.
Gegenstand der Erfindung ist demzufolge eine zu einem Elastomer härtbare Siloxanmasse, die gekennzeichnet ist durch ein Gemisch folgender Bestandteile:
(A) einem vinylhaltigen Polydiorganosiloxan mit einer Viskosität von wenigstens 0,3 Pa.see. bei 25 0C, das im wesentlichen aus einer Kombination von zwei Triorganosiloxyeinheiten aus der Gruppe Trimethylsiloxyeinheiten, Dimethylvinylsiloxyeinheiten und Methylphenylvinylsiloxyeinheiten mit 70 bis 85 Molprozent Dimethylsiloxaneinheiten und 15 bis 30 Molprozent Methylvinylsiloxaneinheiten besteht, wobei die Gesamtzahl aus den Dimethylsiloxaneinheiten und den Methylvinylsiloxaneinheiten 100 Molprozent entspricht,
(B) einem Mercaptoorganopolysiloxan aus im wesentlichen einer Kombination von zwei Trimethylsiloxyeinheiten, wenigstens 92 Molprozent Dimethylsiloxaneinheiten und wenigstens zwei (MercaptoalkyUmethylsiloxaneinheiten pro Molekül bis hinauf zu 8 Molprozent (Mercaptoalkyl)methylsiloxaneinheiten, wobei die Gesamtzahl an Dimethylsiloxaneinheiten und (Mercaptoalkyl)-methylsiloxaneinheiten, jeweils 100 Molprozent ergibt, die Mercaptoalkylgruppen 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthalten und das Mercaptoorganopolysiloxan ein Molekulargewicht von zumindest 1000 aufweist,
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wobei die Komponenten (A) und (B) in einem derartigen Gewichtsverhältnis vereinigt v/erden, daß sich ein Molverhältnis an Molen von -SH-Gruppen in der Komponente (B) pro Mol Vinylresten in der Komponente (A) von 1:1 bis 10:1 ergibt,
(C) einem Organoperoxid in einer Menge von 1,4 bis 5,5 Gewichtsteilen, bezogen auf ein Gesamtgewicht von 100 Gewichtsteilen aus (A) und (B), und
(D) einem Füllstoff in einer Menge von O bis 1OO Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Teile Gesamtgewicht aus den Komponenten (A) und (B) .
Die erfindungsgemäßen Massen werden hergestellt, indem man die Bestandteile (A), (B), (C) und (D) miteinander vermischt. Die hiernach erhaltenen Massen erfahren unmittelbar nach ihrem Vermischen eine gewisse Reaktion, verfügen jedoch über eine ausreichend lange Topfzeit. Nachdem es jedoch bereits beim Vermischen zu einer Vernetzungsreaktion kommt, sollte man die Kombination aus (A), (B), (C) und (D) nicht allzulange vorm Zeitpunkt der gewünschten Härtung herstellen. Vor der Kompoundierung großer Ansätze der erfindungsgemäßen Masse sollte man daher die Topfzeit erst unter Verwendung kleiner Probemengen einer jeden Masse ermitteln. Die Topfzeit kann von wenigen Stunden bis zu mehreren Wochen bei Raumtemperatur reichen. Die erfindungsgemäßen Massen werden daher am besten in Form von Zweikomponentenpackungen oder als zweipackige Massen gelagert. Hierzu kann man den Bestandteil (A) und (C) sowie gegebenenfalls einen Füllstoff (D) in einer Packung zusammenfassen und den Bestandteil (B) als zweite Packung verwenden. Man kann jedoch auch eine gewisse Menge des Bestandteils (A), (C) und gegebenenfalls des Füllstoffs (D) in einer Packung zusammenfassen und als zweite Packung den Rest des Bestandteils (A) sowie den Rest des Füllstoffs (D) und die Komponente (B) verwenden. Zu Lagerungszwecken kann man mit
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verschiedenen Kombinationen arbeiten, doch ist hierbei immer daran zu denken, daß die Kombination aus (B) und (C) zu einer Gelierung des Gemisches beim Lagern führen kann. Die Komponenten (A),(B), (C) und (D) werden vorzugsweise bei Temperaturen von unter 50 C miteinander vermischt, damit es zu keiner vorzeitigen Aktivierung des Organoperoxids und Gelierung oder Härtung während des Mischverfahrens kommt.
Nach dem Vermischen der Komponenten (A), (B), (C) und (D) härtet die Masse bei Raumtemperatur, nämlich bei einer Temperatur von Über 20 C. Diese Massen werden am besten in Gegenwart von Sauerstoffgas, wie Luft, gehärtet.
Die Art des Mischverfahrens ist nicht kritisch, sofern es dabei nicht zu einer übermäßigen Erwärmung kommt. Hochviskose Massen, beispielsweise solche, die hochviskose gummiartige Massen oder hohe Füllstoffmengen enthalten, werden am besten in einem Zweiwalzenstuhl miteinander vermischt, wobei man vorzugsweise jedoch einen innen mit Wasser gekühlten Zweiwalzenstuhl verwendet. Die vorliegenden Massen lassen sich ferner auch unter Verwendung eines Extruders mit Mehrfacheinspeisung vermischen, bei dem man zwei oder mehr Bestandteile in einen Mischer einführt und die Masse dann aus der Vorrichtung extrudiert. Der hierbei erhaltene extrudierte Gegenstand läßt sich dann bei Raumtemperatur oder zur Beschleunigung des Härtungsvorgangs bei erhöhter Temperatur härten.
Das Polydiorganosiloxan (A) ist ein vinylhaltiges Siloxanpolymer, das aus einem trimethylsiloxyendblockierten Copolymer aus 70 bis 85 Molprozent Dimethylsiloxaneinheiten und 15 bis 30 Molprozent Methylvinylsiloxaneinheiten besteht. Das Polydiorganosiloxan hat eine Viskosität von wenigstens 0,3 Pascal . Sekunden (Pa.see.) bei 25 C, und es handelt sich dabei um Polymere, die von Flüssigkeiten bis zu hoch-
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viskosen gumraiartigen Massen reichen. Die fließfähigen Polydiorganosiloxane eignen sich besonders gut zur Herstellung von Dichtungsmassen, während die Polydiorganosiloxane hochviskoser gummiartiger Konsistenz besonders zur Herstellung extrudierbarer Gegenstände geeignet sind. Die obigen Polydiorganosiloxane sind bekannt.
Die Mercaptoorganopolysiloxane (B) bestehen praktisch aus einem trimethylsiloxyendblockierten Siloxancopolymer, das wenigstens zwei (Mercaptoalkyl)methylsiloxaneinheiten pro Molekül und bis zu 8 Molprozent (Mercaptoalkyl)methylsiloxaneinheiten sowie wenigstens 92 Molprozent Dimethylslloxaneinheiten enthält. Bei den Mercaptoalkylresten kann es sich um gamma-Mercaptopropyl, ß-Mercaptoäthyl, delta-Mercaptobutyl, alpha-Mercaptoäthyl oder Mercaptomethyl handeln. Die Mercaptoorganopolysiloxane haben ein Molekulargewicht von über 1000, und vorzugsweise über 10 000. Die obigen Mercaptoorganopolysiloxane sind ebenfalls bekannt.
Das als Komponente (C) verwendete Organoperoxid kann irgendein herkömmliches Organoperoxid sein, und Beispiele hierfür sind 2,4-Dlchlorbenzoylperoxid, tert.-Butylperbenzoat, Benzoylperoxid, Di-tert.-butylperoxid, tert.-Butylperoctoat, Dicumylperoxld oder 2,5-Bis(tert.-butylperoxy)-2,5-dimethylhexan.
Die erfindungsgemäßen Massen enthalten vorzugsweise den Füllstoff (D), doch ist dieser nicht unbedingt erforderlich. Die Füllstoffe können sowohl behandelte als auch unbehandelte verstärkende Füllstoffe sein, wie pyrogen hergestelltes Siliciumdioxid, auf seiner Oberfläche Triorganosiloxygruppen, wie Trimethylsiloxygruppen, enhaltendes pyrogen hergestelltes Siliciumdioxid, Ruß oder ausgefälltes Siliciumdioxid, oder es kann sich dabei auch um streckende Füllstoffe handeln, wie zerkleinerten oder gemahlenen Quartz, Diatomeenerde oder Calciumcarbonat.
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Die Herstellung der erfindungsgemäßen Massen erfolgt durch Vermischen der Komponenten (A) und (B) in Gewichtsverhältnissen, die zur Bildung eines Molverhältnisses von Molen -SH-Gruppen in der Komponente (B) pro Mol Vinyl in der Komponente (A) von 1:1 bis 10:1, vorzugsweise 1,5:1 bis 5:1, ausreichen. Das Organoperoxid (C) ist in Mengen von 1,4 bis 5,5 Gewichtsteilen auf je 100 Gewichtsteile Gesamtgewicht aus den Komponenten (A) und (B) vorhanden. Die erfindungsgemäßen Massen enthalten vorzugsweise ferner einen Füllstoff in einer Menge von bis zu 100 Gewichtsteilen auf 1OO Gewichtsteile aus (A) und (B). Besonders interessante Massen enthalten 40 bis 90 Gewichtsprozent (A) und 10 bis 60 Gewichtsprozent (B) .
Die erfindungsgemäßen Massen härten entweder bei Raumtemperatur oder unter Erhitzen, beispielsweise durch Heißluftvulkanisation, zu Elastomeren. Die hierbei erhaltenen Elastomeren haben eine trockene oder nichtklebrige Oberfläche und haften gut auf Trägern, auf denen sie gehärtet werden. Bei ihnen kommt es nicht zu einer Lufthemmung wie bei den herkömmlichen nlchtmercaptohaltigen peroxidgehärteten Siliconkautschukmassen, und es läßt sich ferner auch keine Inhibierung durch verschiedene Materialien, wie Schwefel oder Phosphor, beobachten, wie dies bei platinkatalysierten Massen der Fall ist, die aliphatisch ungesättigte Siloxane und siliciumwasserstoffhaltige Siloxane enthalten.
Die Erfindung wird anhand des folgenden Beispiels weiter erläutert.
Beispiel
Zur Herstellung eines Elastomers vermischt man 98,7 g eines trimethylsiloxyendblockierten Siloxancopolymers mit (gamma-MercaptopropyDmethylsiloxaneinheiten und Dimethylsiloxaneinheiten mit 0,228 Gewichtsprozent -SH-Gruppen und einem MoIe-
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kulargewicht von 65 500, 1,2 7 g eines trimethylsiloxyendblockierten Polydiorganosiloxans mit Dimethylsiloxaneinheiten und Methylvinylsiloxaneinheiten mit 7,26 Gewichtsprozent Vinylresten und einer Viskosität von 21,2 Pa.sec. bei 25 0C, 30,0 g eines pyrogen hergestellten Siliciumdioxids als Füllstoff, dessen Oberfläche mit Trimethylsiloxyeinheiten behandelt ist, und 7,5 g eines Peroxidgemisches aus 50 Gewichtsprozent 2,4-Dichlorbenzoylperoxid und 50 Gewichtsprozent eines trimethylsiloxyendblockierten Polydimethylsiloxans. Diese Masse härtet unter folgenden Bedingungen zu einem Elastomer mit nichtklebriger Oberfläche: Innerhalb von 18 Stunden bei Raumtemperatur, innerhalb von 15 Minuten bei einer Temperatur von 175 C durch Preßhärtung in Abwesenheit von Luft, sowie innerhalb von 3 Minuten bei einer Temperatur von 150 0C in Gegenwart von Sauerstoffgas (Luft).
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Claims (2)

Patentansprüche
1. Zu einem Elastomer härtbare Siloxanmasse, gekennzeichnet durch ein Gemisch folgender Bestandteile:
(Λ) einem vinylhaltigen Polydiorganosiloxan mit einer Viskosität von wenigstens 0,3 Pa.see. bei 25 0C, das im wesentlichen aus einer Kombination von zwei Triorganosiloxyeinheiten aus der Gruppe Trimethylsiloxyeinheiten, Dimethylvinylsiloxyeinheiten und Methylphenylvinylsiloxyeinheiten mit 70 bis 85 Molprozent Dimethylsiloxaneinheiten und 15 bis 30 Molprozent Methylvinylsiloxaneinheiten besteht, wobei die Gesamtzahl aus den Dimethylsiloxaneinheiten und den Methylvinylsiloxaneinheiten 100 Molprozent entspricht,
(3) einem Mercaptoorganopolysiloxan aus im wesentlichen einer Kombination von zwei Trimethylsiloxyeinheiten, wenigstens 92 Molprozent Dimethylsiloxaneinheiten und wenigstens zwei (Mercaptoalkyl)methylsiloxaneinheiten pro Molekül bis hinauf zu 8 Molprozent (Mercaptoalkyl)methylsiloxaneinheiten, wobei die Gesamtzahl an Dimethylsiloxaneinheiten und (Mercaptoalkyl)-methylsiloxaneinheiten jeweils 100 Molprozent ergibt, die Mercaptoalkylgruppen 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthalten und das Mercaptoorganopolysiloxan ein Molekulargewicht von zumindest 1000 aufweist,
v/obei die Komponenten (A) und (B) in einem derartigen Gewichtsverhältnis vereinigt werden, daß sich ein Molverhältnis an Molen von -SH-Gruppen in der Komponente (B) pro Mol Vinylresten in der Komponente (A) von 1:1 bis 10:1 ergibt,
(C) einem Organoperoxid in einer Menge von 1,4 bis 5,5 Gewichtsteilen, bezogen auf ein Gesamtgewicht von 100 Gewichtsteilen aus (A) und (B), und
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(D) einem Füllstoff in einer Menge von O bis 100 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Teile Gesamtgewicht aus den Komponenten (A) und (B) .
2. Verfahren zur Herstellung eines Siloxanelastomers, dadurch gekennzeichnet, daß man
(I) bei einer Temperatur von unter 50 0C
(A) ein vinylhaltiges Polydiorganosiloxan mit einer Viskosität von wenigstens 0,3 Pa.see. bei 25 0C, das im wesentlichen aus einer Kombination von zwei Triorganosiloxyeinheiten aus der Gruppe Trimethylsiloxyeinheiten, Dimethylvinylsiloxyeinheiten und Methylphenylvinylsiloxyeinheiten mit 70 bis 85 Molprozent Dimethylsiloxaneinheiten und 15 bis 30 Molprozent Methylvinylsiloxaneinheiten besteht, wobei die Gesamtzahl aus den Dimethylsiloxaneinheiten und den Methylvinylsiloxaneinheiten 100 Molprozent entspricht,
(B) ein Mercaptoorganopolysiloxan aus im wesentlichen einer Kombination von zwei Trimethylsiloxyeinheiten, wenigstens 92 Molprozent Dimethylsiloxaneinheiten und wenigstens zwei (Mercaptoalkyl)methylsiloxaneinheiten pro Molekül bis hinauf zu 8 Molprozent (Mercaptoalkyl)methylsiloxaneinheiten, wobei die Gesamtzahl an Dimethylsiloxaneinheiten und (Mercaptoalkyl)-methylsiloxaneinheiten jeweils 100 Molprozent ergibt, die Mercaptoalkylgruppen 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthalten und das Mercaptoorganopolysiloxan ein Molekulargewicht von zumindest 1000 aufweist,
wobei die Komponenten (A) und (B) in einem derartigen Gewichtsverhältnis vereinigt werden, daß sich ein Molverhältnis an Molen von -SH-Gruppen in der Komponente (B) pro Mol Vinylresten in der Komponente (A) von 1:1 bis 10:1 ergibt.
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(C) ein Organoperoxid in einer Menge von 1,4 bis 5,5 Gewichtsteilen, bezogen auf ein Gesamtgewicht von 100 Gewichtsteilen aus (A) und (B) , und
(D) einen Füllstoff in einer Menge von O bis 100 Gewichts teilen, bezogen auf 100 Teile Gesamtgewicht aus den Komponenten (A) und (B) ,
miteinander vermischt und
(II) das auf diese Weise erhaltene Gemisch (I) bei einer Temperatur von über 20 C dann härtet.
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