DE2343757C3 - Vorrichtung zum Bestimmen der Menge eines Gases in einer metallischen Probe - Google Patents
Vorrichtung zum Bestimmen der Menge eines Gases in einer metallischen ProbeInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs.
Eine solche Vorrichtung, bei der die Priifgasleitung
und eine aus derselben Spülgasquelle gespeiste Ver· gleichsgasleitun,"' mit je einer Zelle eines Katarometers
verbunden ist, bildet im wesentlichen den Gegenstand des älteren Patents 22 37 4<57.
Die Zuverlässigkeit der mit einer solchen Vorrichtung
ermittelten Meßwerte hängt entscheidend von der Ausbildung der Prüfgasleitung ab. Es ist offensichtlich,
daß jede unkontrollierte Zufuhr eines mit dem Prüfgas in irgendwelche Wirkungsverbindung tretenden Gases
in die Prüfgasleitung sich in der Katarometerzelle auswirkt und das Ergebnis der Analyse bezüglich der
aus der Probe tatsächlich in Freiheit gesetzten Gasmenge verfälscht.
Die Auswirkungen einer unkontrollierten Gaszufuhr machen sich insbesondere in der Entgasungskammer
bemerkbar. Demzufolge muß dafür Sorge getragen werden, daß die Abdichtung der Entgasungskammer
gegenüber der freien Atmosphäre so gut wie nur irgend möglich ist und auch während des Betriebs der
Vorrichtung dauernd aufrecht erhalten wird. Da gewisse Arbeitsbedingungen der Entgasungskammer geringfü
gigen Temperaturschwankungen unterworfen sind, bereitet es Schwierigkeiten, diese Temperaturschwankungen
über lange Betriebszeiten zu berücksichtigen. Darüberhinaus muß darauf geachtet werden, daß die
Arbeitsbedingungen nicht /u solchen Temperaturerhöhungeti
führen, die bei der Durchführung der Analyse
nicht mehr vernachlässigbar sind. Dies maehl es
notwendig, die Entgasungskammer so zu dimensions ren. daß bestimmte Teile der Entgasungskammer einen
möglichst großen Abstand von der Hei//one aufweisen.
Dies hat den Weiteren Vorteil, daß man im Hinblick auf die Erscheinungen des Wärmeübergangs der wirksamen
Wärmemenge nicht so sehe gezwungen ist, die Zeitdauer des Heizens zu beschränken, Die Kühlung des
in unmittelbarer Nähe der Heizzone gelegenen Teils der Enlgasungskammer stellt keine zufriedenstellende Lösung
des Problems dar, da man vermeiden müQ, daß die
aus der Probe in Freiheit gesetzten Gase nicht in
Berührung mit gekühlten Wandflächen gelangen, an denen sie sich niederschlagen würden. Die Lösung
dieses Problems ist darüberhinaus bei Vorrichtungen der den Gegenstand der Erfindung bildenden Art von
etwas komplexer Natur.
Der Erfindung liegt daher die Aulgabe zugrunde, die Zuverlässigkeit einer solchen Vorrichtung insbesondere
bezüglich der Dichtheit der mit der Prüfgasleitung verbundenen Entgasungskammer nicht nur zu gewährleisten,
sondern auch unter solchen Betriebsbedingungen zu erhöhen, die eine längere Heizzeit oder sich
wiederholende Heizzeiten erforderlich machen.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung durch die im Kennzeichen des Patentanspruchs angegebenen
Maßnahmen gelöst
Die Dichtung der Entgasungskammer an den Stellen, an denen die beiden Kühlmanschetten die Enden des
zylindrischen Heizmantels umschließen, wird also
mittels einer Gasströmung bewirkt, indem von dem Spülgasstrom ein Teil abgezweigt und in die beiden
vorgenannten Ringräume eingeleitet wird, die zwischen dem erhitzten Teil und den beiden gekühlten Teilen der
Entgasungskammer gebildet werden. Dieser zusätzliche Teilstrom durchfließt gleichmäßig die beiden zylindrischen
Ringräume und verhindert so jegliches Eindringen von Fremdgas in die Entgasungskammer an den
beiden vorgenannte!: Verbindungsstellen. Der Grad der Aufheizung und die Aufrechterhaltnng einer bestimmten
Temperatur kann die Wirksamkeit der so hergestellten Dichtung in keiner Weise beeinträchtigen. Auch das
Eindringen von Spülgas in die Entgasungskammer könnte die Funktion der Vorrichtung nicht stören, da die
Kammer von demselben Gas mit konstanter Strömungsgeschwindigkeit bei Atmosphärendruck durchflossen
wird, wie es in der älteren Patentanmeldung ausgeführt wurde.
Die Erfindung wird im Folgenden anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigt
F i g. 1 den Gesamtaufbau der Vor :chtung.
Fig. 2 einen Längsschnitt durch die Entgasungskammer
mit Anschlußleitungen.
Die Vorrichlung weist eine Spülgasquelle in Gestalt eines Druckbehälters I auf. von der eine Vergleichsgasleilung
2 und eine parallel zu dieser geführte Prüfgasleitung 3 r "speist werden, die am Ausgang des
Katarometers 5 /u einer gemeinsamen Leitung vereinigt sind. In die Vergleichsgasleitung 2 sind in
Strömungsrichtung gesehen eine Kapillare 6 und eine erste Katarometerzelle 7, in die Prüfgasleitung 3 ein
Elektroventil 8, eine der Eichung der Entgasungskam
mer dienende Dosiervorrichtung 9. die Entgasungskammer
10. eine Kapillare 11 und eine zweite Katarometerzelle
12. sowie in der gemeinsamen Leitung 4 eine Kapillare Π und eine Saugpumpe 14 eingebaut. Line
weitere Leilung 15. in der ein Regelventil 16 und ein
Elektroventil 17 angeordnet ist. ist von der Spulgasquel
Ie abgezweigt und vor dem Anschluß der Prüfgasleiiung
3 an die F.ntgasungskammer 10 mit der Prüfgasleiiung 3
verbunden. Hinter dem Druckbehälter 1 und vor dem Verzweigungspunkt der beiden Leitungen 2 und 3 isi ein
Regelventil 18 und die Abzweigung einer Leckleitung 19 vorgesehen, die über zwei zu den beiden Ringspaltcn 30
der kühlmanschcuen 23, 24 führende Zuleitungen 20a
und 20b mit der freien Atmosphäre in Verbindung steht.
Wie insbesondere aus Fig,2 ersichtlich ist, besieht
die Entgasungskammer 10 aus einem zylindrischen Heizmantel 21 aus Quarz, der von einer Induktionsheizspirale
22 umgeben ist, sowie zwei von Kühlwasser
OQ A 757
durchflossenen Manschetten 23 und 24, die die beiden
Enden des Heizmantels 21 in sich aufnehmen. Die Entgasungskammer 10 ist an ihrem oberen Ende mit
einem lösbaren Stopfen 15 verschlossen. In der Entgasungskammer ist ein zylindrisches, die Probe
aufnehmendes Element 26 längsverschiebbar angeordnet, das am unteren Ende des Heizmantels 21 aus diesem
unter Verwendung einer Dichtungsmanschette 27 luftdicht herausgeführt ist In der Wandung der oberen
Kühlmanschette 23 sind Durchbrüche 28 zur Einführung des Spülgases und im oberen Teil der zylindrischen
Wandung des Elementes 26 Aussparungen 23 für den Abzug des Spülgases und der aus der Probe in Freiheit
gesetzten Gase vorgesehen.
Der Außendurchmesser des Heizmantels 21 und der Innendurchmesser der Kühlmanschetten 23 und 24 sind
so bemessen, daß in den zwischen diesen Teilen gelegenen Bereichen je ein ringförmiger Zwischenraum
30 verbleibt. Durch diesen Zwischenraum wird ein Spiel gebildet, das etwas größer ist als im Fall einer zwischen
diesen Τεϋεη bestehenden Gleitverbindung. Bei dem
dargestellten Ausführungsbeispiel beträgt der Außendurchmesser 40 mm und das mittlere radiale Spiel
1Z10 mm.
Die beiden Zuleitungen 20a und 206 münden in 2·>
Ringnuten 31 und 32, die an der Innenwandfläche der Kühlmanschetten 23 und 24 vorgesehen sind. Die beiden
Kühlmanschetten sind mittels nicht dargestellter Klemmorgane so miteinander verbunden, diß der
Heizmantel 21 in seiner Lage festgehalten wird. Von der Leckleitung 19 zweigt eine weitere Zuleitung 33 ab, die
in eine Ringnut 34 mündet, die sich unterhalb der Dichtung 27 zwischen dem zylindrischen Element 26
und der unteren zylindrischen Manschette 24 erstreckt.
Die Wirkungsweise der Vorrichtung ist dieselbe, wie in der älteren Patentanmeldung beschrieben, so daß
diese im Folgenden nur in ihren wesentlichen Merkmalen erläutert wird.
Von der Saugpumpe 14 wprden durch die Vergleichsgasleitung 2 i.nd die Prüfgasleitung 3 gleiche Mengen
Spülgas gesaugt, deren Gesamtmenge geringer als die durch das der Spülgasquelle 1 nachgeschalte'e Regelventil
18 strömende Gasmenge ist. Das überschüssige Gas entweicht über die Leckleitung 19 in die freie
Atmosphäre. Durch die Aufheizung der Probe in der 4ί
Entgasungskjmmer 10 werden die in der Probe enthaltenen Gase in Freiheit gesetzt, von denen einige
in bekannter Weise hinter der Entgasungskammer zurückgehalten werden. Das mit den aus der Probe
befreiten Gasen angereicherte, /u analysierende Spül- w
gas ruft während seines Durchgangs durch die Katarometei zelle 12. eine auf Wärmeleitfahigkeitsunterschiede
ansprechende Zelle, in den beiden die Zelle 7 der Vergleichsgasleitung und die Zelle 12 der
Prüfgasleitung enthaltenden Zweigen der Meßbrücke Vi eine Störung des Brückenglcichgewichtes hervor. Zum
Zweck des Finbnngens der Probe in die Enigasungs
kammer und /um Zwecke des Herausnehmens wird das F.leklroventil 8 geschlossen und das F.lcktroventil 17
gleichzeitig geöffnet, wodurch von dem aus den Düsen wi
28 entströmenden Spülgas ein die Entgasungskammer gegenüber der Atmosphäre isolierender Schützgasvorhang
gebildet wird.
Das in die Ringräume 30 eingeblasene Spülgas strömt zunächst in die eine größere radiale Ausdehnung
aufweisenden Ringnuten 31 und 32, so daß sich die Strömung über den ganzen Ringquerschnitt erstreckt
und damit Gewähr dafür bietet, daß der gesamte Querschnitt der zwischen den Heizmantelenden und
den Kühlmanschetten gelegenen ringförmigen Hohlräume gleichmäßig und gewissermaßen laminar vom
Spülgas durchströmt wird, so daß auf diese Weise durch ein strömendes Dichtungmittel an den beiden stirnseitigen
Abschlüssen der Entgasungskammer eine vollkommene Abdichtung der Kammer gegenüber der Atmosphäre
erreicht wird. Diese Abdichtung mittels eines strömenden Dichtungsmittels ist das Ergebnis eines
Kompromisses, der einerseits der Tatsache Rechnung trägt, daß ein allzu geringes Spiel einen hohen
Druckabfall verursacht, den es zu vermeiden gilt, damit die Leckleitung ihre Funktion erfüllen kann, und der
andererseits der Tatsache Rechnung trägt, daß ein allzu großes Spiel einen erhöhten Spülga-srbrauch verursacht
und zu einem ungleichmäßigen itrömungsverlauf
in den beiden Ringräumen führen kann. Diese letzte Überlegung Findet im übrigen bei jeder Art von
Dichtung mittels strömender Medien Berücksichtigung, wie jedem Fachmann bekannt ist Das durch die
zusätzliche Leitung 33 eingeblasene Spülgas unterliegt einem hohen Druckabfall und dient ausschließlich dazu,
um die bereits durch die Dichtungsmanschette 27 bewirkte Abdichtung der Durchführung des Elementes
26 durch den unteren Abschluß der Entgasungskammer mit Sicherheit zu gewährleisten. Von dem insgesamt in
die freie Atmosphäre entweichenden Spülgas stellt dieser Teil, der durch die zusätzliche Leitung 33 in die
freie Atmosphäre entweicht, nur einen sehr geringen Teil dar.
Zusätzlich zu den schon durch die Vorrichtung gemäß der älteren Patentanmeldung erzielten Vorteilen weist
die erfindungsgemäße Vorrichtung den Vortei1 der Durchführbarkeit von Analysen bei wiederholten oder
sehr langen Aufheizzeiten unter Bedingungen auf, die eine vollkommene Reproduzierbarkeit gewährleisten.
Strömende Medien erfüllen ihre Funktion als Dichtungsmittel gegenüber der Atmosphäre unabhängig von
der Höhe der Temperatur und der Zeitdauer, über die der die zu erhitzenden Proben aufnehmende Heizmantel
auf dieser Temperatur gehalten wird, so daß jedes unkontrollierte Eindringen eines Störgases in die
Entgasungskammer ausgeschlossen ist. Da das die Abdichtung gewährleistende strömende Medium durch
das Spülgas selbst gebildet wird, hätte das Eindringen von Spuren dieses Gases in die Entgasungskammer
keinerlei störenden Einfluß auf die ermittelten Meßwerte.
Das Temperaturverhalten der die Dichtung bewirkenden strömenden Medien erlaubt es de-, weiteren,
einen Hei/mantel mit verhältnismäßig geringer Längserstreckung
zu verwenden, was wiederum den Vorteil mn sich bringt, daß die aus den Proben in Freiheit
geset/tcn Gase rs eher aus de" Entgasungskammer
herausgespü't werden können und l.ösungserscheinungen dieser in Freiheit gesetzten Gase in dem Spülgas
verringert bzw. weitgehend vermieden werden können.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- Patentanspruch:Vorrichtung zum Bestimmen der Menge eines Gases in einer metallischen Probe mit einem ein Spülgas enthaltenden Druckgasbehälter, mit einer Entgasungskammer für die Probe, welche einen zylindrischen Heizmantel sowie die Enden des Heizmantels umfassende Kühlmanschetten aufweist, mit einem über eine Prüfgasleitung an den Ausgang der Entgasungskammer angeschlossenen Katarometer, dessen Ausgang an eine Saugpumpe angeschlossen ist, mit einer den Druckgasbehälter mit dem Inneren der Entgasungskammer verbindenden Spülgasleitung, sowie einer die Spülgasleitung mit der Außenluft verbindenden Leckleitung, da- is durch gekennzeichnet, daß zwischen den Manschetten (23, 24) und der Außenseite des Heizmantels (21) jeweils ein Ringraum (30) gebildet ist, und die Leckleitung (19) in zwei Arme (20a, 206,/ aufgeteilt <:>, welche jeweils über einen der beiden DjTiirpöiiFTjg *3Q* χΐύχ der Außenl'jft in Verbindung stehen.
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