DE2343757B2 - Vorrichtung zum Bestimmen der Menge eines Gases in einer metallischen Probe - Google Patents

Description

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Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs.

Eine solche Vorrichtung, bei der die Prüfgasleitung und eine aus derselben Spülgasquelle gespeiste Vergleichsgasleitung pm» je einer Zelle eines Katarometers verbunden ist, bildet im wesentlichen den Gegenstand der älteren Anmeldung P 22 Sl 487a-52.

Die Zuverlässigkeit der mit dnsr solchen Vorrichtung ermittelten Meßwerte hängt entsci.jidend von der J5 Ausbildung der Prüfgasleitung ab. Es ist offensichtlich, daß jede unkontrollierte Zufuhr eines mit dem Prüfgas in irgendwelche Wirkungsverbindung tretenden Gases in die Prüfgasleitung sich in der Katarometerzelle auswirkt und das Ergebnis der Analyse bezüglich der ■*<> aus der Probe tatsächlich in Freiheit gesetzten Gasmenge verfälscht.

Die Auswirkungen einer unkontrollierten Gaszufuhr machen sich insbesondere in der Entgasungskammer bemerkbar. Demzufolge muß dafür Sorge getragen « werden, daß die Abdichtung der Entgasungskammer gegenüber der freien Atmosphäre so gut wie nur irgend möglich ist und auch während des Betriebs der Vorrichtung dauernd aufrecht erhalten wird. Da gewisse Arbeitsbedingungen der Entgasungskammer geringfü- w gigen Temperaturschwankungen unterworfen sind, bereitet es Schwierigkeiten, diese Temperaturschwankungen über lange Betriebszeiten zu berücksichtigen. Darüberhinaus muß darauf geachtet werden, daß die Arbeitsbedingungen nicht zu solchen Temperaturerhö- ⁵^ hungen führen, die bei der Durchführung der Analyse nicht mehr vernachlässigbar sind. Dies macht es notwendig, die Entgasungskammer so zu dimensionieren, daß bestimmte Teile der Entgasungskammer einen möglichst großen Abstand von der Heizzone aufweisen. &o Dies hat den weiteren Vorteil, daß man im Hinblick auf die Erscheinungen des Wärmeübergangs der wirksamen Wärmemenge nicht so sehr gezwungen ist, die Zeitdauer des Heizens zu beschränken. Die Kühlung des in unmittelbarer Nähe der Heizzone gelegenen Teils der Entgasungskammer stellt keine zufriedenstellende Lösung des Problems dar, da man vermeiden muß, daß die aus der Probe in Freiheit gesetzten Gase nicht in Berührung mit gekühlten Wandflächen gelangen, an denen sie sich niederschlagen würden. Die Lösung dieses Problems ist darüberhinaus bei Vorrichtungen der den Gegenstand der Erfindung bildenden Art von etwas komplexer Natur,

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die Zuverlässigkeit einer solchen Vorrichtung insbesondere bezüglich dsr Dichtheit der mit der Prüfgasleitung verbundenen Entgasungskammer nicht nur zu gewährleisten, sondern auch unter solchen Betriebsbedingungen zu erhöhen, die eine längere Heizzeit oder sich wiederholende Heizzeiten erforderlich machen.

Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung durch die im Kennzeichen des Patentanspruchs angegebenen Maßnahmen gelöst

Die Dichtung der Entgasungskammer an den Stellen, an denen die beiden Kühlmanschetten die Enden des zylindrischen Heizmantels umschließen, wirrt also mittels einer Gasströmung bewirkt, indem von dem Spülgasstrom ein Teil abgezweigt und in die beiden vorgenannten Ringräume eingeleitet wird, die zwischen dem erhitzten Teil und den beiden gekühlten Teilen der Entgasungskammer gebildet werden. Dieser zusätzliche Teilstrom durchfließt gleichmäßig die beiden zylindrischen Ringräume und verhindert so jegliches Eindringen von Fremdgas in die Entgasungskammer an den beiden vorgenannten ^-'erbindungsstellen. Der Grad der Aufheizung und die Aufrechterhaltung einer bestimmten Temperatur kann die Wirksamkeit der so hergestellten Dichtung in keiner Weise beeinträchtigen. Auch das Eindringen von Spülgas in die Entgasungskammer könnte die Funktion der Vorrichtung nicht stören, da die Kammer von demselben Gas mit konstanter Strömungsgeschwindigkeit bei Atmosphärendruck durchflossen wird, wie es in der älteren Patentanmeldung ausgeführt wurde.

Die Erfindung wird im Folgenden anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigt

F i g. I den Gesamtaufbau der Vorrichtung,

Fig.2 einen Längsschnitt durch die Entgasungskammer mit Anschlußleitungen.

Die Vorrichtung weist eine Spülgasquelle in Gestalt eines Druckbehälters 1 auf, von der eine Vergleichsgasleitung 2 und eine parallel zu dieser geführte Prüfgasleitung 3 gespeist werden, die am Ausgang des Katarometers 5 zu einer gemeinsamen Leitung vereinigt sind. In die Vergleichsgasleitung 2 sind in Strömungsrichtung gesehen eine Kapillare 6 und eine erste Katarometerzeile 7, in die Prüfgasleitung 3 ein Elektroventil 8, eine der Eichung der Entgasungskammer dienende Dosiervorrichtung 9, die Entgasungskammer 10, eine Kapillare 11 und eine zweite Katarometerzelle 12, sowie in der gemeinsamen Leitung 4 eine Kapillare 13 und eine Saugpumpe 14 eingebaut. Eine weitere Leitung 15, in der ein Regelventil 16 und ein Elektroventil 17 angeordnet ist, ist von der Spülgasquelle abgezweigt und vordem Anschluß der Prüfgasleitung 3 an die Entgasungskammer 10 mit der Prüfgasleitung 3 verbunden. Hinter dem Druckbehälter 1 und vor dem Verzweigungspunkt der beiden Leitungen 2 und 3 ist ein Regelventil 18 und die Abzweigung einer Leckleitung 19 vorgesehen, die über zwei zu den beiden Ringspalten 30 der Kühlmanschetten 23, 24 führende Zuleitungen 20a und 20i) mit der freien Atmosphäre in Verbindung steht.

Wie insbesondere aus Fig. 2 ersichtlich ist, besteht die Entgasungskammer 10 aus einem zylindrischen Heizmantel 21 aus Quarz, der von einer Induktionsheizspirale 22 umgeben ist, sowie zwei von Kühlwasser

durchflossenen Manschetten 23 und 24, die die beiden Enden des Heizmantels 21 in sich aufnehmen. Die Entgasungskammer 10 ist an ihrem oberen Ende mit einem lösbaren Stopfen 15 verschlossen. In der Entgasungskammer ist ein zylindrisches, die Probe aufnehmendes Element 26 längsverschiebbar angeordnet, das am unteren Ende des Heizmantels 21 aus diesem unter Verwendung einer Dichtungsmanschette 27 luftdicht herausgeführt ist. In der Wandung der oberen Kühlmanschette 23 sind Durchbrüche 28 zur Einführung des Spülgases und im oberen Teil der zylindrischen Wandung des Elementes 26 Aussparungen 29 für den Abzug des Spülgases und der aus der Probe in Freiheit gesetzten Gase vorgesehen.

Der Außendurchmesser des Heizmantels 21. und der Innendurchmesser der Kühlmanschetten 23 und 24 sind so bemessen, daß in den zwischen diesen Teilen gelegenen Bereichen je ein ringförmiger Zwischenraum 30 verbleibt Durch diesen Zwischenraum wird ein Spiel gebildet, das etwas größer ist als im Fall einer zwischen diesen Teilen bestehenden Gleitverbindung. Bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel beträgt der \ußendurchmesser 40 mm und das mittlere radiale Spiel '/tu mm.

Die beiden Zuleitungen 20a und 206 münden in Ringnuten 31 und 32, die an der Innenwandfläche der Kühlmanschetten 23 und 24 vorgesehen sind. Die beiden Kühlmanschetten sind mittels nicht dargestellter Klemmorgane so miteinander verbunden, daß der Heizmantel 21 in seiner Lage festgehalten wird. Von der ig Leckleitung 19 zweigt eine weitere Zuleitung 33 ab, die in eine Ringnut 34 mündet, die sich unterhalb der Dichtung 27 zwischen dem zylindrischen Element 26 und der unteren zylindrischen Manschette 24 erstreckt.

Die Wirkungsweise der Vorrichtung ist dieselbe, wie in der älteren Patentanmeldung beschrieben, so daß diese im Folgenden nur in ihren wesentlichen Merkmalen erläutert wird.

Von der Saugpumpe 14 werden durch die Vergleichsgasleitung 2 urd die Prüfgasleitung 3 gleiche Mengen Spülgas gesaugt, deren Gesamtmenge geringer als die durch das der Spülgasquelle 1 nachgeschaltete Regelventil 18 strömende Gasmenge ist. Das überschüssige Gas entweicht über die Leckleitung 19 in die freie Atmosphäre. Durch die Aufheizung der Probe in der Entgasungskiimmer 10 werden die in der Probe enthaltenen Gase in Freiheit gesetzt, von denen einige in bekannter Weise hinter der Entgasungskammer zurückgehalten werden. Das mit den aus der Probe befreiten Gasen angereicherte, zu analysierende Spülgas ruft während seines Durchgangs durch die Katarometer?elle 12, eine auf Wärmeleitfähigkeitsunterschiede ansprechende Zelle, in den beiden die Zelle 7 der Vergleichsgasleitung und die Zelle 12 der Prüfgasleitung enthaltenden Zweigen der Meßbrücke eine Störung des Brückengleichgewichtes hervor. Zum Zweck des Einbringens der Probe in die Entgasungskammer und zum Zwecke des Herausnehmens wird das Elektroventil 8 geschlossen und das Elekiroventil 17 gleichzeitig geöffnet, wodurcji von dem aus den Düsen 28 entströmenden Spülgas ein die Entgasungskammer gegenüber der Atmosphäre isolierender Schutzgasvorhang gebildet wird.

Das in die Ringräume 30 eingeblasene Spülgas strömt zunächst in die eine größere radiale Ausdehnung aufweisenden Ringnuten 31 und 32, so daß sich die Strömung über den ganzen Ringquerschnitt erstreckt und damit Gewähr dafür bietet, daß der gesamte Querschnitt der zwischen den Heizmantelenden und den Kühlmanschetten gelegenen ringförmigen Hohlräume gleichmäßig und gewissermaßen laminar vom Spülgas durchströmt wird, so daß auf diese Weise durch ein strömendes Dichtungmittel an den beiden stirnseitigen Abschlüssen der Entgasungskammer eine vollkommene Abdichtung der Kammer gegenüber der Atmosphäre erreicht wird. Diese Abdichtung mittels eines strömenden Dichtungsmittels ist das Ergebnis eines Kompromisses, der einerseits der Tatsache Rechnung trägt, daß ein allzu geringes Spiel einen hohen Druckabfall verursacht, den es zu vermeiden gilt, damit die Leckleitung ihre Funktion erfüllen kann, und der andererseits der Tatsache Rechnung trägt, daß ein allzu großes Spiel einen erhöhten Spülgasverbrauch verursacht und zu einem ungleichmäßigen i/.römungsverlauf in den beiden Ringräumen führen kann. Diese letzte Überlegung findet im übrigen bei jeder Art von Dichtung mittels strömender Medien Berücksichtigung, wie jedem Fachmann bekannt ist. Das durch die zusätzliche Leitung 33 eingeblasene Spülgas unterliegt einem hohen Druckabfall und dient ausschließlich dazu, um die bereits durch die Dichtungsmanschette 27 bewirkte Abdichtung der Durchführung des Elementes 26 durch den unteren Abschluß der Entgasungskammer mit Sicherheit zu gewährleisten. Von dem insgesamt in die freie Atmosphäre entweichenden Spülgas stellt dieser Teil, der durch die zusätzliche Leitung 33 in die freie Atmosphäre entweicht, nur einen sehr geringen Teil dar.

Zusätzlich zu den schon durch die Vorrichtung gemäß der älteren Patentanmeldung erzielten Vorteilen weist die erfindungsgemäße Vorrichtung den Vorteil der Durchführbarkeit von Analysen bei wiederholten oder sehr langen Aufheizzeiten unter Bedingungen auf. die eine vollkommene Reproduzierbarkeit gewährleisten. Strömende Medien erfüllen ihre Funktion als Dichtungsmittel gegenüber der Atmosphäre unabhängig von der Höhe der Temperatur und der Zeitdauer, über die der die zu erhitzenden Proben aufnehmende Heizmantel auf dieser Temperatur gehalten wird, so daß jedes unkontrollierte Eindringen eines Störgases in die Entgasungskammer ausgeschlossen ist. Da das die Abdichtung gewährleistende strömende Medium durch das Spülgas selbst gebildet wird, hätte das Eindringen von Spuren dieses Gases in die Entgasungskammer keinerlei störenden Einfluß auf die ermittelten Meßwerte.

Das Temperaturverhalten der die Dichtung bewirkenden strömenden Medien erlaubt es des v/eiteren, einen Hcizmantel mn verhältnismäßig geringer Längserstrpckung zu verwenden, was wiederum den Vorteil mit sich bringt, daß die aus den Proben in Freiheit gesetzten Gase lascher aus der Entgasungskammer herausgespült werden können und Lösungserscheinungen dieser in Freiheit gesetzten Gase in dem Spülgas verringert bzw. weitgehend vermieden werden können.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Vorrichtung zum Bestimmen der Menge eines Gases in einer metallischen Probe mit einem ein Spülgas enthaltenden Druckgasbehälter, mit einer Entgasungskammer für die Probe, welche einen zylindrischen Heizmantel sowie die Enden des Heizmantels umfassende Kühimanschetten aufweist, mit einem über eine Prüfgasleitung an den Ausgang der Entgasungskammer angeschlossenen Katarometer, dessen Ausgang an eine Saugpumpe angeschlossen ist, mit einer den Druckgasbehälter mit dem Inneren der Entgasungskammer verbindenden Spülgasleitung, sowie einer die Spülgasleitung mit der Außenluft verbindenden Leckleitung, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen den Manschetten (23, 24) und der Außenseite des Heizmantels (21) jeweils ein Ringraum (30) gebildet ist, und die Leckleitung (19) in zwei Arme (20a, 2ßb) aufgeteilt ist weiche jeweils über einen der beiden Ringräume \3fl) mit der Außenluft in Verbindung stehen.