DE3543823C2

DE3543823C2 - Vorrichtung zum Füllen von Ampullen mit einer Gas- oder Flüssigkeitsprobe

Info

Publication number: DE3543823C2
Application number: DE19853543823
Authority: DE
Inventors: Ute 6140 Bensheim Heling; Heinz 6800 Mannheim Neumann
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1984-12-19
Filing date: 1985-12-12
Publication date: 1987-02-19
Also published as: DE3543823A1

Abstract

Eine als Füllorgan dienende Injektionsnadel (1) ist in einem T-förmig verzweigten, mit Anschlüssen (18, 19, 20) versehenen Rohrstück (4) gas- bzw. flüssigkeitsdicht gehalten und im Bereich der Nadelspitze (6) mit einer Öffnung (11) versehen. Vom abzweigenden Rohrstückteil (5) an bis oberhalb der Nadelspitze ist die Injektionsnadel von einem Ringraum (7) bildenden Doppelmantel (8) umgeben, der oben offen ist und am spitzenseitigen Ende (10) eine höchstens eine Füllraumhöhe einer zu befüllenden Ampulle (14) von der Nadelspitze entfernte Öffnung (12) aufweist.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Füllen von Ampullen mit einer Gas- oder Flüssigkeitsprobe für die Gas- oder Flüssigkeitschromatographie.
Bisher wurden Proben für Gas- oder Flüssigkeitsanalysen in Chromatographiegeräten zunächst in relativ großvolumige Behälter aus der Anlage abgefüllt, diese zu dem Analysenlabor transportiert und dort in die in den Chromatographiegeräten einsetzbaren Ampullen umgefüllt. Diese Probenahme ist mit einer Reihe von Nachteilen behaftet.:

- die Behälter müssen vor dem Befüllen gespült werden, wobei Reste der Spülflüssigkeit zurückbleiben können.
- Verunreinigung der Probenfüllung durch nicht ausgespülte Restluft
- Unfallrisiko bei der Abfüllung unter Druck, z. B. bei Druckstößen in der Anlage oder an den Schlauchanschlüssen des Behälters.

Dementsprechend bestand die Aufgabe, eine Vorrichtung zu entwickeln, mit der Gas- oder Flüssigkeitsproben aus der Anlage direkt in Ampullen mit für die Chromatographie ausreichendem geringem Volumen ohne die vorstehend geschilderten Nachteile abgefüllt werden können. Die Vorrichtung soll ferner für einen möglichst automatischen und steuerbaren Betrieb geeignet sein.
Zur Lösung dieser Aufgabe steht nun durch die vorliegende Erfindung eine Vorrichtung mit den im Patentanspruch 1 angegebenen Merkmalen zur Verfügung.
Anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels ist die erfindungsgemäße Vorrichtung nachfolgend erläutert.
Es zeigt
Fig. 1 die Vorrichtung mit einer in einem T-förmig verzweigten Rohrstück angeordneten Injektionsnadel zum Füllen einer Ampulle im Längsschnitt.
Fig. 2 ein Schaltschema für einen steuerbaren Betrieb der mittels eines Vierwegekugelhahns an die zu überwachende Anlage anschließbaren Vorrichtung.
Zentrales Teil der Vorrichtung ist eine Injektionsnadel 1 (Fig. 1) als das eigentliche Füllorgan, die mittels Führungshülsen 2 und 3 in einem T-förmig verzweigten Rohrstück 4 angeordnet ist und vom abzweigenden Rohrstückteil 5 bis oberhalb der Nadelspitze 6 von einem mit dem Nadelkörper einen Ringraum 7 bildenden Mantel 8 umgeben ist. Dieser ist an seinem oberen Ende 9 offen und am spitzenseitigen Ende 10 auf den Nadelumfang verjüngt und dort mit dem Nadelkörper dicht verbunden, beispielsweise durch Schweißen oder Löten. Sowohl an der Nadelspitze als auch am Mantel ist jeweils eine Öffnung 11, 12 vorgesehen, die vorzugsweise seitlich angebracht ist. Der Abstand zwischen der Nadelspitze 6 und der Öffnung 12 des Mantels 8 ist so zu wählen, daß sich die Öffnung 12 nach dem Durchstechen der Verschlußmembran 13 der zu befüllenden Ampulle 14 mittels der Nadelspitze in der Füllstellung der Nadel 1 noch innerhalb der Ampulle befindet, vorteilhafterweise so, daß sich die Öffnung 11 möglichst nahe dem Ampullenboden 15 und die Öffnung 12 möglichst dicht unter der Membran 13 befinden. Dadurch ist gewährleistet, daß das am oberen Ende 16 der Nadel zugeführte Füllmedium - Gas oder Flüssigkeit - an der Öffnung 11 in die Ampulle 14 einströmen, deren Volumen unter intensiver Spülung füllen und an der Öffnung 12 über den Ringraum 7 und das damit in Verbindung stehende Rohrstückteil 5 wieder abströmen kann. Der Medienfluß ist durch Pfeile angedeutet. Die Zuführung des Füllmediums erfolgt über eine Zuleitung 17, die am Anschluß 18 in das Rohrstück 4 bis an die Führungshülse 3 geschoben ist. Zur gas- bzw. flüssigkeitsdichten Befestigung der Zuleitung am Anschluß 18 sowie auch einer abführenden Leitung (in der Zeichnung nicht dargestellt) am Anschluß 19 und der Führungshülse 2 am Anschluß 20 des T-förmigen Rohrstücks sind die Anschlußöffnungen trichterförmig erweitert und die Anschlüsse mit einem Außengewinde 21 versehen, so daß mittels Überwurfmuttern 22 Schneidringe 23 zwischen die Leitungen bzw. die Führungshülse und die Anschlüsse preßbar sind.
Die Ampulle 14, die während des Füllvorgangs in einer aus einem Schutzbehälter mit Sichtfenster bestehenden Halterung (in der Zeichnung nicht dargestellt) befestigt ist, kann nach dem Füllen ohne Vorbereitung unmittelbar in einem Chromatrographiegerät eingesetzt werden. Von bedeutendem Vorteil ist dabei, daß es sich um eine leicht handhabbare, kleinvolumige Probenahme hoher Qualität handelt, die ohne Risoko für die Bedienungsperson und unter erheblichen Einsparungen durchführbar ist.
Wie Fig. 2 zeigt, ist die Füllvorrichtung nach der Erfindung geeignet, für einen steuerbaren Probenahmebetrieb ständig an eine zu überwachende Anlage, beispielsweise an eine automatisierte Miniautoklavenstation, angeschlossen zu werden. Hierzu sind die Zuleitung 17 für die Injektionsnadel 1 mittels eines Vierwegekugelhahns 24 in einer ersten Schaltstellung a mit einer probezuführenden Leitung 25 der Anlage und das T-förmig abzweigende Rohrstückteil 5 mit einer abführenden Leitung 26 verbunden. Nach Füllung der Ampulle 14 wird der Kugelhahn in eine zweite Schaltstellung b gebracht, in der zuführende und abführende Leitung direkt miteinander in Verbindung stehen. Injektionsnadel 1 und abzweigendes Rohrstückteil 5 bilden dabei eine geschlossene Schleife 27.
Durch Koppelung des Vierwegekugelhahns 24 mit einem Drehantrieb, der über ein handelsübliches Steuergerät, beispielsweise einen Zeitgeber, betreibbar ist, kann eine automatische Probenahme aus gasförmigen oder flüssigen Produktströmen zu bestimmten Zeitpunkten durchgeführt werden. Die Anordnung mehrerer solcher Entnahmevorrichtungen, z. B. kaskadenartig hintereinander geschaltet (gestrichelte Verbindung 28), ermöglicht die Probenahme an mehreren Stellen einer Anlage, so daß bei gleichem Personalaufwand mehrere Analysen zu exakt festgelegten, beliebig häufigen Zeitpunkten bzw. Zeitabständen möglich sind, durch die kleinvolumigen Proben auch bei kleinen Anlagen.

Claims

1. Vorrichtung zum Füllen von Ampullen mit einer Gas- oder Flüssigkeitsprobe für die Gas- oder Flüssigkeitschromatographie gekennzeichnet durch eine teilweise von einem Mantel (8) umgebene Injektionsnadel (1), die in einem T-förmig verzweigten, mit Anschlüssen (18, 19, 20) versehenen Rohrstück (4) gas- bzw. flüssigkeitsdicht geführt ist und im Bereich der Nadelspitze (6) eine Öffnung (11) aufweist, wobei der mit dem Nadelkörper einen Ringraum (7) bildende Mantel außerhalb des Rohrstücks über der Nadelspitze auf den Nadelkörper zu sich verjüngend mit diesem dichtend verbunden ist und höchstens eine Füllraumhöhe der Ampulle (14) von der Nadelspitze entfernt ebenfalls eine Öffnung (12) aufweist sowie am entgegengesetzten, innerhalb des Rohrstücks befindlichen Ende mit dem T-förmig abzweigenden Rohrstückteil (5) in Verbindung steht.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Öffnungen (11, 12) an der Nadelspitze (6) und am spitzenseitigen Ende (10) des Mantels (8) seitlich angebracht sind.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Injektionsnadel (1) mittels Führungshülsen (2, 3) lösbar im Rohrstück (4) gehalten ist, und das Rohrstück an seinen Anschlüssen (18, 19, 20) durch Schneidringe (23) abgedichtet ist, die mittels Überwurfmuttern (22) zwischen die Anschlußleitungen (17) bzw. Führungshülse (2) und die Anschlüsse des Rohrstücks preßbar sind.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß mittels eines Vierwegekugelhahns (24) die Injektionsnadel (1) in einer ersten Schaltstellung (a) an eine probezuführende Leitung (25) und das T-förmig abzweigende Rohrstückteil (5) an eine abführende Leitung (26) angeschlossen sind und in einer zweiten Schaltstellung (b) zuführende und abführende Leitung direkt miteinander verbunden sind, während die Injektionsnadel und das abzweigende Rohrstückteil eine geschlossene Schleife (27) bilden.