DE2112991A1

DE2112991A1 - Dorn zum Aufstecken von Probenkapseln

Info

Publication number: DE2112991A1
Application number: DE19712112991
Authority: DE
Inventors: Jentzsch Dietrich Dipl-Chem Dr; Eginhard Dipl-Ing Otte
Original assignee: Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
Current assignee: PE Manufacturing GmbH
Priority date: 1971-03-18
Filing date: 1971-03-18
Publication date: 1972-09-21
Also published as: US3783694A; IT950202B

Description

Patentanwälte

S- i.-c . 5602 LANGEN BERG (RhId.), den te. lUetSSe BöKenbuT-h 41

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lAJeisse _Tei_{ex 8}516895

Patentanmeldung

Bodenseewerk Perkin Eimer & Go. GmbH Überlingen/Bodensee

Dorn zum Aufstechen von Probenkapseln

Die Erfindung oetrifft einen Dorn zum Aufstechen von Probenkapseln aus Metall bei Probengebern für Analysengeräte mit diskreter Probenaufgabe, der an seinem Ende durch einen ebenen Schnitt schräg zu seiner Längsachse abgeschnitten ist und einen zentralen Transportgaskanal aufweist, der in diesem Schnitt mündet.

Durch die deutsche Offenlegungsschrift 1 598 176 ist ein Verfahren zum Aufgeben flüssiger oder fester Proben in Analysengeräten mit diskreter Probenaufgabe bekannt, bei welchem die Probe in einem Metallgefäß durch mechanische Verformung desselben eingeschlossen wird und bei welchem dieses Metallgefäß in das Durchflußsystem im beheizten Einlaßteil eingebracht, dort durchstochen, von Transportgas ausgespült und vor Beginn der nächstfolgenden Analyse aus dem Durchflußsystem entfernt wird. Hierzu wird das Metallgefäß (Probenkapsel) in einer Aufnahme gehaltert und auf einen Dorn gedrückt, der die Probenkapsel durchsticht.

Es ist ein Prooengeber dieuer Art vorgeschlagen worden (Patentanmeldung p 1b ⁽jb Γ/6.7), (--ei welchem der Dorn ein konisches oder

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gebrochen Konisches Ende aufweist, welches durch einen ebenen Schnitt schräg sbgeschnitten ist. Ein zentraler Transportgaskanal mündet in dem Schnitt. Der Dorn sitzt auf einem Sockelteil von zylindrischer Grundform, in dessen Stirnfläche um den Dorn herum axiale Austrittskanäle münden₀ Transportgas wird über den zentralen Transportgaskanal im Dorn zugeführt und spült die Probensubstanz in der Probenkapsel nach Durchstechen der Probenkapsel über axiale Nuten an den Seitenflächen des Dornes und die axialen Austrittskanäle zu dem Analysengerät, vorzugsweise einer gaschromatographischen Trennsäule.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Dorn der eingangs erwähnten Art vorzusehen, welcher ein schnelles Aufgeben der Probe als scharfes "Paket" gestattet.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß der Dorn ein verdicktes Ende von schräg abgeschnitten zylindrischer Grundform aufweist und der zentrale Transportgaskanal zu dem Analysengerät führt«

Bei einer solchen Ausbildung des Dornes wird somit nicht das zentral durch den Dorn zugeführte Transportgas seitlich um den Dorn herum aus der Kapsel herausgeleitet, wobei es den Kapselinhalt mitreißt. Vielmehr führt der zentrale Transportgaskanal zu dem Analysengerät, also z. b. einer gaschromatographischen Trennsäule, bei dem Aufstechen der Kapsel wirkt das verdickte zylindrische End© des Dornes zunächst wie ein Kolben, so daß sich die Probensubstanz nur in den Transportgaskanal hinein entspannen kann. Bei weiterer Vorwärtsbewegung der Kapsel, die in einer

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mit einer entspreeilenden Aufnahme versehenen Patrone gehaltert sein kann, strömt Transportgas von außen um den Dorn herum in die Kapsel hinein und spült die Probensubstanz durch den Transportgaskanal.

Vorteilhafterweise ist der Querschnitt des zentralen Transportgaskanals groß gegen den Querschnitt des zwischen Dornende und Kapselwandung gebildeten Ringkanals. Auf diese Weise ist sichergestellt, daß sich die dampfförmige oder verdampfende Probensubsianz in den zentralen Transportgaskanal hinein entspannen kann, während sich nach außen zu ein vergleichsweise hoher pneumatischer Widerstand für die Probensubstanz ergibt. Das zuströmende Transportgas erhält in vorteilhafterweise eine hohe Lineargeschwindigkeit.

An das verdickte Ende des Dornes kann sich ein rohrförmiger Hals mit gegenüber dem Ende geringfügig kleinerem Außendurchmesser anschließen.

In weiterer Ausbildung der Erfindung kann vorgesehen sein, daß sich an den Hals ein zylindrischer Sockel mit einem dem Transportgaskanal umschließenden axialen Kragen anschließt, welcher Jetztere abdichtend in daa Ende eines Transportgasrohres hineinragt* Es kann der Dorn aus oxydiertem Zirkon und das Transportgasrohr aus Glas bestehen. Der Dorn kann zusammen mit dem Transportgasrohr in einem zylindrischen Chromstahlmantel gehaltert sein.

Die Erfindung ist nachstehend an einem Ausführungsbeispiel unter Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichnungen näher erläutert:

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Fig. 1 zeigt in vergrößertem Maßstab einen erfindungsgemäßen Dorn mit einer daraufgeschobenen und von dem Dorn durchstochenen Proben-Icapsel.

Fig. 2 zeigt die Ausbildung des Dornes maßstabsgetreu.

Fig. 3 zeigt in vergrößertem Maßstab eine in Verbindung mit dem erfindungsgemäßen Dorn verwendbare Probenkapsel vor dem Verschließen.

Der erfindungsgemäße Dorn weist ein verdicktes Ende 10 von zylindrischer Grundform auf, welches durch einen ebenen Schnitt 12 schräg zu seiner Längsachse abgeschnitten ist. An das verdickte Ende schließt sich ein rohrförmigen Hals 14 an, der in einen zylindrischen Sockel 16 übergeht. Am anderen Ende weist der Sockel 16 einen axialen Kragen 18 auf. Durch das verdickte Ende 10, den rohrförmigen Hals 14 und den Sockel 16 verläuft ein Transportgaskanal 20, der von dem Kragen 18 umschlossen ist und in dem schrägen Schnitt 12 zentral mündet. Der Kragen 18 ragt abdichtend in das Ende eines Transportgasrohres 22 hinein. Der Dorn ist mit dem Sockel 16 in einem zylindrischen Mantel gehaltert, und zwar in der Form, daß der Sockel 16 in eine axiale Bohrung 26 des Mantels 24 eingesetzt ist und mit seiner Stirnseite auf einer Schulter 28 in der bohrung aufsitzt. In einer Verlängerung 30 der .Bohrung 26 sitzt das Transportgasrohr 22. -

Eine Probenkapsel 32 ist in einer geeigneten Aufnahme 34 in einer .£atrone 36 gehaltert.

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Die Probenkapsel ist ein Metallgefäß 32, wie es in Mg. 3 dargestellt ist. In dieses Gefäß wird eine dosierte Menge einer Probensubstanz eingebracht. Dann wird das Gefäß an dem in Fig. 3 oberen Ende mechanisch zusammengedrückt und durch Kaltverschweißen verschlossen. Das ist in Fig. "1 das Ende 38 der Kapsel 32. Die Patrone 36 wird in Pig. 1 von rechts nach links vorwärtsbewegt, wobei der Dorn die Kapsel 32 aufsticht.

Iransportgas wird in Richtung der Pfeile 40 zugeführt.

Bei dem Aufstechvorgang wird zunächst die Kapsel durch die zylindrische Verdickung 10 des Domes im wesentlichen abgeschlossen gehalten, so daß die in der Kapsel 32 befindliche Probensubstanz sich in den zentralen Transportgaskanal 20 tiineinentspannt. Bei weiterem Vorbewegen der Patrone 36 mit der Kapsel 32 wird um den Hals H herum und zwischen verdicktem Ende 10 und Kapselwandung ein Ringkanal frei, über welchen Transportgas in die Kapsel 32 hineinströmt und die restliche Probensubstanz in den Transportgaskanal 20 hinein und durch diesen hindurch spült. Dabei ist der Querschnitt des Ringkanals 42 zwischen Dornende 10 und Kapselwandung kleiner als der Querschnitt des Transportgaskanals 20. Es wird dadurch einmal eine hohe Strömungsgeschwindigkeit in dem Ringkanal 42 gewährleistet und zum anderen sichergestellt, daß die expandierende Probensubstanz in der Kapsel 32 nicht über den Ringkanal 42 nach außen treten kann.

Der Dorn, also die Teile 10, 14, 16 und 18, ist aus oxydiertem Zirkon hergestellt, Daa Transportgasrohr besteht aus Glas, während der Mantel 24 aus Chromstahl hergestellt ist.

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Pig. 2 zeigt einen Dorn nach der Erfindung in maßstabsgerechter vergrößerter Darstellung. Bei dem gezeigten Ausführungsbeispiel, mit welchem günstige Ergebnisse erzielt wurden, beträgt der Außendurchmesser des verdickten Endes 10 des Domes' 1,8 mm. Der zentrale Transportgaskanal hat einen Durchmesser von 0,5 mm. Der Durchmesser des Sockels 16 ist 5 mm, während der Durchmesser des rohrförmigen Halses 14 1,5 mm beträgt. Die mit dem Dorn nach Pig. 2 verwendete Probenkapsel 32 nach Pig. 3 besitzt einen Außendurchmesser von 3 mm bei einer Wandstärke von 0,2 mm. . .

Die .erfindungsgemäße Anordnung gestattet einen schnellen Transport der dampfförmigen zu analysierenden Substanz zu der Trennsäule. Sie ermöglicht außerdem die Verwendung von Glasrohr für den Weg der Substanz von dem Dorn zur Trennsäule. Die Herstellung des Domes wird gegenüber den eingangs geschilderten Konstruktionen vereinfacht.

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Claims

Pat ent ansprüclie

Dorn zum Aufstechen von Probenkapseln aus Metall "bei Probengebern für Analysengeräte mit diskreter Pr obenauf gäbe, der an seinem Ende durch einen ebenen Schnitt schräg zu seiner Längsachse abgeschnitten ist und einen zentralen Transportgaskanal aufweist, der in diesem Schnitt mündet, dadurch gekennzeichnet, daß der Dorn ein verdicktes Ende (10) von schräg abgeschnitten zylindrischer Grundform aufweist und der zentrale Transportgaskanal (20) zu dem Analysengerät führt.
2. Dorn nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Querschnitt des zentralen Transportgaskanals (20) größer als der Querschnitt des zwischen Dornende (10) und Kapselwandung gebildeten Ringkanals (42) ist.
3. Dorn nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß sich an das verdickte Ende (10) des Dornes ein rohrförmiger Hals (14) mit gegenüber dem Ende (10) geringfügig kleinerem Außendurchmesser anschließt.
4. Dorn nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß sich an den Hals (14) ein zylindrischer Sockel (16) mit einem den Transportgaskanal (20) umschließenden axialen Kragen (18) anschließt, welcher letztere abdichtend in das Ende eines Transportgasrohres (22) hineinragt.
5. Dorn nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Dorn aus oxydiertem Zirkon und das Transportgasrohr (22) aus Glas besteht.

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6. Dorn nach. Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß er zusammen mit dem Transportgasrohr in einem zylindrischen Chromstahlmantel (24) gehaltert sind.

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L e e r s e i t e