DE3540659C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verbrennungsrohr aus Quarzglas für eine Verbren­ nungsapparatur zur Bestimmung des Gehaltes an einem oder mehreren der Elemen­ te, wie C, H, O, N, in flüssigen Proben, mit einem Quarzglas-Vorverdamp­ fungs- und Vorverbrennungsstutzen, der das eine Rohrende bildet und der eine die Probenflüssigkeit aufnehmende Füllung enthält, mit einem sich an den Vor­ verdampfungsstutzen anschließenden, insbesondere Oxidations-Katalysatoren, wie beispielsweise Kupferoxid, enthaltenden Nachverbrennungsraum und mit einem auf das freie Ende aufgesetzten Einspritzkopf.

Ein solches Verbrennungsrohr ist aus der DE-PS 24 27 921 bekannt. Dieses Ver­ brennungsrohr ist Teil einer Verdampfungs- und Verbrennungsapparatur, mit der in einem Analysevorgang gleichzeitig der Gehalt an einem oder mehreren der Elemente C, H, O, N in flüssigen Proben bestimmt werden kann. Hierzu werden die flüssigen Proben über den Einspritzkopf des Verbrennungsrohres in den Vor­ verdampfungs- und Vorverbrennungsstutzen, der Kupferoxid beschichtetes Silika­ gel enthält, aufgegeben, verdampft, die Inhaltsstoffe verbrannt und hierauf in dem Nachverbrennungsraum, der bevorzugt Kupferoxid enthält, vollständig ver­ brannt. Derartige Verbrennungsapparaturen mit den dazugehörigen Verbrennungs­ rohren haben sich im Einsatz gut bewährt. Je nach Art der Inhaltsstoffe der in den Vorverdampfungsstutzen eingespritzten Probenflüssigkeit, wird der Vorver­ dampfungsstutzen des aus Quarzglas gefertigten Verbrennungsrohres angegriffen, wodurch eine Versprödung bzw. Rekristallisation des Quarzglas auftritt, die einen Bruch des Rohres zur Folge haben kann.

In "GIT-Fachzeitschrift für das Laboratorium", Jahrg. 14, Juni 1970, S. 617-625, werden "Automaten zur Stickstoffschnellbestimmung" beschrieben, mit denen feste Proben analysiert werden. Die Substanzeinwaagen werden über einen Dreiweghahn aus Glas eingangsseitig der Apparatur eingeschleust. In die Verbrennungskammer ist zur Erhöhung der Lebensdauer des Quarzglasrohres bei den lokal sehr hohen Temperaturen eine Quarzglashülse eingesetzt. Diese Hülse ist in das Verbrennungsrohr eingebaut und kann nicht ausgewechselt werden.

In "GIT-Fachzeitschrift für das Laboratorium", Jahrg. 21, November 1977, wird das Thema "Stickstoff- und Proteinbestimmung mit den automatischen Stickstoff­ analysatoren RAPID N-A und RAPID N-B nach Merz" behandelt. Die beschriebenen Apparaturen entsprechen in ihrem prinzipiellen Aufbau der in der DE-PS 24 27 921 beschriebenen Apparatur.

Der vorliegenden Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, das bekannte Ver­ brennungsrohr derart auszugestalten, daß dessen Standzeit wesentlich erhöht wird.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß in den Vorverdampfungs- und Vorverbren­ nungsstutzen eine auswechselbare hülsenförmige Patrone eingesetzt ist, wobei die Patrone die Füllung enthält und wobei diese Patrone gasdicht mit dem Ein­ spritzkopf verbunden ist. Diese Patrone schützt den Vorverdampfungsstutzen, der von einer Heizwendel umgeben ist und auf eine Temperatur im Bereich von Raumtemperatur bis etwa 1000°C aufgeheizt wird. Die Probenflüssigkeit wird in die Patrone, die eine die Probenflüssigkeit aufnehmende Füllung enthält, ein­ gegeben, so daß während der Verdampfungs- und Vorverbrennungsphase der eigent­ liche Vorverdampfungsstutzen nicht von in der Probenflüssigkeit vorhandenen reaktiven und aggressiven Inhaltsstoffen angegriffen wird. Bei dieser Patrone handelt es sich um einen "Einwegartikel", der je nach Bedarf aus dem Vorver­ dampfungsstutzen entfernt und durch eine unbenutzte, hülsenförmige Patrone ersetzt werden kann. Während die Verbrennungsrohre ohne solche hülsenförmigen Patronen bei der Anwendung von reaktiven und aggressiven Flüssigkeiten Stand­ zeiten von etwa 20 Analysevorgängen zeigten, wurde mit dem erfindungsgemäßen Verbrennungsrohr eine Standzeit von über 225 Analysevorgängen erreicht (die hülsenförmige Patrone wurde nach jeweils 15 Analysevorgängen ausgewechselt), ohne daß nach diesen 200 Analysevorgängen der Vorverdampfungsstutzen des Ver­ brennungsrohres eine nennenswerte Beschädigung aufwies. Mit dem Einspritzkopf ist eine Abdichtung derart gewährleistet, daß zwischen der Patrone und dem eigentlichen Quarzglasrohr der Apparatur keine Verbrennungsgase einströmen können. Durch diese Anordnung wird das Auswechseln der Patrone besonders ein­ fach.

Dadurch, daß sich die hülsenförmige Patrone gegen einen Stopfen aus Quarzwolle oder Aluminiumoxidwolle, der den Verbrennungsraum abschließt, abstützt, wird ein elastisches Polster gebildet, das Toleranzschwankungen in der Länge der Patrone ausgleicht. Hierdurch ist es nicht erforderlich, die Patrone als Präzisionsteil zu fertigen.

Falls als Füllung der Patrone ein inertes, schüttfähiges Material, beispielsweise Kupferoxid beschichtetes Silica­ gel, eingesetzt wird, ist von Vorteil, die Enden der Patrone mit jeweils einem Stopfen aus Quarzwolle oder Aluminiumoxid­ wolle zu verschließen. Auf diese Weise können die Patronen vor ihrem Einsetzen in den Vorverdampfungs- und Vorverbrennungs­ stutzen bereits gefüllt werden.

Durch eine dünnwandige Ausbildung der Patrone wird der bereit­ gestellte Nutzraum für die die Probenflüssigkeit aufnehmende Füllung erhöht.

Vorteilhafterweise wird eine der Länge des Vorverdampfungs­ stutzens entsprechende Länge der Patrone gewählt. Hierdurch wird der Vorverdampfungsstutzen vollkommen abgeschirmt, so daß keine Rückstände, beispielsweise Phosphate, die in der Patrone verbleiben, an die Wandung des Vorverdampfungsstutzens gelangen.

Abhängig von der zu analysierenden Probe besteht die Patrone aus Quarzglas, Quarzgut oder Aluminiumoxid oder aber aus Edelstahl mit einem hohen Nickelgehalt. Patronen aus Quarz­ glas, Quarzgut oder Aluminiumoxid eignen sich gut für korro­ sive Probenflüssigkeiten, während Patronen aus Edelstahl mit einem hohen Nickelgehalt beständig gegen Phosphatrückstände sind.

Durch die gasdichte Verbindung der Patrone mit dem Einspritz­ kopf wird eine erzwungene Ausspülung der Patrone während des Verdampfungs- und Verbrennungsvorganges erreicht. Eine konstruktiv einfache aber dennoch wirksame Dichtung der in den Einspritzkopf eingesetzten Patrone wird durch eine Ring­ nut im Einspritzkopf erreicht, in die ein dichtend an der Außenfläche der Patrone anliegender O-Ring eingesetzt ist.

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispieles näher erläutert. In der Zeichnung zeigt

Fig. 1 ein Ausführungsbeispiel eines Verbrennungsrohres und

Fig. 2 eine vergrößerte Darstellung des Vorverdampfungs- und Vorverbrennungsstutzens des Verbrennungsrohres nach Fig. 1 mit teilweise geschnitten dargestelltem Einspritzkopf.

Das in Fig. 1 schematisch dargestellte Verbrennungsrohr weist ein inneres Quarzglasrohr 1 auf, dessen oberes Drittel einen Vorverdampfungs- und Vorverbrennungsstutzen 2 bildet, während der untere Bereich als Nachverbrennungsraum 3 dient. Auf das offene Ende dieses inneren Quarzglasrohres 1 ist ein Einspritzkopf 4 aufgesetzt, der eine nicht näher dargestellte Membrane zur Eingabe von Probenflüssigkeit aufweist. Das innere Quarzglasrohr 1 wird im Bereich des Verbrennungsraumes 3 von einem äußeren Quarzglasrohr 5 umgeben, das so dimensioniert ist, daß zwischen dem inneren Quarzglasrohr 1 und dem äußeren Quarzglasrohr 5 ein Ringraum 6 verbleibt. Das innere Quarz­ glasrohr 1 ist an seinem unteren Ende strömungsmäßig mit dem Ringraum 6 verbunden, der seinerseits an seinem oberen Ende einen Ausgang 7 aufweist. Der Verbrennungsraum 3, d. h. sowohl das innere Quarzglasrohr 1 als auch der Ringraum 6 sind mit Oxidationskatalysatoren, beispielsweise Kupferoxid, angefüllt; der Verbrennungsraum 3 ist am Ausgang 7 und an der Übergangsstelle zu dem Vorverdampfungsstutzen 2 hin durch jeweils einen Stopfen 8 aus Silberwolle und einem Stopfen 9 aus Quarzwolle oder Aluminiumoxidwolle abgeschlossen.

Wie aus Fig. 2 ersichtlich, ist in den Vorverdampfungsstutzen 2, der von einer Heizwendel 10 umgeben ist, eine hülsenförmige Patrone 11 eingesetzt. Diese hülsenförmige Patrone 11 liegt mit ihrem einen Ende an den Stopfen 9 aus Quarzwolle oder Aluminiumoxidwolle an und erstreckt sich mit ihrem anderen Ende in den Einspritzkopf 4 hinein. In dem Einspritzkopf 4 ist die dünnwandig ausgebildete Patrone 11 mittels O-Ring 12, der in einer radialen Ringnut 13 eingesetzt ist, abgedichtet. Der Einspritzkopf 4 ist an der Außenwandung des Vorverdampfungs­ stutzens 2 mittels weiterer O-Ringe 14, die über eine auf einen Klemmeinsatz 16 wirkende Überwurfmutter 15 verklemmt wird, gehalten. Zum Auswechseln der hülsenförmigen Patrone 11 wird die Überwurfmutter 15 gelöst und der Einspritzkopf 4 zusammen mit der Patrone 11 aus dem Vorverdampfungsstutzen 2 herausgenommen. Die an der O-Ring-Dichtung 12 anliegende Patrone 11 kann dann ausgetauscht werden.

Claims (8)

1. Verbrennungsrohr aus Quarzglas für eine Verbrennungsapparatur zur Bestim­ mung des Gehaltes an einem oder mehreren der Elemente, wie C, H, O, N, in flüssigen Proben, mit einem Quarzglas-Vorverdampfungs- und Vorverbren­ nungsstutzen, der das eine Rohrende bildet und der eine die Probenflüssig­ keit aufnehmende Füllung enthält, mit einem sich an den Vorverdampfungs­ stutzen anschließenden, insbesondere Oxidations-Katalysatoren, wie bei­ spielsweise Kupferoxid, enthaltenden Nachverbrennungsraum und mit einem auf das freie Ende aufgesetzten Einspritzkopf, dadurch gekennzeichnet, daß in den Vorverdampfungsstutzen (2) eine auswechselbare hülsenförmige Patrone (11) eingesetzt ist, wobei die Patrone die Füllung enthält und wobei diese Patrone (11) gasdicht mit dem Einspritzkopf (4) verbunden ist.

2. Verbrennungsrohr nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbin­ dung durch eine Ringnut (13) im Einspritzkopf (4), in die ein dichtend an der Außenfläche der Patrone (11) anliegender O-Ring (1) eingesetzt ist, gebildet wird.

3. Verbrennungsrohr nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich die hülsenförmige Patrone (11) gegen einen Stopfen (9) aus Quarzwolle oder Aluminiumoxidwolle, der den Nachverbrennungsraum (3) abschließt, abstützt.

4. Verbrennungsrohr nach einem der Ansprüche 1, 2 oder 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Patrone (11) eine Füllung aus inertem, schüttfähigem Material, beispielsweise Kupferoxid beschichtetem Silicagel, enthält und an ihren Enden mit jeweils einem Stopfen (9) aus Quarzwolle oder Aluminiumoxidwolle verschlossen ist.

5. Verbrennungsrohr nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Patrone (11) dünnwandig ausgebildet ist.

6. Verbrennungsrohr nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Länge der Patrone (11) in etwa der Länge des Vorverdampfungsstutzens (2) entspricht.

7. Verbrennungsrohr nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Patrone (11) aus Quarzglas, Quarzgut oder Aluminiumoxid besteht.

8. Verbrennungsrohr nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Patrone (11) aus Edelstahl mit einem hohen Nickelgehalt besteht.