DE3540659A1

DE3540659A1 - Verbrennungsrohr fuer fluessigkeitsanalyseapparaturen

Info

Publication number: DE3540659A1
Application number: DE19853540659
Authority: DE
Inventors: Hans Joachim Dipl.-Ing. 6451 Neuberg Kupka; Walter 6463 Freigericht Tichy; Rüdiger Dipl.-Chem. Dr. 6450 Hanau Wittenbeck
Original assignee: WC Heraus GmbH and Co KG
Current assignee: Elementar Analysensysteme 6450 Hanau De GmbH
Priority date: 1985-05-30
Filing date: 1985-11-16
Publication date: 1986-12-04
Also published as: DE3540659C2

Description

"Verbrennungsrohr für
Flüssigkeitsanalyseapparaturen" Die Erfindung betrifft ein Verbrennungsrohr aus Quarzglas für eine Verbrennungsapparatur zur Bestimmung des Gehaltes an einem oder mehreren der Elemente, wie C, H, O, N, in flüssigen Proben, mit einem Quarzglas-Vorverdampfungs- und Vorverbrennungsstutzen, der das eine Rohrende bildet und der eine die Probenflüssigkeit aufnehmende Füllung enthält, mit einem sich an den Vorverdampfungsstutzen anschließenden, insbesondere Oxidationskatalysatoren, wie beispielsweise Kupferoxid, enthaltenden Nachverbrennungsraum und mit einem auf das freie Ende aufgesetzten Einspritzkopf.
Ein solches Verbrenungsrohr ist aus der DE-PS 27 24 921 bekannt. Dieses Verbrennungsrohr ist Teil einer Verdampfungs-und Verbrennungsapparatur, mit der in einem Analysevorgang gleichzeitig der Gehalt an einem oder mehreren der Elemente C, H, O, N in flüssigen Proben bestimmt werden kann. Hierzu werden die flUssigen Proben über den Einspritzkopf des Verbrennungsrohres in den Vorverdampfungs- und Vorverbrennungsstutzen, der Kupferoxid beschichtetes Silikagel enthält, aufgegeben, verdampft, die Inhaltsstoffe verbrannt und hierauf in dem Nachverbrennungsraum, der bevorzugt Kupferoxid enthält, vollständig verbrannt. Derartige Verbrennungsapparaturen mit den dazugehörigen Verbrennungsrohren haben sich im Einsatz gut bewährt. Je nach Art der Inhaltsstoffe der in den Vorverdampfungsstutzen eingespritzen Probenflüssigkeit, wird der Vorverdampfungsstutzen des aus Quarzglas gefertigten Verbrennungsrohres angegriffen, wodurch eine Versprödung bzw.
Rekristallisation des Quarzglases auftritt, die einen Bruch des Rohres zur Folge haben kann.
Der vorliegenden Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, das bekannte Verbrennungsrohr derart auszugestalten, daß dessen Standzeit wesentlich erhöht wird.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß in den Vorverdampfungs-und Vorverbrennungsstutzen eine auswechselbare, hülsenförmige Patrone eingesetzt ist, wobei diese Patrone die Füllung enthält.
Diese Patrone schützt den Vorverdampfungsstutzen, der von einer Heizwendel umgeben ist und auf eine Temperatur im Bereich von Raumtemperatur bis etwa 1000 "C aufgeheizt wird. Die Probenflüssigkeit wird in die Patrone, die eine die Probenflüssigkeit aufnehmende Füllung enthält, eingegeben, so daß während der Verdampfungs- und Vorverbrennungsphase der eigentliche Vorverdampfungsstutzen nicht von in der Probenflussigkeit vorhandenen reaktiven und aggressiven Inhaltsstoffen angegriffen wird. Bei dieser Patrone handelt es sich um einen "Einwegartikel", der je nach Bedarf aus dem Vorverdampfungsstutzen entfernt und durch eine unbenutzte, hülsenförmige Patrone ersetzt werden kann. Während die Verbrennungsrohre ohne solche hülsenförmigen Patronen bei der Anwendung von reaktiven und aggressiven Flüssigkeiten Standzeiten von etwa 20'Analysevorgängen zeigten, wurde mit dem erfindungsgemäßen Verbrennungsrohr eine Standzeit von über 225 Analysevorgängen erreicht (die hülsenförmige Patrone wurde nach jeweils 15 Analysevorgängen ausgewechselt), ohne daß nach diesen 200 Analysevorgängen der Vorverdampfungsstutzen des Verbrennungsrohres eine nennenswerte Beschädigung aufwies.
Dadurch, daß sich die hülsenförmige Patrone gegen einen Stopfen aus Quarzwolle oder Aluminiumoxidwolle, der den Verbrennungsraum abschließt, abstUtzt, wird ein elastisches Polster gebildet, das Toleranzschwanunkungen in der Länge der Patrone ausgleicht.
Hierdurch ist es nicht erforderlich, die Patrone als Präzisionsteil zu fertigen.
Falls als Füllung der Patrone ein inertes, schüttfähiges Material, beispielsweise Kupferoxid beschichtetes Silicagel, eingesetzt wird, ist von Vorteil, die Enden der Patrone mit jeweils einem Stopfen aus Quarzwolle oder Aluminiumoxidwolle zu verschließen. Auf diese Weise können die Patronen vor ihrem Einsetzen in den Vorverdampfungs- und Vorverbrennungsstutzen bereits gefüllt werden.
Durch eine dünnwandige Ausbildung der Patrone wird der bereitgestellte Nutzraum für die die Probenflüssigkeit aufnehmende Füllung erhöht.
Vorteilhafterweise wird eine der Länge des Vorverdampfungsstutzens entsprechende Länge der Patrone gewählt. Hierdurch wird der Vorverdampfungsstutzen vollkommen abgeschirmt, so daß keine Rückstände, beispielsweise Phosphate, die in der Patrone verbleiben, an die Wandung des Vorverdampfungsstutzens gelangen.
Abhängig von der zu analysierenden Probe besteht die Patrone aus Quarzglas, Quarzgut oder Aluminiumoxid oder aber aus Edelstahl mit einem hohen Nickelgehalt. Patronen aus Quarzglas, Quarzgut oder Aluminiumoxid eignen sich gut für korrosive Probenflüssigkeiten, während Patronen aus Edelstahl mit einem hohen Nickelgehalt beständig gegen Phosphatrückstände sind.
Durch die gasdichte Verbindung der Patrone mit dem Einspritzkopf wird eine erzwungene Ausspülung der Patrone während des Verdampfungs- uns Verbrennungsvorganges erreicht. Eine konstruktiv einfache aber dennoch wirksame Dichtung der in den Einspritzkopf eingesetzten Patrone wird durch eine Ringnut im Einspritzkopf erreicht, in die ein dichtend an der Außenfläche der Patrone anliegender O-Ring eingesetzt ist.
Weitere Einzelheiten und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispieles anhand der Zeichnung. In der Zeichnung zeigt Figur 1 ein erfindungsgemäß ausgestaltetes Verbrennungsrohr und Figur 2 eine vergrößerte Darstellung des Vorverdampfungs-und Vorverbrennungsstutzens des Verbrennungsrohres nach Figur 1 mit teilweise geschnitten dargestelltem E inspritzkopf.
Das in Figur 1 schematisch dargestellte Verbrennungsrohr weist ein inneres Quarzglasrohr 1 auf, dessen oberes Drittel einen Vorverdampfungs- und Vorverbrennungsstutzen 2 bildet, während der untere Bereich als Nachverbrennungsraum 3 dient.
Auf das offene Ende dieses inneren Quarzglasrohres 1 ist ein Einspritzkopf 4 aufgesetzt, der eine nicht näher dargestellte Membrane zur Eingabe von Probenflüssigkeit aufweist. Das innere Quarzglasrohr 1 wird im Bereich des Verbrennungsraumes 3 von einem äußeren Quarzglasrohr 5 umgeben, das so dimensioniert ist, daß zwischen dem inneren Quarzglasrohr 1 und dem äußeren Quarzglasrohr 5 ein Ringraum 6 verbleibt. Das innere Quarzglasrohr 1 ist an seinem unteren Ende strömungsmäßig mit dem Ringraum 6 verbunden, der seinerseits an seinem oberen Ende einen Ausgang 7 aufweist. Der Verbrennungsraum 3, d.h.
sowohl das innere Quarzglasrohr 1 als auch der Ringraum 6 sind mit Oxidationskatalysatoren, beispielsweise Kupferoxid, angefüllt; der Verbrennungsraum 3 ist am Ausgang 7 und an der übergangsstelle'zu dem Vorverdampfungsstutzen 2 hin durch jeweils einen Stopfen 8 aus Silberwolle und einem Stopfen 9 aus Quarzwolle oder Aluminiumoxidwolle abgeschlossen.
Wie aus Figur 2 ersichtlich, ist in den Vorverdampfungstutzen 2, der von einer Heizwendel 10 umgeben ist, eine hülsenförmige Patrone 11 eingesetzt. Diese hülsenförmige Patrone 11 liegt mit ihrem einen Ende an den Stopfen 9 aus Quarzwolle oder Aluminiumoxidwolle an und erstreckt sich mit ihrem anderen Ende in den Einspritzkopf 4 hinein. In dem Einspritzkopf 4 ist die dünnwandig ausgebildete Patrone 11 mittels O-Ring 12, der in einer radialen Ringnut 13 eingesetzt ist, abgedichtet.
Der Einspritzkopf 4 ist an der Außenwandung des Vorverdampfungsstutzens 2 mittels weiterer O-Ringe 14, die über eine auf einen Klemmeinsatz 16 wirkende überwurfmutter 15 verklemmt wird, gehalten. Zum Auswechseln der hülsenförmigen Patrone 11 wird die überwurfmutter 15 gelöst und der Einspritzkopf 4 zusammen mit der Patrone 11 aus dem Vorverdampfungsstutzen 2 herausgenommen. Die an der O-Ring-Dichtung 12 anliegende Patrone 11 kann dann ausgetauscht werden.
- Leerseite -

Claims

"Verbrennungsrohr für Flüssigkeitsanalyseapparaturen" Patentansprüche 1. Verbrennungsrohr aus Quarzglas für eine Verbrennungsapparatur zur Bestimmung des Gehaltes an einem oder mehreren der Elemente, wie C, H, O, N, in flüssigen Proben, mit einem Quarzglas-Vorverdampfungs- und Vorverbrennungsstutzen, der das eine Rohrende bildet und der eine die ProbenflUssigkeit aufnehmende FUllung enthält, mit einem sich an den Vorverdampfungsstutzen anschließenden, insbesondere Oxidationskatalysatoren, wie beispielsweise Kupferoxid,enthaltenden Nachverbrennungsraum und mit einem auf das freie Ende aufgesetzten Einspritzkopf, dadurch gekennzeichnet, daß in den Vorverdampfungsstutzen (2) eine auswechselbare hülsenförmige Patrone (11) eingesetzt ist, wobei diese Patrone die Füllung enthält.
2. Verbrennungsrohr nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich die hülsenförmige Patrone (11) gegen einen Stopfen (9) aus Quarzwolle oder Aluminiumoxidwolle, der den Nachverbrennungsraum (3) abschließt, abstützt.
3. Verbrennungsrohr nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Patrone (11) eine Füllung aus inertem, schüttfähigem Material, beispielsweise Kupferoxid beschichtetem Silicagel, enthält und an ihren Enden mit jeweils einem Stopfen (9) aus Quarzwolle oder Aluminiumoxidwolle verschlossen ist.
4. Verbrennungsrohr nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Patrone (11) dünnwandig ausgebildet ist.
5. Verbrennungsrohr nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Länge der Patrone (11) in etwa der Länge des Vorverdampfungsstutzens (2) entspricht.
6. Verbrennungsrohr nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Patrone (11) aus Quarzglas, Quarzgut oder Aluminiumoxid besteht.
7. Verbrennungsrohr nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Patrone (11) aus Edelstahl mit einem hohen Nickelgehalt besteht.
8. Verbrennungsrohr nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Patrone (11) gasdicht mit dem Einspritzkopf (4) verbunden ist.
9. Verbrennungsrohr nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung durch eine Ringnut (13). im Einspritzkopf (4), in die ein dichtend an der Außenfläche der Patrone (11) anliegender O-Ring (12) eingesetzt ist, gebildet wird.