DE1598267B2 - Einrichtung fur Probenahmen in Analysatoren - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Einrichtung für Probenahmen in Analysatoren, bestehend aus mindestens einem ein lösbares Ende aufweisenden Probenröhrchen, das einerseits an eine zu einer Flüssigkeitsquelle und andererseits an eine zu einer Kolonne führenden Leitung angeschlossen ist.
Bei automatischen Analysatoren, insbesondere solchen für die Analyse von Gemischen von Aminosäuren und ähnlichen Stoffen auf Ionenaustauscher-Kolonnen, ist ein wichtiges Teil eine Einrichtung, die es möglich macht, daß die dosierten, für die Analyse

ίο bestimmten Proben aus den Probengefäßen fortlaufend am Beginn einer jeden Analyse einzeln auf die Kolonne oder allgemein an die Stelle ihrer Verarbeitung übergeführt werden. Bei hocheffektiven Einrichtungen, z. B. für die Analyse von Aminosäuregemischen, besteht die wichtige Forderung, daß die Proben automatisch auf die Kolonne mit einer möglichst geringen und unerwünschten Entwertung der Trennung, die von der Kolonne geleistet wird, übertragen werden. Soweit als möglich muß die »Verwaschung der Zonen« unterdrückt werden, die durch Verringerung der Konzentrationsgefälle infolge der Vermischung mit den benachbarten Flüssigkeiten beim Aufbewahren der Proben in Gefäßen und beim ( Übertragen auf die Kolonne verursacht werden.

Damit der Einfluß der Dosiereinrichtung bei diesem unerwünschten Verwaschen der Zonen möglichst klein ist, besteht die Notwendigkeit, daß nur ein minimales Vermischen der Probe mit den benachbarten Flüssigkeiten eintritt, und zwar sowohl beim Füllen der Probengefäße, als auch beim Aufbewahren der Proben in diesen Gefäßen und beim Übertragen der Proben auf die Kolonne. Es ist darum notwendig, daß die Leitung, durch welche die Probe auf die Kolonne übergeführt wird, kapillar, glatt und möglichst kurz ist. Es ergibt sich darum die Forderung, daß das Probengefäß möglichst unmittelbar vor der Kolonne bzw. ihrem Verschluß angeordnet ist, weiter ergibt sich hieraus, daß das Probengefäß dauernd und vollkommen dicht sein muß, insbesondere beim Betrieb unter bedeutenden Drücken, wie diese bei modernen Analysatoren in der Größenordnung von Zehnereinheiten von Atmosphären auftreten. Hierbei muß jedoch während der Dosierung das Probengefäß leicht von der kapilla- / ren, zur Kolonne führenden Leitung abnehmbar sein, damit sich das Füllen der Proben in die Probengefäße bequem und genau durchführen läßt und dabei mit einer minimalen Gefahr des Anhaftens eines Teiles der Probe an unerwünschten Stellen, von wo sie am Beginn der Analyse nicht auf die Kolonne gelangen könnten.

Die bisher bekannten Einrichtungen, insbesondere auf dem Gebiet der Gaschromatographie, entsprechen nicht den genannten Bedingungen. Soweit es sich um Analysen mit flüssigen Proben auf Kationenaustauschern handelt, sind überhaupt keine Einrichtungen bekannt, die der Forderung eines automatischen Überführens einer größeren Zahl von Proben auf die Kolonne in einfacher Weise entsprechen.

Bekannt sind lediglich Einrichtungen (USA.-Patentschriften 2 981 092; 3 171 274 und deutsche Offenlegungsschrift 1 598 222), bei denen der Raum für die Probe durch einige Gewinde einer biegsamen Kapillare gebildet ist, die durch einen Satz von Hähnen mit der Hand an die Druckseite einer den Eluenten auf die Kolonne drückende Pumpe verbunden werden kann. Dabei kann durch Handmanipulation mit den angeführten Hähnen der Druckkreis von der

Kapillare abgeschaltet werden, die dann über irgendeinen der Schalthähne gefüllt werden kann. Die Füllung erfolgt dann aus einem Probenbehälter über eine diesen Probenbehälter mit dem Schalthahn verbundene Leitung. Es ist offensichtlich, daß es an den inneren Flächen des Schalthahnes zu einer unerwünschten Vermischung der vorhergehenden mit einer nachfolgenden Probe kommt. Dazu kommen noch weitere Nachteile, die darin bestehen, daß es in der Leitung zum Verlust einer bestimmten Menge der Probe kommt und daß der Schalthahn hinsichtlich der Dichtigkeit bei höheren Drücken hohe Anforderungen an die technische Genauigkeit und Präzision stellt. Es ist weiterhin eine Einrichtung bekannt (deutsche Offenlegungsschrift 15 98 237), bei der die Füllung des Probenröhrchens durch Ansaugen aus dem Probenbehälter durchgeführt wird, wobei das Probenröhrchen ein lösbares Ende aufweist. Die praktische Ausführungsform einer solchen Einrichtung ist bisher nicht bekanntgeworden.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Nachteile der bisher bekannten Konstruktion zu beseitigen und eine Einrichtung zu schaffen, die ein automatisches Eintragen der Proben auf die Kolonne auch unter schwierigsten Bedingungen ermöglicht, die insbesondere durch hohe Drücke gegeben sind. Darüber hinaus soll die erfindungsgemäße Einrichtung für Probennahmen in Analysatoren einfach in der Herstellung und zuverlässig und praktisch zu bedienen sein.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Probenröhrchen mit seinem lösbaren Ende an einen Stopfbüchsenkörper eingesetzt und auf einem Arm eines schwenkbar gelagerten Hebels befestigt ist, dessen anderer Arm mit einer Feder zusammenwirkt.

Nach einer weiteren Maßnahme der Erfindung wird die dicht lösbare Verbindung durch den Andruck des verengten Endes des Probenröhrchens an die Manschette aus dichtender, elastischer Masse gebildet. Dabei wird diese Manschette im Stopfbüchsenkörper angeordnet, dessen Kanal einerseits mit der Öffnung der Manschette und andererseits mit der zu der Kolonne führenden Leitung, nämlich der Ableitungskapillare verbunden ist.

Es ist zweckmäßig, daß durch die Öffnung des Stopfbüchsenkörpers und die Öffnung der Manschette die Hohlnadel hindurchgeht, an derem anderen Ende die Ableitungskapillare angeschlossen ist.

Zweckmäßigerweise besitzt der Stopfbüchsenkörper eine trichterförmige, unten im Zylinder sich verengende Führung zur genauen Zentrierung des verengten Endes des Röhrchens gegen die Manschette und die Hohlnadel.

Aus- und Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.

Die Einrichtung nach der Erfindung weist den Vorteil auf, in optimaler Weise die Bedingungen für ein automatisches Eintragen der Proben auf die Kolonne auch unter schwierigsten Bedingungen, die insbesondere durch hohe Drücke gegeben sind, zu ermöglichen. Diese hohen Drücke sind bei besonders effektiven modernen chromatographischen Verfahren und ähnlichen Analysen gebräuchlich, z. B. für das automatische Eintragen von Proben auf Kolonnen mit Hilfe von Pumpen, die für das Fördern der Eluenten dienen. In einem solchen Fall wird die erfindungsgemäße Einrichtung an der Saugseite der Pumpe angeordnet. Die Betriebsbedingungen sind hier wesentlich einfacher, weil die Druckwirkung entfällt.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben. Es zeigt

F i g. 1 einen senkrechten Schnitt durch ein Probegefäß,

Fig. 2 ein vergrößerter Teilschnitt nach Fig. 1,

F i g. 3 die Verwendung der Einrichtung mit einem zick-zackförmigen Probegefäß, und

Fig. 4 ein Beispiel für die gesamte Anordnung mit mehreren Probegefäßen zum Druckzweig der Pumpe.

Die F i g. 1 und 2 zeigen die bei der Einrichtung verwendeten Probegefäße in Form von starkwandigen Kapillarröhrchen 1, die an ihrem unteren Ende 2 verengt sind. Das obere Ende des Röhrchens 1 ist mit einer biegsamen Zufuhrleitung 3 verbunden, die nicht kapillar sein muß. Am oberen Ende des Röhrchens 1, das mit einer Rille oder Aufrauhung 4 versehen ist, ist der Verbindungskörper 5, z. B. aus nichtrostendem Stahl, aufgekittet. Die Zufuhrleitung 3 ist an ihrem unteren Ende 6 trichterartig erweitert und wird durch den Andruck der hohlen Stopfbüchsenschraube 7 abgedichtet, die über den Ring 8 auf den Dichtungsring 9 aus Silikongummi wirkt. Der Verbindungskörper 5 ist gelenkartig mit Hilfe des Bolzens 10 am Hebel 11 befestigt, der um den Bolzen 12 schwingt, welcher in den Ausschnitt der Platte 13, die an der Grundplatte 14 angebracht ist, befestigt ist. Der Hebel 11 ist an seinem linken Ende mit dem Halter 15 und am rechten Ende mit dem Ausschnitt 16 versehen, durch den die Schraube 17 geht, die mit der Mutter 18 für die Begrenzung des rechten Endes des Hebels 11 versehen ist. Auf den Hebel 11 wirkt in der Richtung des Pfeiles 19 die Kraft der Feder 20, die durch die Teller 21 und 22 um die Schraube 17 zentriert ist, die an ihrem unteren Ende am Winkelstück 23 befestigt ist, das mit den Schrauben 24 an der Grundplatte 14 angebracht ist. Die Spannung der Feder 20 kann nach Lockern der Schrauben 24 durch eine vertikale Bewegung des Winkelträgers 23 reguliert werden. Dazu ist der Träger 23 mit senkrechten Justierausschnitten 25 für das Befestigen und Justieren der Schraube 24 versehen. Die Mutter 18 auf der Schraube 17 begrenzt die Bewegung des rechten Endes des Hebels 11 in der Richtung nach oben unter dem Druck der Feder 20 in der Weise, daß diese Begrenzung sich auch in dem Fall auswirkt, wenn das Röhrchen 1 sich auf der unteren, dichtenden Stütze nicht aufstützt. Das ist z. B. dann, wenn das Röhrchen 1 zum Zweck der Füllung aus der voll gezeichneten senkrechten Lage in die gestrichelt gezeichnete Lage 1' herausgeneigt ist. In diese Lage wird das Röhrchen 1 nach Lösen der unteren Verbindung durch die schwache Kraft der flachen Abdrückfeder 26 gedrückt, die auf der Grundplatte 14 mit der Schraube 27 befestigt ist. In der gestrichelt gezeichneten Lagel' können in das Röhrchen 1 die Probe und andere Flüssigkeiten, einschließlich der Blasenkolben angesaugt werden. Beim Füllen der Kapillare aus dem kleinen Reservoir 28 wird dieses nach" dem Aufschieben auf das verengte untere Ende unter die Oberfläche der Flüssigkeit 29 getaucht. Durch eine einfache Manipulation mit der Hand kann bei gleichzeitigem Ansaugen durch die Leitung 3 das Röhr-

chen 1 bis zu einer bestimmten Marke mit der zugehörigen Flüssigkeit gefüllt werden, gegebenenfalls auch mit Gasblasen, wobei es zum Ansaugen einer Luftblase genügt, das kleine Reservoir 28 so zu senken, so daß die Mündung 2' des unteren Endes des Röhrchens 1 für die notwendige Zeit unter die Oberfläche der Flüssigkeit 29 gelangt. Es ist aber ohne Verwendung von Kalibriermarken auch möglich, in das Röhrchen 1 ein schon vorher geplantes Flüssigkeitsvolumen dadurch zu fördern, daß die Leitung 3 während der Dauer der Füllung des Röhrchens 1 an die Ansaugeeinrichtung, die die zugehörigen Volumina automatisch genau bestimmt, angeschlossen wird.

Außerhalb der Dauer der Füllung der Probenröhrchen 1 sind diese in der voll gezeichneten Stellung 1, wo sich diese durch den Druck der Feder 20, der durch den Hebel 11 auf die aus einer elastischen und chemisch indifferenten. Masse, z. B. Silikongummi, übertragen wird, abstützen. Die Manschette 30 (F i g. 2) ist dicht in den Stopfbüchsenkörper 31 eingesetzt, in den die Hohlnadel 32 eingepaßt ist, auf deren unteres Ende die Ableitungskapillare 33 dicht aufgezogen ist. Der Stopfbüchsenkörper 31 ist eingeschlossen und zentriert durch die Bohrung 34 im Körper 35, der mit den Verbindungsschrauben 35' auf der Grundplatte befestigt ist. Die Nadel 32 kann durch die mittlere Öffnung der Dichtungsmanschette 30 hindurchgehen und gegebenenfalls auch die verengte untere Ausmündung des unteren Endes 2 des Röhrchens 1 überragen. Hierdurch wird auch bei höheren Drücken eine vollkommen dichtende Verbindung zwischen dem Röhrchen 1 und der Hohlnadel 32 'bzw. der Ableitungskapillare 33 erreicht. Die Hohlnadel 32 verhindert, daß es durch eine infolge höherer Drücke verursachte Deformation der Manschette 30 nicht zum Zusammendrücken oder letztlich zum Verschließen der mittleren öffnung kommt.

Die Hohlnadel 32 kann bis in die kapillare Höhlung des unteren Endes 2 des Röhrchens 1 reichen. Damit beim Aufschieben des Endes 2 in die Funktionsstellung die übertragene Kraft der Feder 20 kein Zerdrücken oder eine andere Störung am unteren verengten Ende 2 des Röhrchens 1 oder auch am oberen Ende der Hohlnadel 32 verursacht, muß mit verhältnismäßig hoher Genauigkeit ein genügend zentrisches Aufsetzen des unteren Endes 2 des Röhrchens 1 auf die Dichtungsmanschette 30 und das obere Ende der Hohlnadel 32 sichergestellt sein. Dies wird dadurch erreicht, daß der zylindrische Teil 36 der Höhlung des Stopfbüchsenkörpers 31 mit der Hohlnadel 32, die in die öffnung am unteren Teil des Stopfbüchsenkörpers 31 eingepreßt ist, genau zentrisch ist. Damit das untere Ende 2 des Röhrchens 1 in die angeführte zentrierende Höhlung mit Sicherheit eingeführt wird, erweitert sich die Höhlung 36 kegelförmig im oberen Teil des Stopfbüchsenkörpers 31. Damit ein zuverlässiges Einführen auch in die trichterförmige Führung des Stopfbüchsenkörpers 31 garantiert ist, wird das Röhrchen 1 auch noch grob dadurch zentriert, daß nach Beendigung des Füllens das Röhrchen 1 bei manuell mit dem Hebel 11 gegen die Kraft der Feder 20 gehobenen Halter 15 in den Ausschnitt 38 des Winkelstükkes 39 eingeführt wird, das mit der Schraube 40 an der Grundplatte 14 befestigt ist. Diese vorläufige Zentrierung verläuft automatisch in einfacher Weise dadurch, daß durch Fingerdruck das Röhrchen 1 in der Richtung des Pfeiles 41 gegen die Kraft der Feder 20 durch Aufsetzen in den Zentrierausschnitt 38 des Winkelstückes 30 in eine solche Lage gebracht

wird, in der eine weitere genaue Führung von den Flächen 37 und 36 des Stopfbüchsenkörpers 31 beim Herabsinken des Röhrchens 1 durch den übertragenen Druck der Feder 20 dann besorgt wird, wenn die manuelle Einwirkung auf den Halter 15 durch ίο den Hebel 11 freigegeben wird. Die Stellung der Begrenzungsmutter 18 wird so gewählt, daß bei vollem Aufsetzen des Röhrchens 1 mit seinem unteren Ende 2 auf die elastische Manschette 30 der Druck der Feder 20 durch Aufsetzen des rechten Endes auf die Begrenzungsmutter 18 nicht aufgehoben wird. Die Gefahr eines Abgleitens der Ableitungskapillare 33 vom unteren Ende der Hohlnadel 32 bei eventuellen, unwillkürlichen Einwirkungen auf die Kapillare 33 bei der Bedienung wird dadurch unmöglich

ao gemacht, daß die Ableitungskapillare 33 an ihrem oberen Teil, wo sie auf das untere Ende der Hohlnadel 32 aufgezogen ist, durch seitliche Einwirkung der Sicherungsschraube 41 auf die hohle Hülse 42 gedrückt ist, die über die ganze Länge oder wenigstens in ihrem oberen Teil so durchgeschnitten ist, daß sie den Druck der Schraube 41 auf die Ableitungskapillare 33 überträgt und daß sie diese mit dem notwendigen Druck gegen ein unwillkürliches Herausziehen sichert.

Außer der dargestellten Durchführung ist auch folgende Variante möglich. Das Röhrchen 1 kann gemäß der Fig. 1 durch einen nicht gezeichneten Halter dauernd unbeweglich gehalten werden, wobei andererseits gegen das Röhrchen bewegliche Teile mit der Platte I4 verbunden sind, vor allem der Stopfbüchsenkörper 31 und die mit ihm zusammenhängenden Elemente. Hierdurch können gleiche relative Funktionslagen des Röhrchens 1 und des Stopfbüchsenkörpers 31 gegeneinander erreicht werden.

Die oben angeführten konstruktiven Alternativen ermöglichen eine vollkommen dichte Verbindung des Probenröhrchens 1 mit den Leitungen bei einfachen Manipuliermöglichkeiten des Lösens der unteren Verbindung zum Zweck des Füllens. Das Röhrchen 1 kann auch bei größeren Längen so dimensioniert werden, daß es eine genügende Knickfestigkeit hat. Durch die Verengung 2 des Röhrchens 1 am unteren Ende wird ein größerer Druck auf die Manschette 30 erreicht, wie dies für eine vollkommene Abdichtung notwendig ist. Außer dieser Verengung bietet das untere Ende eine wesentlich kleinere Fläche, die von der Probe oder anderen Flüssigkeiten beim Füllen benetzt wird. Beim Abwischen der äußeren Fläche, z. B. mit Filtrierpapier, wird mit hoher Genauigkeit erreicht, daß die Flüssigkeit durch den unteren Meniskus in der Mündung des Röhrchens 1 begrenzt ist, wobei dieser Meniskus sich in einem so kleinen Querschnitt der Kapillare befindet, daß auch eine zufällige Unsicherheit seiner Lage (in Zehntelmillimetern) die angesaugte Menge nur unwesentlich beeinflußt.

Es ist ersichtlich, daß durch die Einrichtung optimale Bedingungen für eine vollkommene Überführung einer bestimmten Menge der Probe in das Probenröhrchen 1 erreicht werden und daß gleichzeitig auch eine rasche Überführung der Probe aus dem Probenröhrchen 1 an die Verarbeitungsstelle, z. B. auf das obere Ende der chromatographischen Ko-

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lonne erreicht wird. Eine Verkleinerung der Tendenz zum Haften der Flüssigkeit an.den inneren und auch äußeren Wänden des Röhrchens 1, die mit der Probe und den übrigen Flüssigkeiten in Berührung kommen, kann durch eine hydrophobisierende Oberflächenbehandlung, z.B. durchSilikonisieren,wesentlich herabgesetzt werden.

Bei größeren Längen des Probenröhrchens 1 kann dieses mehr als eine Probe enthalten, wobei jede Probe von den übrigen durch Blasenkolben getrennt sein kann. Der schädliche Einfluß der Blasenkolben auf die Funktion der Kolonne wird praktisch dadurch beseitigt, daß die Blase über der oberen Füllung der Kolonne bleibt und daß sie sich in kurzer Zeit durch Einwirkung des entlüftenden Eluenten besonders dann auflöst, wenn die Blase in viele kleine Blasen beim Durchgang durch einen porösen Körper, wie solche bei modernen Verschlüssen von chromatographischen Kolonnen verwendet werden, zerteilt wird.

Die Fig. 3 zeigt schematisch eine beispielmäßige Ausführung unter Benützung eines längeren Probenröhrchens 1, das einmal oder mehrfach zickzackförmig gebogen ist.

Wenn aus irgendeinem Grunde, z. B. wegen eines größeren Inhaltes, der für die Aufnahme einer größeren Probemenge oder einer größeren Anzahl von Proben bestimmt ist, ein langes Probenröhrchen verwendet werden muß, kann dieses mehrmals gebogen sein, jedoch wird dieses nicht an seinem oberen Ende, sondern in der Nähe des unteren Endes 2 mit entsprechenden Halterungen befestigt. In Fig. 3 ist eine Ausführung dargestellt, bei der das Probenröhrchen zweimal gebogen ist und nahe dem unteren Ende von den beiden Halterungen 43 und 44, die an der Grundplatte 14 befestigt sind, gehalten wird. Damit mit Sicherheit festgestellt werden kann, daß das Röhrchen 1 nicht durch die Halterungen durchrutscht, kann es mit einem oder mehreren Angüssen 45 versehen sein. Die Gestaltung gemäß der F i g. 3 ist ein Beispiel für die zweite oben angeführte mögliche Durchführung, bei der das Röhrchen 1 unbeweglich ist. Dagegen sind die Teile, die eine dichte Verbindung des unteren Endes 2 des Röhrchens 1 mit der Ableitungskapillare 33 sicherstellen, beweglich. Die mit den gleichen Bezugszeichen versehenen Glieder haben die gleiche Funktion und Bedeutung wie die in den F i g. 1 und 2 dargestellten. Der Hebel 11 ist jedoch im Fall gemäß der F i g. 3 um das Gelenk 12 schwingbar, das in dem Halter 46 befestigt ist, der mit den Schrauben 47 an der Grundplatte 14 festgehalten ist. Der Schwinghebel 48 für die Übertragung der Kraft der Feder 20, die in der Richtung des Pfeiles 49 wirkt, überträgt die Kraft mit dem Gelenk 50 auf die Zugstange 51. An dieser ist der Halter 35 befestigt, der den Stopfbüchsenkörper 31 trägt, welcher das Wesen der lösbaren Verbindung mit der Ableitungskapillare darstellt, wobei die. eigentliche Dichtung und der Anschluß der Leitung mit dem Fall gemäß den in den Fig. 1 und 2 dargestellten identisch sind. Durch Andrücken des linken Endes des Hebels 48 gegen die Kraft der Feder 20 kann die angeführte Verbindung gelöst werden. Hierbei schwingt die Zugstange nach dem Lockern mit den auf ihr befestigten Teilen durch die Wirkung der Feder 26 in die gestrichelt gezeichnete Stellung 5Γ. Dadurch wird das untere Ende des unbeweglichen Probenröhrchens 1 frei und es können in dieses die einzelnen Flüssigkeiten in der in F i g. 1 angeführten Weise angesaugt werden. Das Ausschwingen der Zugstange ist durch den Anschlag begrenzt, der mit Vorteil durch die einstellbare Schraube 52 gebildet wird. Nach dem Ansaugen der Probe in das Probenröhrchen 1 muß die dichte Verbindung seines unteren Endes 2 mit der Ableitungskapillare 33 erneuert werden. Damit dies besonders bequem durch Fingerdruck geschehen kann, ist an dem Hebel 48 durch

ίο das Gelenk 53 ein weiterer Hebel 54 der dargestellten Form angeschlossen, der in gleicher Weise wie der Hebel 48 durch eine Öffnung in der Grundplatte 14 hindurchgeht. Wenn der Druck des Fingers wiederum beim Schließen der Verbindung des Röhrchens 1 mit der Ableitungskapillare 33 statt auf das Ende des Hebels 48 auf das Ende des Hebels 54 wirkt, dann wird durch diesen Druck, der im Verhältnis der zugehörigen Arme reduziert ist, die Aufhebung der Wirkung der wegdrückenden Feder 26

ao bewirkt. Hierdurch wird erreicht, daß sich die Zugstange 51 gegen die Wirkung der Kraft der Feder 20 mit allen aufmontierten Teilen um das Gelenk 50 zurück in die voll ausgezogene Stellung dreht, in der eine ungefähre Zentrierung durch das Einsetzen des Röhrchens 1 in den Ausschnitt 38 der Führung 39 bewirkt wird. Es tritt eine genaue Zentrierung durch die trichterförmige Führung des Endes 2 des Röhrchens 1 in einer mit der F i g. 2 übereinstimmenden Art ein.

Ein Beispiel des Anschlusses der Röhrchen 1 in den Druckkreis zeigt schematisch die Fig. 4. Die Probenröhrchen 1 in größerer Zähl, z. B. sechs Stück, sind nebeneinander so angeordnet, daß sie eine Batterie von Röhrchen 1, wie in der Fig. 1 dargestellt, bilden. Nach dem Füllen werden die einzelnen Probenröhrchen mit ihren unteren Enden fortschreitend über den hydraulischen Mehrweg-r schalter 55 an die kapillare Leitung 56 angeschlossen, welche zur Kolonne 57 führt.

Dieser Verteiler 60 ist so eingerichtet, daß normalerweise die Leitung 59 mit Hilfe der Umfangsnut 61 mit allen einzelnen Probenröhrchen 1 mit Hilfe der Verbindungsleitung 3 kommuniziert. Der Durchfluß geschieht jedoch lediglich durch das Röhr-Chen 1, dessen Ableitungskapillare 33 mit der Leitung 56 durch den Kanal 62 in der Spindel des hydraulischen Umschalters 55 verbunden ist. Die Umfangsnut 61 des oberen hydraulischen Umschalters 60 ist durch die Brücke 63 unterbrochen, in die der Kanal 64 mündet. Wenn die Spindel des Verteilers 60 so gedreht ist, daß der Kanal 64 mit einem der Stutzen 65 kommuniziert, an den die einzelnen Leitungen 3 angeschlossen sind, dann ist dieser Stutzen, die Leitung und auch das zugehörige Probenröhrchen 1 von der Kommunikation mit der Leitung 59 und der Pumpe 58 abgetrennt. Dagegen kann eines der Probenröhrchen 1, das mit dem Kanal 64 kommuniziert, welcher gleichzeitig dauernd mit der Saugleitung 66 kommuniziert, dadurch gefüllt werden, daß durch die oben angeführten Handgriffe die Verbindung des Probenröhrchens 1 mit der zugehörigen Ableitungskapillare 33 frei wird. Dabei geschieht das Füllen bei getrennter unterer Verbindung des Röhrchens 1 durch Ansaugen mit Hilfe der Saugleitung 66, die mit dem Kanal 64 mit der zugehörigen Verbindungsleitung 3 kommuniziert, die zu dem betreffenden, gerade gefüllten Probenröhrchen 1 führt. Nach dem fortlaufenden Füllen aller einzelnen

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Probenröhrchen 1 sind alle Röhrchen 1 an die Druckleitung 59 der Pumpe 58 dadurch angeschlossen, daß die Spindel des oberen hydraulischen Verteilers 60 so gedreht wird, daß sich die Brücke 63 zwischen irgendeinem von zwei Umfangsstutzen 65 befindet.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (8)

Patentansprüche:

1. Einrichtung für Probenahmen in Analysatoren, bestehend aus mindestens einem ein lösbares Ende aufweisenden Probenröhrchen, das einerseits an eine zu einer Flüssigkeitsquelle und andererseits an eine zu einer Kolonne führenden Leitung angeschlossen ist, dadurchgekennzeichnet, daß das Probenröhrchen (1) mit seinem lösbaren Ende (2) in einen Stopfbüchsenkörper (31) eingesetzt und auf einem Arm eines schwenkbar gelagerten Hebels (11) befestigt ist, dessen anderer Arm mit einer Feder (20) zusammenwirkt.

2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die dicht lösbare Verbindung durch den Andruck des verengten Endes (2) des Probenröhrchens (1) an die Manschette (30) aus dichtender, elastischer Masse gebildet ist und daß diese Manschette im Stopfbüchsenkörper (31) angeordnet ist, dessen Kanal einerseits mit der Öffnung der Manschette (30) und andererseits mit der zu der Kolonne führenden Leitung (Ableitungskapillare 33) verbunden ist.

3. Einrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß durch die Öffnung des Stopfbüchsenkörpers (31) und die Öffnung der Manschette (30) die Hohlnadel (32) hindurchgeht, an derem anderen Ende die Ableitungskapillare (33) angeschlossen ist.

4. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Stopfbüchsenkörper (31) eine trichterförmige, unten im Zylinder (36) sich verengende Führung (37) zur genauen Zentrierung des verengten Endes (2) des Röhrchens (1) gegen die Manschette (30) und die Hohlnadel (32) besitzt.

5. Einrichtung nach ..einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung eine Führung (39) besitzt, in der ein Ausschnitt (38) zur ungefähren Zentrierung des unteren Endes (2) des Probenröhrchens (1) bezüglich des Stopfbüchsenkörpers (31) vorgesehen ist.

6. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Probenröhrchen (1) in seinem oberen Teil mit dem Hebel (11) durch einen Bolzen (10) verbunden ist, der die Schwingung des lösbaren Endes (2) des Probenröhrchens (1) in eine Lage ermöglicht, die das Eintauchen in Probenbehälter (28) möglich macht.

7. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß bei ausgeschwenkter Lage(l') des Probenröhrchens U) die Kraftwirkung der Feder (20) durch den einstellbaren Anschlag (18) begrenzt ist.

8. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Probenröhrchen (1) in die ausgeschwenkte Lage (1') durch eine kleine elastische Kraft (Kippfeder 26) bewegbar ist.