DE2343757A1 - Vorrichtung zur quantitativen analyse eines gasfoermigen elementes - Google Patents

Description

DR. ING. fc£L'i?EN MAIER PATENTANWALT & J *+ ό J O I

DR.-ING. ECKHARD WOLF dresdner

7 STUTTaÄ^P|$r^fi^T£'!'^&^lTiEKSTR. 19 Postscheck STGT.

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INSTITUT DE RECHBRCHES DE LA SIDERURGIE g

185» rue President Roosevelt Saint Germain-en-Laye (Yvelines) Frankreich

Vorrichtung zur quantitativen Analyse eines gasförmigen Elementes

Zusatz zu Patent ο...... (Patentanmeldung P 22 37 487.4)

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur quantitativen Analyse eines aus einer Probe in Freiheit gesetzten gasförmigen Elements mit einer in einer Prüfgasleitung angeordneten, aus einer Spülgasquelle mittels einer Saugpumpe gespeisten Entgasungskammer, die einen zylindrischen Heizmantel und dessen beide Enden umfassende Kühlmanschetten aufweist, wobei zwisehen der SpüXgasquelle and der Entgasungßkammer eine von der Spülgasleitung abzweigende, j η

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die Atmosphäre mündende Leckleitung vorgesehen ist.

Eine solche Vorrichtung, "bei der die Prüfgasleitung und eine aus derselben Spülgasquelle gespeiste Vergleichsgasleitung mit je einer Zelle eines Katharometers verbunden ist, bildet den Gegenstand des Hauptpatentes.

Die Zuverlässigkeit der mit einer solchen Vorrichtung ermittelten Meßwerte hängt entscheidend von der Ausbildung der Prüf gasleitung ab. Es ist offensichtlich, daß jede tmkontrollierte Zufuhr eines mit dem Prüfgas in irgendwelche Wirkungsverbindung tretenden Gases in die Prüfgasleitung sich in der Katharometerzelle auswirkt und das Ergebnis der Analyse bezüglich der aus der Probe tatsächlich in Freiheit gesetzten Gasmenge verfälscht.

Die Auswirkungen einer unkontrollierten Gaszufuhr machen sich insbesondere in der Entgasungskammer bemerkbar. Demzufolge muß dafür Sorge getragen werden, daß die Abdichtung der Entgasungskammer gegenüber der freien Atmosphäre so gut wie nur irgend möglich ist und auch während des Betriebs der Vorrichtung dauernd aufrecht erhalten wird. Da gewiese Arbeitsbedingungen der Entgasungskammer geringfügigen Tenpe-

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raturschwankungen unterworfen sind, bereitet es Schwierigkeiten, diese Temperaturschwankungen über lange Betriebszeiten zu berücksichtigen» Darüberhinaus muß darauf geachtet werden, daß die Arbeitsbedingungen nicht zu solchen Temperaturerhöhungen führen, die bei der Durchführung der Analyse nicht mehr ver~ naohlässigbar sind. Dies macht es notwendig, die Entgasungskammer so zu dimensionieren, daß bestimmte Teile der Ent= gasungskammer einen mögliehst großen Abstand von der Heiszone aufweisen. Dies hat den weiteren Vorteil, daß man im Hinblick auf die Erscheilungen des Wärmeübergangs der wirksamen Wärmemenge nicht so sehr gezwungen ist, die Zeitdauer des Heizens zu beschränken-. Die Kühlung des in unmittelbarer Nähe der Heizzone gelegenen Teils der Entgasimgskammer stellt keine zufriedenstellende Lösung des Problems dar;, da man vernier den muß, daß die aus der Prolie in Freiheit gesetzten Gase nieh" in Berührung m:i» gekühlten Wandf lachen gelange α, an denen sie s?.3h niederschlagen würden, Die Lösung dieses Problems ist darüberhinais bei Vorrichtungen der den Gegenstand der Erfindung bildenden Art von etwas komplexer

Der Erfindung "·-■ egt daher die Auf gate sugruB.de. die Zuverlässigkeit eine:' selchen Vorriih'vU-ag insbesondere bezüglich der .Di ilitheit ö^r in der Prüf gasleit^jas angeordneten Entgas-imgs-

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kammer nicht nur zu gewährleisten, sondern auch unter solchen Betriebsbedingungen zu erhöhen, die eine längere Heizzeit oder sich wiederholende Heizzeiten erforderlich machen, sowie die mittels des Spülgases erfolgende Spülung der Entgasungskammer zu verbessern»

Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß die Leckleitung zwei Arme aufweist, τοη denen jeder über einen Ringraum, der von der Außenwandung der beiden Enden d^s Heizmantels einerseits und der Innenwandung je einer Kühlmanschette andererseits gebildet wird, mit der freien Atmosphäre in Verbindung steht und somit von überschüssigem Spülgas durchflossen v/ird.

Die Dichtung der Entgasungskammer an den Stellen, an denen die beiden Kühlmansohetten die linden des zylindrischen Heizmantels umschließen, wird gemäß der Erfindung mittels einer Gasströmung bewirkt, indem von dem Spülgasstrom ein Teil abgezweigt und in die beiden vorgenannten Singräv.ue eingeleitei; v/ird, die zwischen dem erhitzten Teil und den beiden gekühlten Teilen der Entgasungskammer gebildet werden. Dieser zusätzliche Teilstrom durchfließt gleichmäßig cie beiden zylindrischen F.ingräume und verhindert so jegliches Eindringen

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Ton 3?remdgas in die Entgasungskammer an den beiden vorgenannten Verbindunggstelien* Der Grad der Aufheizung und die Aufrecht erhaltung einer "bestimmten Temperatur kann die Wirksamkeit der so hergestellten Dichtung in keiner Weise beeinträchtigen. Auch das Eindringen τοη Spülgas in die Entgasungskammer könnte die !Punktion der Vorrichtung niefax; stören, da die Kammer von demselben Gas mit konstante!· Strömungsgeschwindigkeit bei Atmosphärendruck durchflössen wird, wie es im Hauptpatent ausgeführt wurde,

Weitere vorteilhafte Merkmale der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind aus dem in der Zeichnung in schematisöher V/eise dargestellten Ausführungsbeispiel ersichtlich und in der folgenden, die Zeichnung erläuternden Beschreibung evwähntr Es zeigen

Fig. ι den Gesamtaufbau der "Verrichtung,

]?ig_t 2 einen Längsschnitt durch die Entgasungskammer iai ■ Anschlußleitungen.

Die Vorrichtung weist eine Spülgasquelle in Gestalt eines Druckbehälters : auf, von der eine Vergleichsg&sleitung 2 und eine parallel zu dieser geführte Prüfgasleitung 3 gespeist

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werden, die am Ausgang des Katharometers 5 zu einer gemeinsamen Leitung vereinigt sind. In die Vergleichsgasleitung 2 sind in StrömungBriohtung gesehen eine Kapillare 6 und eine erste Katharoine terzeile 7, in die Pi¹Ufgasleitung 3 ein ElektroventiX 8, eine der Eichung der Entgasungskammer dienende Dosiervorrichtung 9₉ die Entgasungskammer 10, eine Kapillare 11 und eine zweite Katharometerzeile 12, sowie in der gemeinsamen Leitung 4 eine Kapillare 13 und eine Saugpumpe 14 eingebaut. Eine weitere Leimung ^5? ixi der ein Regelventil 16 und ein ElektrcYentil 17 angeordnet ist, is»; von der Spülgasquelle abgezweigt und vor dem Anschluß der Prüf gasleitung 3 an die Entgasungskammer 10 mi γ, der Prüfgaeleitung 3 verbunden. Hinter dem Druckbehälter i und vor den· Verzweigungspunkt der beiden Leitungen 2 und 3 ist ein Regelventil 18 und die Abzweigung einer Leck- lein jag 19 vorgesehen, die über zwei zu den beiden Eingspaläan 30 der Kühlmanschetten 23, 24 führende Zuleitung 20a und 2Gb mit äsr freien Atmosphäre in Verbindung steht«

Wie insbesondere aus Fig, 2 ersichtlich ist, besteht die Entgaaungskammer 10 aus einem zylindrischen Heizmantel 21 aus Quarz, die von einer Induktionsiieizspirale 9.2 umgeben ist. sowie 2;wei von Kühlwasser durchP ess?nen Manschetten 23 und

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24, die die "beiden Enden des Heizmantels 21 in sich aufnehmen. Die Entgasungskammer 10 ist an ihrem oberen Ende mit einem lösbaren Stopfen 25 verschlossen. In der Entgasungskammer ist ein eylindrisches, die Probe aufnehmendes Element 26 längsverachiebbar angeordnet, das am unteren Ende des Heizmantels 21 aus diesem unter Verwendung einer Dichtungsmanschette 27 luftdicht herausgeführt ist.. In der? Wandung der oberen Kühlmanschette 23 sind Durchbrüoha 28 zur Einführung des Spülgases und im oberen Teil der zylindrischen Wandung des Elementes 26 Aussparungen 29 für den Abzug des Spülgases und der aus der Probe in Freiheit gesetzten Gase vorgesehen»

Der Außendurchmesser des Heizmantels 21 und der Innendurchmesser der Kühlnanschetten 23 und 24- sind sd "bemessen? daß in den zwischen diesen teilen gelegenen Bereichen je eir. ringförmiger Zwischenraum 30 verbleibt. Dursh diesen Zwischenraum wird, ein Spiel gebildet« das e^was größer ist als im Fall einer zwischen diesen Teilen bestehenden Gleitver=- bindung. Eei dem dargestellten Ausführungsbeispisl betrag" der Außendurcbmesser &Q mm und das mittlere ridlale Spiel i/O mn.

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Die beiden Zuleitungen 20a und 20b münden in Ringnuten 31 und 32, die an der Innenv/andf lache der Kühlmanschetten 23 und 24 vorgesehen sind. Die beiden Kühlmanschetten sind mittels nicht dargestellter Klemmorgane so miteinander verbunden, daß der Heizmantel 21 in seiner Lage festgehalten wird* Yon der Leak ^_-,. leitung 19 zweigt eine weitere Zuleitung 33 alt die in eine Ringnut 34 mündet, die sich unterhalb der Dichtung 27 zwischen dem zylindrischen Element 26 und der unteren zylindrischen Manschette 24 erstreckt.

Die Wirkungsweise der Vorrichtung ist dieselbe, wie im Hauptpatent beschrieben, so daß diese im folgenden nur in ihren wesentlichen Merkmalen erläutert wird«

Von der Säugpumpe 14 werden durch die Vergleichsgasler, ung und die Prüfgasleitung 3 gleiche Mengen Spülgas gesaugt, deren Gesamtmenge geringer als die duroh das der Spülgasquelle 1 nachgeschaltete Regelventil 18 strömende Gasmenge istc Das überschüssige Gas entweicht über die Leck- leitung 19 in die freie Atmosphäre. Durch die Aufheizung der Probe in ider Entgasungskammer 10 werden die in der Probe enthaltenen Gase in Freiheit gesetzt«, τοπ denen einige in bekannter Weise hinter der Entgasiiigsiammer ziirüokgehaXiei

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v/erden. Das mit den aus der Probe "befreiten Gasen angereicherte, zu analysierende Spülgas ruft während seines Durchgangs durch die Katharometerzelle 12, eine auf Wärmeleitfähigkeitsunterschiede ansprechende Zelle, in den "beiden die Zelle 7 der Vergleiohsgasleitung und die Zelle 12 der Prüfgasleitung enthaltenden Zweigen der Meßbrücke eine Störung des Brückengleichgewichtes hervor« Zum Zweck de? Einbringens der Probe in die Entgasungskammer und zum Zweske des Herausnehmens wird das ElektroYen-GiX 8 gesehlossen und das Elektroventil 17 gleichzsitig geöffnet, wodurch von den aus den Düsen 28 entströmenden Spülgas ein die Entgasungskammer gegenüber der Atmosphäre isolierender Sohutzgasvorhang gebildet wird.

Das in die Ringräume 30 eingeblasene Spülgas strömt s in die eine größere radiale Ausdehnimg aufweisenden Ringnuten 31 und 32, so daß sich die Strömling über den ganzen Ringquerschnitt erstreckt und damit Gewähr dafür bietet₉ daß der gesamte Querschnitt der zwischen den Heigmantelenden mä den Kühlmansche+.ten gelegenen ringförmigen Hohlräume gle. sfrmäßig und gewissermaßen lamina'= vom Spüigae durchst-i*öm3 τ/U'd, 30 ctaß £.uf diese V/eise durch ein strömendes MflrSungsmit^e] an den beiden stirnseitigen Abschlüssen der Em;gasungskamm€;r

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eine vollkommene Abdichtung der Kammer gegenüber der Atmosphäre erreicht v/ird. Diese Abdichtung mittels eines strömenden Dichtungsmittels ist das Ergebnis eines Kompromisses, der einerseits der Tatsache Rechnung trägt, daß ein allzu geringes Spiel einen hohen Druckabfall verursacht» den es au vermeiden gilt, damit die Leck- leitung ihre Punktion erfüllen kann, und der andererseits der Tatsache Rechnung trägt« daß ein allzu großes Spiel einen erhöhten Spülgasverbrauoh verursacht und zu einem ungleiohmö.ßigan Strömungsverlauf in den beiden Ringräumen führen kann. Piese letzts Überlegung findet im übrigen bei jeder Art von Dichtung mit>-el3 strömender Median Berücksichtigung, wie jedem Paohmann bekannt iat, Das dur^h. die zusätzliche Leitung ~?/5 eingeblasene Spülgas unterließt einem hohen Druckabfall and disnt ausschließlich dazu, um die bereits durch die Dichtungsmanschette 27 t-swr.rkte Abdichtung der Durchführung des Slerneutes 26 άυ.χ ah den unter 5r>_ Abschluß der Entgasungskammer mit Siiherhei* σ α gewährleisten. Von dem insgesamt in die freie Atmosphäre enfnvejjihenden Spül gas stellt dieser Tail, der durffc d⁵e iraaä ^;·κ15 ohn Leitung 33 in die freie Armosphäre entv/ej iht, iur einen, fal»,:" geringen Teil dar.

Zusätzlich zu den schon durch üje 1 rrichtimg gemäß dem

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Hauptpatent erzielten Vorteilen weist die erfindungsgemäße Ausführungsform den Vorteil der Durchführbarkeit von Analysen bei wiederholten oder sehr langen Aufheizzeiten unter Be= dingungen, die eine vollkommene Reproduzierbarkeit gewährleisten« Strömende Medien erfüllen ihre Funktien als Dichtungsmittel gegenüber der Atmosphäre unabhängig von der Höhe äev Temperatur und der Zeitdauer _t über die der die zu erhitzenden Proben aufnehmende Heizmantel auf dieser Temperatur gehalten wird, so daß ^edes unkontrollierte Eindringen eines Störgases in dia Jäntgasungskammer ausgeschlossen ist. Da das die Abdichtung gewährleistende strömende Medium durch das Spülgas selbst gebildet wird,, hätte das Eindringen von Spuren dieses Gases in die Entgasungskammer keinerlei störenden Einfluß auf die ermittelten Meßwert«;.

Das Temperaxurvernalten der die Dichtung bewirkenden strömenden Medien erlaube es des weiteren- ein^n Heizmantsl mit verhältnismäßig geringer Längserstre^kung su verwenden, was wie-Serum den Vorteil mit sioh bringt? daß die aus den Proben in IFreiheic gesetzten Gase rascher aus der Entgasungskammer lierausgespül* werden sönnsn vnä Tiösungsei'schelnua,-: en dieser in Freiheit ge~ setz-ssn Gase ir., den; Spülgas veering-;r^ bzw** weitgehend ver nieder werden iönr.en.

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Hierbei ist noch zu berücksichtigen, daß diese mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung erzielten Vorteile sich aufgrund von Maßnahmen ergeben, die im Verhältnis zu den erzielten Vorteilen äußerst einfacher Natur sind.

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Claims (1)

A 11 542 ,. 13. August 1973 13 - kt Patentanspruch

1./Vorrichtung; zur quantitativen Analyse eines aus einer Probe in Freiheit gesetzten gasförmigen Elements mit einer in einer Prüfgasleitung angeordneten, aus einer Spülgasquelle mittels einer Saugpumpe gespeisten Entga^ungskammer und einer von der Spülgasleitung zwischen der Spülgasquelle und der Entgasungskammer abgezweigten, in die

Atmosphäre mündenden Leckleitung nach DBP

(Patentanmeldung P 22 37 487.4), wobei die Entgasungskammer einen zylindrischen Heizmantel und dessen beide Enden umfassende Kühlmanschetten aufweist, dadurch gekennzeichnet _t daß die Leckleitung (19) zwei Arme (20a und 20b) aufweist, von denen jeder über einen Ringraum (30), der von der Außenwandung der beiden Enden des Heizmantels (21) einerseits und der Innenwandung je einer Kühlmanschette (23» 24) andererseits gebildet wird, mit der freien Atmosphäre in Verbindung steht und somit von überschüssigem Spülgas durchflossen wird ο

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