DE1548880A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Verduennung eines oder mehrerer kleiner Gasvolumen mit einem Hauptgas - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Verduennung eines oder mehrerer kleiner Gasvolumen mit einem Hauptgas

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    • B01F25/50Circulation mixers, e.g. wherein at least part of the mixture is discharged from and reintroduced into a receptacle
    • B01F25/51Circulation mixers, e.g. wherein at least part of the mixture is discharged from and reintroduced into a receptacle in which the mixture is circulated through a set of tubes, e.g. with gradual introduction of a component into the circulating flow
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Description

Ss sind bereits Verfahren zur Erzeugung von Normalgasen bekannt, insbesondere im Hinblick auf ihre Verwendung für die Gaschromatographie.
Eines dieser Verfahren besteht darin, dass eine Probeentnahme eines bestimmten Volumens des zu verdünnenden Gases mittels einer Spritze vorgenommen und sodann dieses entnommene Volumen in einen geschlossenen Raum von ebenfalls bekanntem Volumen ge wird
einaührt, der entweder unter atmosphärischem Druok oder unter leichtem Überdruck steht. Ein solches Verfahren bietet zahlreiche Unannehmlichkeiten, und zwar ist insbesondere die Probeentnahme des zu verdünnenden Gases, die mittels einer Spritze
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BAD ORIGINAL
vorgenommen wird, nicht genau, und hierdurch werden beträchtliche Fehler hervorgerufen insbesondere im Hinblick auf die schwachen Verdünnungen, wenn man ein Gasvolumen in der Grössenordnung eines Kubikzentimeters entnimmt.
Andererseits ergeben sich, wenn mein mit erhöhten Drucken arbeitet, Ungenauigkeiten durch die Messung der Drucke.
Es ist auch ein Verfahren bekannt, bei dem mit Diffusion gear-P beltet wird, jedoch erfordert dieses Verfahren zu seiner praktischen Durchführung eine sehr raumaufwendige Apparatur.
Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, diese Unannehmlichkeiten und Nachteile zu vermeiden. Sie betrifft besonders ein Verfahren zur Verdünnung eines oder mehrerer kleiner, verschiedener oder nicht verschiedener Gasvolumen in einem Hauptgas,
kann,
das selbst eine Mischung sein/besonders für die Erzeugung einer gasförmigen Normal- oder Eichmischung für Messgeräte; die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass man ein bekanntes VoIumen des zu verdünnenden Gases in ein bekanntes Volumen eines Hauptgases einführt, die erhaltene Mischung durch Zirkulation in
man
einem geschlossenen Kreis homogenisiert, irobei/ein bekanntes Volumen der Mischung gegebenenfalls in ein anderes bekanntes Volumen des Hauptgases einleitet im Hinblick auf eine weitere Verdünnung. Dies gestattet insbesondere die Erzielung einer Atmosphäre, die gebildet wird durch ein Hauptgas, welches Spuren in der Grössenordnung von einem Teil per Mio. eines anderen Gases als Verunreinigung enthält.
909840/0746 Bau original-
Die Erfindung betrifft in gleicher Weise eine Vorrichtung zur Durchführung des vorstehend geschilderten oder eines ähnlichen Verfahrens, welche dadurch gekennzeichnet ist, dass sie einen Füllkreis und eine Verdünnungsstufe umfasst, welch letztere unter Zwischenschaltung eines Ventils mit dem Verbrauohsapparat, wie z.B. einen Chromatograph, in Verbindung gebracht werden kann.
Gemäss einem Merkmal der Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung befindet sioh in jeder Verdünnungsstufe ein Messventil bekannter Durchlassmenge, welches die Einführung des zu verdünnenden Gases in den Verdünnungskreis gestattet.
Gemäss einem weiteren Merkmal der Erfindung enthält der Verdünnungskreis zwei Ventile zur Einführung des Hauptgases, einen Raum von bekannter Kapazität und eine mit dem Kreis in Reihe geschaltete Pumpe, welche eine Homogenisierung der Mischung durch Zirkulation in dem geschlossenen Kreis ermöglicht.
In der Zeichnung sind zwei Ausführungsbeispiele der Erfindung, die jedoch keine Beschränkung der Erfindung bedeuten sollen, dargestellt.
Fig. i ist eine schematische Darstellung einer Vorrichtung nach der Erfindung mit einer einzigen Verdünnungsstufe.
Fig. 2 zeigt sohematisoh eine andere Ausführungsform der Erfindung.
., 90-9840/0746
BAD ORIGINAL
Gemäss der Erfindung werden gasförmige Normmischungen, insbesondere für die Eichung von GasChromatographen, erzeugt durch Verdünnung eines genau bekannten Volumens des zu verdünnenden Gases in einem bekannten Volumen des Hauptgases, wobei diese Verdünnung in einem einzigen Arbeitsgang oder aber auch in Kaskade erfolgen kann, je nach der Zusammensetzung des zu erzeugenden Gases.
Man bewirkt die Verdünnung durch Einführung eines bekannten Volumens in einen Verdünnungskreis ebenfalls bekannten Volumens, welcher das Hauptgas enthält. Die Bestimmung des bekannten Volumens des zu verdünnenden Gases wie auch seine Einführung in den Verdünnungskreis werden mittels eines Messventils von bekannter Aufnahme-fähigkeit bewirkt, wie beispielsweise durch ein Scheibenventil, dessen verschiedene Einstellungen es gestatten, entweder das Gas in das Messventil bekannter Aufnahmefähigkeit eintreten zu lassen, oder aber dieses Volumen in den Verdünnungskreis einzuleiten.
Die Einführung des üauptgases in seinen zugehörigen Kreis erfolgt über einen Satz von gewöhnlichen Ventilen; Sobald das bekannte Volumen des zu verdünnenden Gases in das bekannte Volumen des Hauptgases eingeführt ist, wird diese Mischung homogenisiert, indem sie mit Hilfe einer Pumpe in einem geschlossenen Kreis zirkuliert wird.
Die Vorrichtung nach der Erfindung, die in Pig. I gezeigt ist, arbeitet folgenderraassen: Man entnimmt dem Füllkreis 1 des zu verdünnenden Gases über das Messventil 2 ein bekanntes Volumen.
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Ilan führt dieses bekannte Volumen durch entsprechende Einstellung des Ventils 2 in den "Verdünnungskreis 3 ein, der vorher über Ventile 4, 5» 6 mit dem Ilnuytgns gefüllt worden ist.
Der Yerdünnungskreis enthält einen geschlossenen Ivaum von bekannten Volumen 7> strömungsaufwärts von dem eine Pumpe 8 angeordnet ist. Der Teil des Verdünnungskreises 3 strömungsabwärts ist in Verbindung mit einem zweiten Hessventil 9 von bekannter Aufnahmefähigkeit. Sobald das zu verdünnende Gas und das Ilauptgas sich gemeinsam in dem Kreis 3 befinden, homogenisiert man die Mischung mittels der Pumpe 8; ein vorbestimmtes Volumen der homogenisierten Mischung kann dem Apparat, in dem die Ilisohung verwendet werden soll, über das Ventil 9 zugeführt werden.
Bevor der Kreis 3 mit Ilauptgas erneut aufgefüllt wird, ist es erforderlich, ihn durchzuspülen, indem die Ventile 4 und 6 geschlossen werden und das Ventil 5 geöffnet wird.
Die Verbindungen zwischen den Ventilen und dem Verdiinnungskreis i/erden mit bohren aus rostfreiem Stahl vorgenommen, wobei die einzelnen Verbindungsanschlüsse durch Verlötung oder auf ähnliche Weise hergestellt werden. Die thermische Regelung der Vorrichtung wird mittels eines Kontaktthermometers vorgenommen,· das in Celsius-Grad geeicht ist und ein Relais betätigt. Die Volumen der Messräume der Ventile 2 und 9 und des Raumes 7 des Verdünnungskreis.es v/erden bestimmt in Abhängigkeit von der Konzentration der verschiedenen Bestandteile der gewünschten Gasmischung.
9098 40/074 6 bad ORiGmL
Bei einem anderen Ausführungsbeispiel der Erfindung, dag in Fig. dargestellt ist, weist die Vorrichtung zwei in Reihe geschaltete
Verdünnung Verdünnungsinreise auf, no dass eine feöeaög in Kaskade möglich ist.
Der erste Verdünnungskreis ist in gleicher Weise τ/ie der in Fig. i dargestellte ausgebildet. Diese Vorrichtung arbeitet wie folgt; Das zu verdünnende Gas.wird in dem ersten Verdünnungskreis 3 mit dem Hauptgas vermischt und homogenisiert; sodann wird ein bestimmtes Volumen dieser G-as mischung entnommen und mittels des Ventils 9 in den zweiten Kreis 10 eingeleitet, der in analoger Weise wie der erste ausgebildet ist; hierdurch wird das bekannte Volumen der Mischung in ein ebenfalls Trie der um bekanntes Volumen des Ilauptgases eingeleitet. Die neue Mischung wird sodann über ein Ventil 11 dem Apparat, in dem sie verwendet werden soll, zugeleitet.
Diese Ausführungsform mit Verdünnung in Kaskade (mehreren Stufen) ist von besonderem Interesse, weil sie die Erzeugung von Atmosphären gestattet, die genaue Spuren eines Gases enthalten, in einer Grössenordnung von ungefähr einem Teil auf eine liio. Hierzu benutzt man Scheibenventile, die ein Aufnahmevolumen von einem mL· und Verdünnungskreise mit einem Volumen zwischen 500 und 2000 ml besitzen.
Umgekehrt kann das Volumen des zu verdünnenden Gases in der herzustellenden Mischung erhöht werden, indem die Betätigung des Ventils wiederholt wird, wenn das Gas in dem Kreis homogenisiert worden ist.
— 7 — 909840/0748 BAD
Die Vorrichtung nach der Erfindung weist zahlreiche Vorteile auf. Sie gestattet ein Arbeiten sowohl unter normalem Atmosphärendruck als aber auch unter Überdruck, und andererseits die Herstellung von iCorin- oder Eichmischungen in mit sehr grosser Genauigkeit reproduzierbarer Art.
Die Erfindung ist nicht auf die vorstehend beschriebenen Ausführungsbeispiele begrenzt; insbesondere können natürlich auch Vorrichtungen mit mehr als zwei Verdünnungsstufen verwendet werden.
909840/0746 IADORlGINAt.

Claims (8)

15488ÖU
Patentansprüche
•1.) Verfahren zur Verdünnung eines oder mehrerer unterschiedlicher oder nicht unterschiedlicher kleiner Gasvolumen in einem Hauptgas, das selbst eine Mischung sein kann, insbesondere zur Erzeugung einer Norm- oder Eichmisohung für ein Messgerät, dadurch gekennzeichnet, dass man ein bekanntes Volumen des zu verdünnenden Gases in ein bekanntes Volumen des Hauptgases einführt und die P erhaltene Mischung sodann homogenisiert, indem man sie in einem geschlossenen Kreis zirkulieren lässt.
2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man ein bekanntes Volumen der Mischung in ein anderes bekanntes Volumen des Hauptgases zwecks weiterer Verdünnung einführt.
3.) Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es einen Füllkreis und eine Verdünnungsstufe aufweist, die über ein Ventil mit dem Gerät, in dem die M.schung verwendet werden soll, z.B. einem Chromatograph, verbunden v/erden kann.
4.) Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Verdünnungsstufe ein Hessventil bekannter Aufnahmefähigkeit aufweist, welches die Einleitung des zu verdünnenden Gases in den Hauptgaskreis gestattet.
5.) Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Verdünnungsstufe zwei Einführungsventile für das Hauptgas enthält und
Inhalte in diesen Kreis ein Hohlraum bekannten Imtmm.kmt^tMtA^otAa, und eine Pumpe in Reihe geschaltet sind, welche die Homogenisierung der Mischung durch Zirkulation im geschlossenen Kreis gestattet.
909840/0746 ßA°°fflGINAt
— 9 —
1 5A8880
6.) Vorrichtung nach Anspruoh 5» dadurch gekennzeichnet, dass sie ein Ventil aufweist, mittels dessen man die Auslässe der beiden Einführungsventile miteinander verbinden kann.
7„) Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Aufnahmefähigkeit des Einführungs-Messventils für das zu verdünnende Gas und der Inhalt des Hohlraums abgestimmt sind auf die Konzentration der Bestandteile der gewünschten Gasmisohung.
8.) Vorrichtung nach Anspruoh 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Verdünnungsstufe ein zweites Messventil von bekannter Aufnahmefähigkeit enthält, welches die Einführung der Mischung in die zweite Verdünnungsstufe gestattet, so dass eine Verdünnung in Kaskade (mehreren Stufen) möglioh ist, wobei die zweite Verdünnungsstufe mit der Vorrichtung, in der die Gasmisohung verwendet werden soll, verbunden ist.
9-09840/0746 bad
A*
'Leerseite
DE19661548880 1965-06-17 1966-06-03 Verfahren und Vorrichtung zur Verduennung eines oder mehrerer kleiner Gasvolumen mit einem Hauptgas Pending DE1548880A1 (de)

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