DE2341373A1 - Verfahren zur herstellung von kohlenmonoxid aus leichten kohlenwasserstoffen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von kohlenmonoxid aus leichten kohlenwasserstoffen

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DE2341373A1 DE19732341373 DE2341373A DE2341373A1 DE 2341373 A1 DE2341373 A1 DE 2341373A1 DE 19732341373 DE19732341373 DE 19732341373 DE 2341373 A DE2341373 A DE 2341373A DE 2341373 A1 DE2341373 A1 DE 2341373A1
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Description

METALLGESELLSCHAFT Frankfurt (M), 10.8.1973
Aktiengesellschaft Wgn/GKp 6 Frankfurt (Main) 00/10-70
Reuterweg 14 Z ο 4 I O /
Prov. Nr. 7259 LÖ
Verfahren zur Herstellung von Kohlenmonoxid aus leichten Kohlenwasserstoffen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kohlenmonoxid aus leichten Kohlenwasserstoffen mit einer mittleren C-Zahl bis höchstens 15 durch katalytische Wasserdampfspaltung in zwei Spaltstufen und Abtrennen des Kohlenmonoxids aus dem Produktgas.
Es ist bereits bekannt, Kohlenmonoxid dadurch zu erzeugen, daß man Einsatzmaterialien wie Naturgas, Raffineriegas, Flüssiggas oder Naphtha mit Wasserdampf bei erhöhten Temperaturen an Nickel-Katalysatoren durch das Steam-Reforming-Verfahren in ein Gas reich an Wasserstoff und Kohlenmonoxid umwandelt. Das im Produktgas noch enthaltene Kohlendioxid und der Wasserdampf werden nach Abkühlung entfernt und das gereinigte Gas einer Tieftemperatur-Gaszerlegung zugeführt.
Es ist auch bereits bekannt, zur Verbesserung der Ausbeute an Kohlenmonoxid das ausgewaschene Kohlendioxid in den Spaltprozeß zurückzuführen (DT-AS 1 913 657).
Diese Rückführung des Kohlendioxids stellt erhöhte Ansprüche an die Werkstoffe und Katalysatoren des genannten Prozesses. Einmal wird für die Rückführung des Kohlendioxids, das in wasserdampf-gesättigter Form anfällt, ein mehrstufiger Rückführverdichter mit entsprechenden
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Zwischenkühlungen aus korrosionsbeständigem Material erforderlich; zum anderen ist man im katalytisch arbeitenden Röhrenspaltofen gezwungen, die Spaltbedingungen bzw. die Katalysatorauswahl so zu treffen, daß es nicht zur Kohlenstoff ausscheidung auf dem Katalysator kommt. Bei schwierigen Einsatzstoffen, wie beispielsweise Naphtha, stellt die Direktumwandlung des Naphthas im Röhrenofen in Anwesenheit von rückgeführtem Kohlendioxid extreme Ansprüche an die zur Verwendung kommenden Katalysatoren. Dort ist man deshalb üblicherweise gezwungen, mit einem hohen Wasserdampf-Überschuß zu arbeiten, was jedoch die Produktivität erniedrigt.
Ein weiterer, für die Praxis bedeutungsvoller Nachteil durch die COp-Rückführung ist eine kompliziertere Regelungstechnik der gesamten Anlage, die nun auch noch auf die Steuerung des Kohlendioxids ausgelegt sein muß.
Das erfindungsgemäße Verfahren vermeidet die Nachteile des Standes der Technik und arbeitet darüber hinaus, was die Investitions- und Betriebskosten angeht, optimal wirtschaftlich. Dies wird dadurch erreicht, daß die Einsatzkohlenwasserstoffe mit 0,02 bis 0,1 Nnr/kg Wasserstoff gemischt werden, das Gemisch einer Heißentschwefelung unterzogen wird, das entschwefelte Gemisch mit überhitztem Prozeßdampf in einem Verhältnis von 1,1 bis 1,7 Mol je Mol im Einsatzmaterial enthaltenem Kohlenstoff gemischt, in einer ersten Spaltstufe (Reichgasstufe) bei Temperaturen von 300 bis 5000C und nachfolgend, nach einer teilweisen Entspannung, in einer zweiten Spaltstufe bei Temperaturen über 8250C jeweils an Nickelkatalysatoren umgesetzt wird und daß das an Kohlenmonoxid und Wasserstoff reiche Produktgas abgekühlt und nach Entfernen von Kohlendioxid und Wasserdampf durch eine Tieftemperatur-Gaszerlegung
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geführt wird. Dieses Verfahren stellt gegenüber bekannten Verfahren deshalb eine beträchtliche Vereinfachung dar, weil die Zahl der Stellen für die Zugabe gas- oder dampfförmiger Reaktanten reduziert ist, was die Verfahrensführung vereinfacht.
Das Verfahren arbeitet mit niedrigen Gewichtsverhältnissen von eingesetztem Wasserdampf zu Einsatzkohlenwasserstoffen von etwa 2:1. Die Druckabsenkung vor der zweiten Spaltstufe, die zweckmäßigerweise als Röhrenspaltofen ausgebildet ist, sorgt dafür, daß auch hier trotz des relativ geringen Wasserdampfgehaltes keine Rußabscheidung erfolgt, insbesondere wird dadurch auch der COp-Anteil im Produktgas der zweiten Spaltstufe niedrig gehalten. Nach der zweiten Spaltstufe liegt ein Produktgas vor, das nur noch etwa 5 Vol.% COp oder weniger enthält und dessen Methan-Restgehalt nur noch etwa 2 Vol.Jo beträgt.
Die Reichgasstufe kann auch aus zwei Reaktoren bestehen, in welche jeweils ein Teil des Einsatzmaterials, dazu in den zweiten Reaktor noch das Produktgas des ersten Reaktors eingegeben werden. Dadurch kann die Reichgasstufe mit niedrigerem Verhältnis von Wasserdampf zu Kohlenwasserstoffen betrieben werden, allerdings wird dann meist noch eine Wasserdampf zugabe vor dem Röhrenspaltofen nötig sein.
Der Katalysator für die Reichgasstufe weist vorteilhafterweise 35 bis 70 Gew.% Nickel auf einem Träger aus Magnesiumsilikat oder Magnesiumspinell auf. Für die Röhrenofen-Spaltstufe kann der gleiche Katalysator verwendet werden; es ist jedoch ausreichend, einen Katalysator, bestehend aus 10 bis 30 Gew.% Nickel auf Aluminiumoxid einzusetzen.
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Ein. AvfrPfflTHTngshe-f «pt **1 für die erfindungsgemäBe Verfahrens— sei anhand der Zeichnung erläutert.
Die Einsatzkohlenwasser stoffe, z.B. Naphtha, werden in der Leitung 1 durch eine Pumpe 2 durch einen Wärmeaustauscher 3 geleitet und dort verdampft. Dem Einsatzmaterial wird aus der Leitung 19 pro Kilogramm noch 0,02 his 0,1 Nm Wasserstoff -zugemischt. Das Geaisch wird Bit einer Temperatur von etwa 3500C und einem Druck von etwa 15 ata in den Entschwefelungsreaktor 4 gegeben. Dort werden in an sich bekannter Weise in einer ersten Stufe an einem Hydrierkatalysator die Schwefelverbindungen in Schwefelwasserstoff umgewandelt, der in einer zweiten Schicht entfernt wird. Der Hydrierkatalysator kann z.B. Nickel oder Molybdän, eventuell zusammen mit Kobalt enthalten. Als den Schwefelwasserstoff absorbierende Masse kommt Zinkoxid oder Eisenoxid (Luxmasse) in Frage. Das Gemisch aus entschwefelten Kohlenwasserstoffen und Wasserstoff aus dem Reaktor 4 mit einer Temperatur von etwa 350°C wird in der Leitung 41 dem Spaltreaktor 5 zugeleitet. Vor Eintritt in den Reaktor wird aus der Leitung 42 überhitzter Prozeßdampf in einem Gewichtsverhältni s von Dampf zu Kohlenwasserstoffen von etwa 1,8 : 1 bis 2,1 : zugemischt. Im Reaktor 5 erfolgt ein Steamreforming bei Temperaturen von etwa 300 bis 500°C, vorzugsweise 350 bis 4600C zur Erzeugung eines methanreichen Gases. Der Druck im Reaktor 5 beträgt 10 bis 20 ata.
Hinter der katalytisehen Reichgasstufe (Reaktor 5) wird der Verfahrensdruck auf etwa 5 bis 12 ata abgesenkt. Die Druckdifferenz liegt zweckmäßigerweise im Bereich von 4 bis 12 ata, vorzugsweise 5 bis 8 ata. Dieses etwas entspannte Reichgas wird in einen Röhrenspaltofen 6 gegeben. Dort erfolgt die Weiterspaltung bei gegenüber dem Reaktor 5 erhöhten
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Temperaturen, welche zu Produktgas-Austrittstemperaturen ▼on über 825°C und vorzugsweise ia Bereich von 850 bis 980°C führen. Die Spaltung la Röhrenofen 6 erfolgt in Katalysator-gefüllten Röhren, die von außen beheizt werden. Zur Beheizung besitzt der Röhrenofen eine Vielzahl von Brennern, die in der Ofendecke und/oder in dessen Seitenwinden angeordnet sind. Den Brennern wird das Heizmaterial über die Leitung 29 und vorgewärmte Verbrennungsluft über Leitung 28 zugeführt.
Zur Ausnutzung der fühlbaren Wärme der heißen Produktgase des Röhrenspaltofens 6 werden diese .zunächst in den Abhitzekessel 7 und danach durch den bereits erwähnten Wärmeaustauscher 3 zur Benzinverdampfung sowie weiter durch den Speisewasservorwärmer 8 geleitet. Nach einer weiteren Kühlung im Kühler 9 wird das Gas zum Auswaschen des Kohlendioxids in den Wäscher 10 gegeben. Die CO^-Wäsche geschieht z.B. durch eine Monoäthanolamin-Lösung, welche regeneriert in den Wäscher 10 durch die Leitung 15 zugegeben und im beladenen Zustand aus der Leitung 16 abgezogen und der Regeneration zugeführt wird. Das den Wäscher 10 in der Leitung 43 verlassende Gas enthält nur noch Restmengen von etwa 50 bis 150 Vol. ppm Kohlendioxid. Dieses Gas wird über den Abscheider 11, der Flüssigkeitsspuren" entfernt, und weiter:'durch den mehrstufigen Korn-" presEor 12 geleitet, welcher das Gas auf einen Druck von z.B. 35 ata verdichtet. Eine Schlußkühlung im Kühler 13 schließt sich an, bevor das Gas in die Tief temperatur-Gaszerlegung 14 gelangt. Sie kann am Eingang zunächst eine Feinreinigungsstufe zum Entfernen von CÖ2-Spuren sowie des restlichen Wasserdampfes besitzen. Die Anlage 14 selbst arbeitet beispielsweise nach dem Verfahren der Flüssig-Methanwäsche.
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Aus der Anlage 14 erhält man in der Leitung 17 das gewünschte Kohlenmonoxid in einer Reinheit von über 99 Vol.Ji. Die Verunreinigungen bestehen i» wesentlichen noch aus Wasserstoff und Methan. Das ebenfalls aus der Anlage 14 kommende Wasserstoffgas (Leitung 18) wird zum Teil in der Leitung 19 in die Einsatz-Kohlenwasserstoffe zurückgeführt und steht zum anderen Teil in der Leitung zur anderweitigen Verwendung zur Verfügung.
Die heißen Rauchgase des Röhrenofens 6 haben eine Temperatur von etwa 975°C oder höher. Ihre Wärme wird zunächst im Prozeßdampfüberhitzer 21 und dann in einem Abhitzekessel 23 ausgenutzt. Zur Weiteren Verwertung der fühlbaren Wärme der Rauchgase werden diese noch dem Verbrennungsluftvorwärmer 24 zugeleitet. Der Luftvorwärmer wird über ein Luftgebläse 27 versorgt; die vorgewärmte Verbrennungsluft wird über Leitung 28 in den Röhrenofen 6 gegeben. Mit einer Temperatur von etwa 150°C werden die Rauchgase schließlich über das Gebläse 25 in den Schornstein 26 geleitet.
Mit dem Abhitze-Dampfkessel 23 ist ein Dampf sammler verbunden, aus dem Wasserdampf über die Leitung 44 in den überhitzer 21 geleitet wird. Überschüssiger Dampf wir&Über das l^c^eritir 45 zur' Weitervörwendun^ abge-" * lassen. In nicht dargestellter Weise ist der Abhitzekessel 7 mittels Steig- und Fallrohren mit dem Dampfsammler 22 verbunden. Hierdurch findet ein Naturumlauf (ohne Pumpe) zwischen beiden Aggregaten statt. Nicht eingezeichnet ist auch die Speisewasserversorgung des Systems; hierbei wird in 8 erhitztes Wasser in den Dampf sammler 22 eingeleitet. -■
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Beispiel
Pro Stunde werden 1000 kg Benzin in der Leitung 1 mit 60 Nur Wasserstoff gas gemischt. Das Gemisch wird nach Vorwärmung auf 350°C im Wärmeaustauscher 3 im Reaktor entschwefelt. Dem entschwefelten heißen Gemisch von Benzindampf und Wasserstoff mit einer Temperatur von 35O°C werden in der Leitung 41 2000 kg/h Prozeßdampf von 430°C zugemischt, wobei sich eine Mischtemperatur von 4000C einstellt.
Im Reaktor 3» der als -Schachtreaktor ausgeführt ist, wird das Gemisch an einem Nickelkatalysator umgesetzt. Der Katalysator enthält 50 Gev.% Nickel auf einem Träger von Magnesiumspinell und weist eine hohe spezifische Oberfläche auf. Es ergibt sich ein methanreiches Gas folgender Zusammensetzung:
co2 21,96 Vol.96
co 0,45 η
H2 13,69 M
CH4 63,9 Il
Ferner enthält dieses Gas, trocken gerechnet, noch 0t 92 Nm Wasserdampf pro Nm . Das den Reaktor 5 verlassende Reichgas hat eine Temperatur von 4600C und ^" einen Druck von 13 ata. Es wird auf einen Druck von 8,5 ata entspannt und dem außenbeheizten Röhrenspaltofen 6 zugeführt. Das Produktgas des Ofens 6 weist folgende Zusammensetzung auf:
CO2 5,15 Vol.%
CO 25,10 n
H2 67,33 C "
CH4 2,42 »
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Das Gas enthält noch zusätzlich 0,16 Nur Wasserdampf pro Nur Gas.
Nach Kühlung in 7, 3, 8 und 9 wird das CO2 bis auf ganz geringe Reste im Wasser 10 entfernt. Das von COp befreite Gas wird nach Entfernen von Flüssigkeitsspuren im Abscheider 11 im Kompressor 12 auf einen Druck von 35 ata verdichtet. Vor Eintritt in die Tieftemperatur-Gaszerlegungsanlage 14 ist seine Zusammensetzung folgende:
CO2 50 ppm
CO 26,46 Vol.% H2 70,99 «
2,55 "
Am Eingang der Anlage 14 ist zunächst eine Feinreinigungsstufe mit Molekularsieb zum Entfernen der Spuren an CO2 sowie der Restmenge an Wasserdampf angeordnet. Die nachfolgende Tieftemperaturzerlegung ergibt 1190 Nnr/h Kohlenmonoxid (Leitung 17) mit einer Reinheit von 99,8 Vol.%. Die Verunreinigungen bestehen zu je 0,1 Vol.% aus H2 und CH^, Dazu, fallen 3270 Nnr/h Wasserstoff gas mit einer Zusammensetzung von 99»0 VoI. % H2 und 1,0 VoI. % CH/ an. Zur Erhöhung der Wasserstoffkonzentration wird 'dieses <*as Hoch über --einen: Pressure^Swing-Absorber ge—- ■ --·■ leitet, so daß der Wasserstoff in Leitung 18 eine Reinheit von 99,9 Vol.% hat. . . ... .....
Als Nebenprodukte der Tieftemperatur-Gaszerlegung nach dem Verfahren der Flüssig-Methanwäsche fallen noch 83 Nnr/h Reinmethan sowie 40 Nnr/h Flash Gas an, das zu etwa 45 % aus Wasserstoff und zu etwa 55 % aus Kohlenmonoxid besteht. Die genannten Restmengen an Methan und Flash-Gas werden mit zur Beheizung des Röhrenspaltofens 6 verwendet.
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Claims (10)

PATENTANSPRÜCHE
1) Verfahren zur Herstellung von Kohlenmonoxid aus leichten Kohlenwasserstoffen mit einer mittleren C-Zahl bis höchstens 15 durch katalytische Wasserdampf-. spaltung in zwei Spaltstufen und Abtrennen des Kohlen-Bonoxids aus dem Produktgas» dadurch gekennzeichnet, daß die Einsatzkohlenwasserstoffe mit 0,02 bis 0,1 Nur/kg Wasserstoff gemischt werden, das Gemisch einer Heißentschwefelung unterzogen wird, das entschwefelte Gemisch mit überhitztem Prozeßdampf in einem Verhältnis von 1,1 bis 1,7 Mol je Mol im Einsatzmaterial enthaltenem Kohlenstoff gemischt, in einer ersten Spaltstufe (Reichgasstufe) bei Temperaturen von 300 bis 500°C und nachfolgend, nach Druckerniedrigung um 4 bis 12 Atm, vorzugsweise 5 bis 8 Atm, in einer zweiten Spaltstufe bei Temperaturen über 825°C jeweils an Nickelkatalysatoren umgesetzt wird und daß das an Kohlenmonoxid und Wasserstoff reiche Produktgas abgekühlt und nach Entfernen von Kohlendioxid und Wasserdampf durch eine Tieftemperatur-Gaszerlegung geführt wird.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
:..... ^daß. 5der Kajfealysatar,..der. ersten_ Spaltstiif e CReipfegas-._.,..... stufe) 35 bis 70 Gew.# Nickel auf einem Träger aus Magnesiumsilikat oder Magnesiumspinell enthält.
3) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator der zweiten Spaltstufe durch indirekte Beheizung auf einer Temperatur im Bereich von 850 bis 980°C gehalten wird.
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4) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung in der ersten Spaltstufe (Reichgasatufe) bei einem Druck von 10 bis 20 ata erfolgt und der Druck vor. der zweiten Spaltstufe auf 5 bis 12 ata abgesenkt wird.
5) Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß in der Tieftemperatur-Gaszerlegung gewonnener Wasserstoff zurückgeführt und den Einsatzkohlenwasserstoffen vor der Entschwefelung zugemischt wird.
6) Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis von eingesetztem Wasserdampf zu Einsatzkohlenwasserstoffen zwischen 2,1 : 1 und 1,8 : 1 liegt.
7) Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß den umzusetzenden Gemischen neben Wasserdampf an keiner Stelle des Verfahrens weitere sauerstoff abgebende Vergasungsmittel (wie z.B. ) zugegeben werden. . -
8) Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden,
""■ ""äädürch"gekennzeichnet, 'daß die'Tief temperatur-Gas- *'': zerlegung nach dem Verfahren der Flüssig-Methanwäsche ausgeführt wird.
9) Verfahren nach Anspruch 1 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß der in der Tieftemperatur-Gaszerlegung erhaltene Wasserstoff bis auf einen Gehalt an Verunreinigungen von höchstens 0,1 Vol.56 feingereinigt wird, bevor er ganz oder teilweise zurückgeführt und den Einsatz-Kohlenwasserstoffen zugemischt wird.
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10) Verfahren, nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, daß die Feinreinigung des Wasserstoffs in einer Pressure-Swing-Adsorptionsanlage durchgeführt wird.
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L e e rs e
i te
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