DE233600C

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Publication number: DE233600C
Application number: DENDAT233600D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 22 c. GRUPPE

LUDWIG STANGE in BERLIN.

Die Nigrosinschmelze liefert bekanntlich um so tieferen Farbton, je weiter die Phenylierung am Ende der Schmelze vorgeschritten ist; eine vollkommene Phenylierung wird jedoch auf dem Wege der bekannten Nachbehandlung des Spritnigrosins mit Anilinsalz und Anilinöl nicht erreicht.

Es wurde aber vollkommene Phenylierung durch Benutzung der großen Reaktionsfähigkeit des Dinitrochlorbenzols erreicht. Notwendigerweise wandern mit der Phenylgruppe auch die beiden Nitrogruppen dieses Komponenten in das Nigrosinmolekül. Dieser gezwungenermaßen in Kauf genommene Umstand hatte die überraschende Wirkung, daß der blauviolette Farbton des Ausgangproduktes nicht nur vertieft, sondern gleichzeitig auch nach Gelb verschoben wurde. Es entstand Tiefschwarz. Bisher war Tiefschwarz mittels Nigrosins nur erreichbar durch Beimischung von etwa 15 Prozent Metanilgelb. Azofarben sind nicht so echt wie Nigrosine. Die bisherigen Tiefschwarzfärbungen waren daher unbeständig. Die neuen homogenen dinitrophenylierten Tiefschwarznigrosine erwiesen sich als beständig. Sie besitzen die nicht vorauszusehende Eigenschaft, daß sie sich fester fixieren als die bekannten Nigrosine. Ihre Lacke liefern farblose Abwasser und ihre Textilfärbungen bluten nicht im Gegensatze zu den bekannten. Was hier von den Nigrosinen gesagt ist, gilt auch von den ihnen nahe verwandten Indulinen,.

Beispiel.

50 kg säurefreie Nigrosinbase werden in 150 kg Nitrobenzol bei 120⁰ gelöst, 10 kg wasserfreies Natriumacetat und 10 kg Dinitrochlorbenzol langsam hinzugegeben. Die Einwirkung macht sich durch Temperatursteigerung um etwa 30 bis 40 ° bemerkbar. Wenn alles eingetragen ist, wird einige Minuten bei i8o° gehalten. Nach dem Abblasen des Nitrobenzols und Ablassen der wäßrigen Salzlösung wird das körnige Pulver mit verdünnter Natronlauge gekocht zur Entfernung des in geringem Überschuß angewandten Dinitrochlorbenzols. Man erhält 58 kg trockene Ware. Diese wird auf bekannte Weise sulfiert und in das wasserlösliche Natronsalz übergeführt. Man erhält 66 kg Tiefschwarznigrosin.

Zur Darstellung wasserlöslicher Marken von dinitrophenylierten Wassernigrosinen kann man auch von den bekannten Wassernigrosinen ausgehen und arbeitet z. B. so:

300 1 wäßriger Lösung, wie sie bei der bisherigen Darstellung von Wassernigrosin erhalten werden, enthaltend 50 kg trockene Ware, werden mit 10 kg kristallisiertem essigsauren Natron und 10 kg Dinitrochlorbenzol im Emaileinsatz eines Autoklaven eine Stunde auf 150 bis 170 ° erhitzt, wobei 5 bis 6 Atm.-Druck auftreten. Nach dem Abkühlen des Inhaltes auf 40 ° wird die schwarze Brühe durch ein feines Sieb gegossen und das FiI-trat eingetrocknet. Die entstandene Essigsäure verdunstet. Der geringe Gehalt an Dinitrophenol, herstammend von der geringen Menge verseiften Dinitrochlorbenzols, stört für die meisten Verwendungen nicht. Man erhält 65 kg Tief schwarz wassernigrosin.

Muß das Dinitrophenol entfernt werden, so fällt man aus dem filtrierten Autoklavinhalt die neue SuIfosäure mittels verdünnter Mine-

ralsäure und wäscht sie mit warmem Wasser, bis das Abwasser keinen gelben Stich mehr hat und säurefrei ist. Man neutralisiert mit Soda und bringt die Lösung zur Trockne. Man erhält so 62 kg Tiefschwarzwassernigrosin.

Claims

Pate nt-Ansprüche:

i. Verfahren zur Darstellung von tiefschwarzen wasserlöslichen Nigrosinen bzw. Indulinen, dadurch gekennzeichnet, daß Spritnigrosine bzw. Spritinduline mit Dinitrochlorbenzol zur Reaktion gebracht und die erhaltenen Produkte in üblicher Weise wasserlöslich gemacht werden.
2. Verfahren zur Darstellung von tiefschwarzen wasserlöslichen Nigrosinen bzw. Indulinen, dadurch gekennzeichnet, daß die wasserlöslichen Salze der bekannten Nigrosine bzw. Induline mit Dinitrochlorbenzol zur Reaktion gebracht werden.