DE2330668A1 - Keramikgranulateinkapselung mit einer eine anschlussklemme beruehrenden gussblasenausbildung - Google Patents
Keramikgranulateinkapselung mit einer eine anschlussklemme beruehrenden gussblasenausbildungInfo
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Description
T 1167
Tensor Electronics, Inc., San Diego, California, V.St.A.
Keramikgramilateinkapselung mit einer eine
Anschlussklemme berührenden Gussblasenausbildung
Die Erfindung betrifft allgemein ein Verfahren zur Herstellung einer langgestreckten elektrischen Verbindung mit der Anschlussklemme
von eingekapselten elektrischen Festkörperelementen, wie
z.B. einem Keramikwiderstand und einem Kondensatorgranulat, wenn sie hermetisch abgedichtet in Glaskolben eingeschmolzen sind.
Eine oxydierende Atmosphäre wird für bariumtitanatartige Kondensatorgranulate aufrechterhalten, während sie in Glaskolben
in nichtoxydierenden öfen hermetisch eingeschlossen werden.
Glaskolben haben in der Blbleitertechnik zum hermetischen EinschliesBen
elektrischer Komponenten wie z.B. von Diodengranulaten seit mehr als zwanzig Jahren Anwendung gefunden. Mehrere
Schutzrechte sind erst kürzlich für die Verwendung der bekannten Art des hermetischen Sinschliessens von keramischen Kondensatorgranulaten
erteilt worden. Die aus diesen Schutzrechten hervorgehenden Techniken stimmen in ihrer Wirkung mit denen
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der letzten zwanzig Jahre bis auf die Ausnahme überein, dass sie ein Verfahren oder eine Anordnung zur Erzielung eines elektrischen
Kontakts zwischen einem Keramikwürfel und den Metallteilen der hermetisch abgedichteten Kolben offenbaren.
Die zum Stand der Technik gehörenden Verfahren werfen eine Anzahl schwieriger Probleme hinsichtlich hochqualifizierter Kondensator-
und Widerstandseinrichtungen auf, die viel zu wünschen übrig lassen.
In Übereinstimmung mit der herkömmlichen Technik wird grundlegend
ein keramischer Kondensatorspan in einem runden Glasrohr oder einer Hülse angeordnet, das bzw. die nachfolgend an jedem
Ende durch !Jetallstecker, die an die elektrischen Klemmen des Keramikspans anstossen und mit diesen einen mechanischen Kontakt
herstellen, verschlossen werden. Dieee Teile, d.h. die Glashülse,
der Keramikspan und die beiden Metallstecker werden räumlich zueinander in einer Spanneinrichtung für ein Wärmeschweissverfahren
in Bereitschaft gehalten. Das hermetische Einschliessen erfolgt danach durch Erhitzen der oben genannten Teile in ihrer
in der Spanneinrichtung festgehaltenen Stellung auf eine Temperatur, die hoch genug ist, um ein teilweises Schmelzen und
Schmelzverschweissen der Glashülse mit den beiden Metallsteckern zu bewirken. Durch das Schmelzverschweissen des Glases mit den
Metallsteckern ist es möglich, die Erzielung eines vollkommen vakuumdichten Verschlusses um den Keramikspan herum zu erleichtern.
Äussere Stromleiter sind im allgemeinen immer an den Metallsteckern
befestigt.
Nach Abkühlen und Entfernen der Spanneinrichtung zeigt es sich, dass sich elektrische Kontakte an der Grenzfläche zwischen den
Metallsteckern und den elektrischen Anschlussklemmen des Keramikgranulats durch Wirkung mechanischer Kräfte gebildet haben.
Die mechanische Druckkraft wird infolge einer kleinen Wärmeausdehnungszahldifferenz
zwischen dem Granulat und der Glashülse
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der verschweissten kompakten Baueinheit erzeugt.
Mechanischer Druck zwischen zwei kannelierten Metallsteckern innerhalb einer gegebenen Glashülse und einem keramischen Span
bringt wegen der grundlegend rauhen Oberfläche der Anschluss- ' klemmen des Keramikspans und der Oberfläche der Metallstecker
im allgemeinen sehr wenig Kontaktpunkte zustande. Ferner hat sich herausgestellt, dass die Bereiche dieser Kontaktpunkte
äusserst klein sind, was zu ernsten Begrenzungen der elektrischen Brauchbarkeit dieser Vorrichtungen für Hochfrequenz- und
Hochleistungsanwendungen führt. In einigen Fällen'wird eine derartige Anordnung oder ein derartiges Verfahren einen einzigen
Spitzenkontakt an einem der Enden des Keramikspans zur Folge haben, was am entscheidensten die Handhabungsfähigkeit eines
elektrischen Kondensators für Hochfrequenz und eiaenso entscheidend
die Handhabungsmöglichkeit eines elektrischen Widerstandes hinsichtlich der Leistung reduziert.
Bin weiterer Mangel bei derartigen bekannten Entwicklungen liegt
in der Tatsache, dass nichtoxydierende G-asatmoSphären als eine
hohe Temperatur aufweisende Umgebung benutzt werden, in der die Glasbehälter zusammengeschweisst werden. Wenn keramische
Kondensatorgranulate von der allgemeinen dielektrischen Art des Raiumtitanats nichtoxydierenden Atmosphären bei Temperaturen
der Grössenordnung von 70O0C bis 8000O ausgesetzt werden
findet eine Verschlechterung dieser Dielektrika statt. Dies-e Verschlechterung ist am augenscheinlichsten, wenn man den Äbleitungswiderstand
des Kondensatorspans beobachtet, nachdem letzterer einer nichtoxydierenden atmosphärischen Umgebung ausgesetzt
worden ist, die während des Einkapselungsvorganges in verfügbaren automatischen Versiegelungsmaschinen vorhanden ist. Keramikmaterialien,
die in ihrer Auffüllung BaTiO3 enthalten, müssen geformt und darauf in oxydierender Atmosphäre eingeschmolzen
werden, um verhältnismässig verlustarme, hohe Dielektrizitätskonstanten
aufweisende Dielektrika zu erhalten. Unter reduzierenden Atmosphären, wie z.B. der Versiegelungsumgebung herkömmlicher
Porenfüller, gibt gebranntes Bariumtitanat Sauerstoff aus seinem
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Kristallgitter ab, und es tritt danach Leitfähigkeit ein, was
das Material für den Zweck eines verlustarmen Dielektrikums unbrauchbar
macht.
Ein Hauptziel der Erfindung liegt darin, ein Verfahren zur wesentlichen
Verbesserung der G-ranzflächenverbindung zwischen den
elektrischen Anschlussklemmen des Keramikgranulats und den Metallsteckern zur grösseren Steigerung der Hochfrequenzleistungsfähigkeit
der Keramikkondensatoren vom Gesje htspunkt des Wirkungsgrads
des Grenzflächenkontakts nach hermetischer Verschliessung in G-lasbehältern zu schaffen. Bin anderes Ziel betrifft
die Erhaltung des hohen Ableitungswiderstandes und eines hohen "Q" des bariumtitanatartigen Kondensatorgranulats, wenn
letzteres nichtoxydierenden Atmosphären bei erhöhten Temperaturen
in der Grössenordnung vnn 700° bis 8000C ausgesetzt wird,
d.h. bei den Umgebungsbedingungen, denen das keramische Kondensatorgranulat beim Einkapseln in automatischen Versiegelungsmaschinen
ausgesetzt wird.
G-rundsätzlich verwendet das Verfahren ein elektrisch leitendes
Material, bei dem sich gezeigt hat, dass es sich bei Erhitzung hinsichtlich seiner Dicke vergrössert und dass es nach Abkühlung
diesen ausgedehnten Zustand beibehält. Mischungen einzelner Oxyde bestimmter Edelmetalle reagieren, wenn letztere in
einem geeigneten Glasbindemittel verteilt sind, bei Aussetzung eines genügend hohen Blitz-Wärmebehandlungszyklus jeweils miteinander.
Diese Reaktion verursacht eine vielfache Blasenbildung, und eine Schaumbildung findet in einem vorgegebenen gedruckten
Versuchsmuster statt, was eine merkbare Vergrösserung der effektiven Dicke des Versuchsmusters mit sich bringt. Während
diese Reaktion sehr fehlerhafte Erscheinungen auf der Oberfläche des Versuchsmusters hervorruft, weist letzteres offenbar
keine messbare Verringerung der elektrischen Leitfähigkeit des Materials auf, sondern es wird im Gegenteil die elektrische
Leitfähigkeit grundlegend erhöht.
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Dieses elektrisch hochleitende Material setzt relativ grösse .
Mengen Satteratoff beim Erhitzen frei. Die Blasenbildung oder
die Schauiawirkung, wie sie bei diesen aus Einzelheiten bestechenden Materialien beim Aussetzen letzterer von Wärmebehandlungszyklen
hoher Temperaturen, und zwar in der Grossanordnung
von 700° bii 8OQ0O, beobachtet worden ist, ist das Ergebnis
des freigesetzten Sauerstoffes, wenn eine Zersetzung der einzelnen
Edeimetalloacyde stattfindet. Die gebildeten und in der glasartjgen
Phase dieser Materialien eingeschlossenen Blasen enthalten meist reinen Sauerstoff..
Das erfindungegemässe Verfahren kennzeichnet sich durch die Verfahr
ensschritte, dass Edelmetalloxydteil-chen, wie z.B. in Pastenform,
in Nachbarschaft der Endklemme eines Keramikspans in einem einkapselnden Kolben (wie z.B. in einer Glashülse) eingeschlossen
werden und dass die Teilchen zwecks Hervorrufung einer Blasenbildung erhitzt werden, die sich durch Teilchenzersetzung
mit Säueretofffreisetzung und Herausbildung aktiver Edelmetalloberflächen kennzeichnet, die in engen elektrischen
Kontakt mit der Spännklemme gebracht werden, die eine unregelmässige
Oberfläche aufweisen kann. Das Sauerstofffreisetzeh
in Sähe des Spane wirkt den sonstigen nachteiligen Effekten
reduzierender AtmöBphärenümgebung des Verschweissapparates entgegen,
der betriebsbereit 1st, um die Glashülse mit dem einen oder mehreren llektrödeneteökern zu verschmelzen. Weiterhin
bezieht sich die Erfindung auf das mit dem beschriebenen Verfahren gebildete Erzeugnis.
Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung sowie die Einzelheiten
einer dargestellten Ausführungsform ergeben sich aus
der nachfolgenden Beschreibung der Zeichnung. In letzterer sind!
Pig. 1 bis 3 Aufrisse im Schnitt, um die verschiedenen Stufen
dee Einkäpaelungsverfahrens aufzuzeigen und
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Fig. 4 die Schnittansicht eines Aufrisses einer Heizanlage zum Yerschweissen der Kapsel.
In Fig. 1 ist ein Keramikspan 10 in einer G-lashülse oder einem
Rohr 11 angeordnet gezeigt, der Endklemmen 12 mit unregelmässi-
• ger Oberfläche 13 aufweist, die aus Illustrationsgründen erheblich
übertrieben dargestellt ist. Der Span kann z.B. aus einem Bariumtitanatkeramikkondensator oder einem elektrischen Widerstand
bestehen, welche Beispiele Impedanzelemente darstellen. Elektroden in Form von Metall Steckern 14 sind ausserhalb der
Hüllenenden gezeigt, wobei Edelmetalloxydteilchen auf die Enden 15 der Stecker 14 aufgebracht sind. Die Teilchen sind z.B. in
einer flüchtigen Kohlenwasserstoffträgersubstanz dispergiert,
um eine an den Steckerenden haftende Paste 16 zu bilden. Z.B. kann ein aus Einzelheiten bestehendes Material aus hochoxydierendem
Palladium und SäLbermetallpulver in einem PbO-BpO5-SiOp
Blassplitt verteilt sein, und die Mischung kann bis auf einen geeigneten Feinheitsgrad gemahlen werden zwecks Bildung einer zähflüssigen
Paste oder einer abziehbaren Tusche, wenn sie mit einem geeigneten organischen Bindemittel, wie z.B. mit einem
weiohgemachten und dünnflüssigen Äthylzellstoff verbunden wird. Zu diesem Zweck können etwa 30g Palladiumoxyd plus etwa 10g
Silberpulver mit ungefähr 60g Splitt gemischt werden. Die Splittbestandteile können im ungefähren Verhältnis von 48g PbO; 4,8g
BpO5 und 7,2g SiO2 stehen. Die Paste wird auf die ebene Oberfläche
15 der Endstecker aufgebracht, um so an den Steckern als Grenzschicht zwischen letzteren und den Klemmen 12 des Spans
10 zu wirken.
In Fig. 2 sind die Stecker 14 in die Glashülse 11 eingesetzt worden, wobei sich die Edelmetallpaste 16 in Berührung mit der
äussersten Kontaktspitze der unregelmässigen Oberfläche 13 der Klemmen 12 befinden und Stromzuführungen 17 in Achsrichtung entgegengesetzt
zueinander von den Steckern 14, mit denen sie ein-
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stückig ausgebildet sind, vorstehen. Hinzuweisen ist auf die verhältnismässig grossen Hohlräume 18 zwischen den Metalfetsekern
und den Spanelementen, welche Hohlräume die Herausbildung eines guten thermischen Kontakts, wie er im Fall widerstandsbehafteter
Späne gefordert wird, oder eines guten Hoehfrequenzkontakts im
Falle von Kondensatorspänen ausschliessen wurden.
In Fig. 4 ist gezeigt, wie die Baueinheit einer Erwärmung ausgesetzt
ist, indem in einer nichtoxydierenden Atmosphäre 20 innerhalb eines Gehäuses 21 Gase wie z.B. Stickstoff, Argon,
Helium, Wasserstoff oder Verbindungen derselben verwendet werden,'
Bootsähnliche Träger 22 aus Graphit werden von den Enden der Hülse aufgenommen, und elektrischer Strom wird von einer Quelle
23 den bootsähnlichen Trägern zugeführt, um Heizverschweisstemperaturen
in der Grössenordnung von 700° bis 8000G zu erzielen,
wodurch Glas-Metallverbindungen zwischen der Hülse und den Metallsteckern bewirkt werden. Derartige gasdichte Verbindungen
sind bei 24 in Fig. 3 gezeigt.
In Fig· 3 Bind auch die Hohlräume 18 ausfüllende Gussblasen
zu sehen, die sich durch stromführende Edelmetalloberflächen in langgestrecktem engen Kontakt oder Eingriff mit den unregelmässigen
Oberflächen 13 der Klemmen 12, wie" auch mit den am
Ende befindlichen Stirnflächen 15 der Metallstecker 14 kennzeichnen.
Diese Gussblasen 25 werden infolge von Wärmeübertragung auf die Paste 16 während des in Fig. 4 gezeigten Verschweissvorganges
gebildet, indem sich die Edelmetallbestandteile ausgedehnt haben. Das Edeimetäloxyd zerfällt unter Freisetzung
von Sauerstoff unter Erzeugung von stromleitenden Edelmetalloberflächen durch Verschweissen zu kettenartigen metallischen
Aggregaten mit sehr niedrigem Ohmwert. Weiterhin erzeugt die Sauerstofffreisetzung nach Beendigung der hermetischen Ver- _
schweissung, wie bereits beschrieben, eine lokale, eingeechlos- · sene oxydierende Atmosphäre innerhalb der kompakten Baugruppe,
die eine Verschlechterung des keramischen Spankondensators trotz
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des Vorhandenseins der reduzierenden Atmosphäre 20 ausserhalb der Kapsel verhindert.
Wenn Palladiumpulver erhitzt wird, beginnt es bei etwa 450 C zu oxydieren, und geht bei ungefähr 800°0 in im wesentlichen
vollausgebildetes Palladiumoxyd (13 ^-Massegewinn) über. Bei einer Erhitzung über 800°ö hinaus, verliert es schnell ai Sauerstoff.
Das Vorhandensein eines metallischen Silberpulvers sorgt für den Beginn der Zersetzung bei niedrigeren Temperaturen,
d.h. um 7000C herum. Es können auch andere Edelmetalle als Palladium
verwendet werden, wie z.B. Rutheniumoxyd. Hierbei könne 30g Rutheniumoxyd mit 10g Silberpulver kombiniert mit 60g
Splitt zwecks Bildung der bereits beschriebenen Paste gemischt werden.
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Claims (15)
- T 1167Patentansprüche./ Verfahren zur Herstellung einer langgestreckten elektrisch leitenden Verbindung mit der Anschlussklemme eines eingekapselten elektrischen Festkörperelements, dadurch gekennzeichnet, dass Edelmetalloxydteil-chen in Nachbarschaft der Anschlussklemme innerhalb eines Kolbens eingeschlossen werden und dass ein Erhitzen der Teilchen zwecks Blasenbildung mit s'aueretofffreisetzenden Teilchenzerfall und zwecks Ausbildung stromleitender Edelmetalloberflächen bewirkt wird, die in engen Kontakt mit dem Anschlussklemmelement gebracht werden.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein elektrisches Pestkörperelement in einer einkapselnden Glashülse angeordnet wird, und dass ein Elektrodenstecker in
die Hülse zwecks Einschilessung der Teilchen zwischen dem
Stecker und der Anschlussklemme des Festkörperelementes
eingepasst wird. - 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Einschliessen durch Aufbringen der Teilchen in Pastenform
auf den Stecker vor Einpassen des letzteren in die Hülse
durchgeführt wird. - 4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Teilchen aus der Gruppe ausgewählt werden, die aus Palladiumoxyd und Rutheniumoxyd besteht, und dass sie Edelmetallpulver einschliessen.
- 5. Verfahren nach Anspruch 1, 2, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Teilchen in einem Bleioxyd, Boroxyd, Silikonoxydgitternetz dispergiert werden. -10-309883/1284T 1167 - 10 -
- 6. Verfahren nach Anspruch 1, 2, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Teilchen zwecks Bildung einer Paste in einer organischen Trägersubstanz verteilt werden.
- 7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Element einen Keramikspan aufweist.
- 8. Verfahren zur Herstellung einer langgestreckten elektrisch leitenden Verbindung mit den Anschlussklemmen eines in einer G-lashülse eingekapselten elektrischen Festkörperelemente, wobei Elektrodenstecker an entgegengesetzten Seiten des Elementes in die Hülse eingepasst werden, dadurch gekennzeichnet, dass Edelmetalloxydteilchen zwischen den Steckern und den Anschlussklemmen des elektrischen Festkörperelementes und in einer reduzierenden G-asumgebung eingeschlossen werden, und dass auf die Teilchen von der Aussenseite der Hülse sowie der Stecker zwecks Blasenbildung Wärme übertragen wird, wobei ein sauerstofffreisetzender Teilchenzerfall und die Bildung von stromleitenden Edelmetalloberflächen, die in engen Kontakt mit den Anschlussklemmen gebracht werden, auftreten.
- 9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Hülse mit den Steckern bei erhöhten Temperaturen zwecks hermetischer Abdichtung des elektrischen Festkörperelementes in der Hülse verschweisst werden.
- 10. Elektrischer Impedanzaufbau, gekennzeichnet durch ein elektrisches Pestkörperelement und eine letzteres enthaltenden Kapsel, durch eine von letzterer getragenen Elektrode, durch eine mit Abstand zu der Elektrode in der Kapsel am Element angeordnete Endklemme, durch eine G-ussblasenausbildung innerhalb des Raumes der Kapsel, wobei die G-ussblasenausbildung stromleitenden Edelmetalloberflächen in langgestrecktem Ein--11-309883/128411 - 'Γ 1167griff mit der Anschlussklemme und der Elektrode aufweist, und durch sauerstoffhaltige Hohlräume innerhalb der Gussblasenausbildung.
- 11. Aufbau nach Anspruch.10, dadurch gekennzeichnet, dass das Gussblasenmetall aus der Gruppe ausgewählt 1st, die aus Palladium und Ruthenium besteht, und dass es auch Silber aufweist.
- 12. Aufbau nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Kapsel von einer Glashülse gebildet wird, dass das EIe ment eine andere Endklemme und eine zweite Gussblasenausbildung in genau bestimmten, langgestreckten Kontakt mit der anderen Endklemme aufweist, dass metallische. Elektrodenstekker mit der Hülse verschwelest sind und dass die Stecker Stirnflächen aufweisen, die in langgestrecktem Kontakt mit den Gussblasenausbildungen stehen.
- 13. Aufbau nach Anspruch 10, 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dassßas Element einen Bariumtitanat-Keramikkondensator aufweist.
- 14. Aufbau nach Anspruch 10, 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Element einen elektrischen Widerstand aufweist.
- 15. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das " elektrische Festkörperelement einen Aufbau nach den Ansprü-" chen 10 bis 14 aufweist.Ho/ür309883/12844tLeerseite
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