DE1565344A1 - Verfahren zur Herstellung von Widerstandsheizelementen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von WiderstandsheizelementenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von elektrischen
Widerstandsheizelementen aus Siliciumcarbid durch Verdichten von Siliciumcarbidteilchen zu einer festen, zusammenhängenden
Masse.
Nach der Entdeckung des Siliciumcarbids (SiC) und des Verfahrens
zu seiner künstlichen Herstellung als technisches Produkt wurde es, wie bekannt, in großem Umfang als Schleifmaterial
verwendet. Weiterhin wurde schon früh gefunden (vgl. USA-Patentschrift
65Ο 234)y daß man durch Pressen einer Masse von
Siliciumcarbid in Korn- oder Pulverform zu einem geformten Gegenstand
und durch Erhitzen des gebildeten Gegenstandes auf eine hohe Temperatur diesen Gegenstand als elektrischen Leiter
verwenden kann, insbesondere, wenn Graphit oder äquivalente Stoffe mit den Körnern oder Teilchen des Siliciumcarbids vermischt
wurden. Inzwischen werden derartige elektrische Leiter Ln großem Umfange als Heizelemente in elektrischen Öfen bei
Temperaturen bis zu 1500 C oder höher in gewöhnlicher Luft verwendet.
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BAD OBiG»NAL
Werden diese Gegenstände auf diese Weise als elektrische Widerstandsheizelemente
verwendet, so werden die Ausgangsstoffe gewöhnlich in Form von länglichen Körpern, z.B. in Form von Stäben,
gepreßt, wobei man natürlich darauf achtet, daß di«; Enden mit leitenden Anschlüssen versehen werden. Das Zwischen- oder
Hauptstück des so hergestellten Heizelements ist die sogenannte "heiße Zone", während die beiden Enden die sogenannte "kalte
Zone" des Elements darstellen. Aus einleuchtenden Gründen ist es erwünscht, daß die elektrische Leitfähigkeit dieser kalten
Enden, verglichen mit der der heißen Zone, hoch ist, und daß dementsprechend die Zusammensetzung der kalten Zone anders als
die der heißen Zone istj zu diesem Zweck wurden verschiedene Verfahren vorgeschlagen, beispielsweise die Imprägnierung der
Enden mit einem Material, das im wesentlichen aus Silicium besteht, oder das Eintauchen in eine Suspension von kolloidalem
Graphit.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man trotz der Brüchigkeit des Materials ein Widerstandsheizelement mit überlegenen
Eigenschaften erhalten kann, wenn man einen Gegenstand
aus Siliciumcarbid unter geeigneten Bedingungen e:iner explosiven Verdichtung unterwirft. Im allgemeinen geht man bei. dem
Verfahren gemäß der Erfindung so vor, daß man din Sillelumcarbidteilchen
in einem Metallbehälter einschließt', den Behälter zwecks Formung der darin enthaltenen Teilchen zu einem zusammenhängenden
Körper der Wirkung einer Explosion aussetzt (wobei eine unmittelbar an der Oberfläche des Behälters angebrachte
Sprengladung zur Detonation gebracht werden kann), den Behälter von dem zusammenhängenden Körper aus den hi Iiciumcarbidteilchen
entfernt und den verdichteten Körper zwecks Ausbildung einer vollkommenen metallurgischen Verbindung zwischen den Teilchen
in Abwesenheit von Luft erhitzt. Somit ist ein Hauptmerkmal der Erfindung die Herstellung eines elektrischen Widerstandsheizelementes der angegebenen Art durch explosiv^ Verdichtung
anstatt durch gewöhnliches Pressen, wobei ein Element mit sehr wenig Hohlräumen erhalten wird.
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Weiterhin wurde gefunden, daß durch die Hitzebehandlung der
explosiv λΓ er dicht et en Heizelemente aus Siliciumcarbid, bei der
die Siliciumphase verdampft und das Gefüge durchdringt, zusätzliche günstige Eigenschaften erzielt werden können. Zweckmäßig
können die SÜLciumcarbidteilchen mit anderen Teilchen, die den
elektrischen Widerstand der verdichteten Siliciumcarbidmasse herabsetzen^ vermischt werden, wobei diese anderen Teilchen
vorzugsweise an den einander gegenüberliegenden Enden der zu verdichtenden Siliciumcarbidmasse angereichert werden können.
Hierdurch können in den kalten Enden und in den heißen Teilen die gewünschten Unterschiede in der Leitfähigkeit des Elementes
erhalten werden, ohne daß man die Enden zusätzlich zu imprägnieren
braucht.
Die Erfindung ist in der nachstehenden Beschreibung und in der Zeichnung, die jedoch nur einen der zahlreichen Wege zeigen,
auf dem der Erfindungsgedanke in die Praxis umgesetzt werden kann, näher erläutert.
Die Zeichnung zeigt, teilweise im Schnitt, eine schematische
Perspektivansicht einer Anordnung zur explosiven Verdichtung von SÜiciumcarbidpulvern nach dem Verfahren gemäß der Erfindung.
Elektrische Widerstandselemente aus Siliciumcarbid werden gewöhnlich
in Form von Stäben hergestellt, und die nachstehende Beschreibung behandelt nur die Herstellung von stabförmigen
Elementen, wobei aber die angegebenen Abmessungen nur zur Erläuterung dienen. Zum Beispiel können die Länge und der Durchmesser
des Elementes natürlich je nach der Art der Heizvorrichtung (z.B. elektrische Öfen), für die der Widerstandskörper verwendet
wird, verändert werden. Wichtig ist, daß die Stäbe dicht sind, so daß "Lichtbogenrisse" (Arc cracking) praktisch ausgeschlossen
sind und der spezifische Widerstand der Stäbe, insbesondere in der "heißen Zone" gleichmäßig ist. Weiterhin ist es
wichtig, daß der spezifische Widerstand der Stäbe so gewählt
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ist, daß diese bei den Spannungen und Stromstärken, die von den
üblichen Stromquellen zum Beheizen von elektrischen Standardöfen geliefert werden, als Widerstandsheizkörper dienen können.
Zu diesem Zweck ist es erwünscht, in das Siliciumcarbid einen den Widerstand verändernden Zusatz einzuarbeiten, der manchmal
als "Dotiermittel" (doping agent) bezeichnet wird. Indem man in die Enden des Stabes eine andere Menge dieses Mittels einarbeitet
als in das Mittelteil, werden diese Enden noch leitfähiger gemacht, so daß die Heizwirkung praktisch auf das Mittelteil
oder die "heiße Zone" des Stabes beschränkt wird.
Weiterhin hat die Art des bei der Verdichtung als Behälter für das Pulver verwendete Material eine ausgeprägte Wirkung auf
die Eigenschaften des verdichteten Stabes. Weiterhin beeinflußt
die Art und Weise, mit der das Behältermaterial von dem verdichteten
Stab entfernt wird, die Eigenschaften und somit auch das
Verhalten des Stabes.
Es stehen verschiedene Arten von gepulvertem Siliciumcarbid zur Herstellung der verbesserten Widerstandselemente gemäß der
Erfindung zur Verfugung, beispielsweise Norton "Green", Carborundum Schleifqualität (grit grade) und Carborundum "Garbotronic
"-Qualität. Im allgemeinen kann die Teilchengröße dieses Siliciumcarbids im Bereich von weniger als einem Mikron im
Durchmesser bis zu etwa 0,84 nun (20 mesh U.S. Standard Sieve) liegen, wobei der bevorzugte Bereich zwischen etwa 0,2 5 und
0,1 mm (60 bis 150 mesh) liegt.
Man bereitet das ausgewählte Pulvermaterial im allgemeinen zur explosiven Verdichtung vor, indem man es unter Rütteln in ein
Metallrohr mit geeigneten Abmessungen einfüllt, worauf man das Rohr evakuiert und den Stopfen am Ende mit Hilfe eines Elektronenstrahls
dichtschließend verschweißt. Das Rohr wird dann mit einem Sprengstoff in Form einer Folie mit der gewünschten Ladungsdichte
(beispielsweise mit duPont "Deta Sheet", obgleich auch andere im Handel erhältliche Sprengstoffe mit ähnlichen
Explosionseigenschaften verwendet werden können) fest umwickelt,
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worauf eine elektrische Zündkapsel an einem Ende des Behälters
an die Ladung angebracht wird.
Die Ladungsdichte der Sprengstoffladung kann je nach dem Behältermaterial
und dem Durchmesser der Siliciumcarbidstäbe ininnerhalb weiter Grenzen variiert werden. Stellt man Stäbe mit
einem Durchmesser von etwa 13 mm (i/2 in.) her, so beträgt die
2 Ladungsdichte im allgemeinen etwa 0,31 bis 0,775 g/cm (2-5 g/
'' 2 2
in"), vorzugsweise etwa 0,53 bis 0,7 g/cm (3j5-4>5 g/in ).
"Diese Ladungsdichten reichen zur Herstellung von Siliciumcarbidstäben mit der gewünschten Dichte aus, die im allgemeinen 93 bis
mehr als 9 5 % des theoretischen scheinbaren spezifischen Gewichts
von 3j10 beträgt. Die Stäbe sollen also ein spezifisches
Gewicht von etwa 2,88 bis 3jO4 oder· mehr haben, so daß die Anzahl
der offenen Poren in den Stäben so klein ist, wie es zur Erzielung einer hohen elektrischen Kontinuität wirtschaftlich
überhaupt möglich ist.
Der so gefüllte und in geeigneter Weise mit dem Sprengstoff umgebene Behälter kann dann in üblicher Weise in einen Wasserbehälter
eingetaucht werden, worauf die Sprengladung zur Detonation gebracht wird. Eine bevorzugte Anordnung ist in der Zeichnung
angegeben, worin der Behälter 1 mit seinem Inhalt 2 und der ihn umgebenden Sprengladung 3 in einem besonders konstruierten
druckfesten Gehäuse angebracht ist, das selbst wieder zweckmäßig in einem offenen Wasservorrat 5 in einem ausreichend großen
Behälter 6 eingetaucht ist.
Das Gehäuse enthält einen zylindrischen Teil 11, der normalerweise
an beiden Enden offen ist, der jedoch mit Hilfe der Platten 12 und 13 abgeschlossen werden kann, die mit Hilfe der
Spannschrauben 14 auf das Gehäuse gepreßt werden können. Der Zylinder 11 hat einen wesentlich größeren Innendurchmesser und
ist länger als der Behälter 1. Der Zwischenraum ist, wie auch der Behälter 6, mit Wasser gefüllt. Am oberen Ende der Sprengladung
3 ist eine elektrische Zündkapsel 15 angebracht, die mit geeigneten isolierten Zuleitungen 16 verbunden ist, die durch
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die obere Platte 12 und durch das Wasser im Behälter 6 gehen
und durch die der elektrische Strom zum Zünden der Zündkapsel 15 geleitet werden kann.
Die beschriebene Anordnung kann in geeigneter Weise in die größere Wassermenge im Behälter 6 eingehängt werden. Dann
bringt man die Sprengladung zur Detonation, entfernt das Gehäuse aus dem Druckübertragims*smedium und nimmt den Behälter
aus dem Gehäuse heraus. Durch die vorstehend beschriebene Anordnung des Behälters im Gehäuse wird der durch die Explosion
erzeugte Druck langsam freigesetzt, wodurch die Steigung der Druckanstiegskurve vermindert und Risse im verdichteten Element
vermieden werden.
Nach der explosiven Verdichtung wird der das verdichtete Pulver umgebende Metallbehälter entfernt, wodurch das gebildete
Widerstandselement freigelegt wird. Besteht dieser Behälter aus Weichstahl, so kann er durch Abbeizen mit einer Salpeter—
säurelösung (50 Vol.-jS) oder auf mechanischem Wege entfernt
werden.
Anstatt eine Gehäuseanordnung zu verwenden, kann man den mit
dem Sprengstoff umhüllten Behälter, an dem ein*· Zündkapsel 15 und elektrische Zuleitungen l6 angebracht sind, bei der explosiven
Verdichtung unmittelbar in einen Wasserbehälter eintauchen.
Wegen des hohen elektrischen Widerstandes der durch explosive Verdichtung hergestellten Stäbe bzw. der anderen Widerstandselemente
aus reinem Siliciumcarbid kann es erwünscht sein, in das Siliciumcarbid einen Zusatz einzuarbeiten, der den Widerstand
verändert. So nimmt die Leitfähigkeit des Elementes
stark zu, wenn man beispielsweise etwa 2,5 bis 5 Vol..-Ji eines handelsüblichen "Dotiermittels" wie metallisches Silicium, BN,
MoSi2, ZrC, B,C, TiC oder ein Gemisch aus 86 Vol.-# Zrü 2>
i2 -$ MoSi2 und 2 VoL-Jf1 BN zusetzt. Die Teilchengröße der
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Modifiziermittel soll natürlich mit der der Siliciumcarbidkörper
übereinstimmen. Zusätze von etwa 3 Vol.-% dieser "Dotiermittel11
erwiesen sich als äußerst zufriedenstellend bei der Herstellung von Stäben, die wirksame Heizkörper ergeben, wenn sie
mit einer üblichen Stromquelle für elektrische Öfen verbunden Averden. Diese Zusätze vermindern weiterhin die Häufigkeit von
Lichtbogenrissen und erhöhen die Festigkeit der verdichteten
Stäbe.
Es wurde weiterhin gefunden, daß man durch Verändern der zugesetzten
Menge dieser den Widerstand modifizierenden Zusätze oder "Dotiermittel" ein verdichtetes Element bzw. einen verdichteten
Stab erhalten kann, der ineinander übergehende heiße und kalte Zonen aufweist. Beispielsweise kann man zur Herstellung der Enden oder kalten Zonen des Elementes ein durch Walzen vermischtes Gemenge aus 60 Vol.—% Siliciumcarbid, 40 Vol.—$
Dotierinittel verwenden, während man für die dazwischenliegende
heiße Zone ein Gemisch aus 97 Vo-I.-j£ Siliciumcarbid und 3 Vol.-jS
Dotiermi'ttel verwendet. Verwendet man metallisches Silicium
und MoSi,, als Dotiermittel, so wird der Behälter auf einer Rüt—
telvorrichtung angebracht, worauf zuerst das Gemisch für die
kalte Zone, dann das Gemisch für die heiße Zone und schließlich nochmals das Gemisch für die kalte Zone eingefüllt werden,
wobei man jedes Gemisch solange einfüllt, bis man die gewünschte Länge erhält. Der so gefüllte Behälter wird dann explosiv
verdichtet, vorzugsweise unter Wasser, ohne daß man ein druckfestes Gehäuse verwendet. Mit dieser Arbeitsweise kann man direkt
Siliciumcarbid-Heizstäbe mit hoher Dichte erhalten, die in einem Stück kalte Zonen an den Enden und eine dazwischenliegende
längere heiße Zone aufweisen.
Die Verkittung der den Siliciumcarbid-Heizstab bildenden Teilchen
kann durch die Ausbildung einer überwiegend metallurgischen anstelle einer mechanisch-metallurgischen Verbindung verbessert
'werden', indem man den Stab einer zusätzlichen Hitzebehandlung unterwirft. Obgleich gefunden wurde, daß diese Verkittung in der Heizzone durch Widerstandsheizung des Stabes
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erhalten werden kann, wie sie bei der Verwendung des Stabes als Widerstandselement angewendet wird, zieht man es jedoch
vor, den Stab durch Zufuhr von Wärme von außen Über einen Zeitraum
von etwa 2 bis 8 Stunden bei einer Temperatur von etwa 1150 bis I76O °C (2100 bis 32oo °F) zu erhitzen, wobei der bevorzugte
Bereich zwischen etwa 1370 und 148O °C (2500 bis 2700 F) liegt, wenn Silicium in der vorstehend beschriebenen Weise
als Modifizierungsmittel verwendet wird. Der Temperaturbereich
kann je nach der Art des verwendeten Modifizierungsmittels, der Art der Ofenatmosphäre und je nachdem, ob ein Vakuum verwendet
wird oder nicht, auch höher oder niedriger liegen. Man erhitzt vorzugsweise in Abwesenheit von Luft, z.B. in Edelgasen, wie
Argon, Helium, Neon usw., oder in niedrigmolekularen kohlenstoffhaltigen
Gasen, wie Kohlenmonoxyd, Methan, Äthan, Propan usw., um die Bildung von Silicium zu vermeiden, das einen höheren
Widerstand als Siliciumcarbid aufweist, wodurch die durch die Verkittung der Teilchen bei der Hitzebehandlung erreichte
Abnahme des spezifischen Widerstandes wieder zunichte gemacht würde. Das Silicium würde sich auch in den Poren der Stäbe ansammeln
und diese ausfüllen. Da es einen höheren thermischen Ausdehnungskoeffizienten als Siliciumcarbid hat, würde der
Stab beim Erhitzen der aufgefüllten Poren brechen. Um die Bildung von Silicium zu vermeiden, kann die H±zebehandlung auch
im Vakuum ausgeführt werden, wodurch der aus dem siliciumhaltigen Zusatz erzeugte Siliciumdampf mit den Siliciumcarbidteilchen
in Berührung kommt und mit dem darin enthaltenen überschüssigen Kohlenstoff unter Bildung von weiterem Siliciumcarbid
reagiert. Geht man so vor, so wird eine zusätzliche Verkittung der Teilchen über die äußerst feste SiC-SiC-SiC-Bindung
erreicht.
Wie bereits ausgeführt, eignet sich Weichstahl als Material für den Metallbehälter, in dem das Siliciumcarbid explosiv verdichtet
wird. In gewissen Fällen hat sich für diesen Zweck Aluminium, insbesondere 3 S-Aluminium, als noch geeigneter erwiesen,
da der gebildete Stab dadurch ein verbessertes Aussehen erhält, ganz gleich, ob man die explosive Verdichtung in
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dem druckfesten Gehäuse vornimmt oder nicht. Weiterhin können
die Stäbe nach dem Verdichten die gewünschte Dichte mit einer
2 2 geringeren Ladungsdichte, z.B. von. etwa 0,62 g/cm (4 g/in )
erhalten, wenn man diese 3-S-Aluminiumbehälter anstelle von
Behältern aus Weichstahl verwendet, da Aluminium viel weicher als Weichstahl ist. Bei Behältern aus Weichstahl ist zur Herstellung
von hinreichend dichten und mechanisch und elektrisch hochwertigen Stäben eine Ladungsdichte von etwa 0,7 g/cm (4*5
2
g/in ) nötig. Man nimmt an, daß die durch Verwendung von 3-S-Aluminiumbehälter erzielten besseren Eigenschaften darauf zurückzuführen sind, daß die akustischen Eigenschaften des Aluminiums und des Siliciumcarbids besser übereinstimmen als die des Weichstahls und des Siliciumcarbids, was dazu führt, daß Lichtbogenrisse bei der Verdichtung vermindert werden.
g/in ) nötig. Man nimmt an, daß die durch Verwendung von 3-S-Aluminiumbehälter erzielten besseren Eigenschaften darauf zurückzuführen sind, daß die akustischen Eigenschaften des Aluminiums und des Siliciumcarbids besser übereinstimmen als die des Weichstahls und des Siliciumcarbids, was dazu führt, daß Lichtbogenrisse bei der Verdichtung vermindert werden.
Wird Aluminium anstelle von Weichstahl als Behältermaterial für
die explosive Verdichtung verwendet, so kann der Behälter ebenfalls durch Abbeizen, und zwar mit anderen Mitteln als mit der
bereits beschriebenen Salpetersäurelösung, entfernt werden. Insbesondere kann man mit NaOH, H0SO. oder HCl abbeizen und dann
3 2 4
jeweils mit Wasser spülen. Nach dem Abbeizen werden die Proben
getrocknet. Es wurde gefunden, daß sich auf der Oberfläche der Widerstandskörper nach der Hitzebehandlung bei höheren Temperaturen
in Luft eine glasige Phase aus niedrigschmelzenden komplexen Natrium- und/oder Aluminiumsilikaten bildet, wenn
NaOH-haltige Abbeizmittel verwendet werden. Da dies bei Verwendung
von HCl-haltigen Abbeizmitteln nicht der Fall ist, zieht
man diese als Abbeizmittel vor.
Der entweder aus Weichstahl oder Aluminium bestehende Behälter
kann auch durch Abschmelzen mit Hilfe einer Acetylenflamme vom
Stab entfernt werden. Diese Methode ist etwas schneller, jedoch kann die zum Schmelzen des Weichstahls erforderliche Hitze zu
einer unerwünschten Reaktion zwischen dem Stahl und dem Siliciumcarbid führen. Ähnlich bleibt beim Abschmelzen von Aluminiumbehältern
ein dünner Aluminiumfilm auf der Oberfläche des Stabes zurück. Da ein solcher Film ein guter Leiter ist, ver-
8AD ORiGaNAL
9098 8 3/0920
hindert er, daß sich der Stab aufgrund seines Eigenwiderstandes erhitzt.
Die nachstehenden Ergebnisse^ die durch Prüfung einer Reihe
von erfindungsgemäß erhaltenen, etwa 30,5 cm (12 inch) langen,
mit Silicium dotierten Siliciumcarbidstäben von etwa 13 mm (l/2 inch) Durchmesser, erzielt wurden, sollen die auffällige
und bedeutende Verbesserung der elektrischen Widerstandsheizelemente erläutern. Die untersuchten Stäbe mit ineinander übergehenden
heißen und kalten Zonen wurden durch explosive Verdichtung von Siliciumcarbidpulver ■ ("Carbotronic"-Qualität) mit
einer Teilchengröße von etwa 0, 18 bis 0,15 nun (80 bis 100 mesh)
erzeugt, das in einem Walzenmischer mit metallischem Silicium als Dotiermittel vermischt und in 3-S—Aluminiumbehälter eingefüllt
worden war. Die. Proben enthalten eine heiße Zone mit einer Länge von etwa 15,3 cm (6 inch), die zu 97 VoI,-;£ aus Siliciumcarbid
und zu 3 Vol.-# aus metallischem Silicium besteht, sowie kalte Zonen, die zu 60 Vol.-# aus Siliciumcarbid und zu 40 Vol.-aus
metallischem Silicium bestehen. Die Behälter waren mit einer Folie aus "Deta Sheet" (Hersteller Dupont) mit einer Ladungs-
2 2
dichte von etwa 0,62 g/cm (4*0 g/in ) umwickelt.
Die Behälter wurden durch Abbeizen in einer halbkonzentrierten HCl-Lösung entfernt und die Stäbe mit Wasser abgespült, eine
Stunde bei etwa 82 °C (l80 °F) und 8 Stunden bei etwa 177 °C (350 F) in einem Trockenofen mit Luftumwälzung getrocknet.
Dann wurden die Stäbe 4 Stunden bei etwa 1400 °C (255o °F) im Vakuum einer Hitzebehandlung unterzogen. Die Festigkeit der
so behandelten Stäbe wurde mit Hilfe von Querbruchversuchen
bestimmt, die in einer Standard-Zugfestigkeitsprüfvorrichtung
mit Vierpunktebelastung bei einem Abstand von etwa 5 cm zwischen
den oberen Punlrten, an denen belastet wurde, und einem Abstand von etwa J9 5 cm (3 inch) zwischen den unteren Punkten, durchgeführt
wurden. Die Ergebnisse dieser Versuche sind in Tabelle I angegeben. Die Querbruchfestigkeit ist in allen Fällen (an der
Verbindungsstelle zwischen der kalten und der heißen Zone und in der heißen Zone) sehr viel größer als bei handelsüblichen
Siliciumcarbid-Widerstandselementen.
909883/0920 ^D or,g,nal
Untersuchte
Stelle
Stelle
Durchmesser nun (inch)
Höchstbe- Querbruchfestigkeit
lastung (Transverse Rupture kg (lbs) Strength)
kg/cm2 (psi)
Verb i ndungsstelle zwischen
heißer und kalter Zone
heißer und kalter Zone
Verbindungsstelle zwischen
heißer und kalter Zone
heißer und kalter Zone
Verbindungsstelle zwischen
heißer und kalter Zone
heißer und kalter Zone
Heiße Zone
Heiße Zone
Heiße Zone
Heiße Zone
Heiße Zone
Heiße Zone
Heiße Zone
Heiße Zone
Heiße Zone
Heiße Zone
Heiße Zone
Heiße Zone
Heiße Zone
13,2 (0,520) 173 (381) 487 ( 6 927)
13,15(0,519) 177 (390) 512 ( 7 270)
13,3 (0,524) 13,25(0,521) 13,25(0,521) 13,05(0,515) 13,2 (0,520)
12,95(0,510) 13,2 (0,520) 13,05(0,515)
218 (480)
313 (690)
222 (49O)
342 (755)
2 59 (570)
305 (672)
184 (406)
198 (436)
313 (690)
222 (49O)
342 (755)
2 59 (570)
305 (672)
184 (406)
198 (436)
600 ( 8 548)
809 (11 500)
622 ( 8 850) 956 (14 180)
724 (10 300) 885 (12 590) 518 ( 7 382) 557 ( 7 927)
Um die Überlegenheit der erfindungsgemäß hergestellten Widerstands
elemente aus Siliciumcarbid gegenüber den im Handel erhältlichen Heizelementen aus Siliciumcarbid nachzuweisen, wurde
deren Querbruchfestigkeit in der vorstehend angegebenen
Weise bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle II angegeben. Ein Vergleich der Ergebnisse von Tabelle I und II zeigt, daß
die erfindungsgemäß hergestellten Heizelemente eine wesentlich
höhere Bruchfestigkeit als die handelsüblichen Heizelemente aufweisen.
909883/0
Untersuchte S
Stelle
Stelle
Durchmesser mm (inch)
Höchstbe- Querbruchlastung festigkeit
kg (lbs) kg/cm^ (psi)
kg (lbs) kg/cm^ (psi)
Verbindungsstelle zwischen
heißer und kalter Zone
heißer und kalter Zone
Verbindungsstelle zwischen
heißer und kalter Zone
heißer und kalter Zone
Verbindungsstelle zwischen
heißer und kalter Zone
heißer und kalter Zone
Heiße Zone
Heiße Zone
Heiße Zone
Heiße Zone
Heiße Zone
Heiße Zone
13,05(0,513)
120 (262) 350 (4 990)
12,85(0,506) außen
5,7 (0,225) innen 62,5 (138) 109(1 551)
5,7 (0,225) innen 62,5 (138) 109(1 551)
12.8 (0,505) außen 5,75(0,227) innen
13,15(0,517) 13,05(0,514)
12.9 (0,508) außen 5,75(0,228) innen
12,75(0,502) außen 5,35(0,210) innen
53 (117) 96 (1 368)
71,5 (158) 206 (2 940)
103 (228) 339 (4280)
56,5 (124) 98 (1-389)
72 (159) 138 (1 955)
Widerstandsheizstäbe, die mit den für die vorstehend beschriebenen
mechanischen Prüfungen verwendeten praktisch identisch waren, wurden auch auf ihren elektrischen Widerstand und ihre
Dauerstandfestigkeit geprüft, d.h. sie wurden über geeignete
Leitungen mit einer Stromquelle von 220 Volt und 60 Ampere verbunden, worauf ein elektrischer Strom durch die Stäbe geleitet
wurde· Die durchschnittliche Leistungsaufnahme, d;Le zur
Widerstandserhitzung dieser Stäbe auf eine Temperatur von etwa 98O °C (18OO °F) nötig ist, beträgt 37 Volt und 17 Ampere.
Um die erhöhte Lebenserwartung dieser Stäbe unter Betriebsbedingungen
festzustellen, wurde eine Gruppe in einen kleinen Ofen eingebaut, mit einer Stromquelle von 220 Volt und 60 Ampere
in Reihe geschaltet und über einen Zeitraum von 3 Monaten dauernd auf etwa 98O °C (I8OO °F) erhitzt. Die zur Aufrechterhaltung
dieser Temperatur erforderliche Leistungsdichte be-
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1565 34 A
2 2
trägt etwa 4>35 Watt/cm (28 Watt/in. ). Nach Entfernung der
Stäbe am Ende des Versuchs waren keine nachteiligen Wirkungen im Aussehen erkennbar.
- Die höhere Festigkeit der explosiv verdichteten Heizstäbe wird auf die SiC-SiC-SiC-Bindung oder -Verkittung (bei den üblichen
Stäben wird eine Silikat- oder Siliciumnitrit-Verkittung angewendet)
und auf das höhere spezifische Gewicht von 93 bis mehr als 95 % des theoretischen scheinbaren spezifischen Gewichts
zurückgeführt. (Das spezifische Gewicht der üblichen Heizstäbe beträgt normalerweise nur etwa 75 % des theoretischen
scheinbaren spezifischen Gewichtes.) Man nimmt auch an, daß die Betriebsdauer der explosiv erzeugten Heizstäbe infolge ihrer
höheren Dichte höher ist, da sie praktisch keine Poren aufweisen, in denen sich Silicium bilden und ansammeln kann, wodurch
sich der Widerstand des Stabes erhöhen und der Stab schließlich brechen würde.
Es kann also durch Anwendung der explosiven Verdichtung ein
stark verbessertes Siliciumcarbid-Widerstandselement erhalten werden, das mit gutem Erfolg als elektrisches Widerstandsheizelement
in elektrischen Öfen und dergleichen verwendet werden kann. Das auf diese Weise hergestellte Element ist nicht nur
praktisch frei von Hohlräumen, sondern weist auch eine hohe Dichte auf. Weiterhin ist es durch Anwendung der explosiven
Verdichtung möglich, in das Element wechselnde Mengen von bestimmten Zusätzen einzubauen, so daß Elemente mit den erforderlichen
Widerstandseigenschaften für den angegebenen Verwendungszweck erhalten werden, insbesondere Elemente, deren Enden
oder sogenannte "kalte Zonen" eine höhere Leitfähigkeit haben
als die dazwischenliegende Heizzone oder "heiße Zone". Es ist also nicht nötig, daß man das Element nachträglich imprägniert
oder ähnliche unbefriedigende Maßnahmen anwendet, um die gewünschte
Wirkung zu erzielen. Weiterhin erhält man erfindungsgemäß ein Element, dessen Zusammensetzung in den einzelnen Zonen
gleichmäßig ist, wodurch seine Lebensdauer und seine Betriebseigenschaften
verbessert werden.
— Patentansprüche -
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BAD ORIG'NAL
Claims (12)
1. Verfahren zur Herstellung von elektrischen Widerstandsheizelementen
aus Siliciumcarbid durch Verdichten von Siliciumcarbidteilchen zu einer festen, zusammenhängenden Masse,
dadurch gekennzeichnet, daß man die Siliciumcarbidteilchen in einen geschlossenen Metallbehälter einfüllt, den Behälter
zwecks Formung der darin enthaltenen Teilchen zu einem zusammenhängenden Körper der Wirkung einer Explosion aussetzt,
den Behälter von dem zusammenhängenden Körper aus den Siliciumcarbidteilchen entfernt und den verdichteten Körper zwecks
Ausbildung einer vollkommenen metallurgischen Verbindung zwischen den Teilchen in Abwesenheit von Luft erhitzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Siliciumcarbidteilchen mit anderen Teilchen, die den elektrischen
Widerstand der verdichteten Siliciumcarbidmasse herabsetzen, vermischt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die anderen Teilchen an den einander gegenüberliegenden Enden
der zu verdichtenden Siliciumcarbidmasse anreichert.
4· Verfahren nach Anspruch 2 und Z3 dadurch gekennzeichnet, daß
die anderen Teilchen an den Enden etwa 40 VoI.-^ der Masse
und in dem dazwischenliegenden Teil etwa 3 Vol.-$ß ausmachen.
5. Verfahren nach Anspruch 2, 3 oder 4j dadurch gekennzeichnet,
daß man als Teilchen zur Verminderung des Widerstandes Silicium verwendet.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5^ dadurch gekennzeichnet, daß
man Stahl- oder Aluminiumbehälter verwendet.
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N8ue UnlC. ..„-■' ■r ■' äl Ats. ^ rJr. I S„'z3i..;, Ar. lürungsges. v.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man
den Behälter durch Auflösen in Säure bzw., falls er aus Aluminium besteht, durch Auflösen in Alkalien entfernt.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7 } dadurch gekennzeichnet,
daß man den Behälter mit Sprengstoff umgibt und den Sprengstoff zur Detonation bringt.
9· Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man
den Sprengstoff unter Wasser zur Detonation bringt.
10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9j dadurch gekennzeichnet,
daß man die verdichtete Masse im Vakuum auf eine Temperatur im Bereich von etwa 1150 bis I76O °C (2100 bis 3200 °F) er- '
hitzt.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß man
die verdichtete Masse etwa 2 bis 8 Stunden erhitzt.
12. Verfahren nach Anspruch 9t 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet,
daß man die verdichtete Masse in Gegenwart eines Edelgases oder eines kohlenstoffhaltigen Gases mit niedrigem Molekulargewicht
erhitzt.
SAO ORIGINAL
909883/0920
A
Le e rs ei t e
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