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Verfahren zur Herstellung von geformten kohlehaltigen Gegenständen,
insbesondere Elektroden Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung geformter
Gegenstände durch Erhitzen von Mischungen pulverförmiger fester Teilchen, wie Graphit,
Koks, Kohle u. dgl., und kohlenstoffhaltiger Bindemittel, wie Pech, Teer u. dgl.
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Zur Herstellung derartiger Gegenstände ist man bisher im allgemeinen
derart verfahren, daß man das z. B. aus Koksteilchen und Pech bestehende Ausgangsgemisch
mit Hilfe einer hydraulischen Presse oder durch Ausstoßen aus Matrizen in gewünschte
Form brachte, die geformten Gegenstände in Kohlestaub oder Koksstaub einbettete
und sie nvecks Zersetzung und Verkokung des Bindemittels einer allmählich fortschreitenden
vorsichtigen Erwärmung unterwarf. Nach erfolgter Zersetzung des Bindemittels wurde
die Erwärrnung unter langsamer Steigerung der Temperaturen fortgeführt, z. B. bis
zur weitgehenden oder vollständigen Graphitierung des Produktes. Dieses Verfahren
besitzt den Nachteil, daß vielfach unbrauchbare oder minderwertige Gegenstände,
z. B. solche, welche zu große Porosität oder Rißbildungen aufweisen, erhalten werden.
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Bei Versuchen, geformte, kohlenhaltige Körper durch Erhitzen von Mischungen
pulverförmiger Teilchen aus Graphit und passender Mengen von Bindemitteln, z. B.
von Pech oder Teer, herzustellen, hat sich gezeigt, daß bei Durchführung des sogenannten
Backprozesses die Körper infolge der Gasentwicklung mehr oder weniger porös wurden,
sich aufblähten und vielfach unerwünschte Deformation zeigten.
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Das Studium der bei Durchführung des Backprozesses sich abspielenden
Vorgänge führte die Erfinderin zur Anwendung eines Verfahrens, welches es ermöglicht,
das unerwünschte Paarigwerden und Anschwellen der Masse sowie das Auftreten unerwünschter
Deformationen zu verhindern.
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Das Ziel wird gemäß der Erfindung z. B. dadurch erreicht, daß man
mittels mechanischen Gegendrucks den während der Gasentwicklungsperiode auftretenden
Expansionskräften entgegenwirkt. Dies kann dadurch geschehen, daß man das Backen
der geformten Körper in passenden Formen von genügender Druckfestigkeit vornimmt
und hierdurch die geformte Masse unter einem ständigen, das Aufblähen derselben
oder Deformationen derselben verhindernden Druck hält. Hierbei muß man Vorsorge
treffen, daß die entwickelten Gase durch die schmalen Zwischenräume
zwischen
dem Preßstempel und den anschließenden Formwandungen entweichen können. Man kann
auch die Form oder den Preßstempel oder beide ganz oder zum Teil aus porösem gasdurchlässigem
Material herstellen oder besondere feine Öffnungen in der Form vorsehen, durch welche
die entwickelten Gase entweichen können. Selbstverständlich müssen in allen Fällen
die Formen derart ausgebildet sein, daß trotz Ermöglichung des Gasabgangs die Expansivbewegung
der festen Masse unter allen Umständen verhindert wird.
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In Ausübung der Erfindung kann man derart verfahren, daß man eine
innige Mischung von 8o °/o gepulvertem Graphit und :2o1 h Hartpech bei einer Temperatur
von etwa 25o° C in eine Stahlform preßt und den Stempel so einstellt, daß die Masse
in der Form unter Druck gehalten wird. Hierauf wird die Form mit ihrem Inhalt dem
Backprozeß unterworfen, d. h: auf Temperaturen gebracht, bei welchen das Pech zersetzt
bzw. verkohlt wird. Diese Temperatur liegt im allgemeinen etwa bei dunkler Rotglut.
Während die im Verlaufe der Zersetzung des Pechs sich bildenden Gase aus der Form
entweichen, wird die feste Masse infolge des vorhandenen mechanischen Gegendrucks
in ihrer ursprünglichen Gestalt gehalten, so daß schädliche Aufblähungen, Deformationen,
Rißbildungen u. dgl. nicht stattfinden können. Nachdem der Zersetzungs- und Verkokungsvorgang
beendet ist und Gasentwicklung nicht mehr stattfindet, kann der Backprozeß unterbrochen
und der Gegenstand aus der Form entfernt werden.
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Ist man ausgegangen von einer Mischung, welche 8o % Graphit
und 2o % Hartpech enthält, so wird der aus dem Backprozeß hervorgehende Gegenstand
neben der ursprünglich vorhandenen Graphitmenge nur noch die aus dem Pech durch
Verkokung gebildete Kohle enthalten, so daß der Prozentgehalt des Graphits nunmehr
mehr als 8o °/a beträgt. Derartig hergestellte Gegenstände besitzen bereits bei
Beendigung des Backprozesses sehr gute Eigenschaften mit Bezug auf Stärke und Widerstandsfähigkeit
gegen mechanische Beanspruchungen, Einwirkung von Flüssigkeiten u. dgl. und eine
für viele elektrische und elektrochemische Zwecke ausreichende Leitfähigkeit. Man
kann ihre Eigenschaften, insbesondere mit Bezug auf Dichte und elektrische Leitfähigkeit,
aber noch dadurch erheblich verbessern, daß man sie einer weiteren Erhitzung auf
höhere Temperaturen, z. B, bis auf iooo° und höher, unterwirft. Bei diesem Erhitzungsprozeß
erfolgt eine Kontraktion und hiermit eine Erhöhung der Dichte, während andererseits
eine Graphitierung der durch Verkokung des Bindemittels entstandenen Kohle stattfindet.
Man kann den Graphitierungsprozeß bis zum gewünschten Grad, gegebenenfalls so weit
fortsetzen, daß als Endprodukt ein praktisch ioo °,1oiger Graphitkörper erhalten
wird.
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Durch die Nacherhitzung der erfindungsgemäß unter Anwendung von mechanischem
Gegendruck gebackenen Gegenstände gelangt man zu Erzeugnissen, welche mit Bezug
auf mechanische Eigenschaften, Dichte und elektrische Leitfähigkeit die besten im
Handel befindlichen Erzeugnisse übertreffen, und zwar unter weitgehender Vermeidung
von Fehlbränden, da die bei dem Backprozeß in Form gehaltenen Gegenstände auch bei
dem darauffolgenden, unter Kontraktion ,verlaufenden Graphitierungsvorgang unter
Deformationen, Rißbil'dungen u. dgl. nicht zu leiden haben. Der als Ausgangsstoff
verwendete Graphit kann in einem besonderen Verfahren durch Graphitieren von Kohle
nach üblichen Methoden hergestellt werden.
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Man kann auch derart vorgehen, daß man als Ausgangsstoff für die Erfindung
Kokspulver, Kohlepulver o. dgl. verwendet. Hierbei wird z. B. derart verfahren,
daß eine Mischung von Kokspulver mit einem passenden Zusatz eines kohlenstoffhaltigen
Bindemittels in der oben beschriebenen Weise in Form gepreßt und in der Form zwecks
Zersetzung und Verkokung des Bindemittels gebacken wird. Die hierbei entstehenden,
aus der angewendeten Kohle und der aus dem Bindemittel entstandenen Kohle zusammengesetzten
Körper besitzen nach Entfernung derselben aus der Preßform bereits eine bemerkenswerte
mechanische Stärke und Festigkeit sowie eine erhebliche Widerstandsfähigkeit gegen
den Einfluß von Flüssigkeiten u. dgl., so daß sie bereits in dieser Form für manche
Anwendungszwecke mit gutem Erfolg brauchbar sind. Durch weitere Erhitzung auf Temperaturen
von iooo° und mehr kann. man diese Körper mehr oder weniger weitgehend, gegebenenfalls
vollständig graphitieren und hierdurch ihre Eigenschaften, insbesondere mit Bezug
auf elektrische Leitfähigkeit, verbessern. Auch in diesem Falle gelangt man zu ausgezeichneten
Produkten unter Vermeidung der obenerwähnten Nachteile der Deformation, Rißbildung
usw. Schließlich kann man das Verfahren mit Erfolg auch in solchen Fällen anwenden,
bei welchen kohlefreie oder kohlearme pulverförmige Ausgangsstoffe mit Hilfe kohlenstoffhaltiger
Bindemittel, wie Pech, Teer usw., in feste- geformte Körper übergeführt werden sollen.
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Die Erfindung bietet die Möglichkeit, geformte Gegenstände aus Kohle
bzw. Graphit unter Vermeidung unerwünschter -Porenbildüng,
Rißbildung
und Deformationen herzustellen und im übrigen die Eigenschaften der Gegenstände
dem gewünschten Verwendungszweck genau anzupassen.
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Für manche Anwendungszwecke genügt es, wenn die Gegenstände eine gute
mechanische Festigkeit und Stärke besitzen, daß sie eine Oberfläche besitzen, welche
Erosionswirkungen zu widerstehen vermag, z. B. der Einwirkung von Waschflüssigkeiten
u. dgl., bei welchen es aber nicht von Wichtigkeit ist, daß sich dieselben durch
ausgezeichnete Leitfähigkeit für den elektrischen Strom auszeichnen. Derartige Gegenstände
können erfindungsgemäß hergestellt werden unter Verzicht auf der. schwierig durchzuführenden.
und lange Zeit in Anspruch nehmenden Prozeß der Nacherhitzung auf hohe Temperaturen
oder derart, daß man den Prozeß der Nacherhitzung erheblich abkürzen oder bei niedrigen
Temperaturen durchführen und trotzdem Produkte erzielen kann, welche für gewisse
Anwendungszwecke ausgezeichnete Eigenschaften besitzen.
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Die Erfindung eignet sich u. a. zur Herstellung von Graphit bzw. Kohlekörpern
für elektrotechnische und elektrochemische Zwecke, wie Elektroden, Dynamobürsten,
ferner von Kontaktmaterialien, Kohleplatten, Dachziegeln u. dgl.