DE1640219A1 - Thermistor - Google Patents
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Description
Patentanwalt Patentanwalt
6 Frankfurt/Main 1 6 Frankfurt /Main 1 1640219
Posifcch 3011 Postfach 3011 685-8DM-97
General Electric Company, 1 River Road, Schenectady, N.Y., USA
Thermistor
Die Erfindung bezieht sich auf einen Thermistor mit einem Widerstandskoeffizienten,
der in einem brauchbaren zusammenhängenden Temperaturbereich erheblich oberhalb dessen gegenwärtig bekannter
Thermistoren liegt, und bei dem das Widerstandsmaterial ein kubischer Einkristall aus Bornitrid ist.
Thermistoren oder wärmeempfindliche Widerstände sind an sich bekannt.
Sie werden aus verschiedenartigen Halbleitermaterialien mit polykristallinischer oder Einkristallstruktur hergestellt, *
gewöhnlich aus gepreßten metallischen Oxyden, und zeigen mit zunehmender Temperatur irgendwelche Widerstandsänderung im negativen
Sinne oder in einzelnen Fällen auch im positiven Sinne. Bei früheren Versuchen, Thermistoren mit ausgedehntem Betriebsteraperaturgebiet
zu schaffen, hat man natürlich vorkommende halbleitende Diamanten verwendet, wie dies beispielsweise aus G.B.
Rogers und F.A. Raal "Revue Scientific Instruments", Band 31,
Seite 663, von 1960 hervorgeht. Der Vorrat an natürlich vorkommenden Diamanten, deren halbleitende Eigenschaften ein für
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allemal festliegen, ist äußerst beschränkt und begrenzt damit erheblich ihre kommerzielle Verwendbarkeit in Thermistoren. Von
größerer Bedeutung ist weiterhin, daß man bei natürlich vorkommenden Diamanten bisher keine brauchbaren Thermistoreigenschaften
in einem Temperaturbereich feststellen konnte, der wesentlich größer wäre als der bekannter Thermistoren. Gegenwärtig ist
kein einziger Thermistor verfügbar, der über einen zusammenhängenden
Temperaturbereich von mehr als 450° C arbeitet.
Die vorliegende Erfindung ergibt einen Thermistor, dessen wirksamer
thermischer Betriebsbereich auf das 2»bis 3fache des üblicher Thermistoren erweitert ist. Der erfindungsgemäße Thermistor kann
dauernd bei Temperaturen arbeiten, die sich von cyrogenischen Temperaturen, d.h. von etwa 10° K, bis zu Temperaturen von 750° C
erstrecken oder über einen gesamten Temperaturbereich von 1000° C und unter gewissen !Anständen über einen noch größeren Bereich.
Es ist eine Eigenschaft der vorliegenden Erfindung, daß sich der spezifische Widerstand (resistivity) annähernd linear mit der
Temperatur über einen erheblichen TdL seines Betriebsbereiches ändert.
Es wurde gefunden, daß die Vorteil« der vorliegenden Erfindungen
mit einem Thermistor erreicht werden, der einen negativen Temperaturkoeffizienten
seines spezifischen Widerstandes hat und dessen temperaturempfindliches Element aus einem kubischen Einkristall
aus Bornitrid (Borazon) besteht, dem sehr kleine Mengen eines Dotiermaterials zugesetzt sind. Der spezifische Widerstand der
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SAD ORfGfNAL
Kristalle kann zwischen einem unteren Wert von IO Ohm/cm
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bis zu einem Höchstwert von 10 Ohm/cm variieren. Ein einzelner halbleitender Borazonkristall ändert sich typisch um 500 000 Ohm über den Betriebs temperaturbereich der Thermistoren. Die Thermistoren können in einem Temperaturbereich von ungefähr -260° C bis auf 750° C und darüber hinaus arbeiten. Dieses Ergebnis ist um so mehr überraschend als die meisten der bisher üblichen Thermistormaterialien eine brauchbare Maximalbetriebstemperatur von etwa 400° C in demselben Bereich ergaben. Thermistoren nach der vorliegenden Erfindung besitzen wirtschaft ich verwertbare Temperaturkoeffizienten des spezifischen Widerstandes, die eine prozentuale Änderung des spezifischen Widerstandes pro Grad C bedeuten in einem Temperaturbereich von wenig, ens 500° C. Ein wirtschaftlich brauchbarer Temperaturkoeffizient des spezifischen Widerstandes ist allgemein größer als 0,05% und in den meisten Fällen größer als 0,1%. Soweit bekannt ist, sind bisher niemals Thermistoreigenschaften dieser Größenordnung mit irgendwelchem verfügbaren Halbleitermaterial erzielt worden.
bis zu einem Höchstwert von 10 Ohm/cm variieren. Ein einzelner halbleitender Borazonkristall ändert sich typisch um 500 000 Ohm über den Betriebs temperaturbereich der Thermistoren. Die Thermistoren können in einem Temperaturbereich von ungefähr -260° C bis auf 750° C und darüber hinaus arbeiten. Dieses Ergebnis ist um so mehr überraschend als die meisten der bisher üblichen Thermistormaterialien eine brauchbare Maximalbetriebstemperatur von etwa 400° C in demselben Bereich ergaben. Thermistoren nach der vorliegenden Erfindung besitzen wirtschaft ich verwertbare Temperaturkoeffizienten des spezifischen Widerstandes, die eine prozentuale Änderung des spezifischen Widerstandes pro Grad C bedeuten in einem Temperaturbereich von wenig, ens 500° C. Ein wirtschaftlich brauchbarer Temperaturkoeffizient des spezifischen Widerstandes ist allgemein größer als 0,05% und in den meisten Fällen größer als 0,1%. Soweit bekannt ist, sind bisher niemals Thermistoreigenschaften dieser Größenordnung mit irgendwelchem verfügbaren Halbleitermaterial erzielt worden.
Die Erfindung soll anhand der Zeichnung eingehender erläutert werden.
Figur 1 ist eine Querschnittsansicht einer Thermistoranordnung gemäß der Erfindung.
Figur 2 zeigt die Änderung des spezifischen Widerstandes mit Temperatur
bei dem kubischen Bornitrid nach der Erfindung über eine Temperaturspanne von etwa 1000° C.
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Figur 3 ist ein Querschnitt einer typischen Reaktionskammer wie sie zur Herstellung von Einkristallen aus halbleitendem Bornitrid
gemäß der Erfindung benutzt wird.
In seiner bevorzugten Form enthält der Thermistor der Erfindung
einen halbleitenden kubischen Einkristall aus Bornitrid, ein leitendes Bindematerial, das zwischen dem Einkristall und zwei
innigst
Endstücken liegt und damit/verbunden ist, zwei elektrisch leitende
an den Endstücken befestigte Zuführungen und einen wärmewiderstandsfähigen Behälter, der das Widerstandselement und die
Zuführungen umgibt und abdichtet. Ein solcher Thermistor ist in Figur 1 dargestellt, in der der Kristall in Form eines Scheibchens
an seinen gegenüberliegenden Seiten mittels des Bindemittels 2 mit den Endstücken 3 und 3* innigst verbunden ist. An die Endstücke
sind elektrisch leitende Zuführungen 4 und 4* angeschweißt. Der Kristall 1 und die Endstücke 3, 31 sind in einem bei hohen ·
Temperaturen verwendbaren Glaskolben 5 eingeschlossen, der auch eine nicht oxydierende Atmosphäre 6 für den Kristall 1 enthält.
Ein hitzebeständiges äußeres Gehäuse 7, das aus einem, zum Beispiel unter dem Warenzeichen •Pyroceram» erhältlichen feuerfesten
Material bestehen mag, umgibt die gesamte Anordnung. Die in Figur 1 dargestellte Thermistoranordnung ist zur Verdeutlichung
wesentlich vergrößert dargestellt. Normalerweise bewegt sich die Breite des kubischen Bornitrid-Scheibchens 1 in dem
Größenbereich von 300 bis 500 Mikron.
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Das Material für die Endstücke, z.B. metallisches Molybdän oder Wolfram, kann die Hitze wirksam aufnehmen, und wirkt so als Wärmesenke
oder Kühlfalle während des Betriebes des Thermistors bei gewissen Anwendungen. Molybdän und Wolfram verbinden sich recht gut
mit dem aus Glas oder anderem hitzebeständigen Material bestehenden Gehäuse, in das der Thermistor 1 eingebaut ist, und ergeben eine
gute Anpassung zwischen dem Ausdehnungskoeffizienten der Metallzuführung
und dem Glas, derart daß eine zufriedenstellende Abdichtung erhalten und über den gesamten Bereich der beabsichtigen
Betriebstemperaturen aufrecht erhalten wird.
Die Wahl des Bindematerial in dem Thermistor ist kritisch. Es muß ohmschen Kontakt herstellen, es muß die richtigen Ausdehnungseigenschaften
besitzen und es muß selbstverständlich die recht schwierige Aufgabe lösen, Borazon mit den übrigen Teilen der Anordnung zu
verbinden oder zu/kleben. Die Bindung zwischen dem Halbleiterkristall
und der elektrisch leitenden Zuführung, oder falls ein Endstück benutzt wird, die Bindung zwischen dem Kristall und dem Material des
Endstücks muß einen ohmschen, d.h. nicht-gleichrichtenden Kontakt
über die gesamte Bindefläche des Kristalls ergeben. Das Bindematerial
sollte einen Ausdehnungskoeffizienten haben der gleich oder größer
ist als der des Kristalls und des hitzebeständigen Materials, in das der Thermistor eingekapselt ist. Der Grund hierfür ist, daß
fast sämtliche hochhitzebeständigen Materialien einen größeren
Ausdehnungskoeffizienten als das kubische Bornitrid besitzen.
Hätte das Bindematerial einen niedrigeren Ausdehnungskoeffizienten als der Kristall oder das hitzebeständige Material, dann würde bei
hohen Temperaturen der elektrische Kontakt verloren gehen oder zumindest ein sprunghaftes elektronisches Verhalten eintreten, das
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nicht für das Fühlerelement, sondern für die resultierenden
Kontakterscheinungen charakteristisch wäre. Das Bindematerial
soll deshalb zu einem gewissen Ausmaß die Unterschiede in dan
Ausdehnungskoeffizienten zwischen dem Kristall und dem Glas
oder anderem Material, aus dem das Gehäuse besteht, kompensieren.
Kontakterscheinungen charakteristisch wäre. Das Bindematerial
soll deshalb zu einem gewissen Ausmaß die Unterschiede in dan
Ausdehnungskoeffizienten zwischen dem Kristall und dem Glas
oder anderem Material, aus dem das Gehäuse besteht, kompensieren.
In der bevorzugten Form haben die kubischen Kristalle aus Bornitrid,
aus denen die Thermistoren hergestellt werden, zwei
gegenüberliegende parallele flache Oberflächen, z.B. in Form
dünner Plättchen oder Scheibchen, mit denen die elektrischen
Zuführungen innig verbunden werden. Diese Gestaltung erleichtert die Herstellung und erlaubt es, wiederholbare und wirtschaftlich annehmbare Ausbeuten zu bekommen. Die Synthese der halbleitenden Kristalle nach der Erfindung erfordert not" ndigerweise eine sehr genaue Kontrolle der Wachs turasbediiigungen, nicht nur im Hinblick auf die Formerfordernisse, sondern auch im Hinblick auf die Einführung von homogen verteilten, sehr kleinen aber genauen Mengen von Dotiermaterial in das Grundmaterial bei Herstellung des Kristalls unter extrem hohen Druck- und Temperaturbedingungen. Um eine
genaue Kontrolle über die Menge und Gleichförmigkeit der Fremdatome in dem kubischen Kristall aus Bornitrid zu erhalten, speziell bei den niedrigen Beträgen, die erforderlich sind, um wirtschaftlich brauchbare Thermistoren herzustellen, sollen die Kristalle verhältnismäßig langsam gebildet werden. Kubische Einkristalle
gegenüberliegende parallele flache Oberflächen, z.B. in Form
dünner Plättchen oder Scheibchen, mit denen die elektrischen
Zuführungen innig verbunden werden. Diese Gestaltung erleichtert die Herstellung und erlaubt es, wiederholbare und wirtschaftlich annehmbare Ausbeuten zu bekommen. Die Synthese der halbleitenden Kristalle nach der Erfindung erfordert not" ndigerweise eine sehr genaue Kontrolle der Wachs turasbediiigungen, nicht nur im Hinblick auf die Formerfordernisse, sondern auch im Hinblick auf die Einführung von homogen verteilten, sehr kleinen aber genauen Mengen von Dotiermaterial in das Grundmaterial bei Herstellung des Kristalls unter extrem hohen Druck- und Temperaturbedingungen. Um eine
genaue Kontrolle über die Menge und Gleichförmigkeit der Fremdatome in dem kubischen Kristall aus Bornitrid zu erhalten, speziell bei den niedrigen Beträgen, die erforderlich sind, um wirtschaftlich brauchbare Thermistoren herzustellen, sollen die Kristalle verhältnismäßig langsam gebildet werden. Kubische Einkristalle
die
aus Bor η it rid,[für die Zwecke der Erfindung brauchbar sind, sollten langsam aus einer Mischung von hexagonalem Bornitrid, einem homogen gemischten Dotiermaterial und einem Katalysator für Borazonwachstum, vorzugsweise bei einem Druck von etwa 40 bis 55 Kilobar
aus Bor η it rid,[für die Zwecke der Erfindung brauchbar sind, sollten langsam aus einer Mischung von hexagonalem Bornitrid, einem homogen gemischten Dotiermaterial und einem Katalysator für Borazonwachstum, vorzugsweise bei einem Druck von etwa 40 bis 55 Kilobar
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und einer Temperatur von etwa 1500° bis 1900° C gezüchtet werden. Natürlich ist die Wahl von Druck und Temperatur von dem
verwendeten Katalysator und dem verwendeten Dotiermaterial, von
dem erforderlichen Ausmaß der Dotierung, von der gewünschten
Form des Kristalls und dem Umfang, in welchem reproduzferbare
Eigenschaften bei den Thermistoren erforderlich sind, abhängig. Allgemein ist die Einführung eines Dotiermaterials in das
Borazon während des Borazonanwachsens aus der US Patentschrift 3 078 232 von Wentorf, auf die hier bezug genommen wird, bekannt.
Als Dotiermaterialien, die bei der Herstellung von halbleitenden kubischen Kristallen aus Bornitrid gemäß der Erfindung benutzt
werden können, kommen z.B. Beryllium, Schwefel, Selen, Bor, Silizium oder Germanium in Frage. Der Betrag an Dotiermaterial
wird normalerweise zwischen 0,001% und etwa 1.0% bezogen auf das Gewicht des kubischen Bornitrids liegen. Diese Grenzen ändern
sich innerlalb dieses Bereiches je nach dem speziellen Dotiermaterial
und hängen auch von den gewünschten elektronischen Eigenschaften ab. Als Quelle für das Dotfermaterial dient vorzugsweise
Dotiermaterial hoher Reinheit in seiner elementaren Form.
Um zufriedenstellende Thermistor eigenschaften zu erhalten,
muß das Dotiermaterial homogen in dem Kristall verteilt sein. Um eine solche gleichmäßige Dotierung zu erhalten, ist es wesentlich,
daß das Dotiermaterial gleichmäßig über das System zur Züchtung der Kristalle verteilt ist. Wenn diese homogene Verteilung
durch das Wachstumssystem nicht vorliegt, wird die Dotierung in den im Wachstumsprozeß hergestellten Kristallen von Kristall
zu Kristall und innerhalb .jedes Kristalls verschieden sein, und
infolgedessen können keine konsistenten Temperatur-/spezifischen
Widerstandskurven erhalten werden. Aus diesen Gründen wird das Dotiermaterial vorzugsweise während des Kristallwachstums eingeführt, im Gegensatz, zum Beispiel, zu dessen Einführung durch
Diffusion in die Kristallmasse.
Nach Herstellung der halbleitenden Einkristalle werden die Kristalle
sowie die übrigen Komponenten der Thermistoranordnung gereinigt, die
Zuleitungen an zwei Seiten der Kristalle so befestigt, daß ohmsehe
Kontakte gebildet werden und die Kristalle und Zuleitungen dann in einem hochhitzebeständigen Gehäuse in einer nicht oxydierenden
Atmosphäre eingekapselt. Das hochhitzebeständige Material sollte
bei einer oberhalb der beabsichtigten maximalen Betriebstemperatur
des Thermistors liegenden Temperatur, vorzugsweise bis über 800 C,
arbeitsfähig bleiben. Diese Arbeitstemperatur ist im Falle von Glas durch seinen Erweichungspunkt gegeben.
Es hat sich als zweckmäßig gezeigt, den Kristall und den direkt
benachbarten Teil der Zuführungen in einem hitzebeständigen Gehäuse, zum Beispiel aus Glas, einzukapseln, um Oxydation des Bindemitid.0 für den Kristall und an der Schweißf lache zwischen dem Endstück und der Zuleitung zu vermeiden, falls ein Endstück benutzt
wird. Außerdem erhöht das Gehäuse die mechanische Stabilität.
Das Verfahren zum Bau des Thermistors wird wie folgt durchgeführt. Alle Komponenten des Thermistors werden zunächst gründlich
chemisch gereinigt, um den Katalysator und andere Verunreinigungen von der Oberfläche des Kristalls zu entfernen. Eine derartige Reinigung ist notwendig, sowohl um eine zufidedensteilende mechanische
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Bindung mit dem Kristall zu bekommen, als auch um die erforderlichen
stabilen und reproduzierbaren elektrischen Eigenschaften bei dem Thermistor
zu erhalten. Dies kann durch ein anfängliches Reinigen des KristäDs
mit einer starken Säure und anschließendem Reinigen des Kristalls und
der übrigen Thermistorkomponenten mit geeigneten Lösungsmitteln, um Fette zu entfernen, erfolgen.
Nach dem Reinigen kann die Zuführung direkt an der Oberfläche des Kristalls
mit Hilfe eines Bindemittels angebracht werden$ das zunächst auf
dem Endstück durch Verdampfen, in Form eines Breies oder dadurch aufgebracht wird, daß man eine vorgeformte Legierungsscheibe auf das Endstück
auflegt und es dann in einer nichtoxydierenden Atmosphäre erhitzt. Bevorzugte Binde- und Kontaktlegierungen für Kristalle sind solche aus
Palladium oder Palladium-Nickel. Als geeignete Materialien für die elektrischen Zuführungen selbst kommen Wolfram, Molybdän oder eine unter dem
Warenzeichen *Kovarf bekannte Eisen-Kobalt-Nickel-Legierung in Betracht.
Die Thermistorkomponenten einschließlich des Halbleiterkristalls, der
Endstücke mit dem darauf aufgebrachten Bindemittel, die Zuführungen und
eine Glasrohre zum Einkapseln werden dann für die Vereinigung in eine
Schmelzstation eingesetzt. Das für die Einkapselung dienende Glas muß
ein hochtemperaturfestes Glas sein, wie z.B. Corning 1723, ein Tonerde-Silikatglas.
Die Schmelzetation sollte frei von Verunreinigungen sein,
so daß die Therraistorkomponenten in einer nichtoxydierenden Atmosphäre verschmolzen werden. Diese Atmosphäre muß ein inertes Gas sein, wie
z, B. Argon, Helium oder Stickstoff, eine luftleere Umgebung oder eine reduzierende Atmosphäre, z.B. Wasserstoff oder Formierungsgas. Diese
Gase sollten vorzugsweise von Sauerstoff und Feuchtigkeit befreit werden, um einen Taupunkt von vorzugsweise weniger als - 73 C zu
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erhalten. Ein Druck von 0,35 bis 246 kg/cm2 (5 bis 350 psig)
wird dann den Enden der Zuführungen aufgedrückt, während ihre Seiten, falls nötig, abgestützt werden. Der speziell verwendete
Druck hängt von dem verwendeten Bindemittel ab. Die Komponenten werden dann auf die zum Zuschmelzen des Thermistors und zur Verbindung
seiner Komponenten zu einer Einheit erforderliche Temperatur erhitzt.
Schließlich kann die zu einer Einheit zusammengefaßte Anordnung weiterhin in ein hochtemperaturbeständiges Material eingekapselt
werden, um die Enden der Endstücke gegen übermäßiges Oxydieren während
des Betriebes des Thermistors bei erhöhten Temperaturen zu schützen. Ein für die Einkapselung der gesamten Anordnung geeignetes
Material ist das unter dem Warenzeichen "Pyroceram" käuflich erhältliche
Material. Jedoch kann irgendein Glas, das den BEtriebstemperatürbereich
des ThermiäDts aushalten kann, Verwendung finden.
Die folgenden Beispiele illustrieren die Verwirklichung der ER-findung.
Ein Bandapparat des Typs, wie er in der amerikanischen P Patentschrift 3 148 161 beschrieben ist, wurde für die Kristallzüchtung
im Beispiel 1 verwendet.
Das Reaktionsgefäß 10 der Abbildung 3 wurde zur Herstellung des kubischen Bornitrids verwendet. Das Ausgangsmaterial 11
aus hexagonalem kubischen Bornitrid, das mit einem Katalysator
material und Beryllium-Dotieneittel gleichmäßig gemischt war,
wurde in eine Titanröhre 12 gepackt. Die Titanröhre und ihr
Inhalt wurden mit einer dicht anliegenden Graphitrohr 13 ura-
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geben, das seinerseits in ein Pyrophyllitrohr 14 gesetzt wurde. Endabschlüsse 15 in Form runder Scheiben aus Titan
wurden dann gegen die Enden der Rohre gelegt und dienten als Leiter für den Heizstrom zu den Titan-Graphit-Röhrenanordnung.
Das hoxaponale Bornitrid war vorher mit einem Katalysator aus
Lithiumnitrid (Li3N) und mit ungefähr 0,1 Gewichtsprozent elementaren
Berylliums hoher Reinheit vermischt. Die Mischung von hcxagonalem Bornitrid, Katalysator und Dotiermaterial wurde dann
auf etwa 210 bis 560 kg/cm (3000 bis 8000 lbs/squ.inch) vorgepreßt
und zwar in Form eines Zylinders, und in den durch den inneren Durchmesser des Titanrohres und die Endabschlüsse 15 begrenzten
Hohlraum eingesetzt. Das so vorbereitete Reaktionsgefäß 10 wurde dann
in den Bandapparat für hohe Temperaturen und hohen Druck eingesetzt und etwa 20 Minuten lang bei einem Druck von 52 Kilobar
und einer Temperatur von 1800° C gepreßt.
Nach Züchtung unter den erforderlichen Temperatur- und Druckbedingungen
in der angegebenen Zeit wurde die Temperatur auf Raumtemperatur heruntergebracht und der Druck langsam auf atmosphärischen
Druck reduziert. Das halbleitende kubische Bornitrid wurde dann aus dem Reaktionsgefäß gewonnen. Das kubische Bornitrid
wurde von dem nicht umgewandelten hexagonalen Bornitrid durch Auflösung der Matrix in Königswasser (aqua regia) getrennt.
Das kubische Bornitrid wurde von Hand getrennt.
Die kubischen Kristalle aus Bornitrid, die wie vorstehend beschrieben
hergestellt wurden, wurden dann nach Größe und Form getrennt. Bestimmte Formen wurden in Größen von 1 Mikron Unter-
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Die erfindungsgemäßen Thermistoren sollten die Gebrauchsfähigkeit
von Thermistoren im allgemeinen um ein mehrfaches erweitern. Dies liegt nicht nur an dem weiten Betriebstemperaturbereich der
Thermistoren nach der vorliegenden Erfindung, sondern auch an ihrer größeren Te^nperaturumgebungsstabilität und ihrer verhältnismäßig
linearen Abhängigkeit ihres spezifischen Widerstandes von der Temperatur.
Die Thermistoren nach der Erfindung haben den zusätzlichen Vorteil,
daß sie praktisch keine nennenswerten Polaritätseigenschaften oder
Gleichrichtereigenschaften haben. Weiterhin besitzen die Thermischen
eine sehr hohe thermische Leitfähigkeit, die ein schnelles Ansprechvermögen gewährleistet. Diese Thermistoren sind aus eisern
der härtesten bekannten Materialien gemacht, und infolgedessen,
könnaK sie sehr hohen Drücken widerstehen. Sie sind gegen chemische
Angriffe nna Se!bung feierst widerstandsfähig. Sie haben eine sehr
hohe Uebye-Temperatur, was bedeutet, daß die thermische Bewegung
sind bei niedriger Frequenz abläuft und sie/weniger inneren thermischen
Interferenzerscheinungen unterworfen.
Thermistoren mit Diämanteinkristallen als Widerstandsmaterial sind
Gegenstand einer gleichzeitig eingereichten und auf die Priorität der amerikanischen Anmeldung "54^849 gestützten Anmeldung.
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" 15 " 164Ü219
Ansprüche
1. Thermistor mit halbleitendem Einkristall und damit verbundenen elektrischen Zuführungen , dadurch gekennzeichnet
, daß der Kristall (1) aus kubischem Bornitrid besteht, mit dem die Zuführungen (3) durch Bindung (2) ohmschen
Kontakt haben.
2. Thermistor nach Anspruch 1, dadurch gekenn- M
zeichnet , daß der Kristall (1) in einem eine nichtoxydierende
Atmosphäre (6) enthaltenden Gefäß aus hitzebestfindigem Material (5) eingelassen ist.
3. Thermistor nach Anspruch 1 oder 2t ά ε, ύ κ r e h gekennzeichnet, " daß UQp Kristall {1} uraä die benachbarten
Teile der elektrisch leitendea lufötoraßgea in hitzebeständigem
Material (5) eingekapselt sisid.
4. Thermistor nach einem der Ansprüche 1 bis 3a d a - ™
durch gekennzeichnet, daß die elektrischen
Zuführungen (4,4g) mit dem Kristall (1) über leitende
Endstücke (3,3«), vorzugsweise aus Molybdän oder Wolram,
verbunden sind.
5. Thermistor gemäß eines der Ansprüche 2 bis 4r dadurch gekennzeichnet, da® das hitzebeständige
Material (5) ein Glas mit einem Erweichungspunkt von über 800° C ist.
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- 12 -
schied sortiert. Diese genaue Kontrolle ist für die Herstellung
von Apparaten wesentlich, deren Eigenschaften wenigstens zum Teil
von der tatsächlichen Größe des aktiven Elementes abhängen. Die Endstücke mit den an sie angeschweißten Zuführungen wurden mit
Palladium überzogen. Die Kristalle sowie die Kovarzuführungen und die metallüberzogenen Molybdän-Endstücke sowie das umschließende
Glas wurden mit einem organischen Lösungsmittel gereinigt, um Fette und organische Stoffe zu entfernen.
Die Teile der Anordnung, die überzogenen Zuführungen, Kristall
und Glas in Form eines kleinen Zylinders, wurden in einer geeigneten Aufnahmevorrichtung zusammengesetzt und in die heiße
Zone eines Heizelementes eingebracht, das von einem vakuumdichten Gasschild umgeben war. Dies ermöglichte das Binden des Kristalls
und das gleichzeitige Abdichten des Glases mit den Zuleitungen in einer reduzierenden Atmosphäre von Formierungegas mit einem
Taupunkt von weniger als -73° C, um das Oxydieren der Zuführungen und des Bindemittels zu verhüten und einen oxydfreien Kontakt mit
dem Kristall zu bekommen und ferner eine nicht oxydierende Umgebung
in des den Kristall aufnehmenden Hohlraum zu schaffen. Ein Druck von 140 kg/cm (2000 psig) Wurde während des Bindungs- und
Abschmelzvorganges angewandt, um einen vollständigen und ohmschen
Kontakt zwischen dem Kristall und dem Endstück zu erzeugen.
Es ist wichtig, daß das Abdichtgas frei von allem Sauerstoff ist, da die Oxydierungseigenschaften des Kristalls das elektronische
Verhalten des Elementes bei den maximalen Betriebstemperaturen,
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Claims (12)
- für welche die Vorrichtung nach der Erfindung verwendet werden soll, stark beeinflussen würden.
- Die Verschmelzungstemperatur der Komponenten im vorliegenden Beispiel war etwa 1150° C , aber diese Temperatur schwankt je nach der verwendeten Legierung und dem verwendeten Einkapselmaterial.
- Der ganze Heiz- und Abkühlungsvorgang einschließlich der Zeit für das erforderliche Abkühlen des umschließenden Glases, dauert typischerweise nicht mehr als 60 Sekunden.
- Die Anordnung wurde dann aus der Aufnahmevorrichtung entfernt und ein kleiner Betrag von Pyroceram No. 45 keramischen Breies wurde auf dem eingekapselten Gebiet und etwas darüber hinaus aufgebracht und getrocknete Daran schloß sieh ein Aushärteverfahren bei 750° C für etwa 5 bis I
- S Miaiuteri am. Die Anbringung dieses zweiten wärmebeständigen ÜbersmgB vmr nur zum Zweck, die Stellen, wo die Zuführungen mit den Endstücks-α verbunden sind, gegen Oxydation au schützen und war deshalb Ia dieser besonderen Weise angebracht . Die Kovar!Zuführungen mirdea dann ψ@η ihrem Oxydüberzug gereinigt und mit Chrom überzogene Biss stellte mich als besonders wirksam heraus, uw di® KovarzufiüfoFKngea bei d©a Betriebstemperaturen der Anordnung für !aage Betriebszeitcsn zu schütte»0Is aat sich auch gezeigt, daß anders- laleitungsK mit Erfolg Verwendung finden können, die aus Edelmetall©?! , wie Platin oder Palladium oder aus Nicht-Edelmet&lJLsn, die mit ©inem Edelmetall überzogen sind?i z.B. mit Palladium" T^srszögenea Molybdän, bestehen. In diesen Fällen ist ein Chrom-SchutaÜberzug nicht erforderlich.009849/0554
- 6. Thermistor nach einem der Ansprüche 1 bis 5 , dadurch gekennzeichnet, daß das kubische Bornitrid (1) mit Beryllium dotiert ist.
- 7. Thermistor nach einem der Ansprüche 1 bis 6, d a d u r ch gekennzeichnet, daß der Kristall (1) wenigstens zwei gegenüberliegende parallele flache Flächen hat, mit denen die elektrisch leitenden Zuführungen (3,3* bzw. 4,4·) innig verbunden sind.
- 8. Thermistor nach einem der Ansprüche 1 bis 7 , d a du r c h gekennzeichnet , daß der Kristall (1) als ein dünnes Plättchen gestaltet ist.
- 9. Thermistor gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet , daß die Zuführungen (3,3* bzw. 4, 4f)mit dem Kristall (1) mittels Palladium oder einer Palladium-Legierung (2) verbunden sind.
- 10. Verfahren zur Züchtung von kubischen Einkristallen aus Bornitrid zur Verwendung als Widerstandsmaterial in einem Thermistor mit negativem Temperaturkoeffizienten des spezifischen Widerstandes gemäß einen der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet , daß der kubische Bornitridkristall aus hexagonalem Bornitrid (11) bei einem Druck von 40 bis 55 Kilobar und einer Temperatur zwischen 15OO° und 19O0° C langsam in Gegenwart eines Dotiermaterials gebildet wird, das gleichnäßig mit einen Katalysator für Borazon vermischt ist, und daß anschließend das halbleitende Borazon entnommen wird.009849/0554
- 11. Verfahren zur Erzeugung eines Thermistors nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man nach Herstellung eines kubischen halbleitenden Einkristalls aus Bornitrid (1) denselben Kristall reinigt und alle Verunreinigungen von seiner Oberfläche entfernt, dann zwei elektrisch leitende Zuführungen (3,3» bzw, 4,4*) an dem Kristall (1) anbringt und einen ohmschen Kontakt damit herstellt und unter Einschluß einer nichtoxydierenden Atmosphäre (6) den Kristall (1)und den benachbarten TEiI der Zuleitungen in eine hitzebeständige <5)Hülle/einschließt,
- 12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet , daß die leitenden Zuführungen mit entgegengesetzten Seiten des Kristalls (1) , unter Anwendung eines Drucksvon 0,5 bis 246 kg/cm auf die Zuführungen, zur Erzeugung ohmschen Kontakts mit dem Kristall verbunden werden.009849/0554BAD ORIGINAL
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OHW | Rejection |