DE2330174A1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von im wesentlichen wasserunloeslichen, kettenfoermigen ammoniumpolyphosphaten - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zur herstellung von im wesentlichen wasserunloeslichen, kettenfoermigen ammoniumpolyphosphatenInfo
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Description
KNAPSACK AKTIENGESELLSCHAFT 233 0174
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von im wesentlichen wasserunlöslichen, kettenförmigen
Ammoniumpolyphosphaten.
Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von im wesentlichen wasserunlöslichen, kettenförmigen
Ammoniumpolyphosphaten der allgemeinen Formel (NH.PO,) , in der η einer ganzen Zahl von 10 bis 1000 entspricht, durch
Erhitzen etwa äquimolekularer Mengen von Ammoniumorthophosphat
und Phosphorpentoxid auf Temperaturen zwischen 170 und 350 C in Gegenwart von gasförmigem Ammoniak, sowie eine Vorrichtung
zur Durchführung dieses Verfahrens.
Ammoniumpolyphosphate, früher Ammoniummetaphosphate genannt, sind schon seit langem bekannt. Die anfänglichen Versuche,
kondensierte Ammoniumphosphate durch thermische Wasserabspaltung von Orthophosphaten analog den entsprechenden Alkali-
und Erdalkalisalzen herzustellen, führten zu Hernetzten, sog. Ultraphosphaten mit unerwünschten Eigenschaften, weil
bei der für die Wasserabspaltung erforderlichen Temperatur der Zersetzungsdruck so stark anstieg, daß große Mengen NH^
aus den Produkten entwichen.
In den letzten Jahrzehnten wurde die Chemie der laboratoriumsmäßigen
Herstellung von Ammoniumpolyphosphaten - im folgenden abgekürzt APP bezeichnet - weiter untersucht und es wurden
Methoden gefunden, die diese Schwierigkeiten vermeiden. Grundlage all dieser Verfahren ist die Umsetzung von"phosphathaltigen
Substanzen mit einem Kondensations- und einem Ammonisierungsmittel
in Ammoniakatmosphäre bei erhöhter Temperatur.
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So wird in der deutschen Patentschrift 742 256 ein Verfahren beschrieben, bei dem Ammoniumorthophosphat unter Druck bei
Temperaturen über 2000C mit Phosphorpentoxid und Ammoniak in
einem Autoklaven behandelt wird. Zur Erniedrigung des wasserlöslichen Anteils muß das Produkt zerkleinert und nochmals
einer Wärmebehandlung unterworfen werden.
In der deutschen Auslegeschrift 1 216 836 sowie der deutschen
Offenlegungsschrift 1 442 995' wird das Konstitutionswasser aus
den Orthophosphaten durch Reaktion mit Harnstoff und/oder ähnlichen -Substanzen, wie z.B. Melamin, Thioharnstoff, Dicyandiamid,
durchgeführt. In der technischen Durchführung besitzen
diese Verfahren aber den erheblichen Nachteil, daß aus der bei der Reaktionstemperatur weichen Reaktionsmischung große Mengen
der bei der Umsetzung entstehenden Gase (CO2 und NH,) entfernt
werden müssen. Bei der Verknüpfung zweier PO--Gruppen zu einer P-0-P-Bindung der Kette wird je ein Molekül Harnstoff
benötigt, aus dem dabei 1 Mol CO2 un<^ 2 Mole MH, entstehen.Je
nach Art der phosphathaltigen Substanz werden bis 1 Mol NH.,
als Kation in APP gebunden, d.h. es.werden bei der Kondensation von 1 Mol Orthophosphat zu langen Ketten 2 bis 3 Mole
Gas abgegeben. Das entspricht bei der mittleren Reaktionstemperatur von 2500C einer Gasmenge von fast 1 m /kg APP. Beim
Entweichen dieser großen Gasmengen bläht die weiche Reaktionsmasse stark auf und bereitet dadurch große apparative Schwierigkeiten,
verursacht geringe Raum-Zeit-Ausbeuten und verteuert das Verfahren erheblich. Die großen Mengen von entweichendem
NH, und CO2 reagieren außerdem in den kälteren Apparateteilen
miteinander zu festen Verbindungen, die Verkrustungen und Verstopfungen verursachen.
Zur Verringerung der apparativen Schwierigkeiten wird vorwiegend mehrstufig gearbeitet. So wird gemäß einer Ausführungsform der deutschen Auslegeschrift 1 567 692 eine Schmelze aus
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Orthophosphorsäure und Harnstoff hergestellt. Diese wird auf
ein heißes Umlaufbett aus Rückgutmaterial als Wärmeträger gesprüht und in einer dritten Stufe wird das Bett zur Vollendung
der thermischen Kondensation in einen indirek't beheizten Brennraum geführt.
In einer weiteren Ausführungsform der oben genannten Schrift wird nach Herstellen einer Schmelze aus den Umsetzungsteilnehmern
bei 100°C die gleiche Menge Rückgut hinzugefügt und auf 135°C erhitzt, so lange, bis die CO2- und ΝΗ-,-Entwicklung
beendet ist. Dann erst wird die Temperatur auf 27p C erhöht,
um die Reaktion zu Ende zu führen.
Aus der deutschen Auslegeschrift 1 767 205 ist ferner ein Verfahren bekannt, gemäß dem Ammoniumpolyphosphate aus Ammoniumorthophosphaten,
Phosphorpentoxid und gegebenenfalls Harnstoff in Gegenwart von Ammoniak in einem Tunnelofen oder
einem Drehrohrofen hergestellt werden. Nachteilig bei diesem Verfahren ist, daß die Rohstoffe innig vorgemischt werden
müssen und daß, wie aus den Abbildungen zu ersehen ist, bestimmte Temperaturprofile in den Reaktionsapparaten aufrechterhalten
werden müssen.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß man diese Nachteile vermeiden kann, wenn man zur Herstellung von im wesentlichen
wasserunlöslichen,kettenförmigen Ammoniumpolyphosphaten der allgemeinen Formel (NH^PO,) , in der η einer ganzen Zahl
von etwa 10 bis etwa 1000 entspricht, durch Erhitzen etwa äquimolarer
Mengen von Ammoniumorthophosphat und Phosphorpentoxid in Gegenwart von gasförmigem Ammoniak auf Temperaturen zwischen
170 und 35O°C die Umsetzung unter ständigem und gleichzeitigem Mischen, Kneten und Zerkleinern des Reaktionsgutes durchführt.
Es empfiehlt sich das Mischen, Kneten und Zerkleinern in der ersten Phase der Umsetzung, in der das Reaktionsgemisch teigig
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ist, mit relativ geringer Drehzahl und in der zweiten Phase der Umsetzung, nachdem ein feinteiliges Produkt entstanden
ist, mit so hohen Drehzahlen durchzuführen, daß aus dem Reaktionsprodukt eine Art Wirbelbett gebildet wird.
Durch Einstellen einer bestimmten Reaktionstemperatur läßt sich dabei die Wasserunlöslichkeit des Endproduktes regeln,
wobei die Wasserunlöslichkeit mit zunehmender Reaktionstemperatur steigt.
So erhält man Endprodukte mit einer Löslichkeit von 22 % bei 2000C; mit einer Löslichkeit von 13 % bei 2100C; mit
einer Löslichkeit von 9 % bei 230°C; mit einer Löslichkeit von 6 % bei 2500C und mit einer Löslichkeit von 2 bis 3 %
bei 270 C, wobei dazwischenliegende Werte im Bereich einer Kurve liegen, die sich aus einer graphischen Darstellung
der genannten Werte ergibt.
Ein erster Vorteil der vorliegenden Erfindung gegenüber bekannten Arbeitsweisen ist es, daß die Rohstoffe Ammoniumorthophosphat
und Phosphorpentoxid ohne vorheriges Mischen in der Vorrichtung zu APP umgesetzt werden können. Auch ist es nicht
nötig, die zu verwendenden Ammoniumphosphate, die bekanntlich bei längerer Lagerung zu schwer zerkleinerbaren Brocken erhärten,
vorher zu zerkleinern.
Ein zweiter Vorteil ist es, daß die Reaktion in einem einzigen Reaktor durchgeführt wird, wobei die Temperatur des Heizmantels
der Vorrichtung für ein Produkt mit bestimmten Eigenschaften während der gesamten Reaktionszeit konstant ist. Das mehrstufige
Arbeiten in verschieden temperierten Reaktionsapparaten bzw. das entsprechende Durchlaufen von Temperaturprofilen in Tunnel-
und Drehrohrofen entfällt.
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Ein dritter Vorteilliegt darin, daß das NtU mittels eines
einfachen Gasverteilers, z.B. eines gelochten Rohres, gleichmäßig auf die Oberfläche des Reaktionsgutes geblasen wird,
wo es gemäß nachfolgender Bruttoreaktionsgleichung mit den anderen Komponenten reagiert.
(NH4)2HPO4 + 1/2
Diese Reaktion verläuft äußerst rasch, da durch den Knetvorgang laufend neue Oberflächen erzeugt werden, an denen das
NHU abreagieren kann. Hierdurch werden wesentlich kürzere Verweilzeiten erreicht, als dies bei den bekannten Verfahren,
z.B. gemäß der deutschen Patentschrift 742 256, der Fall ist, wo die noch verhältnismäßig wasserlöslichen Produkte einer
ersten Reaktionsstufe feinteilig zerkleinert werden und ein zweites Mal einer Wärmebehandlung unterworfen werden.
Ein vierter Vorteil der Erfindung ist, daß praktisch nur überschüssiges
NH^, aus dem Reaktor abgeführt werden muß. Große
Mengen anderer Gase, z.B. COp» brauchen nicht entfernt zu werden,
wodurch Vorrichtungen zur Aufrechterhaltung eines bestimmten Mindestpartialdruckes wegfallen, wie sie beispielsweise gemäß
der deutschen Offenlegungsschrift 1 567 698 benötigt werden
oder in dem Verfahren gemäß der deutschen Auslegeschrift 1 767 205, wo die überschüssigen und freiwerdenden Gase an den
Enden der Reaktionsapparate abgesaugt werden müssen.
Außerdem entfallen bei der erfindungsgemäßen Arbeitsweise die sonst benötigten Vorrichtungen zur Aufarbeitung der großen
Mengen an gasförmigem Ammoniak und Kohlendioxid bzw. zur Beseitigung der daraus entstehenden Sekundärprodukte.
Ein fünfter Vorteil der Erfindung besteht darin, daß die Löslichkeit
des Produktes durch die Wahl der Endtemperatur festgelegt werden kann.
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Die erfindungsgemäße Arbeitsweise gestattet es also, den wasserlöslichen
Anteil des Fertigproduktes vorher zu bestimmen.. Da dieser, je nach Anwendungszweck, verschieden hoch gewünscht
wird, können so durch eine einfache Maßnahme in derselben Vorrichtung Produkte mit verschiedenen Eigenschaften
für unterschiedliche Anwendungszwecke hergestellt werden.
Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Arbeitsweise besteht darin, daß hierbei ein so feinteiliges Produkt anfällt,
daß für die meisten Anwendungszwecke, wie die Verwendung als
Flammschutzmittel in Polyurethanschäumen oder in Intumeszenzfarben, eine anschließende Feinzerkleinerung durch Mahlung
nicht erforderlich ist. Vielmehr kann das Feinkorn von den geringen Anteilen Überkorn durch eine einfache Siebung getrennt
und das Überkorn wieder dem Reaktor zugeführt werden.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
ist in Figur 1 schematisch dargestellt.
Aus den Vorratsbehältern 1 und 1' werden die Rohstoffe Ammoniumphosphat
und Phosphorpentoxid über die Wägeeinrichtungen 2 und 2' durch die Zuführungsleitung 3 in den Reaktor
4 geführt.Dieser besteht zweckmäßigerweise aus einem geschlossenen
Trog, der mit einem Heizmantel 5 versehen ist, an dem Zu- und Abführungsstutzen 6 und 6' angebracht sind
und welcher von einem Heizmedium durchflossen wird.
Während der gesamten Reaktionszeit wird über das Gasleitungsrohr 7 Ammoniak zugeführt, das mittels des Gasverteilungsrohres
8, welches aus einem mit einer Vielzahl von kleineren öffnungen versehenen Rohr besteht, gleichmäßig auf die Oberfläche
der Reaktionsmasse geblasen wird. Überschüssiges Ammoniak entweicht über die Abgasleitung 9 aus dem Reaktor 4 und
wird in einer nicht dargestellten Vorrichtung absorbiert.
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Mittels der um eine waagerechte Achse rotierenden Werkzeuge 1.0 wird das Reaktionsgut gemischt, geknetet und zerkleinert.
Nach Beendigung der Reaktion wird das Produkt durch den Austragsstutzen 14 abgelassen und nach Durchlaufen einer Kühleinrichtung
11 in einer Siebmaschine 12 in Feinkorn und Überkorn getrennt. Das Feinkorn wird in einer Abfüllstation 13
abgepackt, das Grobkorn wird wieder dem Reaktor 4 zugeführt. Alternativ kann natürlich auch das gesamte Produkt oder nach
der Siebung das Grobkorn gemahlen werden.
Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, die Misch-, Knet- und Zerkleinerungswerkzeuge, in der Regel zwei mit variabler Drehzahl
arbeitende, um parallel angeordnete waagerechte Achsen rotierende Doppel-Z-Schaufeln, so auszuführen, daß die waagerechte
Bewegungsrichtung der Reaktionsmasse von den lagersei tigen Wänden weg zur Mitte der Reaktionszone zeigt. Hierdurch
wird die Belastung von. Lagern und Stopfbuchsen stark gemindert.
Anordnungen mit schrägliegenden oder senkrechten Achsen sind auch möglich, jedoch weniger vorteilhaft.
In einer weiteren Ausführungsform hat es sich als vorteilhaft erwiesen, zwischen den beiden Werkzeugen 10 entsprechend den
Figuren 2 und 3 eine Schnecke 15 anzuordnen, deren Förderrichtung
während der Reaktion in den Trog hineinzeigt. Hierdurch wird die Reibung der Produktpartikel wesentlich vergrößert,
was eine raschere Zerkleinerung zur Folge hat. Durch Umschalten der Antriebsrichtung wird die Schnecke 15 zum
Austragsorgan.
Die Variierbarkeit der Drehzahl der Misch-, Knet- und Zerkleinerungswerkzeuge
gestattet es zur Erzielung eines wirksamen Misch-, Knet- und Zerkleinerungseffektes, in den Phasen der
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Umsetzung, in denen das Reaktionsgemisch hart und klumpig oder teigig ist und in denen somit hohe mechanische Kräfte
zu überwinden sind, mit niedrigen Drehzahlen zu arbeiten, während nach der erfolgten Zerkleinerung durch Erhöhen der
Drehzahl aus dem Reaktionsgemisch eine Art Wirbelbett erzeugt werden kann, wodurch ein erhöhter Stoff- und Wärmeaustausch
und damit eine Verkürzung der Reaktionszeit erreicht wird. Die Drehzahlregelung wird in Abhängigkeit von
der Leistungsaufnahme ausgeführt.
Die nachfolgenden Beispiele sollen das erfindungsgemäße Verfahren noch weiter erläutern.
Eine innige Mischung aus 2640 g feinteiligem (NH^)2HPO^ und
2840 g feinteiligem PaO10 wurde in einem auf 2650C aufgeheizten,
mit rotierenden Misch-, Knet- und Zerkleinerungswerkzeugen ausgestatteten Reaktor von 7 1 Inhalt eingefüllt und 1
Stunde lang 400 1 NH, und anschließend 100 1 NH,/h in den Reaktor eingeleitet. Nach 2 Stunden wurde ein kristallines Produkt
abgezogen. Das Produkt besaß ein NH, : P Molverhältnis
von 0,986 und einen wasserlöslichen Anteil (1 prozentige Aufschlämmung in Wasser bei 25 C) von 3,6 %. Der pH-Wert in dieser
Aufschlämmung betrug 5,2. Die Menge Stickstoff, gebunden in Form von NH,, betrug 99,7 96.
2640 g (ΝΗ^)2ΗΡ0^ in Form faustgroßer Brocken und 2840 g grobes
PaO10 wurde nacheinander in einen auf 265 C aufgeheizten,
mit rotierenden Misch-, Knet- und Zerkleinerungswerkzeugen ausgestatteten Reaktor von 7 1 Inhalt eingefüllt. In den Reaktor
wurden eine Stunde lang 400 1 NH, und danach 200 1 NH,/h
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eingeleitet. Nach 2 Stunden wurde ein kristallines Produkt abgezogen. Das Produkt besaß ein NH-, : P Molverhältnis von
0,99 und einen wasserlöslichen Anteil (1 prozentige Aufschlämmung in Wasser bei 25°C) von 1,9 %. Der pH-Wert in dieser
Aufschlämmung betrug 5,3. Die Menge Stickstoff, gebunden in Form von NH,, betrug 99,4 %.
2301 g NH^H2PO^ in Form faustgroßer Brocken und 2840 g grobes
PaO1 Q wurden nacheinander in einen auf 265°C aufgeheizten
mit rotierenden Misch-, Knet- und Zerkleinerungswerkzeugen ausgestatteten Reaktor von 7 1 Inhalt eingefüllt. In den
Reaktor wurden eine Stunde lang 800 1 NH^ und danach 200
NH^h eingeleitet. Nach 2 Stunden wurde ein kristallines Produkt
abgezogen. Das Produkt besaß ein NH, : P Molverhältnis
von 0,99 und einen wasserlöslichen Anteil (1 prozentige Aufschlämmung in Wasser bei 25°C) von 2,1 %. Der pH-Wert in dieser
Aufschlämmung betrug 5,3. Die Menge Stickstoff, gebunden in Form von NH,, betrug 99,6 %.
Diammoniumphosphat und Phosphorpentoxid wurden analog Beispiel
2 umgesetzt und das Reaktionsprodukt wurde jeweils nach 2 Stunden aus der Reaktionszone abgezogen. In der folgenden
Tabelle sind die Löslichkeiten der Reaktionsprodukte in Abhängigkeit von der Reaktionstemperatur aufgeführt:
Reaktionstemperatur (°C) Löslichkeit (#)
200 20
210 13
230 9
250 6
270 2 bis 3
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26,4 kg (ΝΗ^)2ΗΡΟ^ in Form faustgroßer Brocken und 28,4 kg
P^p10 wurden nacheinander in einen auf 2700C aufgeheizten,
mit zwei rotierenden Misch-, Knet- und Zerkleinerungswerkzeugen ausgestatteten Reaktor von 70 1 Inhalt eingefüllt.
Zwischen den beiden Werkzeugen rotierte eine Schnecke. In den Reaktor wurde in den ersten beiden Stunden 3,5 m NH^/h eingeleitet.
Zwischen den beiden Werkzeugen rotierte eine Schnecke. In den Reaktor wurde in den ersten beiden Stunden 3,5 m NH^/h eingeleitet.
In der folgenden Tabelle sind die Eigenschaften der erhaltenen Endprodukte in Abhängigkeit von der jeweiligen Verweilzeit
aufgeführt:
Verweil- NH3 : P Als NH3 ge- Löslich- pH Körzeit
(h) Molverhält_ bundener N2 keit ^ . 1^gI *
nis im End- in ^
produkt Gewichts96
1 1,02 98 1,34 5,1 94,2
2 1,01 99,3 1,12 5,3 94,5
3 1,01 100 - 0,67 5,3 98
Die gleiche Umsetzung wurde in einer ähnlichen Vorrichtung jedoch ohne die zwischen den Werkzeugen rotierende Schnecke
durchgeführt, Um den gleichen Feinkornanteil zu erhalten,verlängerte
sich die Verweilzeit um 1 bis 2 Stunden.
26 kg (NH/f)2HP0Zf in Form faustgroßer Brocken und 28,4 kg
PiO10 wurden nacheinander in einen auf 260°C aufgeheizten, mit rotierenden Misch-, Knet- und Zerkleinerungswerkzeugen ausgestatteten Reaktor von 70 1 Inhalt eingefüllt. In den Reaktor wurden 1 Stunde lang 4 nr NH, und danach 0,5 m ΝΗ,/h
PiO10 wurden nacheinander in einen auf 260°C aufgeheizten, mit rotierenden Misch-, Knet- und Zerkleinerungswerkzeugen ausgestatteten Reaktor von 70 1 Inhalt eingefüllt. In den Reaktor wurden 1 Stunde lang 4 nr NH, und danach 0,5 m ΝΗ,/h
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eingeleitet. Die Drehzahlen der rotierenden Misch-, Knet- und Zerkleinerungswerkzeuge wurden in Abhängigkeit von der
Leistungsaufnahme in zwei Stufen geregelt. Beim Durchfall-, ren der teigigen und harte Brocken enthaltenden Produktphasen
liefen die Werkzeuge mit langsamen Drehzahlen (15 bzw. 21 Upm). Nach weitgehender Zerkleinerung des Produktes und
absinkender Leistungsaufnahme wurde die Werkzeuge automatisch auf hohe Drehzahlen umgeschaltet (49/64 Upm). Das nach
2 Stunden abgezogene Produkt hatte ein NH, : P Molverhältnis
von 0,985. Sein wasserlöslicher Anteil betrug 1,5 %· Der pH-Wert
in dieser Aufschlämmung betrug 5,40. Die Menge Stickstoff, gebunden in Form von NH,, betrug 99,3 %.
Ein unter sonst gleichen Reaktionsbedingungen, jedoch mit während der ganzen Reaktionszeit langsam laufenden Misch-,
Knet- und Zerkleinerungswerkzeugen in derselben Vorrichtung hergestelltes Produkt hatte nach 2 Stunden eine Wasserlöslichkeit
von 3,8 %. Das NH, : P Molverhältnis betrug
0,98, der pH-Wert der Aufschlämmung betrug 5,20 und die Menge Stickstoff, gebunden in Form von NH,, betrug 99', 1 %*
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Claims (17)
- Patentansprüche:Verfahren zur Herstellung von im wesentlichen wasserunlöslichen, kettenförmigen Ammoniumpolyphosphaten der allgemeinen Formel (NH^PO,)n, in der η einer Zahl von 10 bis 1000 entspricht,■durch Erhitzen etwa äquimolekularer Mengen von Ammoniumorthophosphat und Phosphorpentoxid auf Temperaturen zwischen 170 und 350°C in Gegenwart von gasförmigem Ammoniak, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung unter ständigem und gleichzeitigem Mischen,Kneten und Zerkleinern des Reaktionsgutes durchführt.
- 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Mischen, Kneten und Zerkleinern in der ersten Phase der Umsetzung, in der das Reaktionsgemisch teigig ist, mit relativ geringer Drehzahl und in der zweiten■ fhase der Umsetzung, nachdem ein feinteiliges Produkt entstanden ist, mit so hohen Drehzahlen durchführt, daß aus dem Reaktionsprodukt eine Art Wirbelbett gebildet wird.
- 3) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Wasserunlöslichkeit des Endproduktes durch Einstellen einer bestimmten Reaktionstemperatur geregelt wird, wobei die Wasserunlöslichkeit mit zunehmender Reaktionstemperatur steigt.
- 4) Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man Endprodukte mit einer Löslichkeit von 22 % bei 200°C; mit einer Löslichkeit von 13 % bei 210°C; mit einer Löslichkeit von 9 % bei 2300C; mit einer Löslichkeit von 6 % bei 2500C und mit einer Löslichkeit von 2 bis 3 % bei 270°C herstellt, wobei dazwischenliegende Werte im Bereich einer Kurve liegen, die sich aus einer graphischen Darstellung der genannten Werte ergibt.-13-409881/0674
- 5) Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bestehend aus einem geschlossenen Reaktor (4), der mit einer Zuführungsleitung (3) für die festen Ausgangsprodukte, einem Gaseinleitungsrohr (7), einem Gasableitungsrohr (9), sowie einem Austragsstutzen (14) für das Endprodukt versehen ist und in dessen Innenraum drehbare Misch-, Knet- und Zerkleinerungswerkzeuge (10) angebracht sind.
- 6) Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuführungsleitung (3) über zwei Wägeeinrichtungen (2 und 2 *) mit zwei Vorratsbehältern (1 und 1') verbunden ist.
- 7) Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktor (4) mit einem Heizmantel (5) umgeben ist, der Zu- und Abführungsstutzen (6 und 6') trägt.
- 8) Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet , daß an das Gaseinleitungsrohr (7) im Innern des Reaktors (4) ein Gasverteilungsrohr (8) angeschlossen ist.
- 9) Vorrichtung.nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Gasverteilungsrohr (8) aus »inem mit einer Vielzahl von kleineren Öffnungen versehenen Rohr besteht.
- 10) Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß an den Austragsstutzen (14) eine Kühleinrichtung (11) angeschlossen ist.
- 11) Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühleinrichtung. (11) mit einer Siebmaschine (12) in Verbindung steht.-14-409881/0674-14- 223 0174
- 12) Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Siebmaschine (12) mit einer Abfüllstatlon (13) in Verbindung steht.
- 13) Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 12, dadurch gekennzeichnet , daß die Misch-, Knet- und Zerkleinerungswerkzeuge (10) mit Antrieben ausgestattet sind, die eine Veränderung der Drehzahl gestatten.
- 14) Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischwerkzeuge (10) zwei parallel angeordnete um ihre waagerechten Achsen drehbare Doppel-Z-Schaufeln sind.
- 15) Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Doppel-Z-Schaufeln (10) so angeordnet sind, daß die Reaktionsmasse von den Reaktorwänden, in denen sich die Lager der Schaufeln (10) befinden, hinweg zur Reaktormitte bewegt wird.
- 16) Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 15, dadurch gekennzeichnet , daß zwischen zwei parallel angeordneten Misch-, Knet- und Zerkleinerungswerkzeugen (10) eine Schnecke (15) angebracht ist.
- 17) Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Schnecke (15) mit einem Antriebsorgan verbunden ist, das auch eine Umkehr der Antriebsrichtung der Schnecke (15) gestattet.409881/0674
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