DE2323384A1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von nahtlosen, mit material gefuellten kapseln - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur herstellung von nahtlosen, mit material gefuellten kapseln

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DE2323384A1 DE2323384A DE2323384A DE2323384A1 DE 2323384 A1 DE2323384 A1 DE 2323384A1 DE 2323384 A DE2323384 A DE 2323384A DE 2323384 A DE2323384 A DE 2323384A DE 2323384 A1 DE2323384 A1 DE 2323384A1
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Description

"Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von nahtlosen, mit Material gefüll·ben Kapseln"
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von nahtlosen, mit Material gefüllten Kapseln.
In der Herstellung von nahtlosen, mit Material gefüllten Kapseln war es bisher üblich, die Eigenschaft von solförmigen Lösungen von Salzen der Alginsäure, von niedrig methoxylierten Pektinen, Salzen der Pektinsäure, Zellulose, Salzen der Glykolsäure oder Polyacrylsäureestern zu benutzen, die Hydratation unter der Wirkung von Säuren zu vermindern und/oder bei Reaktion mit einem mehrwertigen Metallion ein elastisches und irreversibles Gel netzartiger Struktur zu bil-
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_ 2 —
den. Entsprechend verwenden herkömmliche Verfahren zur Herstellung von mit Material gefüllten kapseiförmigen Agentien von mm Körnung ein Verfahren, wie oben erwähnt, um äußere Überzüge, die in einer Lösung härten, auszubilden.
Solche Verfahren sind allgemein bekannt.
Bei diesen Verfahren hat es sich jedoch als schwierig herausgestellt, den Durchmesser und die Wanddicke des kugelförmigen, kapselartigen Tropfens einzustellen, so daß es schwierig ist, in genügend hoher prozentueller Ausbeute gleichförmige Kapseln zu erhalten.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vorrichtung anzugeben, nach denen es möglich ist, mit einer genügend hohen Ausbeute gleichförmige Kapseln herzustellen, deren Durchmesser und Wandstärke eingestellt werden kann und die sich mit Sicherheit kugelförmig bilden.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch eine Methode gelöst, bei der zuerst ein'die Kapsel füllendes Material, eine solförmige Lösung und eine wasserunlösliche Lösung in Form einer kontinuierlichen Strömung mit einem gemeinsamen Kegel in eine Strömung einer aus einer Lösung von Säure oder einem mehrwertigen Metallion zusammengesetzten Härtelösung eingespeist werden, wodurch der Kegel und die äußerste (dritte) Lage der Kapseiströmung in dem Moment wasserunlöslich wird, in dem sie in Berührung mit der Härtelösung kommt, so daß die kugelige Ausbildung der äußersten Lage der kugeligen Tropfen aufgrund der Grenzflächenspannungen in vollkommener V/eise erreicht werden kann, ohne die solförmige Lösung in direkte Berührung mit der Härtelösung am Ausgang der Düse zu bringen und bei der diese kugeligen Tropfen dann ge-
- 3 409815/0681
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gen Unterbrechungsplatten prallen, wobei die äußerste Lage zerbrochen wird "und von der Zwischenlage (der zweiten Lage) der kugeligen Tropfen getrennt wird.
Ein zweites Merkmal der vorliegenden Erfindung liegt in der Angabe einer Methode zur Herstellung von mit Material gefüllten Kapseln, bei der in einem zweiten Schritt die sich in der Zwischenlage (der zweiten Lage) befindliche solförmige Lösung, die nach der Zerstörung und der Abtrennung der äußeren Lage von der zweiten Lage außen liegt, unmittelbar nach diesem Vorgang mit der Härtelösung reagiert und einen wasserunlöslichen Überzug auf der Oberfläche des kugeligen Tropfens bildet.
Ein drittes Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von nahtlosen, mit Material gefüllten Kapseln
die_ liegt darin, daß der Durchmesser der Kugeln undVDicke des Überzugs auf den kugeligen Tropfen durch Veränderung der Strömungsgeschwindigkeit der Härtelösung und des Durchmessers der Dreifachdüse in weiten Grenzen verändert werden kann. Zusätzlich liegt ein viertes Merkmal der Erfindung darin, daß eine Vorrichtung zur Herstellung der erwähnten nahtlosen, mit Material gefüllten Kapseln angegeben wird. Zunächst wird der wesentliche Inhalt der Erfindung erläutert.
Zunächst werden drei verschiedene Lösungen, d.h. eine Lösung mit dem Kapself ullmäterial, eine solförmige Lösung und eine wasserunlösliche Lösung in Form einer kontinuierlichen Strömung mit dem gleichen Kegel aus einer Dreifachdüse mit dem selben Kegel in die Strömung einer Härbelösung, die aus einer Lösung einer Säure oder eines mehrwertigen Metallions bestellt, eingespeist, wodurch die dritte Lage der oben er-
- 4. _ 409815/0681
wähnten drei Lösungen in direkte Berührung mit der Härte lösung, kommt und wasserunlöslich wird, wodurch die kugelige Ausbildung der dreischichtigen kugeligen. Tropfen infolge von Grenzflächenspannungen ohne direkte Berührung zwischen der Härtelösung und der solförmigen Lösung am Ausgang der Düse erreicht werden kann. Danach prallt die dritte Lage in den kugeligen Tropfen gegen Unterbrechungsplatten in der Härtelösung, wobei die dritte Lage zerstört wird und von der zitfeiten Lage getrennt wird.
Die solförmige Lösung, die nun als zweite Lage offenliegt, reagiert in diesem Augenblick mit der Härtelösung und bildet sofort einen wasserunlöslichen Überzug auf der Oberfläche der kugeligen- Tropfen; der Kugeldurchmesser und die Dicke des Films können durch Einstellung des Durchmessers der Düse und der Strömungsgeschwindigkeit der Härtelösung willkürlich verändert werden, worin ein wesentliches Merkmal der Erfindung liegt.
Anhand zweier Figuren wird die Erfindung beispielsweise und mit vorteilhaften Einzelheiten erläutert. Es stellen
Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Herstellung von nahtlosen, mit Material gefüllten Kapseln,
Fig. 2 eine vergrößerte Ansicht einer Dreifachdüse mit
gemeinsamem Kegel, die in der unteren Kammer eines Turmes zur Kapselbildung und Härtung angeordnet ist, wobei dargestellt ist, wie sich die kugeligen Tropfen bilden und von der kontinuierlichen Strömung < ■ mit gleichem Kegel trennen.
— 5 _
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Eine Dreifachdüse N mit gemeinsamem Kegel besteht aus einem innersten Hohr 3, das mit einem Reservoir 1 für das Kapselfüllmaterial mittels eines Rohres und einer Pumpe 2 für die Zuführung vorbestimmter Mengen von Füllmaterial verbunden ist, einem mittleren Rohr 6 um die Außenseite des innersten Rohres 3? das über ein Rohr und eine Pumpe 5 für die Zufuhr .Von vorbestimmten Mengen von solförmiger Lösung mit einem Tank 4 für einen Vorrat von solförmiger Lösung verbunden ist, einem äußeren um die Außenseite des mittleren Rohres 6 angeordneten Rohr 95 das über ein Rohr -. und eine Pumpe 8 für die Zuführung vorbestimmter Mengen von wasserunlöslicher Lösung mit einem Tank 7 für einen Vorrat von wasserunlöslicher Lösung verbunden ist. Die konzentrische Dreifachdüse N ist in einer unteren Kammer 12a über der tiefsten -Stelle 12- eines Turmes 12 für die Ausbildung der kapseiförmigen Tropfen und ihre Härtung angeordnet; die untere Kammer 12a ist mit einem Vorratstank 10 für eine Härtelösung über ein Rohr verbunden, in dem eine Pumpe Ί1 für die Zufuhr einer vorbestimmten Menge von Härtelösung sitzt.
Die Dreifachdüse N ist derart angeordnet, daß die Strömungsöffnung nach oben zeigend am unteren Ende des Zylinders 12b, in dem sich die kapseiförmigen Tropfen ausbilden, liegt.
Auf der inneren Vandoberflache der oberen Kammer 12c des Turmes 12 ist eine Vielzahl von Unterbrechungsplatten 13 für die Berührung mit kugelförmigen Tropfen A angeordnet, so daß die erwähnten drei Lösungen, nachdem sie über die Dreifachdüse N in die Härtelösung eingespeist worden sind, in kugelige Tropfen A umgeformt werden. Die kugeligen Tropfen A gelangen zwischen den Unterbrechungsplatten hindurch allmählich nach oben. In jeder Unterbrechungsplatte 13 sind mehrere Löcher
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13a ausgebildet.
In der oberen Kammer 12c des Turmes 12, in dem sich die Kapseln bilden und harten, ist eine Öffnung 12p ausgeformt, durch die die kugeligen kapselartigen Tropfen B aus der oberen Kammer 12c entweichen können. In die Öffnung 12~ ist ein Rohr 14 eingesetzt, dessen anderes Ende nach unten zeigt.
Unter der Auslaufs Öffnung 14,. des Rohres 14 liegt eine Auffängerplatte mit vielen Löchern, so daß die kugeligen Kapseltropfen B nur darauf rollen können, während die Härtelösung und die wasserunlösliche Lösung durch die Löcher der Auffangplatte hindurchtropfen. Die Auffangplatte dient als ein Deckel und sitzt auf einem Regeneriertank 16, dessen oberes Ende schräg ausgebildet ist.
Neben dem Regeneriertank 16 befindet sich ein Behälter für die Aufbewahrung der fertigen nahtlosen,mit Material gefüllten Kapseln; die vielgelochte Auffängerplatte 15 setzt sich bis zur Wand des Behälters 17 fort, an der sie anliegt.
Auf dem Boden des Regeneriertanks 16 befindet sich eine Wasserauslaßöffnung 20, in die ein Rohr 19 mit einem Absperrhahn 18 eingesetzt ist, dessen unteres Ende in den Tank 10 für die Aufbewahrung der Härtelösung zeigt.
In einem Abschnitt der Seitenwand des Regeneriertanks 16 sitzt eine Auslaßöffnung 23 für wasserunlösliche Lösung, in die ein Rohr 22 mit einem Absperrhahn 21 eingesetzt ist, wobei das untere Ende des Rohres über den Tank 7 für die
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Aufbewahrung der wasserunlöslichen Lösung endet.
Wie bereits erwähnt, ist die untere Kammer 12a in dem unteren Teil des Kapseltropfenformzylinders 12b ausgebildet und die obere Kammer 12c ist mit dem oberen Teil des Zylinders 12b verbunden. In diesem Falle ist der innere Durchmesser der unteren Kammer 12a größer als der des Kapseltropfenformzylinders 12b; der innere Durchmesser der oberen Kammer 12c ist ebenfalls größer als der des Zylinders 12b.
Im folgenden soll das Verfahren zur Herstellung von nahtlosen, materialgefüllten Kapseln unter Benutzung der geschilderten Vorrichtung näher beschrieben werden:
In einer bevorzugten Ausführungsform wurde gereinigtes Pflanzenöl als Kapselfüllmaterial benutzt und 1,6 c/o Hatriumalginat, 3 % Polyvinylalkohol·, 1 % Gelatine, 4,4 % Glyzerin und 90 % gereinigtes Wasser wurde als solförmige Lösung in dieser bevorzugten Ausführungsform benutzt.
Die verwendete wasserunlösliche Lösung war flüssiges Paraffin und die Härtelösung war eine wäßrige Lösung von 10 % Calciumchlorid.
Zunächst wurde gereinigtes Pflanzenöl, das als Kapselfüllmaterial im Tank 1 enthalten war, mittels der Pumpe 2 zur Zuführung einer vorbestimmten Menge des gereinigten Pflanzenöls durch das innerste Rohr 3 hindurchgedrückt und als solförmige Lösung strömte eine Mischung von 1,6 % Uatriumalginat, 3 % Polyvinylalkohol, 1 % Gelatine, 4,4 % Glycerin und 90 % gereinigtem Wasser durch das mittlere Rohr 6, um das
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innerste Rohr 3, während flüssiges Paraffin als wasserunlösliche Lösung durch das äußere Rohr 9 um das mittlere Rohr 6 strömte, wodurch eine mehrschichtige, kontinuierliche Strömung mit gleichem Kegel aus der konzentrischen Dreifachhohrung N in den Kapseltropfenformzylinder 12b des Turms 12 für die Bildung der Kapseitropfen und ihre Härtung hineinströmte, indem eine wäßrige Lösung von- 10 % Calcium-. Chlorid mit vorbestimmter Geschwindigkeit aufwärtsströmte, wodurch wegen der Grenzflächenspannung zwischen der besagten vielschichtigen Strömung und der wäßrigen Lösung von 10 % Calciumchlorid das aus dem innersten Rohr 3 ausströmende Pflanzenöl ein Teil des Inhalts der vielschichtigen Strömung wird und in der solförmigen, aus dem mittleren Rohr 6 ausströmenden, aus Natriumalginat, Polyvinylalkohol, Gelatine, Glycerin und reinem Wasser bestehenden Strömung eingeschlossen wird und die solförmige Lösung, die das Pflanzenöl einschließt, als aktiver Bestandteil in dem flüssigen Paraffin, das aus dem äußeren Rohr 9 ausströmt,. eingeschlossen wird, wodurch sich ein Teil X an der Spitze der Strömungsanordnung abschnürt. Danach entwickelt sich dieser abgeschnürte Teil X zu einem abgetrennten Tropfen Y, der in dem Zylinder 12b zur Ausbildung der Kapseln nach oben strömt. Der abgetrennte Tropfen Y bildet seine kugelige Form, bevor er die obere Kammer 12c erreicht; auf diese Weise ist es möglich, einen kugeligen Tropfen mit drei konzentrischen Lagen zu erhalten (s. Fig. 2).
Der kugelige dreilagige Tropfen A bewegt sich in der Härtelösung von 10 % Calciumchlorid, die mit vorgegebener Geschwindigkeit in die obere Kammer 12c strömt, weiter nach oben, zwischen sechs, mit vielen durchgehenden Löchern 1pa versehenen Unterbrechungsplatten 13 hindurch, wobei er auf die
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sechs Unterbreehungsplatten 13 aufschlägt, die an der Innenwand des oberen Teils der oberen Kammer 12c angebracht sind.
Das Aufschlagen des aus drei Lagen bestehenden kugeligen Tropfens A auf die Unterbrechungsplatten 13 führt dazu, daß seine äußerste Lage, d.i. die Lage aus flüssigem Paraffin, zerstört und abgetrennt wird. Das bedeutet, daß, wenn eine Schicht fehlt, der kugelige Tropfen A so erscheint, daß die zweite Lage (die Zwischenlage) aus Natriumalginat, Polyvinylalkohol, Gelatine und Glycerin als die solförinige Lösung in direkte Berührung mit der wäßrigen Lösung aus Calciumchlorid als Härtelösung koirfmt, wodurch beide Lösungen anfangen zu reagieren und sofort einen wasserunlöslichen Überzug aus Calciumalginat bilden.
Dadurch kann eine vollkommene, nahtlose und materialgefüllte Kapsel B erhalten werden, die im inneren Pflanzenöl enthält und deren äußere Lage in dem beschriebenen Überzug aus Calciumalginat eingeschlossen ist.
Hierbei ist es sehr wichtig, die Strömungsgeschwindigkeit der Härtelösung, d.h. der wäßrigen Lösung von 10 % Calciumchlorid zu kontrollieren, die ständig von unten nach oben durch den Turm 12 zur Ausbildung der Kapseltropfen und ihrerHärtung strömt.
Tatsächlich ist es möglich, den Durchmesser der kontinuierlichen Strömung der drei Lagen willkürlich zu ändern, indem die Strömungsgeschwindigkeit der Härtelösung verändert wird, was dazu führt, daß es möglich ist, materialgefüllte Kapseln
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innerhalb eines Bereichs von Kugeldurchinessern von etwa 1 mm bis 7 e™ mittels einer Bohrung und gleichzeitig herzustellen, wobei die Dicke des Kapselüberzugs einheitlich gemacht werden kann.
Die Erfindung ist nicht auf die genaue Erklärung und beschriebene Ausführungsform begrenzt, sondern es ist möglich, verschiedene Verbesserungen und Abänderungen anzubringen, die innerhalb des Rahmens der Erfindung liegen.
In der folgenden Tabelle sind Versuchsergebnisse dargestellt, die mit einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung erreicht wurden.
TABELL E
Gegenstand
Kugeldurchnesser 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0 einer Kapsel (am)
Gew. einer Kapsel 0,5 3,9 13,1 31»4 60,8 105,1 166,9 (mg)
Fluß des Killer- 18,0 18,0 18,0 18,0 18,0 18,0 18,0 materials (g/min)
Fluß der solför- 7,0 7,0 7,0 7,0 7,0 7,0 7,0
migen Lösung
(g/min)
Fluß der wasser- 280 117 60 40 30 24 18
löslichen Lösung
(g/min)
Fluß der Härte- 29 000 7300 3300 1800 1200 800 600 lösung (g/min)
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In der erfindungsgemäßen Apparatur tropft die aus dem Rohr 14 des Turmes 12 kommende Lösung durch die mit vielen Löchern versehene Auffängerplatte 15, die im oberen Teil des Regeneriertanks 16 angeordnet ist, so daß diel im Regeneriertank 16 regeneriert aufbewahrt werden kann.
Dsnach bleibt, wegen der unterschiedlichen spezifischen Gewichte, die wasserunlösliche Lösung im oberen Teil des Kegeneriertanks 16 und die Härtelösung sammelt sich im unteren Teil des Tanks an; das bedeutet, dar..!beide Lösungen in verschiedenen Schichten ansammeln.
Dies ermöglicht es, daß die Ilärtelösung aus der Wasserauslaßöffnung 20 am Boden des Tanks 16 in den Vorratstank 10 fließt, während die wasserunlösliche Lösung 16 durch die Ausgangsöffnung 23 in der Seitenwand des Tanks 16 und durch das Rohr 22 in den Vorratstank 7 zurücl:kehrt, wodurch alle Lösungen ohne unnötige Verluste wiederverwendet werden können.
Wie bereits wiederholt erklärt, kann nach dem erfindungsgemäßen Verfahren und mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Herstellung von nahtlosen, mit Material gefüllten Kapseln der Durchmesser und die Dicke des "Überzugs jeder Kapsel auf einfache Weise eingestellt v/erden und es können mit genügender Ausbeute einheitliche Kapseln erhalten werden, was bisher mit konventionellen Verfahren niemals möglich war.
Es ist sicher möglich, nützliche und mit Material gefüllte
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Kapseln mit einem Kugeldurchmesser von etwa 1 mm und mehr zu fertigen, indem' die Strömungsgeschwindigkeit der Härtelösung und der Durchmesser der Düse verändert werden, so daß die fertigen Kapseln verschiedene Durchmesser und Überzugsdicken in einfacher Weise haben können.
Die Wirkungsweise der erfindungsgemäßen Vorrichtung ermöglicht eine einfache Herstellung von nahtlosen, mit Material gefüllten Kapseln, ohne Materialverschwendung und erfüllt die gestellte Aufgabe zufriedenstellend.
ANSPRÜCHE:
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Claims (8)

ANSP Rl)C II E
1) Verfahren zur Herstellung von nahtlosen, mit Material gefüllten Kapseln, dadurch gekennzeichnet , daß Kapselfullmaterial, eine solfÖrmige Lösung und eine wasserunlösliche Lösung in Form einer kontinuierlichen Strömung mit den gleichen Kegel aus einer Dreifachdüse(K) mit gleichem Kegel in eine Härtelösung hineinströmen, wobei die äußerste (dritte) Lage der Strömung, die in direkter Berührung mit der Härtelösung ist, wasserunlöslich ist, so daß aufgrund der Grenzflächenspannung sich eine kugelige Anordnung der drei Lagen ohne eine Berührung der Härtelösung mit der solförinigen Lösung direkt an der Ausgangsöffnung der Dreifachdüse ausbilden kann, daß der auf diese Weise erhaltene dreilagige kugelige Tropfen gegen eine Vielzahl von Unterbrechuiigsplatten (13) in der Härtelösung schlägt, wobei die wasserunlösliche Lösung als äußerste Lage zerstört und abgetrennt wird, so daß die mittlere (zweite) Lage bildende Lösung nach außen zu liegen kommt und mit der Härtelösung sofort reagieren kann, wobei an der äußeren Oberfläche des kugeligen Tropfens ein wasserunlöslicher überzug gebildet wird und daß der Durchmesser und die Dicke des Über-
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23?3
-or-
zugs des kugeligen Tropfens willkürlich durch eine Veränderung der Strömungsgeschwindigkeit der Härtelösung und des Durchmessers der Dreifachdüse N auf vielfache Weise verändert werden können.
•
2) Verfahren zur Herstellung von nahtlosen, mit Material gefüllten Kapseln nach .Anspruch 1,. dadurch gekennzeichnet- , daß die Härtelösung eine Lösung einer Säure oder eines mehrwertigen metallischen Ions ist.
3) Verfahren zur Herstellung von nahtlosen, mit Material gefüllten Kapseln nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Strömung der Härtelösung nach oben gerichtet ist.
4) Vorrichtung zur Herstellung von nahtlosen, mit Material gefüllten Kapseln, gekennz eichnet durch eine konzentrische Dreifachdüse(II), die aus einen innersten,·' über ein Rohr mit einem Tank (1) für die·-Aufbewahrung von ■' Kapselfüllmaterial verbundenen Rohr-(3), einem mittleren, über ein Rohr mit einem Tank (4) für die Aufbewahrung einer solförmigen Lösung verbundenen Rohr (6) und einem äußeren, über ein Rohr mit einem Tank (7) für die Aufbewahrung einer wasserunlöslichen Lösung verbunden Rohr (9) besteht, wobei jedes, das innerste, mittlere und äußere Rohr mit einer entsprechenden Pumpe (2, 5, 8) zur Zufuhr einer vorbestimmten lienge der entsprechenden Lösung verbunden ist, einen Turm (12) für die Ausbildung der kapseiförmigen Tropfen und ihre Härtung, indem die Dreifachdüse (IT) in einer unteren Kammer (12a) derart angeordnet ist, daß die Strömungsöffnung der Dreifachdüse nach oben gerichtet sein kann und eine Viel-
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. . * ORIGINAL INSPt
/Γ
zahl von Unterbrechungsplatten (13) für die Berührung mit kugeligen Tropf en (A),(3) ,die in einer oberen .Kammer (12c) angeordnet ist.
5) Vorrichtung nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch eine Versorgungspumpe (11),die eine nach oben gerichtete Strömung der Härtelösung bewirkt.
6) Vorrichtung" nach Anspruch 4- und 55 dadurch g e kennzeichne, t , daß die Vielzahl von Unterbrechungsplatten (13) abwechselnd gegeneinander geneigt angeordnet ist.
7) Vorrichtung nach Anspruch L\ bis 6, dadurch gekennzeichnet , daß der Turm (12) zur Ausbildung der kapselföriaigen Tropfen und ihra*Härtung aus einer unteren Kammer (12a) für die Anbringung der konzentrischen Dreifachdüse Qfy einein Kapseltropfenfonazylinder (12b), in dem die-konzentrische Dreifachdüse (If) angeordnet ist und dessen innerer Durchmesser kleiner als der der unteren Kammer (12a) ist, einer oberen, sich an den Kapseltropfenforinzylinder (12b) anschließenden Kammer (12b), in der die Unterbrechungsplatten (13) angeordnet sind, besteht.
8) Vorrichtung zur Herstellung von nahtlosen, mit Material gefüllten Kapseln nach den Ansprüchen 4 bis 7» gekennzeichnet durch einen Regeneriertank " und Versorgungspumpen (8, 11) für die Trennung und Wiederverwendung der Härtelösung und der wasserunlöslichen Lösung.
COP?
ORIGINAL INSPECTED 4 0 9 fi I S / 0 6 8 1
DE2323384A 1972-10-03 1973-05-09 Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von nahtlosen, gefüllten Kapseln Expired DE2323384C3 (de)

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