CH667223A5 - Verfahren und vorrichtung zum abrunden koerniger feststoffpartikel. - Google Patents

Description

BESCHREIBUNG

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abrunden von körnigen Feststoffpartikeln gemäss Patentanspruch 1.

Gerundete Partikel werden nach verschiedenen Verfahren bereits hergestellt. Ein sehr verbreitetes Verfahren ist das Verdüsen schmelzflüssigen Materials mittels eines Gasstrahls. Dieses Verfahren wird vorwiegend zur Herstellung von kugelförmigen Metallpulvern, aber auch zur Herstellung von Pulvern aus Refraktärmaterialien eingesetzt. Das Verfahren hat den Nachteil, dass es für Hartstoffe, worunter Oxide, Carbide, Boride und Nitride oder refraktäre Metalle mit einer Mohs'schen Härte von >7 verstanden werden, nicht generell einsetzbar ist, da diese Materialien teilweise sehr hohe Schmelzpunkte aufweisen und nicht alle im schmelzflüssigen Zustand chemisch stabil bleiben. Auch kann die Bildung von hohlkugelförmigen Partikeln bei der Verdüsung nicht immer verhindert werden.

Ein anderes bekanntes Verfahren zur Herstellung gerundeter Partikel ist das oberflächliche Anschmelzen und damit Runden von Feststoffen in einem Hochenergiestrahl, z. B. einem Plasmastrahl. Dieses Verfahren kann wieder nur für Materialien mit stabiler flüssiger Phase eingesetzt werden' und ist zudem je nach Material auf Partikelgrössen von ca. 10 — 200 (i begrenzt.

Weiterhin können durch Agglomeration oder Aufbaugranulation von entsprechend feinen Ausgangspulvern und anschliessendes Sintern gemäss der DE-OS 2 948 584 gerundete Formkörper hergestellt werden. Ein derartiges Verfahren ist ebenfalls nachteilig, da das Material vorgängig auf ca. V100 bis Vi 000 der schliesslich gewünschten Partikelgrösse gemahlen werden muss, damit überhaupt ein sinterfähiges Pulver entsteht, und dass der Durchmesserbereich des Endproduktes auf ca. 0,4 bis 5 mm begrenzt ist.

Weitere in Frage kommende Verfahren wie das Sol-Gel-Verfahren und die Sprühgranulation sind ebenfalls mit Nachteilen behaftet. Das Sol-Gel-Verfahren lässt sich wieder nur für gewisse Materialien anwenden. Es wird vorwiegend für die Herstellung von Oxidkügelchen im Bereich von < 500 (i eingesetzt. Das Sprühverfahren liefert Produkte ungenügender Qualität. Meist können nur Partikel mit niedriger Dichte, bedingt durch den lockeren Aufbau, hergestellt werden.

Die Erfinder haben sich daher die Aufgabe gestellt, ein Verfahren zum Abrunden körniger Feststoffpartikel beliebiger Kornform, insbesondere Hartstoffbruchgranulat, anzugeben, welches die Nachteile der oben genannten Verfahren nicht aufweist. Das vorgeschlagene erfinderische Verfahren zeichnet sich nach dem Wortlaut des Anspruchs 1 aus.

Vorteilhaft liegt die Partikelgrösse des Ausgangsmaterials im Bereich von 100 |i bis zu 5 mm. Als Flüssigkeit wird selbstverständlich eine solche gewählt, die die Ausgangskörnung nicht auf- oder anzulösen vermag. Aus wirtschaftlichen und praktischen Gründen wird vorzugsweise Wasser verwendet. Der Flüssigkeitsstrahl muss derart intensiv sein,

dass durch das Aufeinanderprallen der einzelnen Partikel ein gegenseitiger Abrieb bewirkt wird.

Weitere Vorteile, Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen sowie der nachfolgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsbeispiele und an Hand der Zeichnung; diese zeigt schematisch im Schnitt die zur Durchführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung.

An einem kegelförmigen Trichter 1 mit rohrförmigem seitlichen Auslass 11 befindet sich an dem unteren Ende eine Düse 2 zum Einspeisen der FLüssigkeit und am oberen Ende ein Überlauf 3. Die Düse 2 ist in ihrer einfachsten Ausführungsform ein zylindrisches Rohr. Vorteilhaft ragt dieses ins Innere des Trichters 1 hinein. Dadurch kann eine Erhöhung der Abrundungsleistung erreicht werden. Der kegelförmige Teil des Trichters 1 wird bei dieser Anordnung in seiner Höhe H in eine untere Zone A und eine obere Zone B eingeteilt. Die untere Zone A ist durch die Höhe h begrenzt, wobei diese der Länge des in dem kegelförmigen Teil des Trichters 1 hineinragenden Teils 22 der Düse 2 entspricht. Vorzugsweise ist die Höhe h etwa '/io der Höhe H. Damit diejenigen Partikel, welche sich in der unteren Zone A befinden, auch am Abrundungsprozess beteiligt werden, wird mit Hilfe einer rohrförmigen Hilfsdüse 4 in zeitlichen Abständen zusätzlich Flüssigkeit eingespiesen, wodurch das in der unteren Zone A in Ruhe befindliche Material in die obere Zone B des Trichters 1, d.h. in die aktive Zone befördert wird. Das impulsive Ein- und Ausschalten der Hilfsdüse 4 geschieht am einfachsten mit einem Magnetventil 5.

Der Überlauf 3 ist rinnenförmig ausgebildet und hat an einer Stelle einen Ablauf 6, wo die Flüssigkeit zusammen mit dem durch die Abrundung entstandenen feinen Abrieb abgeführt wird. Nach Trennen des Abriebs von der Flüssigkeit in an sich bekannter Weise kann die Flüssigkeit wieder der Düse 2 zugeführt werden. (Trennvorrichtung und Kreislaufführung der Flüssigkeit sind in der Zeichnung nicht enthalten.) Wenn das Ausgangsmaterial hinreichend abgerundet ist, wird die Flüssigkeitszufuhr für kurze Zeit unterbrochen und das Ventil 7, vorteilhaft ein Druckluftmembranventil, geöffnet, so dass das abgerundete Material ausfliessen kann

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und (nicht eingezeichnet) über eine Trennvorrichtung von der Flüssigkeit, die wieder in den Trichter zurückgepumpt wird, befreit wird.

Es hat sich gezeigt, dass die mittlere Sinkgeschwindigkeit der abzurundenden Teilchen in der verwendeten Flüssigkeit mindestens das 10-fache der Geschwindigkeit der Flüssigkeit im oberen Bereich b der oberen Zone B des Trichters 1, also in der Nähe des Überlaufs 3, betragen soll, um ein Austragen der abgerundeten Teilchen aus dem Trichter 1 zu verhindern.

Damit die Menge der pro Zeiteinheit abgerundeten Partikel möglichst gross wird und andererseits alle Partikel in möglichst gleichem Masse, d.h. homogen abgerundet werden, hat es sich als vorteilhaft erwiesen, den halben Öffnungswinkel a des Trichters 1 zwischen 14 und 22° zu legen, denn bei zu grossem Öffnungswinkel verharrt ein Teil des abgerundeten Materials an der Trichterwand und wird nicht bewegt. Bei zu kleinem Öffnungswinkel wird andererseits der Durchsatz kleiner. Optimal ist ein Trichterwinkel von 18 —19°. Damit die abgerundeten Partikel nicht den Trichter 1 über den Überlauf 3 verlassen können, ist weiterhin von Vorteil, die Höhe H des Trichters 1 so zu wählen, dass diese mindestens die 2,5fache Höhe der Kornschüttung des Ausgangsmaterials im Ruhezustand vor Beginn des Rundungsprozesses beträgt. Bei einer Höhe von 150 cm wird die optimale Leistung erzielt, wenn die momentan im Trichter befindliche Materialmenge ca. 50 kg und der Massestrom des Flüssigkeitsstrahls 301/min betragen. Bei einem Massestrom des Flüssigkeitsstrahls von 501/min sind ca. 75 kg Ausgangsmaterial optimal, d.h. eine Erhöhung des Massestroms des Flüssigkeitsstrahls auf 501/min bringt eine etwa proportionale Erhöhung der Leistung mit sich, bzw. pro 1/min bewegte Flüssigkeitsmenge können etwa 1,6 kg Ausgangsmaterial behandelt werden. Diese Beziehung ist praktisch vom Material unabhängig, wenn seine Dichte wenigstens 2 g/cm3 beträgt. Die Geschwindigkeit der Flüssigkeit in der oberen Zone B wird im Bereich b mit Hilfe der Düse 2 vorteilhaft so festgelegt, dass sie nicht mehr als '/io der mittleren Sinkgeschwindigkeit der zu behandelnden Partikel in der verwendeten Flüssigkeit beträgt. Der Durchsatz der Flüsigkeitsmenge durch die Hilfsdüse 4 sollte vorteilhaft mindestens doppelt so gross sein wie der Durchsatz durch die Düse 2.

Im Betrieb mit Ansätzen von jeweils 50 kg abzurundendem Material bei Verwendung eines Trichters mit einer Höhe H von 150 cm und einem Winkel a von 18,5C konnte nach 55 Stunden Behandlung eine Rundheit (sphericity)

nach Krummbein (W. Krummbein, Measurement and Geo-logical Significance of Shape and Roundness of Sedimentary Particles; Journal of Sedimentary Petrology, 2, 64—72, 1941) von über 0,6 erreicht werden.

Beispiel 1

50 kg Siliziumcarbind-Schleifkorn der Körnung F 14 (nach FEPA*, *Fédération européenne des fabricants de produits abrasifs), entsprechend einem Körnungsbereich von 1,19—1,68 mm, wurden in einem mit Wasser gefüllten Trichter 1 mit 150 cm Höhe und 100 cm grösstem Durchmesser (a = 18,5) eingegeben. Durch die zylindrische Düse 2, welche einen Innendurchmesser von 5 mm aufwies und 12 cm in den Trichter ragte, wurden 301 Wasser pro Minute eingespiesen. Diese Hilfsdüse 4, welche einen Innendurchmesser von 4 mm aufwies, wurde in Abständen von jeweils 10 Minuten während je 20 Sekunden mit einer Durchfluss-menge von 601/min in Betrieb genommen. Nach einer Behandlung von 48 Stunden wurde das verbliebene Material — 60% der anfangs eingesetzten Menge — aus dem Trichter entnommen. Es wies eine Rundheit von 0,6—0,7 nach der

Krummbein-Skala auf. Die mittlere Korngrösse betrug 1,2 mm.

Beispiel 2

Bei Verwendung derselben Vorrichtung und unter gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 wurden 50 kg Korund (Typ Abradux T1 der Firma Lonza AG, Basel), Korn SN 24 (nach FEPA), entsprechend einem Körnungsbereich von 0,6 — 0,84 mm, behandelt. Nach 138 Stunden konnte ein Material entnommen werden, welches eine Rundheit von 0,6 und eine Oberflächenglattheit (roundness) von 0,9 aufwies. Die Ausbeute an gerundetem Korn betrug 68%.

Höhere Ausbeuten konnten mit vorkubisiertem Korn als Ausgangsmaterial erreicht werden.

Der aus dem Überlauf 3 anfallende Abrieb wurde in einem Absetzbecken aufgefangen und für die Herstellung von Microkörnungen weiter verwendet.

Das erfinderische Verfahren eignet sich besonders für die Herstellung gerundeter Hartstoffe mit Durchmessern von 0,5—3 mm. Diese sind mit Vorteil als Mahlkörper, insbesondere in Attritor- und Rührwerkskugelmühlen, vorteilhaft für die Herstellung von Feinstpulvern mit mittleren Teilchen-grössen unterhalb 3 (i, vorzugsweise unterhalb 1 (i, verwendbar. Derartige Mahlkörper sind nicht aus allen wünschenswerten Materialien auf dem Markt erhältlich, insbesondere nicht aus Carbiden, Nitriden und Boriden. Zur Schliessung dieser Lücke bietet sich das erfindungsgemässe Verfahren an.

Eine weitere Verwendung des erfindungsgemässen Verfahrens besteht darin, dass schon mit kurzen Behandlungszeiten von weniger als 1 Stunde das Schüttgewicht von körnigen Materialien wesentlich erhöht werden kann. So gelang es z.B., das Schüttgewicht von Siliziumcarbid, Körnung SN 8 (nach FEPA), entsprechend einem Körnungsbereich von 2,0—2,8 mm, nach 1 Stunde Behandlung um 15%, nach 3 Stunden Behandlung sogar um 27% gegenüber dem Schüttgewicht des unbehandelten Materials zu erhöhen. Solcher-massen behandelte Materialien werden mit Vorteil im Feuerfestbereich eingesetzt, da diese eine erhöhte Oxidationsbe-ständigkeit gegenüber unbehandelten aufweisen. Beim Einsatz als Schleifkorn ergeben sich ebenfalls Vorteile, da die Zähigkeit der gerundeten Körner wesentlich höher ist als die der ungerundeten. Für die Oberflächenbearbeitung von Metallen (Shot Peening) sind nach dem erfindungsgemässen Verfahren gerundete Hartstoffe ebenfalls geeignet. Des weiteren könnte das gerundete Material als Proppants zur Spaltenfüllung in der Erdölindustrie eingesetzt werden.

Die nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten abgerundeten Hartstoffe können auch zur Herstellung von verschleissfesten Formkörpern oder Schichten, z.B. Auskleidungen von Mühlen, Sichtern, Zyklonen oder Förderleitungen, eingesetzt werden, wenn sie als Füllmaterial in Kunststoffharzmassen oder Klebern verwendet werden.

Beispiel 3

Es wurden auf Verschleiss beanspruchte Teile einer Rührwerkskugelmühle mit einer ca. 1,5 mm dicken Schicht Epoxydharz versehen, das 55 Vol.% nach dem erfinderischen Verfahren hergestellte abgerundete SiC-Partikel mit einem mittleren Durchmesser von 355 |i als Füllstoff enthielt. Nach den ersten 500 Betriebsstunden der Rührwerksmühle war an den Schichten praktisch kein Verschleiss feststellbar.

Die Schichten sind sehr billig und einfach herzustellen und haben den zusätzlichen Vorteil, bei Verwendung des gleichen Materials, aus dem die Mahlkörper bestehen, keine neue Kontamination in das Mahlgut einzubringen.

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1 Blatt Zeichnungen

Claims (8)

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1. Verfahren zum Abrunden von körnigen Feststoffpartikeln, insbesondere von Hartstoffbruchgranulat, dadurch gekennzeichnet, dass Partikel beliebiger Kornform in einem trichterförmigen Behälter (1) mit Hilfe eines Flüssigkeitsstrahls aus einer Düse (2) in ständige Relativbewegung gegeneinander versetzt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Bewegungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit in der Nähe des Überlaufs (3) des Behälters nicht mehr als '/io, vorzugsweise V20, der mittleren Sinkgeschwindigkeit der zu behandelnden Partikel in der verwendeten Flüssigkeit beträgt.

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PATENTANSPRÜCHE

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass mittels einer Hilfsdüse (4) in Zeitabständen das in der unteren Zone (A) des Behälters (1) befindliche Material in die obere Zone (B) des Behälters (1) gebracht wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Durchsatz der Flüssigkeitsmenge durch die Hilfsdüse (4) mindestens doppelt so gross ist wie der Durchsatz der Flüssigkeitsmenge durch die Düse (2).

5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass ein mit einem Überlauf (3_) versehener trichterförmiger Behälter (1), dessen halber Offnungswinkel (a) zwischen 14° und 22 liegt, in der Längsachse eine Düse (2), deren oberer Teil (22) auf maximal '/io der Höhe (H) des Behälters (1) in diesen hineinragt, am unteren Ende einen Auslauf (11) und in diesem eine Hilfsdüse (4) aufweist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der halbe Offnungswinkel (a) des trichterförmigen Behälters (1) zwischen 17° und 22° liegt.

7. Verwendung der nach dem Verfahren gemäss einem der Ansprüche 1 bis 4 abgerundeten Feststoffpartikel als Mahlkörper in Rührwerks- und Attritormühlen.

8. Verwendung der nach dem Verfahren gemäss einem der Ansprüche 1 bis 4 abgerundeten Feststoffpartikeln als Füllstoff für verschleissfeste Schichten.