DE2205864A1

DE2205864A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Her stellung von photographischen licht empfindlichen Materialien

Info

Publication number: DE2205864A1
Application number: DE19722205864
Authority: DE
Inventors: Shiro Masuda Sakae Ujihara Motohiro Uchida Yosuki Ashigara Kamigun Kanagawa Kaneko (Japan)
Original assignee: Fuji Photo Film Co Ltd
Current assignee: Fujifilm Holdings Corp
Priority date: 1971-02-08
Filing date: 1972-02-08
Publication date: 1972-08-24
Also published as: US3847616A; JPS5031447B1; GB1346551A

Description

photographischen lichtempfindlichen Materialien

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von photographischen· lichtempfindlichen Materialien und insbesondere auf ein Verfahren zum Kühlen einer in Solform vorliegenden Substanz, um deren Gelierung zu bewirken, und zum Erhitzen und Schmelzen der sich ergebenden, in Gelform vorliegenden Substanz im Bedarfsfall, sowie auf eine Vorrichtung zur Durchführung dieser Verfahrensstufen. Überdies bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren, v/obei bei der Herstellung eines photographischen lichtempfindlichen Materials eine in Solform vor-3.iegende Substanz rasch abgekühlt wird, um deren Gelbildung herbeizuführen und dabei die so erhaltene in Gelform vorliegende Substanz aufbewahrt wird, und im Bedarfsfall die in Gelform vorliegende Sub:;tanz in dem gleichen Ge-

209835/1112

faß erhitzt und geschmolzen wird, sowie auf eine Vorrichtung zur Ausführung der vorstehend geschilderten Verfahrensstufen.

Bei dem Verfahren zur Herstellung, von photographischen lichtempfindlichen Materialien werden eine photograph!sehe Emulsion, Mattierungsmittel und die übrigen emulgierten Sub stanzen hergestellt und dann durch Kühlen derselben bei einer tiefen Temperatur gehalten, wobei es notwendig ist, sie erneut zu schmelzen, wenn sie im Bedarfs- oder Gebrauchsf_ajl auf ein Trägermaterial aufgebracht werden.

In solchen Fällen wurde bisher ein Verfahren _an£"üwendet, bei welchem die vorstehend angegebenen emulgierten Substanzen hergestellt werden, dann die so erhaltenen Substanzen in einen mit einem Kühlmantel versehene Sch_ale gebracht werden, um deren Gelbildung zu bewirken und ferner die so gelierten Substanzen in ein Lagergefäß übergeführt werden und dieses Gefäß in einer Kühlkammer aufbewahrt wird, oder bei welchem nach der Herstellubg der vorstehenctfangegebenen Substanzen diese in ein Lagergefäß in dem Zustand, in dem sie vorliegen, gebracht werden, und das Gefäß in einer Kühlkammer aufbewahrt wird, und, wenn andererseits die vorstehend beschriebenen gelierten Substanzen erhitzt und geschmolzen werden, diese aus der Kühlkammer entnommen werden, die in Gelform vorliegenden Substanzen aus dem Lager oder Vorratsgefäß zu einem Behälter übergeführt werden, der mit einem Heizmantel versehen ist, worauf die gelierten Substanzen unter Erhitzen geschmolzen werden. In diesem Fall sind jedoch viele Laboratorien und Einrichtungen für die Ausführung der verschiedenen Arbeitsstufen, wie z.B., daß die vorstehend beschriebenen emulgierten Substanzen in eine Kühlschale gebracht werden, die Substanzen in einem La^er- oder Vorratsgefäß aufbewahrt v/erden, das Vorratsgefäß in eine Kühlkammer

- "■ V " π_Λ* BAD OfWQfNAL

209835/1112

eingebracht und aus dieser entnommen wird, oder dass die Substanzen aus einem Vorratsgefäss zu einer Schmelzeinrichtung übergeführt werden, erforderlich, und ansserdem ist auch eine Kühlkammer od.dgl. für die Aufbewahrung des Vorratsgefässes notwendig.

Darüber hinaus ist es, da die vorstehend erwähnten emulgierten Substanzen durch Wärme Qualitätsänderungen erfahren können, notwendig, die Substanzen während einer verhältnismässig kurzen Zeitdauer nach ihrer Herstellung 'zu kühlen und zu gelieren, und im Falle dass die gelierten Substanzen geschmolzen werden, ist es notwendig, eine erforderliche Menge der gelierten Substanzen während kurzer Zeit zu erhitzen und zu schmelzen. Bei einem herkömmlichen Verfahren,wie oben beschrieben, besteht jedoch die Gefahr, dass die Substiinzen durch dfis Kühl- oder Schmelzverfahren eine Qualitätsänderung erfahren.

Dementsprechend ist ein Hauptziel der Erfindung die Schaffung eines verbesserten Verfahrens, in welchem ein in Solform vorliegendes lichtempfindliches photographisches Element während kurzer Zeit in ein und demselben Gefäss gekühlt und geliert wird, um es dadurch auf einer* niedrigen Temperatur zu halten, wobei das so gelierte lichtempfindliche Element entsprechend der Anforderung geschmolzen wird und ein SchgriiLzausmass oder eine Schnielzgeschwindigkeit ent spr eel tend einer erforderlichen Menge des geschmolzenen Elemente eingestellt werden kann, wobei die Überführungsstufe des gelierten Elements von einem Lagergefäss ausgelassen werden kann und ausserdem die Fläche, die für eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens notwendig ist, eingespart werden kann.

Ein weiteres Ziel der Erfindung ist die Schaffung einer Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens

209836/1112

gemäss dem vorstehend beschriebenen Hauptziel der Erfindung.

In den beigefügten Zeichnungen, die eine Ausführungsform der Erfindung zeigen, stellt

Fig. 1 eine Schemaansicht dar, die zur Veranschaulichung der in der Erfindung verwendeten Vorrichtung dient;

Pig. 2 stellt eine Draufsicht einer Wärmeübertragungs vorrichtung 5> dar, die inne~rnäXb/"ae"ä""g"es"c!KLossenen Gefässes . . . angebracht ist; und

Fig. 3 stellt eine Draufsicht eines weiteren Beispiels für die Waremübertragungsvorrichtung 5 von Fig. dar.

Nachstehend wird eine Ausführungsform der Erfindung in Verbindung mit den beigefügten Zeichnungen voll beschrieben.

In Fig. 1 bezeichnet die Zahl 1 den Hauptteil des geschlossenen Gefässes, 2 eine in Solform vorliegende> zu gelierende Substanz, 3 eine Vorrichtung zum Einführen und Aufstreuen bzw. Aufsprühen der in Solform vorliegenden Substanz, 4 eine gelierte Substanz von der genannten, in Solform vorliegenden Substanz (nachstehend kurz mit "gelierte Substanz" bezeichnet), und 3 die Wärmeübertragungsvorrichtung. Der Hauptteil des Gefässes ist an eine vakuumerzeugende Vorrichtung 6 angeschlossen, die an der Aussenseite des Gefässes angebracht ist, und zwar am oberen (Teil des Hauptteiles des Gefässes. Der untere Teil des Hauptteiles des Gefässes 1 umfasst eine Ablassvorrichtung für die geschmolzene Substanz.

209835/1112

Der Hauptteil . des Gefässes 1 wird durch, die Wärmeübertragungsvorrichtung 5» die im unteren Teil des Gefässes angebracht ist, in einen oberen und unteren Teil aufgeteilt, die unabhängige Mantel 8 und 9

-i pLTfi"| "j CJ

haben. Diese Mantel 8 und 9 sind/an eine Wärmequelle 10 und eine Kühlquelle 11 angeschlossen, die an der Aussenseite des Kauptteiles des Gefässes angebracht sind. Der obere und der untere Teil des Hauptteil des Gefässes sind d'irch ein Druckausgleichsrohr 12 miteinander verbunden. Die Vorrichtung 3 zum Einführen und Aufstreuen'bzw. Aufsprühen der in SoIform vor-

pot) -liegenden Substanz stellt ein Wasserbrause (watering ;w§T±n am äussersten Ende eines Rohres eine Lochplatte angebracht ist, um die in Solform vorliegende Substanz 2 in flüssige Tropfen zu überführen und sie gleichmässig in Richtung auf die Wärmeübertragungsvorrichtung 5 zu sprühen. Die Wärmeübertragungsvorrichtung 5 hat die gleiche Fläche wie der Querschnitt des Hauptteilsdes Gefässes 1, und die Wärmeübertragungsvorrichtung 5 ist an die Wärmequelle 10 und die Kühlquelle 11 , die an der Aussenseite des Gefässes angebracht sind, durch die Einlasse 13 und die Auslässe 14 für das Kühl- und Heizmedium angeschlossen.

Mit Bezug auf Fig. 2, besteht die vorrichtung 5 aus einer Gruppe hürdenförmiger Wärmeübertragungsrohre, die durch Anordnung der Rohre in gleichen Abständen so eng wie möglich und durch Zusammenfassen der beiden Enden der Wärmeübertragungsrohre jeweils nach einer bestimmten Anzahl derselben und^ire veTtrfEtaUT[g\ Als Ergebnis wird die Fliessgeschwindigkeit des Wärmeübertragungsmittels, das durch alle Wärmeübertragungsrohre fliesst, annähernd gleich und es kann mit den Wärmeübertragungsrohren eine annähernd gleichmässige Wärmeübertragung erreicht werden. Fig. 2 zeigt die Form bzw. Gestalt oder den Aufbau eines Beispiels für die Wärmeübertragungsvorrichtung, wo (jeweils zwei Wärmeübertragungsrohre miteinander als ein Paar von Wasserläufen

209835/1112

verbunden sind, wobei die genannte Wärmeübertragungsvorrichtung /₂wei Einlasse 15 für das Wärmeübertragungsmittel

je
und/vier Auslässe 14· für Wärmeübertragungsmittel hat.

In Fig. 1 sind die Wärmequelle 10 und die Kühlquelle 11 durch Rohrleitungen an die Wärmeübertragungsvorrichtung 5 und die Mäntel 8 und 9 angeschlossen, jedoch können das Kühlmittel oder das Erhitzungsmittel der Wärmeübertragungsvorrichtung 5 und den Mänteln 8 und 9 durch Betätigen einer Gruppe von Ventilen 15» die in den Rohrleitungen angebracht sind, getrennt zugeführt werden, v/ob ei die Zufuhr an Heiz- bzw. Kühlmittel auch" gestoppt werden kann Ausserdem sind die Heizquelle 10 und die Kühlquelle 11 auf schon bekannte Weise in der Art angebracht, dass die Temperatur geregelt werden kann, und auch die vakuumerzeugende Vorrichtung; 5, die in bekannter Weise-angebracht ist,, ermöglicht es " .
das Ausmass des Vakuums einzustellen.

Die Vorrichtung gemäss der Erfindung ist wie vorstehend beschrieben konstruiert und wird wie nachstehend beschrieben gehandhabt. In der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung, wird zunächst, im Falle der Kühlung der in Solform vorliegenden Substanz, der Haupt.teils des Gefässes 1 von ausserhalb geschlossen, wobei die vakuumerzeugende Vorrichtung betätigt wird, um ein Vakuum in dem geschlossenen Hauptteils des Gefässes 1 herzustellen. In diesem Fall ist es erforderlich, dass in dem Hauptkörper des Gefässes 1 ein Druch hergestellt wird, der höchstens gleich oder niedriger als der Dampfdruck des Wassers ist, das eine Temperatur hat, die gleich der ist, bei der die in Solform vorliegende Substanz gekühlt werden soll.

Dann wird durch Betätigung der Ventilgruppe 15 der Wärmeübertragungsvorrichtung 5 und den Mänteln 8 und 9 ein Kühlmedium zugeführt.I:ι diesem Fall wird die Temperatur des Kühlmittels auf eine Temperatur eingestellt, die gleich der ist, bei der die in Solform vorliegende Substanz gekühlt werden soll. Sobald das Vakuum inner-

209835/1112

halt des Hauptkörpers des Gefässes 1 und die Temperatur des Kühlmittels konstante Werte erreicht haben, wird die in Solform vorliegende Substanzen den Hauptkörper des Gefässes mit konstanter Fliessgeschwindigkeit mittels der Bes chicklings- und Sprühvorrichtung 3 eingeführt. In diesem Fall wird die in Solform vorliegende Substanz 2, die in den Hsiiptkörper des Gefässes Λ in Form von flüssigen Tropfen eingesprüht worden ist, .dem Vakuum ausgesetzt, und da die Temperatur der in Solform vorliegenden Substanz 2, die eingeführt werden soll, natürlich

ist ' ■
höher/als der Siedepunkt des Wassers, das diesem Vakuum ausgesetzt ist, verdampft das in der in Solform vorliegenden Substanz enthaltene Wasser rasch. Da jedoch der Hauptkörper des Gefässes Λ auch thermisch in Berührung mit den Mänteln 8 und 9 an der Aussenseite des Gefässes steht, besteht die Möglichkeit der Wärmeabsorbierung durch das Kühlmittel, das durch die Mantel 8 und 9 fliesst, doch wird nie Wärme zugeführt. Demgemäss wird der in Solform vorliegenden Substanz 2, die in den Hauptkörper des Gefässes 1 gesprüht wird, keine Wärme von ausserhalb des Gefässes zugeführt,, so dass es zu einer Selbstverdampfung der Feuchtigkeit kommt, die in der in Solform vorliegenden Substanz enthalten ist, und die latente Verdampfungshitze erscheint in diesem Fall als fühlbare Wärmeänderung der in Solform vorliegenden Substanz 2. So kommt es zu einer raschen Kühlung der in Solform vorlie- · genden Substanz 2 und im Falle der idealen Ausführung dieses Vorgangs ist es möglich, die Temperatur der in Solform vorliegenden Substanz in kürzester Zeitdauer auf die Temperatur von Wasser zu kühlen, dessen gesättigter Wasserdampfdruck gleich einem Druck innerhalb des Hauptkörpers des Gefässes 1 ist. Die in Solform vorliegende-Substanz 2 wird durch diesen Kühlvorgang natürlich entsprechend ihrem Gelierpunkt gliert. Demgemäss geliert die in Solform vorliegende Substanz 2, die in den Hauptteil des Gefässes 1 gesprüht wird, während des HinunterfaJJens in Richtung auf die Wärmeübertragun^svor-

209838/1112

_ 8 —

richtung 5* oder die Gelierung der in Solform vorliegenden Substanz 2 wird abgeschlossen, wenn die Substanz die Wärmeübertrar^ingsvorrichtung erreicht, in der das Kühlmittel umläuft. Bei Beginn der Beschickung mit in Solform vorliegender Substanz 2 kommt es vor, dass einige der flüssigen' Tropfen der in Solform vorliegenden Substanz 2 durch Zwischenräume einer Gruppe von Wärmeübertragungsrohren der Wärmeübertragungsvorrichtung 5 hindurch auf den Boden des Hauptteils des Gefässes 1 fallen, doch füllt die in Solform vorliegende Substanz ?, die sich allmählich'auf der Wäremübertragungsvorrichtung •ansammelt, die Zwischenräume und geliert, und schliesst sie umso schneller, je enger die Zwischenräume zwischen den Wärmeübertragungsrohren sind. Danach sammelt sich die in Solform vorliegende Substanz 2 auf oder oberhalb der Wärmeübertragungsvorrichtung 5> wobei sie in die gelierte Substanz 4 übergeht, ohne dass die in Solform vorliegende Substanz 2 durch Zwischenräume der Wärmeübertragungsvorrichtung 5 geht. Wenn die Einführung und Gelierung der in Solform vorliegenden Substanz 2 durch Kühlen abschlossen ist, kann die gelierte Substanz 4- in ihrem abgekühlten Zustand gehalten werden, selbst wenn der Druck in dem Hauptteil des Gefässes 1 auf Luftdruck zurückgeht, indem man Kühlmittel durch die Mantel 8 und 9 umlaufen lässt.

Auf der anderen Seite wird in dem Falle, wo es erforderlich ist, die gelierte Substanz 4 durch Schmelzen zu verwenden, zuerst die äussere Oberfläche der gelierten Substanz 4, die mit der inneren Oberfläche des Hauptteils des Gefässes 1 in Berührung ist, sehr leicht durch Zuführung eines Heizmediums in den Mantel 8 während einer kurzen Zeitdauer durch Betätigung der Ventilgruppe 15 erhitzt und geschmolzen, wodurcf^Sie äussere Oberfläche der gelierten Substanz 4 von der inne-

209835/1112

Ten Oberfläche des Haupteils des Gefässes 1 loslöst.

Als nächstes werden, \^enn das Heizmedium in die Wärmeübertragungs vorrichtung 5 durch Betätigung der Ventilgruppe 15 eingeführt wird, Teile der gelierten Substanz 4, die mit der Gruppe von Wärmeübertragungsrohren der Wärmeübertragungs vorrichtung 5 in. Berührung sind, allmählich erhitzt und dadurch geschmolzen, mit dem Ergebnis, dass die geschmolzene Substanz auf den unteren Teil des Hauptteils des Gefässes 1 durch die Zwischenräume der Gruppe von Wärmeübertragungsrohren hinunter-'fliesst. So kommt immer eine neue Oberfläche der gelierten Substanz 4 mit der Wärmeübertragungsvorrichtung 5 in Berührung,^wodurch das kontinuierliche Schmelzen der gelierten"Sübslahz7"bewifKTi/I)ie erhaltene geschmolzene Flüssigkeit, die durch Schmelzen der gelierten Substanz 4 erhalten worden ist und sich im unteren Teil des Hauptteils'des Gefässes 1 angesammelt hat, wird durch die Ablassöffnung 7 kontinuierlich aus dem Hauptteil des Gefässes 1 entnommen.

Gemäss der Erfindung kann, im Falle des Schmelzens der gelierten Substanz 4, eine Temperatur oder Fliessgeschwindigkeit des Heizmediums in Übereinstimmung mit einer erforderlichen Menge an geschmolzener Substanz geändert werden, um eine Schmelzgeschwindigkeit oder ein Schmelzausmass der geliarten Substanz einz -ustellen und

*i°. nach Bedarf/

weiterhin kann der Schmelzvorgang/intermittierend erfolgen durch Zufuhr und Stoppen des Heizmediums. Ausserdem kann die Zufuhr von Heizmedium während des

■ das Jachmelzen/ Schmelzvorganges gestoppt werden um/der gelierten Substanz zu unterbrechen, un'd ' wieder Kühlmittel in die

Mantel 8 und 9 und in die Wärmeübertra-

'eingeführt/

gungsvorrichtung ^^y, wodurch auch die Erhaltung der gelierten Substanz im Kühlungezustand durchgeführt v/erden kann.

209835/1112

Vorstehend wurde eine Ausführungsform der Vorrichtung und des Verfahrens der Erfindung in Zusammenhang mit den "beigefügten Zeichnungen erklärt ; es ist jedoch zu bemerken, dass dies nur ein Beispiel ist, und dass sich die Erfindung niciit darauf beschränkt. D.h., die Konstruktion der Wärmeübertragungsvorrichtung 5 beschränkt sich nicht auf eine solche, wo Wärmeübertragungsrohre parallel angeordnet sind, wie in Fig. 2 dargestellt, sondern es kann auch eine flache Plattform, worin ein Wärmeübertragungsmittel umfliessen

durchgehenden kann, und die mit einer grossen Anzahl an mit/Bohrufcgen versehenen Teilen umfasst, durch die eine geschmolzene Flüssigkeit der gelierten Substanz von der oberen Oberfläche der Wärmeübertragungsvorrichtung in den unteren Teil des Hauptteils des Gefässes hinunterfliessen kann, verwendet werden. In diesem Fall ist es von Vorteil, den Abstand zwischen den . mit

Bohrungen versehenen Teilen so eng als möglich zu halten, um das dixcbfaOßn. der gelierten Substanz zu vermeiden. Fig. 3 zeigt ein Beispiel für die Wärmeübertragungsvorrichtung mit einer flachen Plattform und einer grossen Anzahl an Teilen, die mit durchgehenden Bohrungen und von zylindrischer Form versehen sind. Weiters kann gemäss der Erfindung eine Flüssigkeit wie Wasser oder ein Dampf, wie Wasserdampf, als Wärmeübertragungsmittel verwendet werden. In der Praxis ist eines der Zwectedes erfindungsgemässen Verfahrens und der erfindungsgemässen Vorrichtung die Gelierung einer in Solform vorliegenden Substanz durch Kühlen der in Solform vorliegenden Substanz, und demgemäss kann, in einem Bereich hoher Temperatur vor der Gelierung, die Kühlfunktion teilweise durch eine konventionelle Wärmeaustauschvorrichtung, die sich von der Vorrichtung gemäss der Erfindung unterscheidet, auf dem Wege zum Beschickungsrohr für die in Solform vorliegende Substanz übernommen werden.

209836/1112

Ausserdem ist, obwohl eine Gswichtsänderung der in Solform vorliegenden Substanz verursacht wird, d.h. mit anderen Worten, eine Konzentration der in Solform vorliegenden Substanz aufgrund der VerdampfunG von darin enthaltenem Wasser im Falle der Kühlung und Gelierung

der in Solform vorliegenden Substanz, gemass dem VerWärme der fahren der Erfindung die latente Wasserverdampfung.

■ sehr bemerkenswert im Vergleich zu der Wärmeübertragungsmenge pro Gewichtseinheit der in Solform vorliegenden Substanz aufgrund der Temperaturverringerung der Substanz in Solform, d.h. der fühlbaren Wärmeänderung'; innerhalb eines gewöhnlich vorkommenden Bereiches. Demgemäss sind, wenn die Menge an Wasser, die aus der Substanz in Solform verdampft wird, sehr klein ist, die Gewichtsverluste der Substanz in Solform aufgrund der Verdampfung von Wasser in dem Falle, wo die Bereiche der Temperaturverringerung 2CPG und 3O⁰C sind, nur Werte von 3,5% bzw.5%» so dass die Qualität der Substanz in ' Solform durch die Verdampfung von Wasser in im wesentlichen vernachlässigbarem Ausmass beeinflusst wird. Der Wasserverlust kann auch durch Zugabe von Wasser in den nachfolgenden Verfahrensstufen je nach Bedarf ausgeglichen werden.

Ausserdem ist es mit Bezug auf die erfindungsgemässe Vorrichtung erforderlich, die Wärmeübertragung-^-- fläche der Wärmeübertragungsvorrichtung und, letzten Endes, den Hauptteil des Gefässes, entsprechend einem erforderlichen Schmelzausmass bzw. einer Schmelzgeschwindigkeit der Substanz in Gelform zu konstruieren. Falls die Verarbeitungskapazität einer der Vorrichtungen gemäss der Erfindung unzureichend ist oder falls zwei oder mehrere Substanzen in Gelform gemischt werden sollen, können zwei oder mehrere Vorrichtungen parallel je nach Anforderung eingesetzt werden, wobei diese Vorrichtungen simultan betätigt irerden, um das Schmelzen der Substanzen in Gelform (oder der Substanz in Gelform) zu be-

209835/1112

wirken, wodurch der Zweck der Erfindung erreicht werden kann.

Gemäss der Erfindung ist es möglich, die Substanz in Solform in ein und denselben Gefäss während einer kurzen Zeitdauer zu kühlen und zu gelieren, wodurch die gelierte Substanz bei einer niedrigen Temperatur gehalten wird, wohingegen die Substanz in Gelform je nach Bedarf auch geschmolzen werden kann und die geschmolzene Flüssigkeit entnommen werden kann^gemaäln Verfahrensstufen zur Herstellung eines photographischen lichtempfindlichen Elements_>wie vorstehend beschrieben. Demgemäss wird gemäss der Erfindimg die Entfernung der Substanz in Solform oder in Gelform aus ihrem Gefäss, die seither notwendig war, und die damit verbundene Arbeit unnötig, die Kühlzeit der Substanz in Solform kann verringert werden und darüberhinaus kann auch die Zeit, die zum Transport der geschmolzenen Flüssigkeit zur nachfolgenden Verfahrensstufe erforderlich ist, verkürzt werden. Weiterhin sind der seither benötigte Lagerbehäter für den Transport, eine Kühlkammer hierfür, ein Schmelzbehälter für das Schmelzen der Substanz in Gelform und eine Rührvorrichtung gemäss der Erfindung nicht erforderlich,, und aus diesem Griinde ist die für die Errichtung der Vorrichtung gemäss der Erfindung erforderliche Fläche im Vergleich zu der Fläche, die für herkömmliche Kühl- und Schmelzvorrichtungen benötigt wurde, geringer. Ausserdem hat das erfindungsgemässe Verfahren den_# da für die erfindungsgemässe Vorrichtung kein sich bewegender Teil erforderlich ist, den Vorteil, dar."ε die erfindungsgemässe Vorrichtung von einfacher Konstruktion ist und ihre Handhabung sehr einfach ist. Ausserdem kann die Golierung der Substanz in Solform durch Kühlung sehr schnell durchgeführt werden und es kann im Rahmen der Erfindung ein Mechanismus zur Einstellung einer Schmelzgeschwindigkeit bzw. eines Schmelzausmasses der Substanz in Gelform entsprechend den jeweiligen Erfordernissen zusätzlich vorgesehen werden. 209835/1112

Daher sind die erfindungsgemässe Vorrichtung und das erfinduncsgemässe Verfahren sowohl für die Gelierung einer Substanz in Solform durch Kühlung, die für ein photographisch.es lichtempfindliches Element -> wie eine photo graphische Emulsion oder dgl. ,ver-

einwfrkunß; wendet wird, deren Qualität durch Wärme verändert werden kann, als auch für das Schmelzen der Substanz in Gelform der photographischen Emulsion oder dgl. geeignet.

Nachstehend wird die .Erfindung anhand des folgenden Beispiels genauer beschrieben.

Beispiel

An einem ■ geschlossenen Behälter aus rostfreiem Stahl mit einem Durchmesser von 55 cm und einer ilöhe von 150 cm, der wie in Fig. 1 dargestellt,.konstruiert war, wurde

eine Wärmeübertragungsvorrichtung wie in Fig. 2 dargestellt, die durch Anordnung von Rohren aus rostfreiem Stahl mit einem Durchmesser von je 2,54- cm in Abständen von je 3 mm erhalten worden war, in einer Höhe von 30 cm vom Boden des genannten Behälters angebracht und am oberen Teil des Behälter wurde, an deccsii Aussenseite eine aus einem Wasserstrahlkondensator bestehende Vakuumerzeugungsvorrichtung angeschlossen, wodurch die erfinüungsgemässe Vorrichtung erhalten wurde. Diese Vorrichtung wurde, nachdem die Wärmeübertragungsvorrichtung mit Wasser von einer Temperatur von 15°C versorgt worden war und der Innendruck des Behälters verringert worden war, mit 100 kg einer photographischen Emulsion für Röntgenstrahlen, die auf herkömmliche Weise hergestellt worden war, be~ schickt, indem die Emulsion bei einer Temperatur von 35⁰C in don Behälter eingeführt wurde, und es wurden stets folgende Ergebnisse erzielt.

209836/1112

Versuch Nr. Druck im . Bes chi clamps- Erhaltene

Behälter g£-schwindig- Temperatur

(mm Hg) keit mit der gekühl-

Emulsion ten Emulsion

(l/min) (⁰C)*

O)	12	5	16,5
(2)	9	8	17,5
(3) '	10	15,0

*) Im Behälter unmittelbar nach der Einführung der Emulsion

Nach Vollendung des Kühlvorganges wurden der untere Teil der Wärmeübertragungsvorrichtung und der untere Teil des Hauptteiles des Behälters beobachtet, und eo wurde festgestellt, dass die photographische Emulsion auf und oberhalb der Waremübertragungsvorrichtung sich in Gelform abgelagert bzw. abgesetzt hatte und dass die Menge an Emulsion, die durch die Zwischenräume der Wärmeübertragungsvorrichtung gefallen war, sehr gering war.

Der Druck in dem geschlossenen Behälter wurde auf Luftdruck zurückgebracht und dann konnte die Emulsion in ihrem abgekühlten Zustand durch Umlaufen des vorstehend genannten Wassers in der " Wärmeübertragungsvorrichtung und den Behältermäntein gehalten werden. Da

aufhin wurde während etwa einer Minute ein oberer Mantel des geschlossenen Behälters mit heissem Wasser beschickt, und dann wurde die Wärmeübertragungsvorrichtung mit heissem Wasser beschickt, mit dem Ergebnis, dass die vorstehend beschriebene Emulsion in Gelform kontinuierlich und im wesentlichen gleichmässig geschmolzen wurde, wobei nachstehende Ergebnisse erhalten wurden.

209835/1112

Versuch Nr.

Beschicklings- Heisswassertemperatur beschickungs-Heisswasser menge (l/min) (⁰C)

Schmelzausmas s d. Emulsion (l/min)

(D	43	20	1,8
(2)	45	20	2,1
(3)	45	30	2,3

Die nach dem vorstehenden Verfahren geschmolzene Emulsion wurde auf ein Grundmaterial für ein photographisches lichtempfindliches Element aufgebracht ,getrocknet, woraufhin der erhaltene photographische Film einer Prüfung in Bezug auf seine photographischen Eigenschaften unterworfen wurde, wobei normale Ergebnisse erhalten wurden.

209835/1112

Claims

220586A

Patentansprüche

( 1 y Verfahren zur Herstellung von phot ο graphischen lichtempfindlichen Materialien, dadurch gekennzeichnet, dass man eine gelierte Substanz in einen unteren Teil eines geschlossenen Gefässes einbringt, eine hürdenförmige (hurdle-shaped) oder gitterartige Wärmeübertragungsvorrichtung für das Schmelzen der gelierten Substanz von unten her in direkter Berührung mit der gelierten Substanz vorsieht, in dem geschlossenen Gefäss einen Grad von Vakuum einstellt, um die gewünschi^Syiemperatur im Falle des Kühlens zu erhalten, wobei gleichzeitig ein Kühlmedium der Wärmeübertragungseinrichtung zugeführt wird, in das geschlossene Gefäss eine Substanz in Solform zuführt und versprüht, um dadurch die Substanz in der Solform so zu kühlen und zu gelieren, um diese auf der genannten Wärmeübertragungseinrichtung anzusammeln, während im Falle des Schmelzens ein Heizmedium der Wärmeübertragungseinrichtung zugeführt wird, deren ™vn~ peiatur und Menge so eingestellt sind, um die erforderliche Schmelztemperatur und das erforderliche Schmelsausmass der gelierten Substanz zu erhalten, wodurch ein fortgesetztes Schmelzen der gelierten Substanz in Berührung mit der Wärmeübertragungseinrichtung ohne Stagnieren der so geschmolzenen Flüssigkeit hervorgerufen und gleichzeitig die so geschmolzene Flüssigkeit aus dem Bodenteil des geschlossenen Gefässes entnommen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man einen Vakuumgrad im Bereich von 7 mmHg; -15 mmHg an\f endet.

209835/1112

220586A
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur des Materials nach dem Schmelzen im Bereich von 35⁰C "bis 4-5⁰C liegt.
4. Vorrichtung zur Herstellung von photographischen lichtempfindlichen Materialien nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Einrichtung (3) zum Zuführen und Versprühen einer Substanz in Solform, eine Wärmeübertragungseinrichtung (5), unabhängige Mäntel (8), (9) und ein geschlossenes Gefäss (1), das mit einer Vakuumerzeugungseinrichtung (6) verbunden ist, wobei der obere Teil und der untere Teil des geschlossenen Gefässes (1) durch die Wärmeübertragungseinrichtung (5) getrennt sind, und wobei die Wärmeübertragungseinrichtung (5) mit einem Druckausgleichsrohr (12) verbunden ist und die Wärmeübertragungseinrichtung (5) und die Mäntel (8), (9) mit einer Heizmittelquelle (10) bzw. einer Kühlmittelquelle (11) über eine Gruppe von Ventilen (15) jeweils verbunden sind, umfasst.
5· Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmeübertragunseinrichtung (5) hürdenförmig ausgebildet ist und parallel angeordnete Wärmeübertragungsrohre mit einem Einlass (13) und einem Auslass (14) jeweils umfasst, wobei durch diese Rohre ein Heizmittel (10) bzw. ein Kühlmittel (11) über eine Reihe von Ventilen (15)» die mit den Rohren verbunden sind, in Umlauf geleitet wird.
6. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmeübertragungseinrichtung (5) netz- oder gitterartig ausgebildet ist, und einen flachen plattenförmigen Aufbau mit einer grossen Anzahl von durchgehenden Öffnungen von zylindrischer Gestalt mit einem Einlass (13) und einem Auslass (14) jeweil3 aufweist, wobei hierdurch ein Heizmittel (10) oder ein Kühlmittel (11) über Ventile (15)> die mit den Rohren jeweils verbunden sind, in Umlauf gehalten wird.

209835/1112