DE2313495C2 - Verfahren zur Rückgewinnung von Fluor aus Abgasen - Google Patents

Verfahren zur Rückgewinnung von Fluor aus Abgasen

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DE2313495C2 DE2313495A DE2313495A DE2313495C2 DE 2313495 C2 DE2313495 C2 DE 2313495C2 DE 2313495 A DE2313495 A DE 2313495A DE 2313495 A DE2313495 A DE 2313495A DE 2313495 C2 DE2313495 C2 DE 2313495C2
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Description

30,0 3,5 3,4
57,0 6,5 6,3
47,3 4,7 4,7
105,0 12,0 11,8
136,5 14,8 14,7
3 4
gebildet wird. Es wurde gefunden, daß, wenn eine dampfs im Gasgemisch Auch wurde gefunden, daß der
Gasmischung mit einem Gehalt von 4 Vol,-% H2O und Wasserdampfgehalt im Gasgemisch bei stark verdünn-
0,3 VoL-% HF mit einem handelsüblichen Typ von ten Gasen bis zu 25 Vol.-% betragen kann. Bei höher
Aluminiumoxyd mit einer spezifischen Oberfläche von konzentrierten Gasen mit höheren Fluorgehalten kann
etwa 57mVg bei Temperaturen von 1100C in 5 der Wasserdampf bis zu 95 VoL-% betragen.
Verbindung gebracht werden, das Oxyd, wenn es 6,5% F Die Auswirkung der spezifischen Oberfläche des
gebunden hat, mehr als 99,9% des Fluors aus dem Abgas Aluminiumoxyds auf die Fluoradsorption wird in der
aufgenommen hat Wie vorstehend gesagt, kann das Tabelle 1 für ein Gasgemisch mit 4 VoL-% H2O,
Oxyd, wenn ein trockenes Gas verwendet wird, nur O^VoL-% HF und 95,7VoL-% Luft dargestellt Die
etwa 1,7% binden, vorausgesetzt, daß die Ausbeute io Adsorption wurde bei 1100C ausgeführt und solange
oberhalb 99,9% Fluor gehalten werden solL Das betrieben, bis mehr als 993% des Fluorgehallt im
AJuminiumoxyd kann also pro Gewichtseinheit mehr Gasgemisch entfernt waren. Dies nahm 60 bis Fluor aufnehmen, wenn die Bindung in Gegenwart von 90 Minuten Zeit in Anspruch. Das physikalisch gebunde- Wasserdampf vorgenommen wird. ne Fluor wurde während einer langen Erhitzungsdauer
Es hat sich auch herausgestellt, daß dieser Effekt 15 (8 Stunden) bei 500° C ausgetrieben,
zunimmt mit einem erhöhten Partialdruck des Wasser-Tabelle 1
Oxydtyp spezifische gebundenes F nach Erhitzen anf
Oberfläche 500°C verbleibendes F
(m2/g) lGew.-%) (Gew.-%)
Oxyd Ofenqualität I Oxyd Ofenqualität II Al2O3 calciniert bei 900°C Al2O3 calciniert bei 650°C Al2O3 calciniert bei 4000C
Die Tabelle zeigt, daß die Fluorbindung mit mehrfacher Durchleitung des Gases durch eine
zunehmender spezifischer Oberfläche des Oxyds zu- Oxydschicht kann die Gesamtfluoradsorption erhöht
nimmt Die Fluorbindung kann ferner durch längere werden. Die mittlere Verweilzeit des fluorhaltigen Reaktionszeiten erhöht werden, aber die gebundene 35 Gases betrug 03 Sekunden.
Fluormenge ist dann hauptsächlich physikalisch gebun- Der Einfluß des Wasserdampfs auf die Fluorbindung
den und wird beim Erhitzen abgetriei/en. Die Tabelle wird in der Tabelle 2 dargestellt Diese zeigt die
zeigt auch, daß nur geringe Fluormengen beim Erhitzen Ergebnisse von Versuchen mit Oxyden von Ofenqualitä-
auf 530°C abgetrieben werden. Daraus ergibt sich, daß ten, d. h. solchen mit spezifischen Oberflächen von etwa das Fluor chemisch gebunden sein muß und daß bei der 40 30 m2/g und etwa 57 mVg. Der Fluorgehalt in der
Erhitzungsreaktion Aluminiumfluoridverbindungen ge- Gasmischung war bei allen Versuchet 03 VoL-%. Die
bildet wurden. Die Versuchsergebnisse der Tabelle Temperatur im Reaktionsgefäß betrug 110° C Die
wurden bei einem einmaligen Durchgang des Gases Versuchsdauer betrug 30 bis 90 Minuten,
durch eine der Aluminiumoxydschichten erarbeitet Bei
Tabelle 2 Wasserdampfgehalt im Gas Gew.-% gebundenes Fluor
0,5Vol.-% 4Vol.-% 12,5Vol.-%
a) Oxyd mit spezifischer Oberfläche von etwa 30 m2/g Verbleibendes Fluor nach Erhitzen während 8 Stunden auf5000C
b) Oxyd mit spezifischer Oberfläche von etwa 57 m2/g
Verbleibendes Fluor nach Erhitzen während 8 Stunden auf 5000C
Die Tabelle zeigt in klarer Weise, daß die eo geringe Abweichungen von den Daten der Tabelle 2. Fluorbindung mit dem Wasserdampfpartialdruck zu- Bei höheren Temperaturen ergaben sich jedoch bessere nimmt Sie zeigt weiterhin, daß die Zunahme der Ergebnisse.
Fluorbindung nicht unmittelbar proportional mit der Das Verfahren der Erfindung zur Rückgewinnung
Zunahme des Wasserdampfsgehalts im Gas ist. Daraus von Fluor aus industriellen Abgasen durch dessen folgt, daß eine technisch wirtschaftliche Grenze für die 65 Bindung an Aluminiumoxyd ist also im wesentlichen Ausführung des Verfahrens mit dem Ziele optimaler dadurch gekennzeichnet, daß den fluorhaltigen Abgasen Ergebnisse besteht bei Temperaturen im Bereich vom Siedepunkt des
Entsprechende Versuche bei 2000C ergaben nur Wassers bis 600° C vor der Bindung des Fluors
1,3 4,2 6,5
1,3 4,1 6,5
1,6 7,3 11,7
1,55 7,0 11,6
Wasserdampf zugespeist wird.
Die Reaktion wird üblicherweise bei Temperaturen bis zu 600°C ausgeführt Für optimale Ergebnisse sollte jedoch die Arbeitstemperatur unter 300° C bleiben..
Das Verfahren der Erfindung kann hinsichtlich der Heranbringung der Abgase an Aluminimmoxyd in verschiedener Weise ausgeführt werden. Vorteilhaft ist es jedoch, das Abgas dem Aluminiumoxyd irn Fließbett zuzuführen, wobei natürlich bekannte Reaktionsgefäße verwendet werden können. Auch hier ist es möglich, das Abgas dem Reaktionsgefäß mehrfach zuzuführen.
Die anzuwendende Menge an Wasserdampf kann besonders zugeführt werden. Sie kann aber auch gcnz oder teilweise aus dem Wassergehalt des Aluminiumoxyds gebildet werden. Es kann auch so vorgegangen werden, daß im Sinne der Erfindung trockene, fluorhaltige Gase mit wasserdarripfhaltigen, fluorhaltigen Gasen gemischt werden.

Claims (7)

ι 2 „ _ . Seiten 408—413 ein Verfahren bekannt, bei dem die Patentansprüche: Entfernung von Fluor aus Gasen mit aktiviertem
1. Verfahren zur Rückgewinnung von Fluor aus Aluminhiinoxyd erfolgt
industriellen Abgasen und dessen Bindung an Nach einem bekannten Verfahren werden die Abgase Aluminiumoxyd, dadurch gekennzeichnet, 5 vonschmelzelektrolytischen AlunüniumSfenbei 100bis daß den fluorhaltigen Abgasen bei Temperaturen im 110° C mit aktiviertem Aluminiumoxyd mit einer Bereich vom Siedepunkt des Wassers bis 6000C vor spezifischen Oberfläche von etwa 150 m2/g in Verbinder Bindung des Fluors Wasserdampf zugespeist dung gebracht Dabei reagiert das Fluor teilweise mit wird. dem Oxyd zu Aluminhnnfluoridkomponenten und wird
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- 10 teilweise an der Oberfläche des Oxyds adsorbiert Das zeichnet daß bei einer Temperatur unter 3000C Gemisch von Oxyd und Fluorkomponenten wird dann gearbeitet wird. zu den elektrischen öfen rückgeführt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- Wenn nun das Aluminiumoxyd mit dem rückgewonzeichnet, daß der Wasserdampfgehalt der Abgase nenen Fluor als Rohmaterial für die Aluminiumelektronicht höher als 95 VoL-% gehalten wird. 15 lyse verwendet werden soll, ist es sehr wichtig, daß das
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- Fluor so fest an das Oxyd gebunden ist, daß es beim zeichnet daß bei Rückgewinnung von Fluor aus Erhitzen nicht abgetrieben werden kann. Es hat sich nun stark verdünnten Abgasen deren Wasserdampfge- herausgestellt, daß an Aluminiumoxyd gebundenes haitauf höchsten 25 VoL-% gehalten wird. Fluor entweder chemisch oder physikalisch am Oxyd
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- 20 gebunden ist Chemisch gebundenes Fluor wird beim zeichnet, daß der erforderliche Wasserdampf bei der Erhitzen auf etwa 400 bis 500° C in Aluminiumfluorid Reaktion ganz oder teilweise aus dem Wassergehalt übergeführt während physikalisch gebundenes Fluor des Aluminiumoxyds zugeführt wird. bei dieser Temperatur entbunden wird. Die Menge des
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- gebundenen Fluors hängt von der spezifischen Oberfläzeichnet daß der erforderliche Wasserdampf eben- 25 ehe des Oxyds ab. Daher wurde früher angenommen, falls ganz oder teilweise dadurch zugeführt wird, daß daß es nötig wäre, sehr aktive Oxydtypen zur Erhöhung wasserdampfhaltige und fluorhaltige Gase züge- der Fluoradsorption zu verwenden.
mischt werden. Diese Annahme hat sich aber als nicht richtig
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- herausgestellt Solche Oxydtypen sind auch teuer und zeichnet daß das Abgas dem Aluminiumoxyd im 30 erfordern zusätzliche Einrichtungen zur Lagerung und Fließbett zugeführt wird. Handhabung. Daher ist man zuletzt dazu übergegangen,
handelsübliches Oxyd des Typs zu verwenden, der für
die Elektrolyse verwendet wird. Dieser Oxydtyp hat
eine geringere spezifische Oberfläche als die aktivierten
35 Typen und bindet daher weniger Fluor als dieses.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung Hinsichtlich der Größenordnung der Bindung sei
und Rückgewinnung gasförmiger Fluorbestandteile aus gesagt daß das handelsübliche Ofenoxyd mit einer
industriellen Abgasen und erstrebt insbesondere die spezifischen Oberfläche von 59m2/g nur ungefähr
Rückgewinnung von Fluor aus Abgasen von öfen für 1,7 Gew.-% Fluor als Aluminiumfluoridkomponente
die schmelzelektrolytische Aluminiumherstellung, eben- 40 unter üblichen Reaktionsbedingungen binden kann,
so wie auch die Rückgewinnung von anderen fluorhaltl· Darüber hinausgehende Fluormengen werden nur
gen Abgasen, z. B. solchen, die bei der Verbrennung von physikalisch gebunden und demgemäß entbunden bei
fluorhaltigen Stoffen gebildet werden. der Erhitzung, die eintritt sobald das Oxyd-Fluor-Ge-
Während der schmelzelektrolytischen Herstellung misch im elektrolytischen Ofen auf die Ofenkruste
von Aluminium werden gasförmige Fluorbestandteile 45 gebracht wird. Bei der Anwendung von solchen
freigesetzt, und der Gehalt an Fluor in den Gasen liegt Aluminiumoxydtypen ist es also erforderlich, die
üblicherweise bei weniger als 10 Vol.-%, häufig bei 1% Oxydmenge in eine Beziehung zu der Fluormenge in
oder nur bei einigen Zehntel%. Diese Fluorbestandteile, den Abgasen zu bringen, so daß die Fluoradsorption
die von den elektrolytischen öfen mit den Abgasen nicht die spezifische Grenze, die z. B. bei 1,7 Gew.-%
entweichen, sind sehr wertvoll, jedoch auch sehr 50 liegt übersteigt Das bedeutet aber, daß große
schädlich und können, wenn sie unmittelbar in die Oxydmengen verwendet werden rissen und daß die
Atmosphäre abgelassen werden, große Schäden in der Einrichtungen entsprechend dimensioniert werden
Umgebung, und zwar sowohl auf Pflanzen als auch auf /nüssen.
tierische Lebewesen ausüben. Daher wird gefordert, Ziel der Erfindung ist, eine Möglichkeit zu schaffen, daß die Aluminiumerzeugungsanlagen die Fluorbe- 55 eine stärkere chemische Fluorbindung an Aluminiumstandteile unschädlich machen, bevor d<e Gase in die oxyd zu schaffen.
Atmosphäre abgelassen werden. Auch aus diesem Es wurde gefunden, daß durch Zuspeisung von
Grunde ist es von großer Bedeutung, in der Lage zu sein, Wasserdampf zum Abgas, das Fluorkomponenten
die Fluorbestandteile auf einfache und gut durchführba- enthält, der Adsorptionsmechanismus dahingehend
re Weise rückzugewinnen. 60 beeinflußt werden kann, daß Fluor in stärkerem Maße
Aus der US-PS 20 59 553 ist ein dem Verfahren der und in größeren Mengen an Aluminiumoxyd gebunden
Erfindung fernliegende!; Verfahren bekannt, gemäß werden kann, als wenn das Abgas ohne Zusatz von
welchem Fluor aus Wasser dadurch entfernt wird, daß Wasserdampf bleibt, also als trockenes Gas vorliegt Als
fluorhaltiges Wasser in Gegenwart von Alkalimetallio- trockenes Gas im Sinne der Erfindung ist zu verstehen
nen mit aktiviertem Aluminiumoxyd in Berührung 65 ein Gas, dem nicht absichtlich Feuchtigkeit zugesetzt
gebracht wird. wurde, das also Feuchtigkeit von der umgebenden
Ferner ist aus Industrial Engineering Chemistry, Atmosphäre und Wasserdampf enthalten kann, der bei
Process Design and Development 1967, Bd. 6, Heft 4, der Elektrolyse bzw. bei der Verbrennung der Gase
DE2313495A 1972-03-22 1973-03-19 Verfahren zur Rückgewinnung von Fluor aus Abgasen Expired DE2313495C2 (de)

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