DE2313495A1 - Verfahren zur rueckgewinnung von fluorbestandteilen aus abgasen - Google Patents

Verfahren zur rueckgewinnung von fluorbestandteilen aus abgasen

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Description

II/K FRANKFURT (MAIN), 16. März I973
Elkem-Spigerverket A/S, Oslo 3, Middelthunsgate 27, Norwegen
Verfahren air Kiickgewinniing von Fluorbestandteilen aus Abgasen
Die Erfindung "betrifft ein Verfahren zur Entfernung und Rückgewinnung gasförmiger Fluorbestandteile aus industriellen Abgasen und erstrebt insbesondere die Bückgewinnung von Fluor aus Abgasen von Oefen für die schmelzelektrolytische Aluminiumherstellung, ebenso wie auch die Hickgewinnung von anderen fluorhaltigen Abgasen, z.B. solchen, die bei der Verbrennung von fluorhaltigen Stoffen gebildet werden.
Während der schmelzelektrolyt!sehen Herstälung von Aluminium werden gasförmige Fluorbestandteile freigesetzt, und der Gehalt an Fluor in den Gasen liegt üblicherweise bei weniger als 1o Vol.%, häufig bei Λ % oder nur bei einigen Zehntel %. Diese JBTuorbestandteile, die von den elektrolytischen Oefen mit den Abgasen entweichen, sind sehr wertvoll, jedoch auch sehr schädlich und können, wenn sie unmittelbar in die Atmosphäre abgelassen werden, grosse Schäden in der Umgebung, und zwar sowohl auf Pflanzen als auf tierische Lebewesen ausüben. Daher wird gefordert, dass die Aluminiumerzeugungsanlagen die Fluorbestandteile unschädlich machen, bevor die Gase in die Atmosphäre abgelassen werden. Auch aus diesem
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Grunde ist es von grosser Bedeutung, in der Lage zu sein, die Fluorbestandteile auf einfache und gut durchführbare Weise . rttckzugewinnen.
Nach einem bekannten Verfahren werden die Abgase von schmelz elektrolyt! sehen Aluminiumöfen bei 1oo bis Ho0C mit aktiviertem Aluminiumoxyd mit einer spezifischen Oberfläche von etwa 15Om /g in Verbindung gebracht. Dabei reagiert das Fluor teilweise mit dem Oxyd zu Aluminiumfluoridkomponenten und wird teilweise an der Oberfläche des Oxyds adsorbiert. Das Gemisch von Oxyd und Fluorkomponenten wird dann zu den elektrischen Oefen räckgeführt.
Wenn nun das Aluminiumoxyd mit dem rückgewonnenen Fluor als Rohmaterial für die Aluminiumelektrolyse verwendet werden soll, ist es sehr wichtig, dass das Fluor so fest an das Oxyd gebunden ist, dass es beim Erhitzen nicht abgetrieben werden kann. Es hat sich nun herausgestellt, dass an Aluminiumoxyd gebundenes Fluor entweder chemisch oder physikalisch am Oxyd gebunden ist. Chemisch gebundenes Fluor wird beim Erhitzen auf etwa 4-oo bis 5oo°C in Aluminiumfluorid übergeführt, während physikalisch gebundenes Fluor beijdieser Temperatur entbunden wird. Die Menge des gebundenen Fluors hängt von der spezifischen Oberfläche des Oxyds ab. Daher wurde früher angenommen, dass es nötig wäre, sehr aktive Oxyd typ en zur Erhöhung der Fluoradsorption zu verwenden. Diese Annahme hat sich aber als nicht richtig herausgestellt. Solche Oxydtypen sind auch teuer und erfordern zusätzliche Einrichtungen zur Lagerung und Handhabung. Daher ist man zuletzt dazu übergegangen, handelsübliches Oxyd des Typs zu verwenden, der für die Elektrolyse verwendet wird. Dieser Oxydtyp hat eine geringere spezifische Oberfläche als die aktivierten Typen undfbindet daher weniger Fluor als diese. Hinsichtlich der Grössenordnung der Bindung sei gesagt, dass das h-andelsübliche Ofenoxyd mit einer spezifischen Oberfläche von 59 m /g nur ungefähr 1,7 Gew.% Fluor als Aluminiumfluoridkomponente unter üblichen Reaktions-
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bedingungen binden kann. Darüberhinausgehende Fluormengen werden nur physikalisch gebunden und demgemäss entbunden bei der Erhitzung, die eintritt, sobald das Oxyd-Fluor-Gemisch im elektrolytischen Ofen auf die Ofenkruste gebracht wird. Bei der Anwendung von solchen Aluminiumoxyd typ en ist es also erforderlich, die Oxydmenge in eine Beziehung zu der Fluormenge in den Abgasen zu bringen, so dass die Fluoradsorption nicht die spezifische Grenze, die z.B. bei 1,7 Gev.% liegt, übersteigt. Das bedeutet aber, dass grosse Oxydmengen verwendet werden müssen und dass die Einrichtungen entsprechend dimensioniert werden müssen.
Ziel der Erfindung' ist, eine Möglichkeit zu schaffen, eine stärkere chemische Fluorbindung an Aluminiumoxyd zu schaffen.
Es wurde gefunden, dass durch Zugabe von Wasserdampf zum Abgas, das Fluorkomponenten enthält, der Adsorptionsmechanismus dahingehend beeinflusst werden kann, dass Eluor in stärkerem Masse und in grösseren Mengen an Aluminiumoxyd gebunden werden kann, als wenn das Abgas ohne Zusatz von Wasserdampf bleibt, also als trockenes Gas vorliegt. Als trockenes Gas im Sinne der Erfindung ist zu verstehen ein Gas, dem nicht absichtlich Feuchtigkeit zugesetzt wurde, das also Feuchtigkeit von der umgebenden Atmosphäre und Wasserdampf enthalten kann, der bei der Elektrolyse bzw. bei der Verbrennung der Gase gebildet wird. Es wurde gefunden, dass, wenn eine Gasmischung mit einem Gehalt von 4- Vol.% HpO und o,3 VbI.% HF mit einem handelsüblichen Typ von Aluminium-
oxyd mit einer spezifischen Oberfläche von etwa 57 m /g bei Temperaturen von 11o°0 in Verbindung gebracht werden, das Oxyd, wenn es 6,5 % F adsorbiert hat, mehr als 99»9 % des Fluors aus dem Abgas aufgenommen hat. Wie vorstehend gesagt, kann das Oxyd, wenn ein trockenes Gas verwendet wird, nur etwa 1,7 % binden, vorausgesetzt, dass die Ausbeute oberhalb 99,9 % Fluor gehalten werden soll. Das Aluminiumoxyd kann also pro Gewichtseinheit mehr Fluor aufnehmen, wenn die Adsorption in Gegenwart von Wasserdampf vorgenommen wird.
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Es hat sich auch herausgestellt, dass dieser Effekt zunimmt mit einem erhöhten Partialdruck des Wasserdampfs im Gasgemisch. Auch wurde gefunden, dass der Wasserdampfgehalt im Gasgemisch bei stark verdünnten Gasen bis zu 25 Vol.% betragen kann. Bei höher konzentrierten" Gasen mit höheren Fluorgehalten kann der Wasserdampf gehalt bis zu 95 Vol.% betragen.
Die Auswirkung der spezifischen Oberfläche des Aluminiumoxyds auf die Fluoradsorption wird in der Tabelle 1 für ein Gas gemisch mit 4 Vol.% H3O, o,3 Vol.% HF und 95,7 Vol.% Luft dargestellt. Die Adsorption wurde bei 11o°C ausgeführt und so lange betrieben, bis mehr als 99»9 % des Fluorgehalts im Gasgemisch entfernt waren. Dies nahm 60 bis 9o Minuten Zeit in Anspruch. Das physikalisch gebundene Fluor wurde während einer langen Erhitzungsdauer (8 Stunden) bei 5oo°C ausgetrieben.
nach Erhitzen
Oxydtyp spezifische adsorbier- auf 5oo°C
Oberfläche tes F verbleibendes
C^) (Gew.%) F (%)
Oxyd Ofenqualität I 3o,o 3,5 3,4
Oxyd Ofenqualität II 57,ο 6,5 6,3
O, calciniert bei 9oo°C 4-7,3 4,7 4,7
O, calciniert bei 65o°C 1o5,o 12,ο 11,8
O3 calciniert bei 4oo°C 136,5 14,8 14,7
Die Tabelle zeigt, dass die Fluoradsorption mit zunehmender spezifischer Oberfläche des Oxyds zunimmt. Die Fluoradsorption kann ferner durch längere Reaktionszeiten erhöht werden, aber die adsorbierte Fluormenge ist dann hauptsächlich physikalisch gebunden und wird beim Erhitzen abgetrieben. Die Tabelle zeigt auch, dass nur geringe Fluormengen beim Erhitzen auf 5do°0 abgetrieben werden. Daraus ergibt sich', dass das Fluor chemisch gebunden sein muss und dass bei der Erhitzungsreaktion AluminiumflöcddT-erbindungen gebildet wurden. Die Versuch sergebnisse der Tabelle wurden bei einem einmaligen Durchgang des Gases durch eine der Aluminiumoxydschichten erarbeitet. Bei mehrfacher Durchführung des Gases durch eine Oxyd-
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schicht kann die Gesamtfluoradsorption erhöht werden. Die mittlere Verweilzeit des fluorhaltigen Gases betrug o,3 Sekunden.
- Der Einfluss des Wasserdampfs auf die Fluoradsorption wird in der Tabelle 2 dargestellt. Diese zeigt die Ergebnisse von Versuchen mit Oxyden von Ofenqualitäten, d.h. solchen mit
ρ ρ
spezifischen Oberflächen von etwa 3o m /g und etwa 57 m /g. Der IPluorgehalt in der Gasmischung war bei allen Versuchen o,5 Vol.%. Die Temperatur im Reaktionsgefäss betrug 11o°C. Die Versuchsdauer betrug 3o bis 9o Minuten.
Tabelle 2
% adsorbiertes Fluor
Wasserdampf gehalt o,5 4· Ί2,5 im Gas Vol.% Vol.% Vol.%
a) Oxyd mit spezifischer Oberfläche 1,3 4,2 6,5 von etwa 3o m^/
Verbleibendes Fluor
nach Erhitzen wäh- Λ -, K * cc
rend 8 Stunden auf ''^ ^' l °'p 5oo°C
b) Oxyd mit spezifischer Oberfläche 1,6 7,3 11,7 von etwa 57 m /g
Verbleibendes Fluor
nach Erhitzen wäh- 1,55 7>o 11,6
rend 8 Stunden auf
5oo°0
Die Tabelle zeigt in klarer Weise, dass die Fluoradsorption mit dem Wasserdampfpartialdruck zunimmt. Sie zeigt weiterhin, dass die Zunahme der Fluoradsorption nicht unmittelbar proportional mit der Zunahme des Wasserdampfgehalts im Gas ist. Daraus folgt, dass eine technisch wirtschaftliche Grenze für die Ausführung des Verfahrens mit dem Ziele opti maler Ergebnisse besteht.
Entsprechende Adsorptionsversuche bei 2oo°C ergaben nur geringe Abweichungen von den Daten der Tabelle 2. Bei höheren Temperaturen ergaben sich j edech bessere Ergebnisse.
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Das Verfahren der Erfindung zur Rückgewinnung von Fluor aus industriellen Abgasen durch dessen Bindung an Aluminiumoxyd ist also im wesentlichen dadurch kennzeichnet, dass fluorhaltige Abgase "bei Temperaturen im Bereich vom Siedepunkt des Wassers bis 6oo°0 in Gegenwart von Wasserdampf mit Aluminiumoxyd in Verbindung gebracht werden.
Nach einer Ausführungsform der Erfindung wird bei einer Temperatur unter 3oo°C gearbeitet.
Das Verfahren der Erfindung kann hinsichtlich der Heranbringung der Abgase an Aluminiumoxyd in verschiedener Weise ausgeführt werden. Vorteilhaft ist es jedoch, das Abgas dem Aluminiumoxyd im Fliessbett zuzuführen, wobei natürlich bekannte Reaktionsgefässe verwendet werden können. Auch hier ist es möglich, das Abgas dem Reaktionsgefäss mehrfach zuzuführen.
Die Reaktion wird üblicherweise bei Temperaturen bis zu 6000C ausgeführt. Für optimale Ergebnisse sollte jedoch die Arbeitstemperatur unter 5oo°0 bleiben.
Die anzuwendende Menge an Wasserdampf kann besonders zugeführt werden. Siejcann aber auch ganz oder teilweise aus dem Wassergehalt des Aluminiumoxyds gebildet werden. Es kann auch so vorgegangen werden, dass im Sinne der Erfindung trockene, fluorhaltige Gase mit wasserdampfhaltigen, fluorhaltigen Gasen gemischt werden.
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Claims (7)

  1. Patentansprüche
    Aj Verf ahren zur Hickgewinnung von Fluor aus industriellen Abgasen durch dessen Bindung an Aluminiumoxyd, dadurch gekennzeichnet, dass fluorhaltige Abgase "bei Temperaturen im Bereich vom Siedepunkt des Wassers "bis 6oo°0 in Gegenwart von Wasserdampf mit Aluminiumoxyd in Verbindung gebracht werden.
  2. 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass bei einer Temperatur unter 3oo°0 gearbeitet wird.
  3. 3) Verfahren nach *Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Wasserdampfgehalt der Abgase nicht höher als 95 Vol.% beträgt.
  4. 4-) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Wasserdampfgehalt der Abgase bi* zu 25 Vol.% beträgt.
  5. 5) Verfahren nach Anbruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der erforderliche Wasserdampf bei der Reaktion ganz oder teilweise aus dem Wassergehalt des Aluminiumoxyds gebildet wird.
  6. 6) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der erforderliche Wasserdampf ebenfalls ganz oder teilweise dadurch zugeführt wird, dass wasserdampfhaltige und fluorhaltige Gase zugemischt werden.
  7. 7) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Abgas dem Aluminiumoxyd im lliessbett zugeführt «.rd.
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