AT113315B - Verfahren zur Gewinnung von Stickstoff und Azeton aus Schlempen, Melassen und anderen stickstoffhältigen Rückständen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Gewinnung von Stickstoff und Azeton aus Schleppen, Melassen und anderen stickstoffhältigen Rückständen. 
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 werden. 



   Es ist früher vorgeschlagen worden, diese trockene Destillation im Vakuum oder unter niedrigem
Drucke auszuführen, z. B. einem absoluten Druck von etwa 60 mm Quecksilbersäule und einer Tempe- ratur von   500-700  C.   



   Die vorliegende Erfindung bezweckt die Beseitigung der Nachteile, die mit einer unter einem sehr niedrigen Druck ausgeführten trockenen Destillation verbunden sind, insbesondere die Beseitung der   Konstruktions-und Handhabungsschwierigkeiten   der unter solch niedrigem Drucke arbeitenden
Apparatur. Überdies ermöglicht die Erfindung die Steigerung der Ausbeute an Nebenprodukten, die
Verringerung der Behandlungsdauer und die kontinuierliche   Durchführung   des Verfahrens. 



   Die Erfindung besteht darin,   Schlempe,   Melassen od. dgl. einer trockenen Destillation in An- wesenheit eines Überschusses von Kalk oder andern Erdalkalien in einem Strom inerter oder reduzierender
Gase bei einem dem atmosphärischen angenäherten oder höheren Drucke und einer Temperatur unter   6000 C   zu unterwerfen. Es ist früher vorgeschlagen worden, zur Herstellung von Ammoniumsulfat aus
Schlempen und Melassen den Wasserdampf zur Überführung von Aminen und Ammoniak zu benutzen. 



   Dieser Wasserdampf wirkt demnach als energisches Oxydationsmittel. 



   Gemäss der Erfindung vollzieht sich die Destillation in einem Strom inerter oder reduzierender
Gase. Diese Gase können mit Wasserdampf gesättigt sein, aber sie bleiben, wie der Versuch ergibt, dennoch inert oder reduzierend. Die angewendeten, vor ihrem Eintritt in die Retorte bei gewöhnlicher
Temperatur mit Wasserdampf gesättigten Gase enthalten davon nicht mehr als 40-50 g im Kubik- meter. Nach der Erfindung kommt man allein durch eine Destillation in Anwesenheit von Kalk zu einer ausserordentlich günstigen Ausbeute. Infolge des Umstandes, dass die Atmosphäre inert ist, werden Stoffe wie Azeton und verschiedene höhere Ketone, welche früher nur bei Destillation im Vakuum erhältlich waren, auf wesentlich einfacherem Wege gewonnen. 



   Besonders günstige Erfolge werden erzielt, wenn die trockene Destillation in einem Strom von
Stickstoff, Kohlenoxyd, Wasserstoff oder Methan ausgeführt wird, wobei diese Gase mit Wasserdampf gesättigt sein können oder nicht. 



  Die für die trockene Destillation benutzte Menge an Kalk übersteigt vorteilhaft   50%   des Gewichtes der Schlempe oder anderer der Destillation zu unterwerfender Rückstände. 



   Ein anderes kennzeichnendes Merkmal der Erfindung besteht darin, dass die bei der trockenen
Destillation der stickstoffhaltigen   Rückstände   erhaltenen Gase nach   Rückgewinnung   der wertvollen
Nebenprodukte : Ketone, Ammoniak, Amine usw. wieder als für die Destillation geeigneter Gasstrom verwendet werden. 



   Auf der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der zur Ausführung des Verfahrens geeigneten
Vorrichtung schematisch veranschaulicht. 

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A ist die Destillationsretorte, B Kühlkammern, 0 eine Pumpe oder Exhaustor, D eine Absorptionsvorrichtung,   z.     B.   ein Absorptionsapparat für Azeton und ein Absorptionsapparat für Stickstoffver- 
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 richtung für das Ausgangsgemisch und 1 die Entnahmevorrichtung für die   Rückstände.   



   Die letzteren sind kohlenstoffhaltige Stoffe, die als Entfärbemittel Verwendung finden können. 



   Die Zeichnung zeigt, dass das Verfahren ohne Unterbrechung ausführbar ist. 



   Das Mischen des zu behandelnden stickstoffhältigen Rückstandes mit dem Kalk od. dgl. wird gemäss der Vorrichtung vor dem Destillationsvorgange und zweckmässig bei einer Temperatur von 100  C vorgenommen. 



   Ein Erdalkalikarbonat, wie Kalziumkarbonat oder Rückstände aus einer vorangegangenen Destillation, oder ein hygroskopisches Material, wie z. B. Sägemehl, kann zugleich mit dem Kalk hinzugefügt werden. 



   Beispiel : 1000 kg Schlempe von   400 Bé   werden mit   700 leg   Kalk und 300 kg Sägemehl oder mit   300 leg   Rückstand aus einem vorangegangenen Verfahren gemischt. Das dieserart erhaltene Gemisch wird einer trockenen Destillation unter ansteigender Erhitzung in einer metallischen, mit   Rückvorrichtung   ausgestatteten Retorte unterworfen, bis eine Temperatur von ungefähr 3500 C erreicht ist. Während des ganzen Vorganges wird eine Überleitung von gewaschenen Gasen, die beim Destillationsvorgange selbst erzeugt werden, bei einem etwas höheren als Atmosphärendruck aufrechterhalten. 



   Es werden wiedergewonnen : 80-90% des Stickstoffes der   Schlempe   in Form von Ammoniak oder von Zyan-Aminen, ferner   1 dz%   Azeton von einem unter 65  C liegenden Siedepunkt,   %   höhere Ketone und ein Rückstand, der ungefähr 10% eines sehr leichten Kohlenstoffs mit entfärbenden Eigenschaften enthält. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Gewinnung von Stickstoff und Azeton aus Schlempen, Melassen und andern stickstoffhaltigen Rückständen, in welchem diese Produkte einer trockenen Destillation in Gegenwart   eines Überschusses   von Kalk oder andern basischen Erdalkalien bei ungefährem Atmosphärendruek und einer Temperatur unter 600  C unterworfen werden, dadurch gekennzeichnet, dass die Destillation in einem Strom inerter oder reduzierender Gase vorgenommen wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Gasstrom die bei der trockenen Destillation selbst aus den stickstoffhaltigen Rückständen erzeugten Gase'nach Rückgewinnung der Produkte, wie Ketone, Ammoniak, Amine, verwendet werden. EMI2.2