DE489843C - Verfahren zur Gewinnung von stickstoffhaltigen Produkten, insbesondere von Ammoniak und Aminen, und von Aceton aus Schlempe - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von stickstoffhaltigen Produkten, insbesondere von Ammoniak und Aminen, und von Aceton aus Schlempe Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von stickstoffhaltigen Produkten, insbesondere von Ammoniak und Aminen, und von Aceton aus Schlempen, in welchem die Schlempen einer pyrogenen Destillation bei Temperaturen unterhalb 6oo° C und in der Nähe des atmosphärischen Druckes gelegenen Drucken in Gegenwart inerter oder reduzierender Gase und einer Erdalkalibase in einer Menge von mehr als 5o111, des Gewichts der Schlempen unterworfen werden.
• Man hat bereits vorgeschlagen, eine derartige pyrogene Destillation im Vakuum oder unter vermindertem Druck, beispielsweise bei einem absoluten Druck von ungefähr 6o mm Quecksilbersäule und bei einer Temperatur von 5oo bis 700° C, vorzunehmen.
• Die Erfindung bezweckt die Beseitigung der durch eine pyrogenie Destillation hervorgerufenen Nachteile, wenn diese unter einem sehr verminderten Druck ausgeführt wird, insbesondere auf die Beseitigung der Schwierigkeiten in der Konstruktion und im Betriebe der unter einem solchen verminderten Druck arbeitenden Vorrichtungen. Sie bezweckt ferner den Ertrag an Nebenpro-<Itikten, welchen man zu erhalten wünscht, zu erhöhen, die Dauer der Behandlung zu verkürzen und das Verfahren kontinuierlich auszuführen.
• Es ist bereits bekannt, stickstoffhaltige organische Stoffe der Trockendestillation in einem Strom von,Gasen zu unterwerfen, welche einerseits aus überhitztem Dampf und anderseits aus nichtoxydierenden Gasen bestehen. Bei den bekannten Verfahren besteht jedoch der erhebliche Nachteil, daß durch die Verwendung von überhitztem Dampf in verhältnismäßig großer Menge wertvolle, bei der Trockendestillation entstehendeVerbindungen wieder zerstört werden, z. B. Amine und Ketone. Durch das Verfahren nach der Erfindung wird dieser Nachteil vermieden. Es besteht darin, daß die bei der Destillation verwendeten inerten oder reduzierenden Gase höchstens eine zur Sättigung der erwähnten Gase genügende Menge Wasserdampf enthalten.
• Man erhält besonders günstige Ergebnisse, wenn die pyrogene Destillation im Stickstoff-, Kohlenoxyd-,Wasserstoff- oder Methanstrom ausgeführt wird, wobei diese Gase gegebenenfalls mit Wasserdampf gesättigt sein können.
• Als Base wird für die pyrogene Destillation vorzugsweise Kalk verwendet, und zwar in Mengen, die zweckmäßig 5o0/, des Gewichts der der Destillation unterworfenen Schlempe übersteigen.
• Ein weiteres Merkmal der Erfindung besteht darin, daß der Strom inerter oder reduzierender Gase durch die pyrogene Destillation der Schlempe erzeugt wird, und daß diese Gase in einem geschlossenen Kreise in die Retorte ohne gleichzeitigen Eintritt von Frischdampf eingeführt werden.
• Es handelt sich hier vornehmlich um Ketone, Ammoniak, Amine u. dgl.
• In .rler Zeichnung ist beispielsweise eine Ausführungsform einer Vorrichtung schematisch veranschaulicht, welche die Ausübung des Verfahrens gemäß der Erfindung gestattet.
• In der Zeichnung bedeutet A den Destillationsofen bzw. Retorte, B eine Kühlvorrichtung, C eine Pumpe bzw. einen Exhaustor, D eine Absorptionsvorrichtung für Aceton beispielsweise, E die Rückleitung für die Gase zu dem Destillationsapparat und F ein Ventil, welches den Überschuß der erzeugten Gase einem Gassammler G zuzuführen gestattet. H bezeichnet die Zuführungsvorrichtung für das Ausgangsgemisch und I die Abgabevorrichtung für die Rückstände.
• Letztere enthalten Kohle, welche als Entfärbungsmittel verwendet werden kann.
• Aus der Zeichnung ist zu ersehen, daß das Verfahren kontinuierlich durchgeführt werden kann. Das Mischen der zu behandelnden Schlempe mit Kalk o. dgl. wird zweckmäßig vor dem Destillationsprozeß, und zwar bei einer Temperatur von ioo° C, vorgenommen. Ein Erdalkalicarbonat, beispielsweise Calciumcarbonat, oder Rückstände aus einer vorhergehenden Destillation oder ein hygroskopischer Stoff, beispielsweise Sägemehl, kann (lern Kalk beigefügt werden.
• Ausführungsbeispiel iooo kg Schlempe von 4.o° Be werden mit 70o kg Kalk und mit 300 kg Sägemehl oder mit 30o kg Rückständen aus einem früheren Arbeitsgang gemischt. Die so erhaltene Mischung wird einer pyrogenen Destillation bei fortschreitender Erhitzung in einer mit einer mechanischen Rührvorrichtung versehenen Metallretorte unterworfen, bis eine Temperatur von ungefähr 35o° C erreicht wird. Während des .ganzen Verfahrens läßt man einen Strom von gereinigten, in dem Destillationsverfahren selbst erhaltenen Gasen bei einem Druck zirkulieren, der wenig höher als der atmosphärische ist.
• Es werden 8o bzw. 9o0/, Stickstoff aus der Schlempe üi Form von Ammoniak oder cyanürsauren Aminen, ferner 1,5% Aceton mit einem Siedepunkt unterhalb 65°, 0,5°1o höhere Ketone und ein Rückstand gewonnen, welcher ungefähr i o°/, einer sehr leichten Kohle enthält, die gute entfärbende Eigenschaften besitzt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung von stickstoffhaltigen Produkten, insbesondere von Ammoniak und Aminen, und von Aceton aus Seblempen, in welchem die Schlempen einer pyrogenenDestillation bei Temperaturen unterhalb 60o° C und in der Nähe des atmosphärischen Druckes gelegenen Drucken in Gegenwart inerter oder reduzierender Gase und einer Erdalkalibase in einer Menge von mehr als 5o0/, des Gewichts der Schlempen unterworfen werden, dadurch gekennzeichnet, daß die bei -der Destillation verwendeten inerten oder reduzierenden Gase höchstens eine zur Sättigung der erwähnten Gase genügende Menge Wasserdampf enthalten. a. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der Strom inerter oder reduzierender Gase durch die pyrogene Destillation der Schlempe erzeugt wird, und daß diese Gase in einem geschlossenen Kreise in die Retorte ohne gleichzeitigen Eintritt von Frischdampf eingeführt werden.