DE2264010C2 - Saures wässriges Bad zur galvanischen Abscheidung glänzender Zinkniederschläge - Google Patents
Saures wässriges Bad zur galvanischen Abscheidung glänzender ZinkniederschlägeInfo
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Description
in der
N Pyridin, ein- oder mehrfach, gleich oder verschieden durch einen Alkyl-. Alkenyl-,
Alkoxy- oder Hydroxylrest substituiertes Pyridin, Chinolin, Isochinolin, Pyridon, Pyrrol,
Piperidin, Pyrrolidin oder Pyrrolidionon,
R eine gesättigte oder ungesättigte aliphatische Kohlenwasserstoffkette mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen,
X die —COOH-Gruppe oder deren Salz mit einer anorganischen oder organischen Base, Jo
η 0 oder eine ganze Zahl von 1 bis 3 und
m 1 oder 2 darstellen.
2. Zinkbad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindungen oder deren Salze in ]3
einer Konzentration von 0,01 bis 10,0 g/Liter, vorzugsweise 0,1 bis 1,0 g/Liter, enthalten sind.
3. Zinkbad nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich Carbonylverbindungen, vorzugsweise Acetophenon, Benzalaceton, w
Benzoylaceton, 3-Acetyl-cumarin, 3-AcetyIpyridin
oder m-Oxybenzaldehyd enthalten sind.
4. Zinkbad nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es keine Komplexmittel und
keine oder nur geringe Mengen an Ammoniumionen enthält.
5. Zinkbad nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich Leitsalze enthält
6. Zinkbad nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet daß es zusätzlich Borsäure oder
aliphatische und/oder aromatische Carbonsäuren oder deren Salze enthält
7. Zinkbad nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet daß es zusätzliche Glanzbildner
enthält
8. Zinkbad nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet daß es als Glanzbildner Thioverbindungen,
hochmolekulare Verbindungen und/oder aromatische Aldehyde sowie nichtschäumende Netzmittel,
insbesondere anionische Alkylolsulfate und äthoxilierte, amphotere Verbindungen, enthält.
Die Erfindung betrifft ein saures wäßriges Bad zur galvanischen Abscheidung glänzender Zinkniederschläge bei gleichzeitiger Freihaltung der Abwässer von
toxischen ,Substanzen, wobei mit. relativ niedrigen
Zinkkonzentrationen und hohen Stromdichten gearbeitet werden kann, das eine substituierte heterocyclische
Verbindung mit einem Stickstoffatom und gegebenenfalls mit einem ankondensierten Benzplkern oder deren
Salz enthält
Saure Glanzzinkbäder sind von großer Bedeutung für
die Praxis, da die Entgiftung ihrer Abwässer zum Zwecke der Vermeidung einer Umweltverschmutzung
im Gegensatz zu den stark toxischenalkalisch-cyanidischen Elektrolyten problemloser ist
Voraussetzung hierfür ist jedoch, daß die sauren Bäder keine Komplexbildner enthalten, welche eine
Ausfällung des Zinks verhindern oder erschweren. Bei Abwesenheit dieser Komplexbildner genügt dann eine
einfache Neutralisation, um das Zinkmeiall quantitativ
als Hydroxid zu fällen.
Derartige Bäder benötigen jedoch in der Regel einen Zusatz von Ammoniumsalzen, um eine die Ansprüche
der Praxis einigermaßen befriedigende Glanzbildung sowie Haftfestigkeit der Zinkniederschläge zu erreichen.
So enthalten die in der DE-AS 12 63 445, der DE-AS 12 69 855, der DE-OS 15 21029 und der DE-AS
19 04 319 vorgeschlagenen sauren Zinkbäder jeweils größere Mengen an Ammoniumsalzen.
Dieser Gehalt an Ammoniumsalzen erschwert indessen die Reinigung der Abwässer erheblich, da die
Ammoniumionen einerseits nur mit großem Aufwand quantitativ zu entfernen sind und andererseits schon
geringe Mengen davon genügen, um toxisch gegen Fische zu wirken.
Ein wäßriges Bad zur galvanischen Abscheidung glänzender Zinkniederschläge, das eine substituierte
heterocyclische Verbindung mit einem ankondensierten Benzolkern oder deren Salz enthält, ist weiterhin aus
der US-PS 25 43 545 bekannt Es handelt sich hierbei um sulfonierte Produkte, die den Nachteil haben, nur in
relativ hohen Zinkkonzentrationen ausreichend wirksam zu sein.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist daher die Schaffung eines sauren Zinkbades, das unter Vermeidung der Nachteile der bekannten Bäder die galvanische Abscheidung glänzender Zinkniederschläge bei
gleichzeitiger Freihaltung der Abwässer von toxischen Substanzen ermöglicht
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein saures galvanisches Zinkbad der eingangs bezeichneten
Art gelöst, welches gekennzeichnet ist durch einen Gehalt an einer Verbindung der allgemeinen Formel
in der
N Pyridin, ein- oder mehrfach, gleich oder verschieden durch einen Alkyl-, Alkenyl-, Alkoxy- oder
Hydroxylrest substituiertes Pyridin, Chinolin, Pyridon, Isochinolin, Pyrrol, Piperidin, Pyrrolidin oder
Pyrrolidinon,
R eine gesättigte oder ungesättigte aliphatische Kohlenwasserstoffkette mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen,
X die —COOH-Gruppe oder deren Salz mit einer anorganischen oder organischen Base,
π 0 oder eine ganze Zahl von 1 bis 3 und
m :i oder 2
darstellen.
In der allgemeinen Formel sind unter dem Rest R in der Bedeutung einer gesättigten oder ungesättigten
Kohlenwasserstoffkette, zum Beispiel zu verstehen; Methylen, Äthylen, Propylen, Vinylen und Vinyliden und
andere. Als Alkyl-, Alkenyl- und Alkoxyderivate des Pyridins sind zum Beispiel zu nennen: Meüiyl-, Äthyl-,
Methoxy- und Vinylpyridine,
Zur Salzbildung geeignete anorganische und organische Basen sind zum Beispiel Alkali- und Erdalkalihydroxide,
wie Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid, Calciumhydroxid, Zinkhydroxid und N-haltige primäre,
sekundäre sowie tertiäre Basen,
Verbindungen der bezeichneten Klasse sind zum Beispiel die folgenden:
Pyridin-3-essigsäure,
Pyridin-3-carbonsäure,
Pyridin-2,6-dicarbonsäure,
Pyridin-3,4-dicarbonsäure,
Pyridin-3,5-dicarbonsäure,
Pyridin-4-carbftirfäure,
Pyridin-3-propionsäure,
Pyridin-23-dicarbonsäure,
4-Pyridon-2,6-dicarbonsäure,
4-Methyl-pyridin-3-carbonsäure,
4-ÄthyI-pyridin-3-carbonsäure,
2,4-DimethyInicotinsäure,
2,6-Dimethyl-nicotinsäure,
23,4-Trimethylpyridin-5-carbonsäure,
2-Vinylnicotinsäure,
3-(3-Pyridyl)-acryI<:äure,
2/?-Pyridylbenzoesäure,
0-Pyridoyl-essigsäure,
Ä-[6-Methyl-pyridyl-(3)]-acryisiSyre,
6-Hydroxy-nicotinsäure,
4-Oxy-2,6-diemthyl-nicotinsäure,
4-Oxy-pyridin-3-carbonsäure,
ö-Methoxy-pyridin-S-carbonsäure,
Chinolin^-carbonsäure,
Chinolin-4-carbonsäure,
Piperidin-jJ-carbonsäure,
0-[y-Piperidyl]-carbonsäure,
L-Pyrrolidinon-2-carbonsäure,
L-PyrroIidin-2-carbonsäure.
Diese Verbindungen sind an sich bekannt oder können nach an sich bekannten Verfahren hergestellt
werden.
Die Mengen, in denen die gekennzeichneten Verbindungen dem Zinkbad zugegeben werden können,
betragen 0,01 bis 10,0 g/Liter, vorzugsweise 0,1 bis 1,0 g/Liter.
Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen beschrieben.
Als Bad dient im allgemeinen eine wäßrige Lösung von Zinkcnlorid folgender Konzentration:
Zinkchlorid 30 bis 150 g/Liter.
An Stelle von Zinkchlorid lassen sich auch andere Zinksalze, wie zum Beispiel Zinksulfat, Zinkacetat und
Zinkfluoroborat, verwenden.
Als Leitsalze werden dem Bad die hierfür üblichen Zusätze zugegeben, wie zum Beispiel Natriumchlorid,
Kaliumchlorid, Natriumsulfat und andere. Die Anwendungskonzentrationen betragen hierfür 50 bis 250 g/Liter.
Zusätzlich kann das Bad Borsäure oder aliphatische und/oder aromatische Carbonsäuren oder deren Salze
enthalten, wie zum Beispiel Essigsäure, Benzoesäure oder Salicylsäure.
ί Obwohl nicht unbedingt erforderlich, können dem
Bad weiterhin auch Glanzbildner hinzugefügt werden, wie zum Beispiel Acetophenon, Benzalaceton, Benzoylaceton,
3-AcetyIcumarin, 3-AcetyIpyridin und m-Oxybenzaldehyd,
die die Einebnung deutlich verbessern und
ίο Hochglanz bewirken.
Die erfindungsgemäß vorgeschlagenen Zusätze und die genannten Glanzbildner scheinen sich im Bad im
Sinne eines synergistischen Effektes zu beeinflussen, da die Wirkungsverbesserung zum Beispiel bei der
Abscheidung im hohen Stromdichtebereich über den erwarteten additiven Effekt weit hinausgeht. Die
Glanzbildner werden in Konzentrationen von 0,01 bis 2,0 g/Liter verwendet, wobei vorzugsweise ein Mischungsverhältnis
von 1 bis 10 Gewichtsteilen der
Λ) gekennzeichneten Verbindungen auf 1 Gewichtsteil der
Glanzbildner einzuhalten ist
Als Gianzbiidner können weiterhin Thioverbindungen,
hochmolekulare Verbindungen und/oder aromatische Aldehyde sowie nichtschäumende Netzmittel,
insbesondere anionische Alkylolsulfate und äthoxylierte,
amphotere Verbindungen, Verwendung finden, letztere in Konzentrationen von 0,1 bis 30 g/Liter, vorzugsweise
von 1,0 bis 10,0 g/Liter.
Die Arbeitsbedingungen des erfindungsgemäßen
jo Zinkbades sind wie folgt:
pH-Wert:
3,0 bis 7,0, vorzugsweise 4,5 bis 5,5
Temperatur:
Temperatur:
15 bis 35" C, vorzugsweise 20 bis 30° C
>Ί Stromdichte:
>Ί Stromdichte:
0,1 bis 20 A/dm*.
Das Bad arbeitet besonders vorteilhaft in einem pH-Bereich von 4,5 bis 5,5, läßt «ich jedoch ohne
merklichen Wirkungsabfall auch im nehmten Gebiet
betreiben.
Es versteht sich, daß dem Bad gewünschtenfalls auch geringe Mengen an Ammoniumionen zugesetzt werden
können.
Das erfindungsgemäße Bad hat nicht nur Vorteile bezüglich der Aufbereitung der Abwässer. Durch den
Zusatz der gekennzeichneten Verbindungen wird darüber hinaus die Qualität der abgeschiedenen
Überzüge maßgeblich bezüglich der Glanzwirkung verbessert, wobei mit relativ niedrigen Zinkkonzentrationen
und hohen Stromdichten gearbeitet werden kann.
Das erfindungsgemäße Bad eignet sich für die Glanzverzinkung von üblicherweise zu verzinkenden
Materialien, einschließlich Gußeisen, in Gestell-, Trommel- oder Glockenapparaten.
Folgende Beispiele erläutern die Erfindung.
Folgende Beispiele erläutern die Erfindung.
to 70,0 g/Liter Zinkchlorid
210,0 g/Liter Kaliumchlorid
20,0 g/Liter Borsäure
2,0 g/Liter Kaliumbenzoat
210,0 g/Liter Kaliumchlorid
20,0 g/Liter Borsäure
2,0 g/Liter Kaliumbenzoat
3,0 g/Liter Netzmittel (Gemisch aus anionischen Alkylolsulfaten und oxäthylierten, amphoteren
Netzmitteln)
0,4 g/Liter Pyridin-3-essigsäure
DH-Wert:5.0
0,4 g/Liter Pyridin-3-essigsäure
DH-Wert:5.0
Aus diesem Bad lassen sich bei Raumtemperatur und Elektrolytbewegung über einen Stromdichtebereich
von 0,04 bis 10 A/dm2 gleichmäßig gut glänzende, duktile und festhaftende Zinküberzüge beliebiger Dicke
abscheiden.
34,0 g/Liter Zinkchlorid
149,0 g/Liter Kaliumchlorid
20,0 g/Liter Borsäure
8,0 g/Liter Kaliumbenzoat
4,0 g/Liter Netzmittel (Gemisch wie im Beispiel 1)
0,2 g/Liter Benzalaceton
pH- Wert: 5,5.
pH- Wert: 5,5.
Aus diesem Bad lassen sich einigermaßen glänzende Zinküberzüge nur im engen Bereich von 0 bis 3 A/dm2
abscheiden.
Im Vergleich dazu scheidet dieses Bad bei Zusatz von
0,1 g/Liter Pyridin-3-carbonsäure
über einen Stromdichtebereich von 0 bis 8 A/dm2 bei
Raumtemperatur gut glänzende Zinküberzüve ab.
100,0 g/Liter Zinkchlorid
210,0 g/Liter Kaliumchlorid
6,0 g/Liter 2,4-Dihydroxybenzoesäure, Kaliumsalz
210,0 g/Liter Kaliumchlorid
6,0 g/Liter 2,4-Dihydroxybenzoesäure, Kaliumsalz
20,0 g/Liter Borsäure
4,0 g/Liter Netzmittel (Gemisch wie im Beispiel 1) 0,2 g/Liter Benzalaceton
0,2 g/Liter Pyridin-3-carbonsäure pH-Wert: 5.0.
0,2 g/Liter Pyridin-3-carbonsäure pH-Wert: 5.0.
Hochglänzende Zinküberzüge lassen sich aus diesem Bad bis zu Stromdichten von mindestens 15 A/dm2 mit
beliebiger Schichtdicke abscheiden.
B e i s ρ i e 1 4
90,0 g/Liter Zinkchlorid
350,0 g/Liter Kaliumchlorid
20,0 g/liier Borsäure
7,5 g/Liter Kaliumsalicylat
4,0 g/Liter Netzmittel (Gemisch wie im Beispiel 1) 03 g/Liter Benzoylaceton
pH-Wert: 53
350,0 g/Liter Kaliumchlorid
20,0 g/liier Borsäure
7,5 g/Liter Kaliumsalicylat
4,0 g/Liter Netzmittel (Gemisch wie im Beispiel 1) 03 g/Liter Benzoylaceton
pH-Wert: 53
Aus diesem Bad lassen sich glänzende Zinküberzüge nur bis zu einer maximalen Stromdichte von ca. 5 A/dm2
abscheiden.
Setzt man diesem Bad
0,4 g/Liter Pyridin-3-carbonsäure
zu, so erweitert sich der Stromdichtebereich für eine hochglänzende Zinkabscheidung mit besonders guter
Tiefenstreuung auf mindestens 15 A/dm2.
Claims (1)
1. Saures wäßriges Bad zur galvanischen Abscheidung glänzender Zinkniederschläge bei gleichzeiti-
ger Freihaltung der Abwässer von toxischen Substanzen, wobei mit relativ niedrigen Zinkkonzentrationen und hohen Stromdichten gearbeitet
werden kann, das eine substituierte heterocyclische Verbindung mit einem Stickstoffatom und gegebenenfalls mit einem ankondensierten Benzolkern
oder deren Salz enthält, gekennzeichnet durch einen Gehalt an einer Verbindung der
allgemeinen Formel
15
®—-KR),-XL
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