DE2243490A1 - Verfahren zur herstellung von elektrodenpech - Google Patents
Verfahren zur herstellung von elektrodenpechInfo
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Description
Hans Wiemuth Dipl. ing. Peter - C. Sroka
PATENTANWÄLTE
4 düsseldorf 11 dominikanbrstr. 37, postfach728
telefon (0211)574022
telbgr. patbntbrydges düsseldorf
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dresdner bank (blz. 300 800 00) 2 536 146
coMMBRZBANK (BLZ. 300 400 oo) 3 609 989
den 5. September 1972
MBINZEICHBN: 1-4285 - 14/13
Betr.: Patentanmeldung
CINDU N.V.
. . Amsteldijk 35
. . Amsteldijk 35
Uithoorn (Holland) Verfahren zur Herstellung von Elektrodempech
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Elektrodenpech, das als ein Bindemittel bei der Produktion
von Kohlenstoffelektroden für die Aluminiumindustrie, bei der Herstellung von verschiedenen hochtemperaturfesten Materialien
und bei der Herstellung von Kohlenstoffprodukten eingesetzt werden kann, wie beispielsweise bei der Herstellung
von Graphit und verschiedenen Teilen für die elektrochemische Industrie.
An Elektrodenpech für die erwähnten Zwecke werden sehr spezielle Anforderungen gestellt, da es bei seiner Verarbeitung
einem Verkoken unterworfen wird, woraus ein homogener Kohlenstoff resultieren soll, der eine hohe Bindekraft und
die erforderliche elektrische leitfähigkeit und Wärmeleitfähigkeit bei absolut niedriger Rißbildungsneigung besitzen
soll. Es sollen weiterhin nicht zuviele flüchtige Substanzen
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freigegeben werden, was zu einer höheren Porosität und einer
niedrigeren Festigkeit führt. Mit anderen Worten ausgedrückt
heißt dieses, daß der Verkokungsrückstand so groß wie möglich sein soll·
Bei der Anwendung im Rahmen der Aluminiumindustrie soll das
Pech nicht zuviele Asbestbestandteile auf v/eisen, da diese dann in der Aluminiumschmelze vorhanden wären und die Reinheit
derselben nachteilig beeinflussen. Das Pech sollte weiterhin eine solche Fluidität und Konstitution haben, daß es sich bei den Verarbeitungstemperaturen ausreichend mit den miteinander zu verbindenden Festteilchen vermischt und daran haften
bleibt.
Pech nicht zuviele Asbestbestandteile auf v/eisen, da diese dann in der Aluminiumschmelze vorhanden wären und die Reinheit
derselben nachteilig beeinflussen. Das Pech sollte weiterhin eine solche Fluidität und Konstitution haben, daß es sich bei den Verarbeitungstemperaturen ausreichend mit den miteinander zu verbindenden Festteilchen vermischt und daran haften
bleibt.
Von der Elektrodenherstellungs- und der Graphitindustrie und
den Herstellern von feuerfesten Stoffen sind zahlreiche Vorschriften entwickelt worden, denen Elektrodenpeche gerechtet
werden sollen. Die bedeutsamsten Vorschriften sind folgende» Erweichungspunkt (Ring- und Kugelwert) bei etwa 105 0;
Koksbildung (ASTN-Standardverfahren) so groß wie
möglich, mindestens 50 fo;
anthrazenöl-unlösliche Fraktion: 8-16 -/>;
toluolunlösliche Fraktion: 30 - 38 °/o*t
Dichte bei 20 $ C (Maß für das Vorhandensein von
Aromaten) so hoch wie möglich j
vorzugsweise über 1,27}
Aschegehalt 0,3 i°\
Schwefelgehalt 0,8 5».
Nicht jede Pechart genügt dieaen Vorschriften, d.h. nicht
jede Pechart ist für die oben beschriebenen Anwendungsgebiete geeignet.
jede Pechart ist für die oben beschriebenen Anwendungsgebiete geeignet.
Es ist bekannt (beispielsweise US-PS«en 2 850 436 und
2 992 181), daß Peche für verschiedene Zwecke, beispielsweise als Bindemittel in Pechfaserröhren, Briketts, Tontauben usw. aus Steinkohlenteer hergestellt werden können, der bei der
2 992 181), daß Peche für verschiedene Zwecke, beispielsweise als Bindemittel in Pechfaserröhren, Briketts, Tontauben usw. aus Steinkohlenteer hergestellt werden können, der bei der
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Koksherstellung mittels trockener Steinkohlendestillation
erzeugt wirdj diese Peche können jedoch auch aus "bestimmten
hochsiedenden Erdölfraktionen hergestellt werden« Die an solche Peche gestellten Anforderungen sind jedoch völlig
anders wie die für Elektrodenpeche.
Bis jetzt ist nur ein sehr hoch-aromatisches Pech, das aus einem sehr komplexen Gemisch von Verbindungen, die hoch
kondensierte Benzolringe aufweisen und die aus "bestimmten Steinkohlenteeren gewonnen werden können, als für die Herstellung
von Elektrodenpechen geeignet angesehen worden, "bei denen ein abschließendes Verkoken des Bindemittels stattfinden
soll.
Da einerseits die schnell wachsende Aluminiumindustrie einen weiter anwachsenden Bedarf an Elektrodenpech hat, und andererseits
in der Brdölindustrie aromatische Rückstände der Crackprozesse erzeugt werden, sind große Anstrengungen unternommen
worden, um Peche auch aus anderen Rohstoffen herzustellen, beispielsweise aus bestimmten Erdölfraktionen oder aus nach
Raffination anfallenden Erdölfraktionen, wobei diese Peche
jedoch stets den für Elektrodenpeche gestellten Anforderungen genügen müssen (siehe z.B. die niederländischen Patentanmeldungen
267 528 und 6 914 814).
Die meisten dieser Verfahren sind aufgrund der sehr komplizierten
Prozesse in wirtschaftlicher Hinsicht uninteressant, da in dem zu behandelnden Produkt beispielsweise ein Katalysator
suspendiert sein muß, der anschließend wieder abgetrennt werden muß, oder weil nach einer katalytischen oder
nichtkatalytischen Hydro-Alkylierung oder einer pyrogenen
Dealkylierung bei einer höheren Temperatur eine Oxydation bei einer niedrigeren Temperatur folgen muß, an die sich eine
weitere Destillation anschließt.
Bei der Koksbildung werden weiterhin in den meisten lallen heterogene Produkte in groben Klassierungen von unregelmäßi-
309 811/1135
gen Dispensionen gebildet, beispielsweise 1-20 mm; dieses
v/ird wahrscheinlich durch überschüssige Dealkylierungs- und Polymerisations-Kondensations-Reaktionen hervorgerufen»
Mittels dieser bekannten Verfahren werden aus Erölrückständen
gewöhnlich keine homogenen Bindemittel mit Dichten > 1,26, Erweichungspunkten von etwa 105° C (Hing- und Kugelwert) und
einem Gehalt von anthrazenolunlöslichen Fraktionen zwischen 8 und *\&fo erzeugt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Elektrodenpechen und anderen Bindemitteln für
Kohlenstoffkörper zu schaffen.
Der Erfindung liegt insbesondere die Aufgabe zugrunde, ein entsprechendes verbessertes Verfahren zu schaffen, welches von
einer Erdölfraktion ausgeht und zu einer verbesserten Qualität des Peches führt, insbesondere des Peches, der als Bindemittel
für Kohlenstoffelektroden oder Graphitprodukte dienen soll.
Der Erfindung liegt weiterhin die Aufgabe zugrunde, ein vereinfachtes
und wirtschaftlich interessantes Verfahren zur Herstellung von Elektrodenpech zu schaffen.
In den US-PS'en 2 826 507 und 3 355 377 ist beschrieben, daß
die Zugabe von Kohlenstoff bei der Herstellung von Elektrodenpech aus Erdölfraktionen zu einem vorteilhaften katalytischen
Effekt führt.
Bei den in diesen Veröffentlichungen beschriebenen Verfahren
v/ird fester Kohlenstoff den nach Raffination anfallenden Erdölfraktionen zugesetzt, woraufhin nach Erhitzung und
Destillation das Pech abgeschieden wird.
Ein Fach teil dieser beiden Verfo-rj en liegt in der komplizierten
Behandlung des Ausgang t, ro α.^tos.
3098 1 1/1 135
_ 5 —
Die Erfindung basiert auf der lehre, daß auch die Zugabe von Kohlenstoff in Form von sehr fein zerteilten kolloidalen
Kohlenstoffpartikeln, wie sie in fließfähigem Steinkohlenteerpech
enthalten sind, einen vorteilhaften katalytischen Effekt hat.
Die Erfindung betrifft demzufolge gleichfalls ein Verfahren
zur Herstellung von Elektrodenpech, bei dem die Erdölfraktion vor der Wärmebehandlung vorzugsweise in flüssigem Zustand
einem Steinkohlenteerpech zugemischt wird, wodurch die unerwünschte
Bildung, die von der thermischen Behandlung der Erdölfraktionen herrührt, vollständig oder nahezu vollständig
verhindert werden kann.
Die Ausbeute an Elektrodenpech und die Eigenschaften des bei Anwendung, des erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Pechs
sind besser als diejenigen, die nach dem Mischen der individuell thermisch behandelten Komponenten erhalten werden. .
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß ein flüssiger, von einem Orackprozess herrührender Ölrückstand,
der z.B. durch Fraktionierung eines Gasöls oder Haphthas, welches unter Verwendung von Dampf bei einer hohen
Temperatur gecrackt worden ist, erhalten wurde, mit einer bestimmten
Menge Steinkohlenteepech gemischt wird, bevor diese Mischung einer an sich bekannten Wärmebehandlung bei Temperaturen
">"35O° 0 unterworfen wird. Bei einer derartigen Verfahrensweise
entweicht eine bestimmte:Menge an Gas und Leichtöl, und zv/ar in Abhängigkeit von dem verwendeten Rohrmaterial
und den Verfahrensbedingungen.
Die Wärmebehandlung wird fortgesetzt, bis ein Pech erzeugt ist, welches hinsichtlich des Erweichungspunktes, der Unlöslichkeit
in Anthrazenöl und in Toluol und hinsichtlich c;eineu Verkokun^3rücky t and es einem Bindemittelpech für die
Herstellung von Kohlenstoff- und Graphitelektroden und feuerfestem katerial entspricht.
3 0 9 8 11/113 5
bad
Es können beispielsweise solche Fraktionen als eine hocharomatische Restfraktion von Erdölrohmaterialien benutzt
werden, wie sie durch Dampferacken von leichteren Erdölfrak—
tionen bei Temperaturen über 750° C 1 Äthylen und Propylen erzeugt werden·
tionen bei Temperaturen über 750° C bei der Herstellung von
Der Erweichungspunkt der erwähnten hocharomatischen Iraktion
kann beispielsweise ·> 60 C sein.
Das verwendete Steinkohlenteerpech kann beispielsweise einen in Anthrazenöl unlöslichen Anteil von über 3c/° haben.
Das bei Anwendung dieses Verfahrens erhaltene Produkt ist völlig und homogen flüssig. Bei der Herbtellunö findet keine
übermäßige Kohlenstoffablagerung statt, auch nicht an den
Wänden des Reaktors, in dem die Herstellung erfolgt, Bei der Verarbeitung und der Anwendung der Elektroden in einem
Aluminiumschmelzofen hat es sich gezeigt, daß das Pech die
gleichen Eigenschaften hat wie Elektrodenpecli aus Steinkohlenteer,
und daß dieses Pech den gleichen Anforderungen genügt.
Durch die Auweiidung des erfindungsgeinäßer; Torialirens werden
zahlreiche Wirkungen hervorgerufen, die dia Qualität des sich daraus ergebender. Elektrodenpechs varbesserni
a) Erhöhte bildung von Komponenten, die unlöslich
sind in Anthrazenöl (d-Harze)j
b) erhöhte Bildung von Komponenten, die unlöslich in Toluol jedoch löslich in Anthz-azen sind
(C2-Harae);
c) außerordentlich vorteilhafter Äeaktionsablauf
während tier T/ärmebehandlung und r^la Ergebnis
äavon keine überüchü£j^it_,e T'.ildun von Kohleriütoff-
piivAiv'.i Ln ο er 51If, i ..it οίον -αϊ den V/änden,
wao norii .j.oiveise imii.ojjiuiöre bei höherer Temperaturen
ütattιindebj
3 0 9 8 11/113 5 bad ORIGINAL
d) in Verbindung mit Punkt c die ,Möglichkeit, die
Reaktionszeit bei höheren Temperaturen zu verlängern, woraus eine verschieden .orientierte
Stabilisierung (Polymerisation und/oder Kondensation) auftritt;
e) eine höhere Produktionsleistung.
Die Erfindung v/ird nunmehr unter Bezugnahme auf .die folgen- den
Beispiele näher ins Detail gehend beschriebene
Ein von einem Crackverfahren herrührendes Erdölpech mit einer Erweichungstemperatur (Ring- und Kugelwert) von 84 C, einem
Verkokungsrückstand von 27,6 °/° und mit O $ Antlirazenöl-Unlösliches
bzw. 0,5 /ί Toluol-Unlösliches wurde im Verhältnis
von 4:1 mit einem Steinkohlenteerpech gemischt, welches einen Erweichungspunkt (Ring- und Kugelwert) von 87 0, einen
Verkokungsrückstand von 50,1 $ und Anteile von 6,7 i°.bzw. 19,4$
hat, die in Anthrazenöl bzw. Toluol unlöslich sind.
i\fach Erwärmen dieser Mischung während 15 Stunden auf 390 C
ergaben sich 70 Gew.-^ eines homogenen Elektrodenpeches
mit einem Erweichungspunkt (Ring- und Kugelwert) von 107 C, einem Verkokungsrückstand von 58,2 c,& und Anteilen von 9,0 l,3
bzw. 34 >,· die in Anthrazenöl bzw. Toluol unlöslich sind, wobei das Elektrodenpech eine Dichte von 1,275 hat«
Die errechnete Ausbeute, wie sie durch Mischen von Rohmaterialien erhalten worden wäre, die gesondert einer Wärmebehandlung
,unterworfen werden, -beträgt 67 $>.
Das im Beispiel I beschriebene Verfahren wurde mit der Abwandlung durchgeführt, daß das einem Crackprozess unterworfene
Erdölpech und das Steinlrohlenteerpech in einem Verhältnis
von 2 : 1 gemischt werdeno
309811/1135 8ÄD original
Hach einer 6 Stunden währenden Wärmebehandlung bei 110 C
ergab sich aus diesem Gemisch eine Ausbeute von 75 Gew.-,Ό
eines homogenen Elektrodenpeches mit einem Erweichungspunkt (Ring- und Xugelwert) von 107° C, einem Verkokungsrückstand
von 56,9 #, einer Dichte von 1,280 und Anteilen von b,4 f<>
bzw. 32,6 $, die in Anthrazenöl bzw. Toluol unlöslich sind.
Die berechnete Ausbeute belief sich auf 70 fr,
Das im Beispiel I beschriebene Verfahren wurde mit der Abwandlung wiederholt, daß das von einem Grackprozeß herrührende Erdölpech und das Steinkohlenteerpech im Verhältnis 1 :
gemischt wurden.
Nach einer 17 Stunden währenden Wärmebehandlung bei 395 C
ergab sich mit einer Ausbeute von 84 Gew.--/Ό ein homogenes
Elektrodenpech mit einem Erweichungspunkt (Ring- und Kugelwert) von 160 C, einem Verkokungsrückstand von 61,0 c/ot einer
Dichte von 1,295 und Anteilen von 13,8,obzw. 40,4 i»t die in
Anthrazenöl bzw. Toluol unlöslich sind. Die berechnete Ausbeute belief sich auf 76 #.
Das im Beispiel I beschriebene Verfahren wurde mit der Abwandlung durchgeführt, daß das aus einem Crackprozeß herrührende
Erdölpech und das Steinkohleiiteerpech im Verhältnis
von 1 ι 2 gemischt vnirden.
Nach einer 13 Stunden währenden Wärmebehandlung bei 400° C
ergab sich mit einer Ausbeute von 87 Gew.-# ein homogenes Elektrodenpech mit einem Erweichungspunkt (Ring- und Kugelwert) von 160° C, einem Verkokungsrückstand von 59,6 °J>, einer
Dichte von 1,307 und Anteilen von 14 c/o bzw. 34,7 #, die in
Anthrazenöl bzw. Toluol unlöslich sind. Die berechnete Ausbeute belief sich auf 82 $.
309811/1135
Aus 100 a/o eines durch. Craeken erhaltenen Erdölpechs ergab
sich nach einer 5 1/2 Stunden dauernden Wärmebehandlung bei
400° 0 61 $ einer klumpigen Masse mit einem Erweichungspunkt
von 106° G, einem Verkokungsrückstand von 54»5 i°i einer
Dichte von 1,244 und Anteilen von 2,1 $ bzw. 28,8 $, die
Anthrazenöl bzw. Toluol unlöslich sind·
Aus 100 c/o Steinkohlenteerpech ergaben sich nach einer
15 Stunden dauernden Wärmebehandlung bei 390 C ein homogenes Elektrodenpech mit einem Erweichungspunkt von 106 .0, einem
Verkokungsrückstand von 59,9 7°, einer Dichte von 1,320 und
Anteilen von 14,7 cß> bzw. 35,5 ¥>t die in Anthrazenöl bzw.
Toluol unlöslich sind.
30981 1 η 135
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung von Elektrodenpech, dadurch gekennzeichnet, daß eine hocharomatische Restfraktion aus
j&rdölrohmaterialien mit einem Steinkohlenteerpech im
Gewichtsverhältnis von 1 s 9 bis 9 » 1 gemischt wird
und daß die erhaltene Liischung einer Yfärmebehandlung bei
einer Temperatur über 350° C unterworfen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlung solange durchgeführt wird, bis ein
Pech gebildet ist, welches hinsichtlich seines Erweichungspunktes, seiner Unlöslichkeit in Anthrazenöl und Toluol
und hinsichtlich seines Verkokungsrückstandes einem Bindemittelpech für die Herstellung von Kohlenstoff- bzw.
G-raphitelektroden und hitzebeständigem Material entspricht·
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichi et,
daß eine hocharomatische Restfraktion aus Erdölrohrmaterialien benutzt wird, die einen Erweichungspunkt von über
60° C hat.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet,
daß ein Steinkohlenterrpech verwendet wird, der einen in Anthrazenöl unlöslichen Anteil von über 3 ja hat.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß das Ulschungijverhältnis von Erdölrückstand
und Steinkohlenteerpech zwischen 4 t 6 und 6 : 4 liegt.
6. Unter Verwendung von den nach einem der Ansprüche 1 bit.· 5
erhaltenen Elektrodenpech hergestellte Gegenstände.
3 0 9 β 1 1 / 1 1 3 S
BAD OBiQJNAI.
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|---|---|---|---|
| NL7112518A NL166718C (nl) | 1971-09-10 | 1971-09-10 | Werkwijze ter bereiding van elektrodenpekken en voort- brengselen, vervaardigd onder toepassing van deze werkwijze. |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| D2 | Grant after examination | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |