DE1471598A1 - Verfahren zur Behandlung von Petrolkoks - Google Patents
Verfahren zur Behandlung von PetrolkoksInfo
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Description
RICHARD M. MURPHY, 1015 Old Boston Post Road, Mamaroneck,
New York, USA
Verfahren zur Behandlung von Petrolkoks
Priorität: USA vom 21. Aug. 1962 Nr0 218 449
Die Erfindung betrifft allgemein die Behandlung von Petrolkoks und bezieht sioh insbesondere auf ein Verfahren zur
Herstellung von kompakten Stücken aus Petrolkoks und einem verklebenden kohlenstoffhaltigen Bindemittel. Die entstandenen
Stücke, die in Form von Pellets, Strangpreßlingen, Briketts,. Zylindern, Baublöcken und dergleichen vorliegen
können, haben die notwendigen physikalischen und mechanischen
Eigenechaften, um mit Vorteil zu den verschiedendsten
Anwendungszwecken eingesetzt werden zu können, beispielsweise als Koks für metallurgische, chemische und andere Verfahren
und als Kohlenstoff-Formkörper wie Blöcke, Steine
und Ziegeln für Bau- und sonstige Zwecke ο
Petrolkos erhält man in der Hauptsache nach zwei verschiedenen
Verfahren. Das erste dieser Verfahren ist allgemein bekannt und wird schon seit mehr als 30 Jahren in den Petroleumraffinerien
benutzt. Nach diesem Verfahren v/ird der Koks auf den Innenwänden von Kesseln in Form von rohem
oder grünem Petroleumkoks abgeschieden. Für die meisten
industriellen Anwendungen v/ird grüner Petroleumkoks durch Glühen entgast. Der so erhaltene Koks ist jedoch für viele
metallurgische und andere Anwendungen mechanisch nicht fest genug.
Nach einer neueren Entwicklung erhält man Petrolkoks in einem kontinuierlichen, wärmeausgeglichenen Wirbelschichtverfahren,
das sich der thermischen Umwandlung schwerer Kohlenwasserstofföle in leichtere Traktionen bedient.
Frisches Besohickungsgut, gewöhnlich ein schwerer Rückstand,
wird in einem fluidisiertem Koksbett dispergiert, das im Bereich von 480 bis 54O0C gefahren wird. Die thermischen
Umwandlungsprodukte, nämlich Gas und Destillac mit dem gesamten Siedebereich, verlassen den Reaktor über Kopf, üin
Teil des Beschickungsgutes wird in Koks umgewandelt, der sich auf den fluidisierten Koksteilchen abscheidet, welche
sich bereits in der Reaktionszone befinden. Den Wärmeaus- gleich erreicht man, indem man Koks zwischen dem Reaktor
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und dem Brenner zirkulieren läßt, wo ein Teil des Koks-Rohproduktes
mit Gebläseluft verbrannt wird, um Vorwärme und Reaktionswärme zuzuführen. Das Koks-Reinprodukt wird
über einen Klassierer abgezogen, der Staub zum Brenner schickt. Der nach diesem Verfahren erhaltene Koks wird im
Nachfolgenden als Pluid-Koks bezeichnet.
Eine typische Anlage zur Erzeugung von Fluid-Koks umfaßt
einen Reaktionsbehälter oderKoker und ein Heiz- oder Brennergefäß. Das zu verarbeitende Schweröl wird in den Reaktionsbehälter
eingespritzt, der ein dichtes, turbulentes, fluidisiertes Bett von heißen inerten festen Teilchen, vorzugsweise
Koksteilchen, enthält. Man kann auch mehrere Einzelreaktoren zusammenschalten. In der Schicht herrscht gleichförmige Temperatur,
und das Einmischen in die Sohicht führt zu praktisch isothermen Bedingungen und bewirkt eine sofortige Verteilung
des Beschickungsgutes. In der Reaktionszone wird das ,Beschickungsgut
zum Teil verdampft und zum Teil gecrackt. Die entstandenen Dämpfe werden aus dem Koker entfernt/ einer
iraktionieranlage zugeführt, wo Gas und .leichte Destillate
abgetrennt werden. Etwaige schwere Sumpfprodukte werden gewöhnlich in den Koker zurückgeführt, während der in dem Verfahren
erzeugte Koks als Überzug auf den festen Teilchen zurückbleibt. Bevor die Koksteilchen zum Brenner gelangen,
werden sie im Abstreifen durch eingeblasenen Abstreifdampf
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von öl befreit.
Die ssur Durchführung der endothermen Verkokungsreaktion
benötigte Wärme wird in dem Brennergefäß erzeugt, das gewöhnlich, jedoch nioht notwendigerweise, getrennt ist. Ein
Koksetrom wird von dem Reaktor zum Brennergefäß geführt, zum Beispiel über eine Fließbett-Brenner-Förderleitung
. unter Anwendung eines Standrohr-Heber-Systems; in den Heber
wird Luft eingeleitet, um die Feststoffe zum Brenner zu transportieren. In dem Brennergefäß wird genügend Koks oder
zugesetztes kohlenstoffhaltiges Material verbrannt, um die darin befindlichen Feststoffe auf eine so hohe Temperatur
zu bringen, daß das System im Wärmegleichgewicht gehalten wird. Die Brennerfeststoffe werden auf höherer Temperatur
gehalten als die Feststoffe in dem Reaktor. Etwa 6 i» des
Koks, bezogen auf das Beschickungsgut, werden für diesen Zweck verbrannt, was annähernd 15 bis 30 # des in dem
Verfahren erzeugten Koks betragen kann. Die Koks-Reinerzeugung, die den hergestellten Koks abzüglich des verbrannten
Koks darstellt, wird abgezogen.
Zu den schweren Kohlenwasserstoffölen, die als Beschickungsgut für das Verkokungsverfahren geeignet sind, gehören
schwere Rohöle, Sumpfprodukte der Normaldruck- und Rohölvakuumdestillation,
Pech, Asphalt und andere schwere Kohlenwasserstoff-Petroleumrückstände oder Mischungen davon.
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Regelmäßig können solche Produkte einen Anfangssiedepunkt von ungefähr 37O0C oder höher, eine API-Dichte von ungefähr
0° bis 20° und einen Conradson-Kohlenstoffrestgehalt von
etwa 5 bis 40 Gewichts-^ haben.
Es ist ferner allgemein bekannt, wie der entstandene Fluid-Koks,
der relativ porenfrei ist, zu verschiedenen Formen verdichtet werden kann," z.B. zu Pellets, Strangpreßlingen,
Briketts, Zylindern und dergleichen, und zwar unter Verwendung einer verklebenden kohlenstoffhaltigen Substanz als Bindemittel»
Geeignete Bindemittel sind Asphalt und andere schwere Petroleumrückstände, aromatischeJTeere, schwere Rückstände von
Kohlenteeren, z.B. Kohlenteerpeoh mit einem Erweichungspunkt von mindestens etwa 100 C und schwere Verkokungsrückstände.
Einige besondere Beispiele geeigneter Bindemittel, die im Handel erhalten werden können, sind Elk-Basin-Residuum (Erweichungspunkt
710O), Enjay 160-Asphalt und Hawkings-Coker-Bottoms.
Diese Substanzen können in Mengen von annähernd 5 bis 20 Gewichts-^ eingesetzt werden, bezogen auf die
Kokscharge, und vorzugsweise im Bereich von 8 bis 15 Gewichts-^,
iis hat sich jedoch gezeigt, daß diese Preßlinge nur sehr beschränkt
verwendbar sind, weil es praktisch unmöglich ist, formkörper mit erheblicher Festigkeit herzustellen, d. h.
formkörper, die hinreichend fest sind, um Kohlenkoks in
metallurgischen oder anderen Verfahren wirksam ersetzen zu können, besonders in solchen Verfahren, die Brechfestigkeit
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bei hohen !Temperaturen voraussetzen.
Petrolkoks ist auoh aus anderen, weniger bekannten Quellen erhältlich, z. B. als Produkt des sogenannten Lummus-Verfahrens
oder Hoechst-Verfahrens (Dauerkontakt-Koks). Petrolkoks erhält man weiterhin auch aus sohlenbeheizten Ofen, z.B.
den Knowles-Ofen, der einen Boden aus Siliziumkarbid hat.
Es wurde nun gefunden, daß man Preßlinge, die so fest sind,
daß sie für eine Vielzahl von Zwecken verwendbar werden, , aus Petrolkoks (der relativ porenfrei ist) und einem verklebenden
kohlenstoffhaltigen Bindemittel herstellen kann, indem man wenigstens die äußeren Oberflächen der Petrolkoksteilchen
aktiviert, diesen aktivierten Koks mit dem verklebenden kohlenstoffhaltigen Binder vermischt, die Mischung
verdichtet und den erhaltenen Preßling "tempert" und/oder brennt. Die Verwendung von aktiviertem Petrolkoks ermöglicht
die Erzeugung von Endprodukten, deren Zerdrückfestigkeit
p ■
weit über 105 kg/cm liegt, während es bei Produkten, die ·
aus nieht-aktiviertem Petrolkoks hergestellt werden, schwie-
rig ist, selbst eine Zerdrückfestigkeit, die sich 70 kg/cm
annähert, zu erreichen.
Zur Aktivierung von Kohlenstoff sind zahlreiche Techniken
bekannt und verfügbar. Je nach den Verfahrensbedingungen bei der ursprünglichen Erzeugung des Fluid-Koks können
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Materialien, die direkt aus solchen Wirbelschicht-Verkokungeverfahren erhalten werden, eine ausreichende Aktivierung
ihrer äußeren Oberflächen aufweisen, um für die vorliegenden Zwecke angemessen zu Bein. Sine praktische Maßnahme eur Aktivierung wenigstens der äußeren Oberfläche von Petrolkoksteilohen umfaßt eine Fluidisierung in einer Atmosphäre von
Dampf und luft bei einer Temperatur über 50O0C und auf eine
Zeit von über 10 Minuten. Wenn der gewöhnliohe Petrolkoks
BU verwenden ist, sollte er zuerst durch Sieben, Brechen und dergleichen in der Teilchengröße reduziert werden. Als
maximale Teilchengröße wird 1,9 mm bevorzugt (1/16% entsprechend einer Siebgröße, die gewöhnlich als 1/16 inch χ Ο
bezeichnet wird. Das Verhältnis zwischen Wasserdampf und Luft kann variieren und richtet sioh naoh dtr Aktivierungstemperatur und -zeit. Es wurde gefunden, daß eine Mischung von
75 i» Wasserdampf und 25 ¥>
Luft bei 55O0O befähigt ist, die Oberflächen von Petrolkoksteilohen in einer vernünftig
kurzen Zeit zu aktivieren. Andere Verfahren, die allgemein zur Aktivierung von Kohlenstoff bekannt sind und dessen
Porosität erhöhen, lassen sioh zur Aktivierung der äußeren Oberflächen von Petrolkoksteilohen anwenden, wenngleich solohe Verfahren bisher nicht auf den relativ dichten und
porenfreien Petrolkoks und zu dem ausdrücklichen Zweck, dessen äußere Oberflächen zu aktivieren, angewandt worden
sind. Solche Verfahren sind in der Literatur beschrieben,
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beispielsweise in Veröffentlichungen wie Active Carbon
von John W. Hassler, 1951> Chemical Publishing Company,
J Ine. , Brooklyn, New York.
: Vorzugsweise erfolgt die Aktivierung der äußeren Oberflächen
: der Petrolkoksteilchen in einem Wirbelbett, jedoch können
. auch viele andere Verfahren angewandt werden, z.B·. die Aktik
' vierung in einem Festbett, in einem Wanderbett, in einem Behälter, in welchem ein Gegenstromfluß ausgebildet ist, in
einem Behälter, in welchem ein Gleichstromfluß ausgebildet
ist, in einer umlaufenden Trommel oder in irgendeiner anderen Vorrichtung, in welche^ die Petrolkoksteilchen unter
geeigneten Bedingungen von Zelt und Temperatur der aktivierenden Atmosphäre ausgesetzt werden können. Eine geeignete
Aktivierung läßt eich auch in einer Atmosphäre von Luft bei einer Temperatur über 450 C und einer Behandlungsdauer
über fünf Minuten erreichen.
Der aktivierte Petrolkoks wird dann mit einem verklebenden
kohlenstoffhaltigen Bindemittel wie Asphalt, Kohlenteer, Gileonit, Pech oder anderen ähnlichen, bekannten Kohlen
wasserstoff bindern vermischt. Die Auswahl des besonderen
Bindemittels ist in keiner Weise kritisch und richtet sich nach den verfügbaren Materialien und in einigem Umfang ·
nach den erstrebten physikalischen Eigenschaften und dem
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Verwendungszweck des jeweiligen Preßlings, Die Bindemittel werden in einer Menge zwlsohen 10 und 25 Gewiohts-?f eingesetzt, bezogen auf den aktivierten Petrolkoks, wobei der
Anteil des Bindemittels voriugaweiee awisohen 15 und 20
Gewichts-^ des Petrolkoks beträgt. Da· Vermischen erfolgt
bei einer !Temperatur, die wenigstens gleioh der ist, bei
der die Viskosität des jeweils versandeten Bindemittels 100 Saybolt-Furol-Sekunden beträgt. .Die !Temperatur, bei
der der aktivierte Petrolkoks und das verklebende kohlenstoffhaltige Bindemittel vorzugsweise miteinander vermischt
werden, sohwankt mit der Natur dee betreffenden Bindemittels.
Beispielsweise wird die Vermischung bei Verwendung von Itx Mobile 85-100 Asphalt vorzugsweise be.i einer Temperatur
unter dem Qualmpunkt des Bindemittels durchgeführt.
Nachdem der aktivierte Petrolkoks und das verklebende kohlenstoffhaltige Bindemittel nach allgemein bekannten Verfahren
gründlich vermischt worden sind, kann die erhaltene Misoiung
in die gewünsohte Endform verdlojrtet werden·
In den meisten Fällen wird die Mieohung von aktiviertem
Petrolkoks und verklebendem kohlenstoffhaltigem Bindemittel vorzugsweise vor dem hernaoh beschriebenen ••!Tempern11 verdichtet. Man kann jedooh auoh gute, feste Produkt· *ue
Formungen brennen, die na oh dem Tempern verdiohtet wurden·
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-ΙΟΙ
Sao Verdichten wird bei einer Temperatur oberhalb dt« Ring-
Sao Verdichten wird bei einer Temperatur oberhalb dt« Ring-
und Kugel-Erweichungspunktes des Bindemittels durchgeführt. , Die Temperatur) bei der die Mischung vorzugsweise verdichtet
wird, variiert mit der Natur des Bindemittels. Sei Verwendung von Mobile 85-100 Asphalt beispielsweise wird die Mi-
«ohung vorzugsweise bei einer Temperatur zwisohen 1000C
and 200°0 verdichtet.
; J· naoh Zeit, Temperatur und Bindemittel kann die Verdichtang
unter Drücken bewirkt werden, die von 3,5 bis mehr als
2
,1400 kg je cm variieren. Drücke im Bereich von 350 bis
,1400 kg je cm variieren. Drücke im Bereich von 350 bis
ι 2
140 kg pro cm werden zur Verdichtung von Mischungen aus
aktiviertem Petrolkoks und verklebenden kohlenstoffhaltigen ; Sindern bevorzugt, wenn eine maximale Zcrdrückfestigkeit
angestrebt wird. In den Fällen, in denen eine größere Dichte wteentlioh ist, führen höhere Verdiohtungsdrüoke zu einem
• dichteren Produkt*
Anschließen^ wird der erhaltene Preßling bei einer Tempera-·
tür im Bereioh von 2000C bis 3000C in einer Atmosphäre, die
wenigstens 4 Volum-;* Sauerstoff enthält, "getempert" oder
"angelassen". Is wird angenommen, daß die Oberflächen der
Petrolkoksttilchen nach der Aktivierung weitgehend von
' adsorbierten Gasen, in erster linie Wasserstoff, besetzt sind. Das Anlassen oder Tempern scheint die Adsorptionsbindung
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auf: ΐϊί rechen und die aktiven Oberflächen des Kohlenstoffes
freizulegen, so daß die Pyrobitumen-lfloleküle des verkleben-,
den kohlenstoffhaltigen Bindemittels gebunden werden können. Diese Bindung überdauert das nachfolgende Brennen des
getemperten Preßlings zu einem mechanisch festen Kokskörper mit «homogener Bindung zwischen dem aus dem Bindemittel
entstammenden Kohlenstoff und dem Petrolkoks-Kohlenstoff.
fcis wird ferner angenommen, daß während dee Temperne oder
Anlassens der Sauerstoff einige grofie Moleküle, die von
Anfang an in den meisten verklebenden kohlenstoffhaltigen Bindern anwesend sind, von Molekülen, die bei hohen Temperaturen
flüchtig sind, in Moleküle umwandelt, die pyrobituminösen
Charakter haben. -Pas Anlassen oder Tempern bei erhöhter
Temperatur in Gegenwart einer Sauerstoffatmosphäre führt zum Verbrauch von Sauerstoff und zur Erzeugung von
Wasser. Dies scheint die Theorie zu bestätigen, daß die Oberflächen des aktivierten Kohlenstoffes vor dem Anlassen
oder Tempern Wasserstoffmoleküle gebunden haben. Es versteht sich, daß ein wesentliches Tempern der komprimierten
Binder-Petrolkoks-Misohung eintreten wird, wenn diese hinreichend
lange Zeit bei atmosphärischen Umgebungstemperaturen normalen Atmosphären ausgesetzt wird. Praktisch hat sioh
gezeigt, daß eine genügende Temperung erzielt wird, wenn die Mischung annähernd zwei Stunden Temperaturen im Bereich
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von'200 bie 25O0C in einer Atmosphäre ausgesetzt wird;
die wenigstens A $> Sauerstoff enthält. Ein höherer Prozentgehalt
Sauerstoff kann bis hinauf zur normalen luftzusammensetzung
mit Vorteil angewandt werden. Mit steigendem Sauerstoffgehalt kanu jedoch die Gefahr der Verbrennung auftreten,
falls die Temperung derart durchgeführt wird, daß sich flüohtige Stoffe in der Atmosphäre des Kessels konzentrieren,
können, in welchem die Temperung durchgeführt wird. Die obere Grenze, bei der ein wirksames Tempern erreicht
werden kann, ist etwa 300 C, und bei dieser Temperatur sollte der maximale Sauerstoffgehalt in der Atmosphäre 10 $>
nicht überschreiten, da Sauerstoff, der über diese Menge hinausgeht,
eine Verbrennung anstelle der Temperung bewirken würde, falls er mehr als einige Minuten anwesend ist.
Die Temperungszeit und/oder Temperatur kann durch Zugabe eines
geeigneten Oxydations- oder Dehydrierungs-Beschleunigers zu der Mischung vor dem Tempern verringert werden. Mangandioxyd,
Schwefel, Magnesiumoxyd und Kalziumoxyd (gebrannter Kalk) haben sich als wirksame Beschleuniger erwiesen. Gebrannter
Kalk ist ein wirksamer Beschleuniger, wenn er in einer Menge von 0,5 bis 1 % oder mehr des gesamten Mischungsgewichtes mit dem Bindemittel verwendet wird. Gebrannter
Kalk ist relativ billig, und der Kalkrückstand, der in
dem entstehenden Produkt verbleibt, ist für die meisten
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metallurgischen und sonstigen Verfahren, die üblicherweise Kohlenkoks verwenden, keine unerwünschte Verunreinigung·
Das Produkt läßt eich vor dem Verkoken, ob es verdichtet
ist oder nicht, Jedoch nach dem Tempern sehr gut mit gewissen Kohlen vermischen, die in Kohlenkoksöfen, wie
Kammeröfen, Bienenkorböfen und sohlenbeheizten öfen, verkokt werden sollen· Als Beispiel sejLen genannt:
1. Wenn dieses Produkt mit einer Kohle vermischt wird, die zu stark anschwillt, um unverdünnt in Kammeröfen eingebracht werden zu können, modifiziert es
den Aufblähungsgrad der1Mischung.
2. Wenn dieses Produkt mit irgendeiner zu verkokenden
Kohle oder mit einer Mischung solcher Kohlen vermischt wird, erhöht es die scheinbare Dichte des
entstandenen Koks.
3· Wenn das Produkt mit einer schwach verkokenden Kohle vermischt wird, verbessert es die Festigkeit des entstehenden Koks.
Nach dem Anlassen oder !Tempern wird das verdichtete Produkt
gebrannt oder verkokt, beispielsweise, indem es annähernd zehn Minuten Je nach der Größe der komprimierten Masse
mehr oder weniger, auf eine Temperatur im Bereich von 700 bis 900° C erhitzt wird. Das Produkt 1st vor dem Verkoken
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-H-
ein Brennstoff, der in mancher Beziehung Kohle ähnelt. ; Da· Verkoken bewirkt nicht nur eine wesentliche Entgasung
des Produktes, sondern trägt auch erheblich zur Verbesserung der mechanischen Festigkeit, insbesondere der Zerdrüokfestigkeit
bei. Nach der Erfindung sind Produkte mit einer Zerdrückfestigkeit in der Größenordnung von 527 kg/cm
erhältlich.
Ein potentieller Vorteil des naoh dem Verfahren der Erfindung hergestellten Kokses ist, daß andere Reaktionsteilnehmer,
die von koksverbrauchenden Verfahren benötigt werden, dem Koke einverleibt werden können, ohne die Festigkeit
de« fertigen Kokses unter die industriellen Anforderungen zu verringern. Beispielsweise kann nach dem Verfahren der
Erfindung Koks hergestellt werden, der bis zu 35 $> gebrannten
Kalk oder 35 i» Sisenerz enthält und der gleichzeitig Zer-
; p
: druokungBbeanspruohungen mit Drücken über 105 kg/cm aus- "
: hält.
ι Die !Erfindung ist im Nachstehenden anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert, die die Herstellung von Preß-
\ lingen gemäß der Erfindung beschreiben. Wie bereits gesagt,
wird der Petrolkoks, der nach dem oben beschriebenen WiTkeleohiehtverfahren erhalten wird, der Einfachheit
halber ale ?uid-Koks bezeichnet.
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Annähernd 156,5 Gramm Fluid-Koks aus der !Tidewater Refinery
in Delaware wurde in einer Wirbelsohicht-Aktivierungskammer 25 Minuten in einer Atmosphäre von 25 i» atmosphärischer
Luft "und 75 i» Wasserdampf bei einer Sohichttemperatur von
etwa 55O0O aktiviert. Der aktivierte Pluid-Koks wurde dann
aus der Aktivierungekammer abgezogen und in einem Edeletahlbehälter mit einem Einzelblatt-Hoohgesohwindigkeite-Misohwerkeeug bei einer Temperatur über 12O0O in einer
normalen Atmosphäre mit 2716 Gramm Asphalt (Mobile's
85/100 Penetration) vermischt. Die Misohung aus aktiviertem
Koks und Bindemittel wurde zu einer Aneahl Zylinder brikettiert, die jeweils etwa 20 Gramm'schwer waren und einen äußeren
Durchmesser von ungefähr 28,6 mn hatten. Die Brikettierung erfolgte mit einer herkömmlichen Oarver-Presse bei einem
Verdichtungsdruck von ungefähr HOO kg/cm .
Eine Gruppe der Zylinder wurde dann getempert, indem sie 80 Minuten in einen auf etwa 2250C erwärmten Ofen mit einer
5 i· Sauerstoff enthaltenden Atmosphäre eingebracht wurden·
Die getemperten Zylinder wurden dann etwa 15 Minuten bei einer Temperatur in Bereich von 800 bis 9000C geglüht und
anschließend eugedeokt im Heiegefäfl abgekühlt. Nach dem Abkühlen hatten die Zylinder eine durchschnittliche Zerdrüok-
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ein Brennstoff, der in man otter Beziehung Kohle ähnelt.
; Da« Verkoken bewirkt nioht nur eine wesentliche Entgasung des Produktes, sondern trägt auch erheblich zur Verbesserung der mechanischen Festigkeit, insbesondere der Zerdrüokfestigkeit bei. Naoh der Erfindung sind Produkte mit einer Zerdrückfestigkeit in der Größenordnung von 527 kg/cm erhältlich.
; Da« Verkoken bewirkt nioht nur eine wesentliche Entgasung des Produktes, sondern trägt auch erheblich zur Verbesserung der mechanischen Festigkeit, insbesondere der Zerdrüokfestigkeit bei. Naoh der Erfindung sind Produkte mit einer Zerdrückfestigkeit in der Größenordnung von 527 kg/cm erhältlich.
Ein potentieller Vorteil des naoh dem Verfahren der Erfindung
hergestellten Kokses ist, daß andere Reaktionsteilnehmer, die von koksverbrauchenden Verfahren benötigt werden,
dem Koke einverleibt werden können, ohne die Festigkeit
dee fertigen Kokses unter die industriellen Anforderungen zu verringern. Beispielsweise kann nach dem Verfahren der Erfindung Koks hergestellt werden, der bis zu 35 # gebrannten ; Kalk oder 35 1> Eisenerz enthält und der gleichzeitig Zer- ; drüokungsbeanspruchungen mit Drücken über 105 kg/cm aus- !ί hält.
dee fertigen Kokses unter die industriellen Anforderungen zu verringern. Beispielsweise kann nach dem Verfahren der Erfindung Koks hergestellt werden, der bis zu 35 # gebrannten ; Kalk oder 35 1> Eisenerz enthält und der gleichzeitig Zer- ; drüokungsbeanspruchungen mit Drücken über 105 kg/cm aus- !ί hält.
Die Erfindung ist im Nachstehenden anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert, die die Herstellung von Preß-
; lingen gemäß der Erfindung beschreiben« Wie bereits gesagt,
wird der Petrolkoks, der nach dem oben beschriebenen
WiTeeleohlehtverfahren erhalten wird, der Einfachheit
halber als Buid-Koks bezeichnet.
WiTeeleohlehtverfahren erhalten wird, der Einfachheit
halber als Buid-Koks bezeichnet.
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BSIBFIEL I
Annähernd 156,5 Gramm Fluid-Koks aus der Tidewater Refinery
in Delaware wurde in einer Wirbelsohioht-Aktivierungskammer 25 Minuten in einer Atmosphäre von 25 i» atmosphärischer
Luft "und 75 i» Wasserdampf bei einer Schicht temp er a tür von
etwa 55O0O aktiviert. Der aktivierte Fluid-Koks wurde dann
aus der Aktivierungekammer abgezogen und in einem Edeletahlbehälter mit einem Einzelblatt-Hoohgesohwindigkeite-Misohwerkeeug bei einer Temperatur über 1200C in einer
normalen Atmosphäre mit 27,6 Gramm Asphalt (Mobile's 65/100 Penetration) vermieoht. Sie Misohung aus aktiviertem
Koks und Bindemittel wurde zu einer Anzahl Zylinder brikettiert, die jeweils etwa 20 Gramm'schwer waren und einen äußeren
Durchmesser von ungefähr 28,6 Bim hatten. Die Brikettierung
erfolgte mit einer herkömmlichen Oarver-Presse bei einem
Verdichtungsdruck von ungefähr HOO kg/cm .
Eine Gruppe der Zylinder wurde dann getempert, indem sie 80 Minuten in einen auf etwa 2250O erwärmten Ofen mit einer
5 i» Sauerstoff enthaltenden Atmosphäre eingebracht wurden.
Die getemperten Zylinder wurden dann etwa 15 Minuten bei einer Temperatur im Bereich von 800 bis 9000C geglüht und
anschließend zugedeokt im Heizgefäö abgekühlt. Nach dem Abkühlen hatten die Zylinder eine durchschnittliche Zerdrüok-
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festigkeit, mit einer Öarver-Presse geprüft, über 120 kg
pro cm .
Bine andere Gruppe der verdichteten Zylinder ließ man bei
Umgebungetemperatur und -atmosphäre etwa fünf Tage altern,
worauf sie unter den oben angegebenen Bedingungen getempert und gebrannt wurden. Die vorher gealterten Zylinder hatten
eine Zerdrückfestigkeit, ebenfalls auf der Oarver-Presse
2 gemessen, von annähernd 366 kg pro om .
Btwa.172,6 Gramm Pluidkoke (Tidewater) wurden in einer
Wirbeleohicht-Aktivierungskammer 20 Minuten in einer Atmosphäre
von 20 fi atmosphärischer Luft und 80 i» Wasserdampf bei
einer Sohiohttemperatur von ungefähr 70O0O aktiviert. Der
aktivierte Fluid-Koks wurde dann aus der Aktivierungskammer
abgeeogen und mit 31,5 Gramm Asphalt (Mobile's 85/100
Penetration) und 2,03 Gramm Kalziumoxyd als Beschleuniger vermisoht. Die Vermischung erfolgte bei einer Temperatur
oberhalb 120 C und in einer normalen Atmosphäre.
Die Misohung aus aktiviertem Koks, Bindemittel und Beschleuniger wurde dann 4-2 Minuten in einem auf etwa 2250C erhitzter
Ofen unter einer Atmosphäre mit 5 i» Sauerstoff getempert.
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Die getemperte Mischung wurde dann mit einem Verdichtungsdruck
von ungefähr 70 kg/cm brikettiert, und die Briketts wurden 34 Minuten· bei einer Endtemperatur von ungefähr
94O0C gebrannt. Nach dem Abkühlen hatten die entstandenen
Briketts eine durchschnittliche Zerdrüokfestigkeit von
281 kg/cm2.
Etwa 160,3 Gramm Fuid-Koks (Tidwater) wurde 21 Minuten
in einer Wirbelschicht-Aktivierungskammer in einer Etmosphäre von 15 9^ atmosphärischer luft und 85 $>
Wasserdampf bei einer Schichttemperatur von annähernd 70O0O aktiviert. Der aktivierte
Fluid-Koks wurde dann aus der Aktivierungskammer abgezogen
und mit 28,2 Gramm Asphalt (Mobile's 85/100 Penetration) und 1,9 Gramm Kalziumoxyd als Beschleuniger vermischt. Die
Mischung erfolgte bei einer Temperatur oberhalb 1200C und
in einer normalen Atmosphäre.
Die Mischung aus aktiviertem Koks, Bindemittel und Beechleuniger
wurde bei einem Kompressionsdruok von ungefähr 70 kg/om
zu Zylindern verdichtet. Die Zylinder wurden dann getempert, indem sie 80 Minuten in einen auf etwa 225°ö beheizten
Ofen mit einer 5 ';» Sauerstoff enthaltenden Atmosphäre ein-
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gebracht wurden. Die getemperten Zylinder wurden dann etwa 42 Minuten bei einer Brenntemperatur, die einen so honen
Wert wie 92O0C erreichte, geglüht. Die erhaltenen Zylinder
wurden zugedeckt in dem Erhitzungsgefäß abgekühlt. Nach dem Abkühlen hatten sie eine durchschnittliche Zerdrückfestigkeit
über 281 kg/om2.
Etwa 176,4 Gramm Fluid-Koks (Tidewater) wurden 14 Minuten
in einer Wirbelschicht-Aktivierungskammer in .einer Atmosphäre
von 30 $> atmosphärischer Luft und 70 $>
Wasserdampf bei einer Schichttemperatur von etwa 700 C aktivierte Der aktivierte
]?luid-Koks wurde dann aus der Aktivierungskammer abgezogen
und mit 31,2 Gramm hochschmelzendem Asphalt (Texaco No. 10) und 2,1 Gramm Kalziumoxyd als Beschleuniger vermischt. Die
Vermischung erfolgte bei einer Temperatur oberhalb 170 C ·■·,;"
in einer normalen Atmosphäre. Dann wurde die Mischung mit. einem Kompressionsdruck von ungefähr 70 kg/cm brikettiert.
Die Preßlinge wurden etwa 80 Minuten bei einer Temperatur von 2250O getempert und 28 Minuten bei einer 9200C erreichenden
Temperatur ausgeglüht. Die abgekühlten fertigen Briketts hatten eine dur
als 176 kg/cm .
als 176 kg/cm .
hatten eine durchschnittliche Zerdrückfestigkeit von mehr
2
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- 19 - '
BBISPIBL T
Stwa 74 Gramm gewöhnlicher Petrolkoks (Union Oil Company)
wurden zerkleinert und in einer Wirbelsohioht-Aktivierungakamner 19 Minuten unter einer Atmosphäre von ungefähr
15 1» atmosphärisoher Luft und 85 # Wasserdampf bei einer
Bohiohttemperatur Tön etwa 70O0O aktiviert. Der aktirierte
Petrolkoks wurde dann aus der Aktivierungskammer abgezogen
und mit 13 Gramm Asphalt(Mobil·*s 85/100 Penetration)
und 0,67 Grama Kalslumoxyd als Beschleuniger vermlseht. Di«
Tennisohung erfolgte bei einer Temperatur oberhalb 1500O
und in normaler Atmosphäre· DIs Misohung wurde dann mit
einem Verdichtungsdruck vpn ungefähr 70 kg/om brikettiert·
Die Briketts wurden dann getempert» indem sie 96 Minuten
in einen auf etwa 225 1>
beheieten Ofen mit einer Atmosphär·
▼on 5 $> Sauerstoff eingebraoht wurden. Die getemperten
Briketts wurden dann bei einer Marlmal temperatur τοη 9200O
ausgeglüht. Hash dem Abkühlen hatten die Briketts eine durohschnittHohe Zerdrüokfestlgkelt von mehr als HO kg/om .
Der gewöhnliche Petrolkoka sollte» um erfolgreich behandelt eu werden, wenigstens teilweise gebrannt sein» Torsugswelse
so stark, dafl ein Kohlen·toff-Wasserstoff-Terhältnle von
300 0 zu nicht mehr als 1 H srreiokt wird.
nttpiiij.fi
Stwa 172,4 Grama Iluid-Koks (Tidewater) wurden insgesamt
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30 Minuten bei einer Temperatur im Bereich von 550 bis.
7QO0C in. einer Wirbelschicht-Aktivierungskammer unter, einer
Was s er dampf atmosphäre aktiviert.! dabei betrug die Aktivierungszelt
an der oberen Temperaturgrenze etwa 8 Minuten. Der aktivierte Fluid-Koks wurde dann aus der Aktivierungskammer
abgezogen und mit 30,5·Gramm Asphalt (Mobile 1S 85/100
.Penetration) bei einer Temperatur über HO0G und unter
normaler Atmosphäre vermischt. Die Mischung aus aktiviertem Koks und Bindemittel wurde bei einem Verdichtungsdruck von ,'
ungefähr 70 kg/cm brikettiert. Die Preßlinge wurden dann etwa 80 Minuten bei einer Temperatur von 225°0 getempert und
bei einer Temperatur im Bereich von 225 bis 9000C etwa
26 Minuten ausgeglüht. Die erhaltenen Preßlinge hatten eine Zerdrttckfestigkeit von annähernd 250 kg/cm '
Etwa 155»6 Gramm Fluid-Koks (Tidewater) wurden in einer
Wirbelschicht-Aktivierungskammer in einer Wasserdampfatmosphäre
bei einer Temperatur im Bereich von 550 bis 7000C insgesamt
29 Minuten aktiviert, und zwar bei der oberen Temperaturgrenze etwa 15 Minuten. Der aktivierten Fluid-Koks wurde dann
aus der Aktivierungskammer abgezogen und mit 27,3 Gramm eines niedrigschmelzenden Asphaltes und 184 Gramm Kalziumoxyd
vermischt. Die Vermischung erfolgte bei einer Temperatur
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oberhalb 1400O. Die Mischung wurde dann bei einem Verdiohtungsdruck
von etwa 70 kg/om gepreßt. Die Preßlinge wurden dann bei einer Temperatur von 225 0 etwa 80 Minuten
getempert und etwa 26 Minuten bei einer Temperatur im Bereich
von 225 bis 9200O auegeglüht. Die entstandenen verdichteten
Formkörper hatten eine Zerdrüokfeetigkeit von etwa 235 kg/om .
YjTII
Etwa 179t9 Gramm Fluid-Koks (Tidewater) wurden 10 Minuten
in einer Wirbelschicht-Aktivierungskammer, die mit gewöhnlicher
Luft fluidisiert wurde, bei einer Temperatur von
etwa 55O0O aktiviert. Der aktivierte Fluid-Koks wurde dann
aus der Aktivierungskammer abgezogen und mit 31,8 Gramm
des niedrigschmelzenden Asphalt halb 15O0O und in normaler Atmo
3 bei einer Temperatur öl Sphäre vermischt. Die
er
Mischung aus aktiviertem Koks ujid Bindemittel wurde bei
einem Druck von 70 kg/cm brikettiert. Die Preßlinge wurden dann etwa 80 Minuten bei einer Temperatur von ungefähr 2250O
getempert und anschließend etwa 34 Minuten bei einer Temperatur im Bereich von 225 bis 92O0O ausgeglüht. Die fertigen,
abgekühlten Preßlinge hatten eine Zerdrüokfeatlgkeit von etwa 221 kg/om .
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Etwa 170 Gramm Fluid-Koks (Tidewater) wurden in einer Wirbels
ohicht-Aktivierungskammer in einer Atmosphäre von normaler atmosphärischer Luft "bei einer Schicht temperatur von
etwa 55O0C 10 Minuten lang aktiviert. Der aktivierte Pluid-
Koks wurde dann aus der Aktivierungskammer abgezogen und
mit 30 Gramm eines niedrigschmelzenden Asphalts und 2 Gramm Kalziumoxyd vermischt. Die Vermischung erfolgte bei einer
Temperatur oberhalb 1200C und in normaler Atmosphäre. Die
Misohung aus aktiviertem Koks, Bindemittel und Beschleuniger wurde bei einem Verdichtungsdruck von 70 kg/cm
brikettiert und anschließend wie in den vorhergehenden Beispielen getempert und geglüht. Me fertigen Preßlinge
hatten eine Zerdrückfestigkeit von mehr als 176 kg/cm .
BEISPIEL Σ
Etwa 90,5 Gramm Fluid-Koks (Tidewater) wurden in einer Wirbelschicht-Aktivierungskammer
in einer Atmosphäre von normaler Luft bei einer Temperatur zwischen 500 und 55O0C ungefähr
10 Minuten lang aktiviert. Der aktivierte Fluid-Koks
wurde dann aus der Aktivierungskammer abgezogen und mit 16 Gramm des niedrigschmelzenden Asphalts und 1,1 Kalziumoxyd
bei einer Temperatur oberhalb 1300C und in einer
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normalen Atmosphäre vermischt. Die Mischung aus aktiviertem Koks, Bindemittel und Beschleuniger wurde dann etwa 40
Minuten bei einer Temperatur von 225 0 getempert. Naoh dem
Tempern wurde die Mischung bei einem Verdichtungsdruck yon 70 kg/om2 brikettiert und anschließend etwa 21 Minuten bei
einer Temperatur im Bereich von 600 bis 9200O auegeglüht.
Die fertigen Preßlinge hatten eine durohsohnittliohe Zerdrüokfestigkeit
von mehr als 176 kg/om .
Etwa 154t3 Gramm Fluid-Koks (Tidewater) wurden in der Wirbels
ohioht-Aktivierungskämmer in einer Atmosphäre von 20 i»
atmosphärischer Luft und 80 i» Wasserdampf bei einer Sohiohttemperatur
im Bereich von 650 bis 7000O 20 Minuten lang aktiviert. Der aktivierte Fluid-Koka wurde dann auf der
Aktivierungskammer abgezogen und mit 27,2 Gramm eines niedrigschmelzenden Kohlenteers (Ring und Kugel 60 bis
650O) und 1,8 Gramm Kalziumoxyd als Beschleuniger bei einer
Temperatur oberhalb von 1200O vermisoht.
Die Mischung aus aktiviertem Koks, Bindemittel und Besohleuniger
wurde bei 176 kg/om verdichtet und dann normaler Iiuftatmosphäre
bei einer Temperatur von etwa 2250O 80 Minuten
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lang getempert. Die Preßkörper wurden dann bei einer Bndtemperatur
von 92O0C ausgeglüht.
Nach dem Abkühlen hatten die fertigen Preßlinge eine durcheohnittliohe
Zerdrückfestigkeit von 527 kg/cm
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Claims (1)
- Patentansprüche■ν1. Verfahren zur Herstellung von Preßlingen aus Petrolkoks·?· teilohen und einem verklebenden kohlenstoffhaltigen Bindemittel, dadurch gekennzeichnet , daß man mindestens die äußeren Oberflächen der Petrolkoketeilohen aktiviert, die aktivierten Petrolkoksteilohen mit dem verklebenden kohlenstoffhaltigen Bindemittel vermischt und die Mischung aus den aktivierten Petrolkoksteilchen und dem verklebenden kohlenstoffhaltigen Bindemittel vor oder nach dem Verdichten tempert.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der getemperte Preßling geglühtwird. . :3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß die Aktivierung der Petrolkoks-teilchen in einer Atmosphäre von Wasserdampf.und Luft bei einer Temperatur im Bereich von 500 bis 7000C und in einer Zeit zwischen 10 und 30 Minuten erfolgt.. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch g e k e η η : r. i c h η e b , daß die Aktivierung in einer Atmosphäre- 26 -5. Verfahren naoh einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet , daß der Preßling bei einer Temperatur im Bereich von 200 bis 30O0C in einer Atmosphäre, die wenigstens 4 Volum-?& Sauerstoff enthält, etwa 2 Stunden getempert wird.6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, daduroh gekennzeichnet , daß ein oxydierender oder dehydrierender Beschleuniger zu der Mischung zugegeben wird.7· Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet , daß Mangandioxyd, Magnesiumoxyd und/oder Kalziumoxyd verwendet werden.8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß der getemperte Preßling bei einer Temperatur im Bereich von 700 bis 900°0 geglüht wirdo9. Verfahren nach einem der vorhergellenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das kohlenstoffhaltige Bindemittel in einer Llenje zwibchen 10 und 25 Gewichts-^ vervvo idet wird.BAD ORIGINAL
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Publications (1)
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---|---|
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CN113353915B (zh) * | 2021-07-19 | 2022-12-20 | 中国石油化工股份有限公司 | 中间相炭微球、制备方法与球形多孔活性碳材料及其应用 |
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1963
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- 1963-08-21 DE DE19631471598 patent/DE1471598A1/de active Pending
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