DD272457A5 - Verfahren und Anlage zur Herstellung von Rohstoff-Briketts für die Erzeugung von Silicium oder von Siliciumcarbid oder von Ferrosilicium - Google Patents

Verfahren und Anlage zur Herstellung von Rohstoff-Briketts für die Erzeugung von Silicium oder von Siliciumcarbid oder von Ferrosilicium Download PDF

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Rohstoff-Briketts fuer die Erzeugung von Silicium oder von Siliciumcarbid oder von Ferrosilicium im Elektroniederschachtofen, wobei Quarzsand, ein Kohlenstofftraeger und ein bituminoeses Bindemittel gemischt werden und die Mischung zu Vorformlingen geformt wird, und wobei aus den Vorformlingen durch eine Waermebehandlung die Rohstoff-Briketts gebildet werden. Es wird mit von geschmolzener backender Kohle freien Vorformlingen gearbeitet, deren spezifisches Gewicht durch Einstellung des Mischungsverhaeltnisses und der Verdichtung groesser ist als das Schuettgut von Quarzsand. Diese Vorformlinge werden zum Zwecke der Waermebehandlung in einen beheizten Drehrohrofen eingefuehrt, der in seinem unteren Teil so weit mit Quarzsand gefuellt ist, dass die Waermebehandlung in einem Quarzsand-Tauchbett erfolgt. Die Erfindung betrifft auch eine Anlage fuer die Durchfuehrung des erfindungsgemaessen Verfahrens. Die erfindungsgemaess hergestellten Rohstoff-Briketts weisen eine konstante Festigkeit auf. Figur

Description

Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgebe zugrunde, das gattungsgemäße Verfahren so zu führen, daß unter Verzicht auf eine Heubrikettierung Rohstoff-Briketts erhalten werden, die In chemischer und physikalischer Hinsicht allen Anforderungen genügen.
Zur Lösung dieser Aufgabe lehrt die Erfindung, daß mit von geschmolzener backender Kohle freien Verformungen gearbeitet wird, deren spezifisches Gewicht durch Einstellung des Mischungsverhältnisses und der Verdichtung größer ist als das Schüttgewicht von Quarzsand, und daß diese Vorformlinge zum Zwecke der Wärmebehandlung in einem beheizten Drehrohrofen eingeführt werden, der in seinem unteren Teil so weit mit Quarzsand gefüllt ist, daß die Wärmebehandlung in einem Quarzsand-Tauchbett erfolgt. Die Formulierung „von geschmolzener backender Kohle frei" bedeutet, daß backende Kohle praktisch und jedenfalls in solcher Menge nicht vorhanden ist, daß die Bindung der übrigen Kohlenstoffträger und des Quarzsandes über die backende Kohle erfolgt.
Die Erfindung nutzt die überraschende Tatsache, daß von backender Kohle freie, d. h. unter Verzicht auf eine Heißbrikettierung mit Hilfe eines bituminösen Bindemittels geformten Vorformlinge einer verhältnismäßig geringen Grünfestigkeit in einem Drehrohrofen ohne zu zerfallen so gehärtet werden können, daß die fertigen Rohstoff-Briketts allen physikalischen und chemischen Anforderungen genügen, wenn die Wärmebehandlung in einem Quarzsand-Tauchbett und damit praktisch auch bei Luftabschluß erfolgt. Die Körnung des Quarzsand-Tauchbettes kann der eingangs angegebenen Körnung entsprechen. Die Behandlungsdauer der Vorformlingo in dem Quarzsand-Tauchbett wird so eingestellt, daß eine ausreichende Härtung erreicht wird. Die Härtungszeit liegt z.B. im Bereich von 45 bis 60 Minuten. Das ist mit den Hilfsmitteln der modernen Drehrohrofen-Technologie ohne weiteres möglich. Die Vorformlinge und damit die fertigen Rohstoff-Briketts können Durchmesser im Bereich von einigen Millimetern bis zu einigen Zentimetern aufweisen. Sie können als runde Pellets in Pelletiereinrichtungen geformt oder mit Hilfe der Formwerkzeuge einer Presse zu anderen Formkörpern gepreßt sein, beispielsweise die Form sogenannter Eierbriketts aufweisen.
Im einzelnen bestehen verschiedene Möglichkeiten der Weiterführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Bewährt hat es sich, mit Vorformlingen zu arbeiten, die etwa 35 bis 65Gew.-% Quarzsand und ein spezifisches Gewicht von etwa 1,4 bis 1,6g/cm3 aufweisen, während das Schüttgewicht des Quarzsandes bekanntlich bei etwa 1,2g/cm3 oder wenig höher liegt. Die Temperatur im Drehrohrofen soll nicht zu hoch sein. Die Erfindung empfiehlt, daß der Drehrohrofen und damit das Quarzsand-Tauchbett auf eine Temperatur von bis zu 5000C aufgeheizt werden. Im Sinne einer Optimierung lehrt die Erfindung, bei der Wärmebehandlung der Vorformlinge eine ausreichende Entgasung von schweren Kohlenwasserstoffen und eine ausreichende Schwelung des bituminösen Bindemittels und des Kohlenstoffträgers in den Vorformlingen durchzuführen. Es empfiehlt sich, den Drehrohrofen so weit mit Quarzsand zu füllen, daß die Vorformlinge im Quarzsand-Tauchbett nicht aneinanderreihen. Das erreicht man nach der Lehre der Erfindung, wenn der Drehrohrofen zumindest so weit mit Quarzsand gefüllt wird, daß das Quarzsandvolumen größer ist, als es dem doppelten Lückenvolumen in einer losen Schüttung der entsprechenden Monge von in den Drehrohrofen befindlichen Vorformlingen entspricht. Das Lückenvolumen ist die Summe des Volumens der freien Zwickel zwischen den Vorformlingen in einer Schüttung.
Im Rahmen der Erfindung kann das Quarzsand-Tauchbett im Drehrohrofen verbleiben. Es werden dtnn lediglich die fertigen Rohstoff-Briketts über geeignete Einrichtungen abgezogen. Da sie stets einen Teil des Quarzsandes aus dem Quarzsand-Tauchbett mitnehmen, muß insoweit frischer Quarzsand nachgeführt werden. Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung, die sich durch Einfachheit in der Verfahrensführung auszeichnet und zu weiteren unten behandelten Vorteilen führt, ist dadurch gekennzeichnet, daß Quarzsand des Quarzsand-Tauchbettes in beachtlicher Menge mit den fertigen Rohstoff-Briketts aus dem Drehrohrofen ausgetragen und zumindest teilweise im heißen Zustand in den Drehrohrofen zurückgeführt sowie im Rest durch frischen Quarzsand ersetzt wird. Dabei besteht die Möglichkeit, ein besonderes Temperaturprofit in dem Quarzsand-Tauchbett einzustellen, vorzugsweise so, daß durch die Mischung des rezirkulierten heißen Quarzsandes mit dem frischen Quarzsand am Eintritt des Drehrohrofens in dem Quarzsand-Tauchbett, in welches die Vorformlinge eingeführt werden, eine Temperatur von etwa 2000C eingestellt und diese durch die Beheizung des Drehrohrofens bis zum Austritt des Drehrohrofens auf etwa 500*C erhöht wird. Aus den Vorformlingen verdampfen bei der Wärmebehandlung zunächst schwere, dann leichtere KohlenwEsserstoffe. Sie verkracken in dem Tauchbett. Daher besteht die Möglichkeit, den heißen Quarzsand so oft zu re?irkulieren, bis sich auf den einzelnen Quarzsand-Körnern eine foste Kohlenstoffumhüllung gebildet hat, die aus festem Krack-Kohlenstoff besteht. Am einfachsten kommt man zu dem Ergebnis, wenn die Ruzirkulation so eingerichtet wird, daß die einzelnen Quarzsand-Körner im statischen Mittel etwa dreimal rezirkuliert werden. Man kann die Quarzsand-Körner, die eine solche Kohlenstoffumhüllung aufweisen, besonders einsetzen. Dazu lehrt die Erfindung, daß mit Vorformlingen gearbeitet wird, deren Quarzsandanteil zumindest teilweise aus rezirkuliertem Quarzsand mit Kohlenstoffumhüllung besteht. Vorzugsweise bestehen sie hauptsächlich aus Quarzsand mit Kohlenstoffumhüllung. — Es versteht sich, daß die übrigen Verkrackungsprodukte über dem Tauchbett verbrennen.
Um Rohstoff-Briketts zu erzeugen, in denen Verunreinigungen aus den Kohlenstoffträgern bzw. den bituminösen Bindemitteln praktisch nicht enthalten sind, empfiehlt es sich, mit Vorformlingen zu arbeiten, die Petrolkoks als Kohlenstoffträger aufweisen und/oder die als bituminöse Bindemittel erdölstämmige Peche aufweisen. Es sind für das erfindungsgemäße brauchbare Verfahren erdölstämmige Peche im Handel, deren Aschengehalte unter 0,01 Gew.-% liegen, so daß sie praktisch keine Verunreinigungen mitbringen. Die Koksausbeute dieser Peche kann 70% erreichen. Für das erfindungsgemäße Verfahren besonders geeigneter Petrolkoks hat lediglich unter 0,2 Gew.-% unerwünschte Bestandteile. Das gilt auch für den Ouarzsand. Diese geringen Verunreinigungen stören praktisch nicht mehr. Es versteht sich, daß der Petrolkoks auf etwa die Körnung heruntergemahlen \ /ird, die auch der Quarz3and aufweist. Vorzugsweise liegt die Körnung unter 1 mm. Wie bereits erwähnt, können bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Vorformlinge auf verschiedene Weise geformt werden, z. B. mit Hilfe einer Pelletiereinrichtung, die kugelförmige Pellets liefert. Einfacher ist es jedoch, mit Vorformlingen zu arbeiten, die mit Hilfe einer Brikettierpresse vorgeformt sind. Hier läßt sich durch die Pressung auf einfache Weise auch das spezifische Gewicht der Vorformlinge beeinflussen.
Gegenstand der Erfindung ist auch eine Anlage für die Durchführung des beschriebenen Verfahrens mit einer Einrichtung für die Formung von Verformungen aus Quarzsand, einem Kohlenstoffträger und einem bituminösen Bindemittel sowie mit einer Einrichtung für die Wärmebehandlung der Vorformllnge. Die Anlage 1st dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung für die Wärmebehandlung der Vorformlinge als Drehrohrofen mit Eintritt für dlo Vorformllnge und Austritt für die fertigen Rohstoff-Briketts ausgeführt ist, welcher Drehrohrofen durch in die Ofenkammer hineinbrennende Brenner, z.B. für fossile feste Brennstoffe oder gasförmige Brennstoffe und durch Verbrennung der flüchtigen Bestandteile mit Zusatzluft auf eine Temperatur im Sandbett von bis zu etwa BOO0C aufheizbar ist, und daß der Drehrohrofen ein Quarzsand-Tauchbett für die Vorformlinge aufweist, welches die Ofenkammer im Bereich unterhalb der Brenner teilweise ausfüllt. Nach bevorzugter Ausführungsform ist der Drehrohrofen mit einer Eintritt und Austritt verbindenden Rezirkulationseinrichtung für den Quarzsand des Quarzsand-Tauchbettes ausgerüstet, der mit den fertigen Rohstoff-Briketts austragbar und von diesen absiebbar und am Eintritt des Drehrohrofens außerdem eine Einrichtung für die Einmischung von frischem Quarzsand angeordnet ist. Es versteht sich, daß die bei der Wärmebehandlung und an anderer Stelle der Anlage frei werdende Gase und Dämpfe aufgefangen und gereinigt oder unschädlich gemacht werden. Gegenstand der Erfindung sind auch Rohstoff-Briketts für die Erzeugung von Silicium oder von Siliciumcarbid oder von Ferrosilicium, einschließlich Siliciummetall, die nach dem beschriebenen Verfahren hergestellt worden sind.
Auiführungtbelsplel
Im folgenden werden die Erfindung, die erreichten Vorteile und weitere Verfahrensdetails anhand einer lediglich ein Ausführungsbeispiel darstellenden Zeichnung ausführlicher erläutert
Die einzige Figur zeigt eine Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Die in der Figur dargestellte Anlage dient zur Herstellung von Rohstoff-Briketts für die Erzeugung von Silicium oder Siliciumcarbid. Zum grundsätzlichen Aufbau gehören eine Einrichtung 1 für die Formung von Vorformlingen aus Quarzsand, einem Kohlenstoffträger und einem bituminösen Bindemittel sowie eine Einrichtung 2 für die Wärmebehandlung der Vorformlinge. Die Einrichtung 2 · ">r die Wärmebehandlung der Vorformlinge ist als Drehrohrofen 3 mit Eintritt 4 für die Vorformling und Austritt 5 für die fertigen Rohstoff-Briketts nach vorgebbarer Behandlungszeit ausgeführt. Der Drehrohrofen 3 ist durch in die Ofenkammer hineinbrennende Brenner 6 auf eine Temperatur von bis zu etwa SOO0C aufheizbsr. Der Drehrohrofen 3 weist ein Quarzsand-Tauchbett 7 für die Vorformlinge auf, welches die Ofenkammer im Bereich unterhalb der Brenner β teilweise ausfüllt. Der Drehrohrofen 3 ist im übrigen mit einer Eintritt 4 und Austritt 5 verbindenden Rezirkulationseinrichtung 8 für den Quarzsand des Quarzsand-Tauchbettes 7 versehen, der mit den fertigen Rohstoff-Briketts austragbar und mit Hilfe der Siebanlage 9 von diesen absiebbar ist. Der abgesiebte Quarzsand ist im heißen Zustand am Eintritt 4 des Drohrohrofens 3 in diesen wieder einführbar. Am eintritt 4 des Drehrohrofens 3 befindet sich außerdem eine Einrichtung 10 für die Einführung und Einmischung von frischem Quarzsand. Vorgeschaltet ist die Einrichtung 1 für die Herstellung der Vorformlinge, die mit der beschriebenen Anlage kombiniert ist und im Ausführungsbeispiel zwei Drehrohrmischer 11, einen Kühler 12 und eine Presse 13 zur Formgebung der Vorformlinge aufweist. Im Ausführungsbeispiel wird mit Petrolkoks gearbeitet.
Der Petrolkoks gelangt in den ersten Mischer 11, der z. B. mit SiC-Platten ausgekleidet ist. Da der Petrolkoks zwischen 6-10% Wasser enthält, wird in dem ersten Mischer 11 eine Trocknung und Aufheizung vorgenommen. Dieses geschieht mittels eines Teiles des Quarzsandes, der im Drehrohrofen 3 als Wärmeträger verwendet wird. Dieser Quarzsand hat eine Temperatur von 500°C. Die Verdampfung des Wassers und die Aufr· - 'zung benötigen soviel Energie, daß sich bei einem Verhältnis zwischen Petrolkoks und Quarzsand von rund 1:1 eine Endtemperatur von rund 1500C einstellt. Liegt diese zu niedrig für den nächsten Schritt, bei dem das Bindemittel zugemincht und intensiv verteilt werden muß, so kann Abgas aus dem Drehrohr 3 durch den erston Mischer 11 geleitet werden, wo en Wärme abgibt und sich mit Brüden sättigt. Das Abgas hat eine Temperatur von rund 65O0C. Es ii>t zusätzlich in der Lage, durch seinen geringen Sauerstoffgehalt unter 1,5%, die Atmosphäre des ersten Mischers 11 zu inertisieren. Dadurch werden Gefahrensituationen vermieden, die durch staubförmigen Petrolkoks entstehen können. Das Abgas wird nach dem ersten Mischer 11, z. B. durch einen Schüttschichtfilter mit systemeigener Füllung von Petrolkoks oder Quarzsand dem Kamin zugeführt.
Das nunmehr rund 200°C heiße Sand-Petrolkoks-Gemisch gelangt in den zweiten Mischer 11, in dem das Bindemittel mit rund 180-2000C eingesprüht wird. Es mag sich um erdölstämmiges Pech handeln. Die Temperaturen sind so gewählt, daß die Viskosität ausreichend niedrig ist, um keine Anbackungen zu erhalten und eine Feinverteilung im Feststoffgemisch zu gewährleisten. Dieser zweite Mischer 11 ist ebenfalls mit SiC-Platten ausgekleidet. Dieses wird in allen möglichen Fällen gemacht, um so wenig wie möglich Verschleiß zu erhalten und um das Material, welches sich trotzdem abreibt, ohne Schwierigkeiten in das Produkt integrieren zu können.
Oas aus dem zweiten Mischer 11 austretende Gemisch ist für eine Brikettierung zu warm, weil es auf der Pressonoberfläche leicht hängenbleibt. Daher erfolgt in dem Kühler 12 eine Abkühlung um 30-500C je nach Bindersorte. Der Kühler 12 ist ebenfalls mit SiC-Platten zugestellt. Die Kühlung kann sine Gegenstromluftkühlung sein. Die Menge der Kühlluft richtet sich nach der gewünschten Endtemperatur des zu brikettierenden Gemisches.
Das zu brikettierende Gemisch golangt in die Presse 13. Die Presse 13 wird gekapselt und kontrolliert belüftet. Die Presse 13 liefert die Vorformlinge, die in der Einrichtung 2 für die Wärmebehandlung gehärtet werden. Härten bedeutet hier Entgasung und Vorverkokung des Binders und Petrolkokses im Brikett.
Der Drehrohrofen 3 ist im Ausführungsbeispiel zu weniger als 50% mit Quarzsand ausgefüllt, der bei der Erzeugung der Rohstoff-Briketts eingesetzt wird. Der Drehrohrofen 3 hat z. B. eine Länge zwischen 20 bis 30m und einen inneren Durchmesser von 2 bis 3 m. Die Länge ist abhängig von dem Temperaturprofil, mit dem die Vorformlinge aufgeheizt werden sollen. Die Beheizung des Drehrohrofeninhaltes erfolgt mit direkter Flamme, die im verbliebenen Freiraum unterhalten wird. Der Brennstoff für diese Flamme gelangt einmal über Brenner 6 in den Drehrohrofen 3, zum zweiten entstammt er aber den Nächtigen Bestandteilen der Vorformlinge. Beim Aufheizen der Vorformlinge beginnt der Binder oberhalb 250°C schwere Kohlenwasserstoffe freizusetzen. Dieser Vorgang dauert im wesentlichen bis 45O0C an. Danach verlagert sich die Abgabe auf
kleinere Moleküle, wie Methan und Wasserstoff. Die Summe der Brennstoffe wird abgestimmt werden, und zwar in Abhängigkeit von der Start· und Endtemperatur der Feststoffe und dem Gesamtdurchsatz.
Die Quarzsandfüllung besteht im Ausführungsbeispiel aus zwei Komponenten; einem Anteil heißem Quarzsand, der rezykliert worden ist und einem Anteil Frischsand. Der Frischsand steht In direktem Verhältnis zur Produktion, d. h. je höher die Stundenleistung an Rohstoff-Briketts ist, desto mehr frischer Quarzsand wird benötigt Das bedeutet umgekcnrt, daß durch den erhöhten Durchsatz auch mehr flüchtige Bestandteile frei worden, die verbrannt werden. Damit ist der Durchsatz durch die mögliche Feuerraumbelastung Im Drehrohrofen 3 begrenzt. Geht man davon aus, daß die Endtemperatur der Feststoffe um 600"C liegen soll, so muß dem eine Temperatur in den Heizgasen von mindestens 8000C gegenüberstehen, vorzugsweise bei Gleichstrombetrieb.
Eine definierte Behandlung der Vorformlinge in dem Tauchbett 7 ist möglich, da das spezifische Gewicht der Vorformlinge gewählt werden kann. In Abhängigkeit vom Quarzsandanteil und vom Brikettierdruck in der Presse 13 gelingt es, das spezifische Gewicht zwischen 1,35-1 ,BSg/cm3 einzustellen. Demgegenüber steht ein Schüttgewicht eines bewegten Quarzsandes mit schmalem Kornband von 1,2-1,4 g/cm3. Diese Gegenüberstellung zeigt an, daßeszu einem sehr hohen Prozentsatz möglich ist, die Vorformlinge Im Quarzsand eingetaucht zu entgasen. Dadurch werden sie vor Abbrand geschützt. Man erreicht eine erstaunliche Festigkeit. Von nicht minder hoher Bedeutung ist ein sekundärer Effekt: Nach der Abgabe von schweren Kohlenwasserstoffen aus den Vorformlingen werden diese organischen Stoffe gezwungen, durch den heißen Quarzsand des Tauchbettes 7 in den Freiraum des Drehrohrofens 3 zu entweichen. Im Kontakt mit dem Quarzsand werden diese Stoffe teilweise thermisch so abgebaut, daß Kohlenstoff auf den Quarzsand aufzieht und leichtere Kohlenwasserstoffe und Wasserstoff den Quarzsand verlassen und über diesen verbrannt werden. Dleso Beschichtung des Quarzsandes mit Krackkohlenstoff führt zu einem Quarzsand, der pressenden Vorgängen in der Presse 13 keine Härte des Quarzes mehr entgegenbringt, weil die Oberfläche der Sandkörner ausreichend stark mit einer relativ weichen Kohlenstoff schicht belegt Ist. Die Bruchteile von Sekunden dauernde Belastung in der Presse 13 führt nicht zu Kontakten zwischen Stahl und Quarz, die sonst die Presse 13 leicht erodieren. Die Einbindung des beschichteten Quarzsandes in das fertige Rohstoff-Brikett bietet den zweiten Vorteil bei der Reduktion im Elektroniederschachtofen. Waren bisher alle Bindemittelbriketts im Elektroniederschachtofen doswogon nicht erfolgreich, weil sie erstens nach Aufheizen weich wurden, zweitens zerfielen, weil der Bindet destillierte und drittens, weil die SiC-Reaktion die bindenden Reststrukturen zerstörte, so treten diese Mängel erfindungsgemäß nicht mehr auf. Erweichung und Destillation des bituminösen Bindemittels im Elektroniederschachtofen entfallen wegen der beschriebenen Härtung. Die SiC-Reaktion, die bei
ab 15000C zerstört, greift zuerst den Kohlenstoff an, der das Quarzsandkorn umhüllt. Das ist ohne Nachteil für die Struktur des Kokses, der aus dem Binder entstanden ist. Man erreicht eine konstante Brikettfestigkeit über eine längere Zeitspanne oder bis zu einer höheren Temperatur Im Elektroniederschachtofen, mindestens aber bis zum Schmelzpunkt des Quarzsandus Im Brikett, der über 17000C liegt.
Nachdem der Quarzsand und die fertigen Rohstoff-Briketts den Drehrohrofen 3 durchlaufen haben, werden sie durch Siebung voneinander getrennt. Die Rohstoff-Briketts gelangen in einen von Sauerstoff geschützten Bunker. Der zur Produktion benötigte Teil des Quarzsandes wird dem ersten Mischer 11 zugeführt und mit Petrolkoks gemischt, der dabei getrocknet wird. Die Mischungsverhältnisse sind dabei frei wählbar. In der Praxis hat sich aber gezeigt, daß für die Siliciumproduktion Zusammensetzungen der Briketts vorteilhaft sind, die ein Molverhältnis von Quarzsand zu C von I zu 5-C Mol repräsentieren. Für die Siliciumcarbidherstellung kann aber ein Verhältnis gewählt werden, das den Quarzsand und den fixen Kohlenstoff wie 1:3 festlegt. Für andere nicht ei probte Produktionen können Verhältnisse dem Zwecke entsprechend gowandelt werden. Die Grenze ist dasjenige spezifische Gewicht der Vorformlinge, welches gewährleistet, daß die Vorformlinge vom Start weg eingetaucht im Tauchbett 7 schwimmen.

Claims (16)

1. Verfahren zur Herstellung von Rohstoff-Briketts für die Erzeugung von Silicium oder von Siliciumcarbid oder von Ferrosilicium im Elektroniederschachtofen, wobei Quarzsand, ein Kohlenstoffträger und ein bituminöses Bindemittel gemischt werden und die Mischung zu Vorformlingen geformt wird, und wobei aus den Vorformlingen durch eine Wärmebehandlung die Rohstoff-Briketts gebildet werden, dadurch gekennzeichnet, daß mit von geschmolzener backender Kohle freien Vorformlingen gearbeitet wird, deren spezifisches Gewicht durch Einstellung des Mischungsverhältnisses und der Verdichtung größer ist als das Schüttgewicht von Quarzsand, und daß diese Vorformlinge zum Zwecke der Wärmebehandlung in einen beheizten Drehrohrofen eingeführt werden, der in seinem unteren Teil so weit mit Quarzsand gefüllt ir.t, daß die Wärmebehandlung in einem Quarzsand-Tauchbett erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mit Vorformlingen gearbeitet wird, die 35 bis 65Gew.-% Quarzsand und ein spezifisches Gewicht von 1,4 bis 1,6g/cm^aufweisen.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Drehrohrofen und damit das Quarzsand-Tauchbeh auf eine Endtemperatur von bis zu 5000C aufgeheizt werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Wärmebehandlung der Vorformlinge eine möglichst vollständige Entgasung von schweren Kohlenwasserstoffen und eine Schwelung des bituminösen Bindemittels und des Kohlenstoffträgers in den Vorformlingen durchgeführt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Drehrohrofen so weit mit Quarzsand gefüllt wird, daß das Quarzsandvolumen größer ist, als es dem doppelten Lückenvolumen in einer losen Schüttung der Vorformlinge entspricht.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Quarzsand dos Quarzsand-Tauchbettes mit den fertigen Rohstoff-Briketts aus dem Drehrohrofen ausgetragen und zumindest teilweise im heißen Zustand in den Drehrohrofen zurückgeführt sowie im Rest durch frischen Quarzsand ersetzt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß durch die Mischung des rezirkulierten heißen Ouarzsandes mit dem frischen Quarzsand am Eintritt des Drehrohrofens in dem Quarzsand-Tauchbett, in welches die Vorformlinge eingeführt werden, eine Temperatur von etwa 2000C eingestellt und diese bis zum Austritt des Drehrohrofens auf etwa 5000C erhöht wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß der heiße Quarzsand so oft reüirkuliert wird, bis sich auf den einzelnen Quarzsandkörnern eine feste Kohlenstoffumhüllung gebildet hat.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die einzelnen Quarzsandkörner im statistischen Mittel etwa dreimal rezirkuliert werden.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß mit Vorformlingen gearbeitet wird, deren Quarzsandanteil zumindest teilweise aus rezirkuliertem Quarzsand mit Kohlenstofiumhüllung besteht.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß mit Vorformlingen gearbeitet wird, die Petrolkoks als Kohlenstoffträger aufweisen.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß mit Vorformlingen gearbeitet wird, die als bituminöses Bindemittel erdölstämmige Peche aufweisen.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß mit Vorformlingen gearbeitet wird, die mit Hilfe einer Brikettpresse vorgeformt sind.
14. Anlage zur Herstellung von Rohstoff-Briketts für die Erzeugung von Silicium oder von Siliciumcarbid oder von Ferrosilicium, mit einer Einrichtung für die Formung dor Vorformlinge aus Quarzsand, einem Kohlenstoffträger und einem bituminösen Bindemittel sowie mit einer Einrichtung für die Wärmebehandlung der Vorformlinge, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung (2)fürdie Wärmebehandlung derVorformlinge als Drehrohrofen (3) mit Eintritt (4) für die Vorformlinge und Austritt (5) für die Rohstoff-Briketts nach vorgebbarer Behandlungszeit ausgeführt ist, der durch in die Ofenkammer hineinbrennende Brenner (6) und durch Verbrennung der flüchtigen Bestandteile mit Zusatzluft auf eine Temperatur im Sandbett von bis zu etwa 5000C aufheizbar ist, und daß der Drehrohrofen (3) ein Quarzsand-Tauchbett (7) für die Vorformlinge
, aufweist, welches die Ofenkammer im Bereich unterhalb der Brenner (6) teilweise ausfüllt.
15. Anlagenach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Drehrohrofen (3) mit einer Eintritt (4) und Austritt (5) verbindenden !^zirkulationseinrichtung (8) für den Quarzsand des Quarzsand-Tauchbettes (7) ausgerüstet ist, der mit den fertigen Rohstoff-Briketts austragbar und von diesen absiebbar sowie am Eintritt (4) des Drohrohrofens (3) in diesen wieder einführbar ist, und daß am Eintritt (4) des Drehrohrofens (3) außerdem eine Einrichtung (10) für die Einführung und Einmischung von frischem Quarzsand angeordnet ist.
16. Rohstoff-Briketts für die Erzeugung von Silicium oder von Siliciumcarbid oder von Ferrosilicium im Elektroniederschachtofen, dadurch gekennzeichnet daß sie nach dem Verfahren der Ansprüche 1 bis 13 hergestellt worden sind.
Hierzu 1 Seite Zeichnung
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung bezieht sich gattungsgemäß auf ein Verfahren zur Herstellung von Rohstoff-Briketts für die Erzeugung von Silicium oder von Siliciumcarbid oder von Ferrosilicium im Elektronlederschachtoten, wobei Quarzsand, ein Kohlenstoffträger und ein bituminöses Bindemittel gemischt werden und die Mischung zu Vorformlingen geformt wird, und wobei aus ckn Vorformlingen durch eine Wärmebehandlung die Rohstoff-Briketts gebildot werdon. Die Erfindung bezieht sich fernerhin auf eine Anlage, die für die Durchführung dieses Verfahrens besonders geeignet ist. Bei der Herstellung solcher Rohstoff-Briketts wird im allgemeinen mit Quarzsand im Körnungsbereich von 0,05-0,2 mm gearbeitet, und zwar mit unterschiedlichen Körnungsbändern in diesem Bereich. Es versteht sich, daß man den Rohstoff-Briketts bei der Herstellung von Ferrosilicium auch feinteiliges Eisen oder feinteiliges Eisenoxid zusätzlich beigeben kenn.
Charakteristik des bekannten Stfnde» der Technik
An die Rohstoff-Briketts der angegebenen Zweckbestimmung werden in chemischer und physikalischer Hinsicht besondere Anforderungen gestellt. So ist bei der Erzeugung von Silicium in chemischer Hinsicht darauf zu achten (vgl. GB-PS 2084122), daß sich in den Rohstoff-Briketts auf ihrer Reise durch aen Elektroniederschachtofen zunächst im oberen Teil nach der Gleichung
SiO2 + 3C = SiC + 2CO
Siliciumcarbid bilden kann. Dazu ist deir Gesamtkohlenstoffgehalt in den einzelnen Rohstoff-Briketts entsprechend einzustellen. Er wird im allgemeinen überstöchiometrisch eingestellt (vgl. GB-PS 2150128). In physikalischer Hinsicht muß sichergestellt werden, daß die Rohstoff-Briketts auf hrer Reise durch den Elektroniederschachtofen und Insbesondere bei der Reduktion zu SiC nicht verfallen, um im unteren Teil des Elektroniederscliachtofens mit geschmolzenem Quarz der Beschickung nach der Gleichung
SiO2 + SiC = 3Si + 2CO
weiter zu reagieren. Es versteht sich, daß im Elektroniederschachtofen noch weitere Reaktionen ablaufen. Unter anderem bildet sich nach der Gleichung
SiO2 + C = SiO + CO
bei den hohen Ofentemperaturen flüchtiges Siliciummonoxid, welches teilweise, die Ausbeute und die Wärmebilanz beeinträchtigend, verlorengeht. — Rohstoff-Briketts für die Erzeugung von Silicium, die den chemischen und physikalischen Anforderungen genügen, konnten bisher praktisch nur im Wege der Heißbrikettierung hergestellt werden (vgl. GB-PS 2088840). Dieses Heißbrikettierungsverfahren erzeugt bei Temperaturen um 500°C Briketts, die als bituminöses Bindemittel geschmolzene backende Kohle enthalten. Bei der Brikettierung nuß man den Schmelzpunkt dieser Binderkohle, der zwischen 350 und 450°C liegen kann, überschreiten, um eine entsprechende Verteilung der geschmolzenen Kohle in dem zu bindenden Material zu erreichen und um die Verfestigung dieses Vorformlings durch Halbkoksbildung einzuleiten. Von großer Bedeutung für die Qualität der Rohstoff-Briketts ist eine besondere Wärmebehandlung, nämlich die Lagerung dieser Verformlinge über mehrere Stunden bei nahezu Brikettierungstemperatur in isolierten Bunkern, d. h. oine auch als Temperung bezeichnete Wärmebehandlung aus der Eigenwärme der Vorformlinge heraus, was zu einer Verdoppelung der Festigkeit der Rohstoff-Briketts führt. Es stellte sich jedoch heraus, daß bei der Herstellung von Rohstoff-Briketts für die Erzeugung von Silicium oder von Siliciumcarbid oder von Ferrosilicium im Wege der Heißbrikettierung verhältnismäßig hohe Kosten entstehen. Auch stört bei hohen Ansprüchen an die Reinheit der aus den Rohstoff-Briketts zu erzeugenden Produkte, daß im Zuge der Heißbrikettierung Verunreinigungen in die Rohstoff-Briketts hineingetragen werden, sei es aus der backenden Kohle, sei es aus metallischem Abrieb der Anlage, in der die Heißbrikettidrung orfolgt. Ähnlich liegen die Verhältnisse bei der Erzeugung von Siliciumcarbid oder Ferrosilicium. Der Ausdruck Ferrosilicium umfaßt im Rahmen der Erfindung auch Siliciummetall, insbesondere mit Eisen als Metall.
Ziel der Erfindung
Die erfindungsgemäß hergestellten Rohstoff-Briketts weisen eine konstante Festigkeit auf, eine Erweichung und Destillation des bituminösen Bindemittels im Elektroniederschachtofen wird vermieden.
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