DE2233034B2

DE2233034B2 - Gitterruehrwerk mit einem oder mehreren koaxialen gittern fuer feststehende autoklaven mit im wesentlichen waagerechter achse

Info

Publication number: DE2233034B2
Application number: DE19722233034
Authority: DE
Inventors: Jean Lyon Chatelain (Frankreich)
Original assignee: Rhone-Progil S.A., Paris
Priority date: 1971-07-08
Filing date: 1972-07-05
Publication date: 1976-02-19
Also published as: ZA724622B; BR7204473D0; DK130413C; CH549606A; GB1348755A; RO70469A; PL75750B1; IE36523B1; PH10049A; FI56193B; FI56193C; FR2145070A5; EG10698A; LU65674A1; SE392042B; IL39853A0; AT320278B; NL157018B; CA990442A; DE2233034A1

Description

4. Gitterruhrwerk nach Anspruch 3, dadurch »5 Mit Hilfe der bekannten Vorrichtungen zum gekennzeichnet, daß die Verstrebungen (18, 19, Rühren bzw. Durchmischen dieser pulverisierten 20) einerseits aus Gruppen zu vier Streben, die in Masse, die damit immer wieder erneut mit den Wänsenkrecht zur Achse des Autoklavs (1) stehenden den des Autoklavs in Berührung gebracht wird, kön-Ebenen jeweils ein Viereck bilden, und anderer- nen die geschilderten Schwierigkeiten mehr oder seits aus Gruppen zu vier Streben zusammen- 30 weniger wirkungsvoll überwunden werden. Es ist jegesetzt sind, wobei die einen Gruppen jeweils doch schwierig, mit den herkömmlichen Rührwerken zwei auf zwei aufeinanderfolgenden Schaufeln eine homogene Dispersion der festen Teilchen des (9) angeordnete Ecken zweier aufeinanderfolgen- Polymers in der Dampfphase des Monomers zu erder Vierecke miteinander verbinden und die zielen. Diese unregelmäßige Verteilung der wachsenanderen Gruppen die Spitzen der äußersten Vier- 35 den Polymerteilchen, die durch die Polymerisation ecke mit dem zugehörigen Drehzapfen (12,13) des von den Teilchen adsobierten Monomers hervorverbinden, gerufen wird, bewirkt die Entstehung von Material,

5. Gitterrührwerk nach Anspruch 1, dadurch das am Ende des Vorganges häufig zu Harzen mit in gekennzeichnet, daß das Rührwerk aus drei Halb- der gleichen Charge sehr unterschiedlicher Korngittern zusammengesetzt ist, die unter sich um je 40 größe und selbst zu Krustenbildung führt.

120° versetzt angeordnet sind. Als Rührwerke wurden bereits Bandschnecken-

6. Gitterrührwerk nach Anspruch 5, dadurch rührer vorgeschlagen, bei denen ein oder mehrere gekennzeichnet, daß die Verstrebungen (18, 19, Bänder zu schneckenförmigen Spiralen gewickelt und 20) einerseits aus Gruppen zu drei Streben (18), koaxial an derselben umlaufenden Welle befestigt die in zur Achse des Autoklavs (1) senkrecht 45 sind, die den Autoklav in seiner Achsrichtung durchstehenden Ebenen jeweils ein gleichseitiges Drei- setzt. Rührwerke dieses Typs bestehen hauptsächlich eck bilden, und andererseits aus Gruppen zu drei aus einem Tank, in dem zwei schneckenförmig mit Streben (19, 20) zusammengesetzt sind, wobei die entgegengesetzter Gangrichtung und gleicher Steigung Gruppen (19) jeweils zwei auf zwei aufeinander- gewickelte Bänder umlaufen. Diese beiden Bänder folgenden Schaufeln (9) angeordnete Spitzen jo arbeiten nach Art einer Pumpe, wobei das eine Band zweier aufeinanderfolgender Dreiecke mitein- das Material in der einen, das andere Band in der ander verbinden und die Gruppen (20) die Spitzen entgegengesetzten Richtung bewegt. Dadurch, daß der äußersten Dreiecke mit dem zugehörigen die Bandwicklung mit gleicher Steigung ausgeführt Drehzapfen (12,13) verbinden. ist, findet im Endeffekt keinerlei Materialtransport

7. Gitterrührwerk nach Anspruch 1, dadurch 55 weder in der einen noch in der anderen Richtung gekennzeichnet, daß der als Schaufel (9) ausge- statt. Dies trifft jedoch nur zu, wenn die Vorrichtung bildete wirksame Teil der Rahmen leicht ge- gefüllt ist und wenn das Materialvolumen während krümmt ist, daß die beiden Enden der Schaufeln des Betriebes keine Veränderung erfährt. Nun sind (9) an zwei Mantellinien der Drehzapfen (12,13) aber während der Polymerisation sowohl die Dichte befestigt sind, die nicht in einer Flucht liegen, und So des Gemisches als auch der Bedeckungsgrad des daß die Versetzung der beiden Enden gegenein- Rührwerkes veränderlich, und man stellt fest, daß ander höchstens eine Umdrehung beträgt. das Produkt bewegt und an einem der Enden an-

8. Gitterrührwerk nach Anspruch 1, dadurch gehäuft wird, was zu einer Verringerung der Rührgekennzeichnet, daß die Drehzapfen (12,13), die wirkung führt.

Schaufeln (9) und die Verstrebung (U, 19, 20) 63 In der FR-PS 13 60251 wurde zur Überwindung hohl ausgebildet sind und von einer wärme- dieses Nachteils ein Gitterrührwerk mit einem oder tauschenden Flüssigkeit durchströmbar sind. mehreren koaxialen Gittern für feststehende Auto

klaven mit im wesentlichen waagerechter Achse vor-

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geschlagen, bei dem das oder die Gitter auf ein und Autoklaven mit einem Fassungsvermögen von mehr derselben umlaufenden Welle angeordnet sind, die als 35 m* herzustellen, was bisher bei Rührwerken den Autoklav längs seiner Achse durchsetzt Dabei mit durch den gesamten Autoklav hindurcjüaufender liegt der Umfang des als Schaufe¹ ausgebildeten, Welle wegen der beträchtlichen Durchbiegung der wirksamen Teils des oder der Gitter im minimalen 5 Welle nicht möglich war.

Abstand vom Innenumfang des Autoklavs. Eine Ausfuhrungsform des Gitterrührwerks zeich-

Jedoch ist sowohl bei Bandschneckenrührern als net sich dadurch aus, daß benachbarte Halbgitter auch bei Gitterrührwerken der vorbeschriebcnen Art unter sich einen Winkel bilden, der einer gleichwährend der Polymerisation die Entstehung von mäßigen Verteilung der Halbgitter um die Achse des Krusten an der Mantelfläche der Rührwerkswelle io Autoklavs entspricht

festzustellen. Aus der Verwendung einer Rührwerks- Bei einer anderen Ausführungsform besteht das

welle ergeben sich außerdem die folgenden Nachteile: Rührwerk aus zwei zueinander rechtwinklig angeordneten Gittern.

Sie trägt nur wenig zur Erhöhung des Behar- Eine weitere Ausführungsform des Gitterrührwerks

rungävermögens und damit der Steifigkeit des 15 ist dadurch gekennzeichnet, daß die Verstrebungen Rührwerkes bei, vergrößert jedoch in beträcht- einerseits aus Gruppen zu vier Streben, die in senklichem Umfange seine Baugröße. Die Steifigkeit recht zur Achse des Autoklavs stehenden Ebenen eines Rührwerkes wächst tatsächlich mit seinem jeweils ein Viereck bilden, und andererseits aus Beharrungsvermögen, und um ein gegebenes Gruppen zu vier Streben zusammengesetzt sind, wo-Beharrungsvermögen zu erzielen, muß man den 30 bei die einen Gruppen jeweils zwei auf zwei aufein-Materialeinsatz um so stärker erhöhen, je näher anderfolgenden Schaufeln angeordnete Ecken zweier an der Drehachse dieses Material verwendet aufeinanderfolgender Vierecke miteinander verbinden wird. und die anderen Gruppen die Spitzen der äußersten

Sie ist an der Bewegung des Reaktionsmittels Vierecke mit dem zugehörigen Drehzapf en verbinden, praktisch nicht beteiligt. 15 Bei einer weiteren Ausfiihrungsform ist das Rühr-

Sie bewirkt nur einen sehr geringen Wärmeaus- werk aus drei Halbgittern zusammengesetzt, die unter tausch zwischen dem Rührer und dem Re- sich um je 120° versetzt angeordnet sind,
aktionsmittel, weil einerseits bei einem gegebe- Bei der letztgenannten Ausführungsform des Git-

nen Durchsatz von Wärmeaustauschmittel im terrührwerks sind die Verstrebungen einerseits aus Inneren der Welle dieses Wärmeaustauschmitte! 30 Gruppen zu drei Sireben, die in zur Achse des Autonur mit geringer Geschwindigkeit strömt und klavs senkrecht stehenden Ebenen jeweils ein gleichweil andererseits und hauptsächlich die zu poly- seitiges Dreieck bilden, und andererseits aus Gruppen merisierende Masse in der Nähe der Welle des zu drei Streben zusammengesetzt, wobei die Grup-Autoklavs sich nur mit geringer Geschwindigkeit pen jeweils zwei auf zwei aufeinanderfolgenden bewegt. 35 Schaufeln angeordnete Spitzen zweier aufeinander-

Sie verhindert jegliche Zugabe von Ingredienzien folgender Dreiecke miteinander verbinden und die längs der Achse des Autoklavs, die somit nur Gruppen die Spitzen der äußersten Dreiecke mit dem durch eine öffnung in der Wand des Autoklavs zugehörigen Drehzapfen verbinden,
zugegeben werden können. Dadurch, daß die Die Anzahl der verwendeten Gitterteile ist unbe-

Schaufeln des Rührwerkes bei jeder Umdrehung 40 grenzt. Die Gitterteile sind an den Drehzapfen jeweils an dieser Einfüllöffnung vorbeigehen, wird die so befestigt, daß mechanisch die besten Arbeitsbedin-Verteilung der Ingredienzien beeinträchtigt und gungen erzielbar sind.

werden Ablagerungen begünstigt. Bei einer weiteren Ausbildungsform wird ein Git-

terriihrwerk verwendet, bei dem der als Schaufel aus-

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein 45 gebildete, wirksame Teil der Rahmen leicht ge-Gitterrührv/erk mit einem oder mehreren koaxialen krümmt ist, die beiden Enden der Schaufeln an zwei Gittern für feststehende Autoklaven mit im wesent- Mantellinien der Drehzapfen befestigt sind, dieiSicht liehen waagerechter Achse zur Polymerisation in in einer Flucht liegen, und die Versetzung der beiden Masse von Äthylenderivaten, deren Polymere in Enden gegeneinander höchstens eine Umdrehung ihren Monomeren unlöslich sind, derart weiterzu- 50 beträgt.

bilden, daß bei wirtschaftlicher Herateilbarkeit des Bei einer besonders vorteilhaften Ausführuhgsform

Rührwerks eine hohe Rührwirksamkeit erzielt wird. des Gitterrührwerks sind die Drehzapfen, die Schau-Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch ge- fein und die Verstrebung hohl ausgebildet und von löst, daß die Gitter koaxial auf zwei längs der Achse einer wärmetauschenden Flüssigkeit durchströmbar, des Autoklavs ausgerichteten Drehzapfen angeordnet 55 Das erfindungsgemäße Gitterrührwerk ist für alle sind, wobei sich der Rand des als Schaufel ausge- Äthylenderivate verwendbar, deren Polymere in ihren bildeten wirksamen Teils der Gitter im minimalen Monomeren unlöslich sind, insbesondere für Vinyl-Abstand von der Innenwand des Autoklavs befindet idenchlorid, Acrylnitrilchlorid, Vinylfluorid usw., sound die Schaufeln durch Verstrebungen miteinandei wie für Mischpolymere aus diesen Monomeren oder verbunden sind. So mit anderen polymerisierbaren Substanzen, da diese

Durch die Verwendung eines solchen Gitterrühr- Mischpolymere ebenfalls die Eigenschaft haben, werks, bei dem die umlaufende Welle durch zwei unter präparativen Bedingungen im Gemisch der an-Drehzapfen ersetzt ist und dessen Steifigkeit durch gegebenen Monomere unlöslich zu sein. Außerdem eine Verstrebung seiner wirksamen Teile gewahrt ist, ist das erfindungsgemäße Rührwerk für die Niederwird am Ende des Polymerisationsvorgangs an den 65 druck-Polymerisation niedriger Olefine, beispiels-Wänden bzw. Flächen der Rührwerksteile jegliche weise Äthylen oder Propylen, in Gegenwart geeig-Krustenbildung vermieden. Mit einem solchen, erfin- neter Katalysatoren verwendbar.
dunßsßemäß ausgebildeten Rührwerk ist es möglich, Die Erfindung wird im folgenden an Hand schema-

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Lischcr Zeichnungen beispielsweise und mit weiteren weise umlaufende Düse ausgestrahltes Wasser, Einzelheiten erläutert. Es stellt dar: da die Düse in Achsrichtung des Autoklavs ein-F i g. 1 einen senkrechten Schnitt eines Autoklavs führt werden kann. Bei umlaufendem Rührwerk längs seiner Achse, bei dem der wirksame Teil der ist durch diese Anordnung eine vollständige als Schaufel ausgebildeten Gitter rechtwinklig ist, und 5 Reinigung der Vorrichtung erzielbar, da jeder F i g. 2 einen senkrechten Schnitt durch einen Bereich nach kurzer Zeit vom Wasserstrahl erAutoklav, bei dem der wirksame Teil der als reicht wird.
Schaufel ausgebildeten Gitter leicht gekrümmt ist.

Ein mit waagerechter Achse ausgeführter Auto- Lediglich zur Erläuterung seien nachstehend

kiav 1 weist einen Mantel 2 auf, der von einer io mehrere Beispiele zur Polymerisation in Masse des

wärmetauschenden Flüssigkeit durchströmbar ist. Die Vinylchlorids beschrieben, wobei ein Autoklav mit

Zufuhr der Flüssigkeit erfolgt durch ein Rohr 3. das einem erfiudungsgemäß ausgebildeten Rührwerk in

über eine (nicht gezeichnete) Leitung an eine Flüssig- Ausbildung und Anordnung entsprechend der vor-

keitsquelle angeschlossen ist. Die wärmetauschende beschriebenen Ausbildungsformen verwendet wird.
Flüssigkeit tritt über ein Rohr 4 aus. Zum Einfüllen 15

des Monomers und der erforderlichen Reaktions- Beispiel 1
mittel ist am Autoklav 1 oben ein Rohr S vorgesehen,

während zum Ablassen des am Ende des Vorganges Dieses Beispiel dient zum Vergleich,
nicht umgesetzten Monomers ein Rohr 6 dient. Der In einen aus rostfreiem Stahl hergestellten AutoAutoklav 1 besitzt in seinem unteren Bereich ein ao klav mit einem Fassungsvermögen von 500 1, der mit Rohr 7, das mit einem Absperrorgan 8 versehen ist doppeltem Mantel und mit einem Gitterrührwerk, und mit dem das Polymer abgelassen werden kann. wie in der französischen Patentschrift 13 60 251 be-Die Rohre S und 7 zum Einfüllen des Monomers und schrieben, ausgestattet ist, werden 220 kg monomeres zum Ablassen des Polymers sind vorzugsweise an Vinylchlorid und 32 g Azodiisobutyronitril eingefüllt, entgegengesetzten Enden angeordnet. »5 Das Rührwerk bzw. die Rührwerksteile sind hohl Im Autoklav 1 ist ein Gitterrührwerk angeord- ausgebildet und von Wasser mit veränderbarer Temnet, das sich aus drei um jeweils 120° gegeneinander peratur durchströmbar.

versetzten Halbgittern zusammensetzt. Diese Halb- Das Rührwerk läuft mit einer Geschwindigkeit von

gitter sind jeweils durch ein als Schaufel wirkendes 30 U/min um.

Band 9 gebildet, das an seinen Enden 10 und 11 an 30 Man entlüftet die Vorrichtung durch Entgasen von

zwei Drehzapfen 12 und 13 befestigt ist. Diese Dreh- 20 kg Vinylchlorid und erhöht die Temperatur des

zapfen sind in Richtung der Achse des Autoklavs 1 Reaktionsmittels durch Umwälzen von Wasser mit

ausgerichtet und in Lagern 14 und 15 aufgenommen, einer Temperatur von 70° C im doppelten Mantel

deren Dichtheit durch Stopfbuchsen 16 und 17 ge- und im Rührwerk. Nach 45 Minuten ist die Tempe-

währleistet ist. 35 ratur des Reaktionsmittels auf 62° C gebracht, ent-

Die Bänder bzw. Schaufeln 9 sind unter sich durch sprechend einem Relativdruck von 9,3 Bar im Aulo-

eine Verstrebung verbunden, die einerseits aus Grup- klav.

pen zu drei Streben 18 und andererseits aus Gruppen Nach einer Polymerisationsdauer von 18 Stunden zu drei Streben 19 und 20 zusammengesetzt ist. Die entgast man das nicht umgesetzte Monomere. Da in-Drehzapfen 12 und 13, die Schaufeln 9 und die Stre- 40 folge der Verflüchtigung des Vinylchlorids durch ben 18,19 und 20 können hohl ausgebildet und von diese Entgasung eine Abkühlung des Reaktionseiner wärmetauschenden Flüssigkeit durchströmbar mittels erfolgt, muß durch Umwälzen von Wasser im sein. doppelten Mantel und in den Rührwerksteilen Das erfindungsgemäß ausgebildete Rührwerk bietet Wärme zugeführt werden. Dieses Wasser wird auf bei der Polymerisation in Masse von Vinylchlorid 45 einer Temperatur von höchstens 65° C gehalten, da folgende Vorteile: eine höhere Temperatur sich nachteilig auf die Qualität des Produktes auswirken könnte. Sobald der

Raumsparende Bauweise des Rührwerkes bei Druck im Autoklav auf weniger als 3 Bar gefallen ist,

einem gegebenen Beharrungsvermögen, d. h. bei wird die Entgasung mit Hilfe eines Verdichters so-

einer gegebenen Steifigkeit. 50 dann mit Hilfe einer Vakuumpumpe fortgesetzt, um

Verbesserte Rührwirkung auf das Reaktions- ein Vakuum entsprechend einem Druck von 600 mm

mittel infolge der Neigung der Streben gegen Quecksilbersäule zu erreichen und aufrechtzu-

die Achse des Autoklavs, durch die eine seitliche erhalten.

Verdrängung des Produkts erzielbar ist Nimmt man als Ausgangspunkt den Beginn dei

Verbesserter Wärmeaustausch zwischen dem 55 Entgasung, so wird

von einer Flüssigkeit durchströmten Rührwerk , ~ , 1 η , ^u on \χ· t

und dem Reaktionsmittel dadurch, daß die Be- ^{der Druck von 3 Bar nach 20 Mmuten}'

wegungsbahn der Streben in einem Randbereich ^{der Druck von 600} n™ Quecksilbersäule nact

liegt, in dem das Behandlungsgut sich mit großer ⁴⁰ Minuten erreicht und

Geschwindigkeit bewegt Dadurch ist eine 60 der Druck von 600 mm Quecksilbersäule wäh

schnelle Erwärmung des Autoklavs beim Beginn rend 30 Minuten aufrechterhalten,
der Polymerisation und eine bessere Entgasung

des Polymers am Ende des Polymerisationsvor- Nachdem das Vakuum mit Hilfe von Stickstof

gangs möglich. aufgehoben und während 10 Minuten ein weitere

Alle Ingredienzien können längs der Achse des 65 Vakuum entsprechend einem Druck von 600 mc

Autoklavs eingeführt werden. Quecksilbersäule hergestellt wurde, wird das Vakuur

Erleichterte Reinigung des Autoklavs durch erneut mit Hilfe von Stickstoff aufgehoben und de

unter sehr hohem Druck durch eine Vorzugs- Autoklav entleert. Man erhält mit einer Ausbeul

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von 76°/o gegenüber dem Monomeren ein pulverisiertes Polyvinylchlorid mit einer Viskositätszahl von 95 nach AFNOR, entsprechend der Norm NFr 51013, dessen Gehalt an flüchtigen Stoffen 0,2°/o beträgt und nach dem Gewichtsverlust durch einen Aufenthalt im Trockenschrank während 2 Stunden bei 110° C bestimmt wird.

Beispiel 2

Man verfährt wie im Beispiel 1, jedoch unter Verwendung eines Rührwerkes in erfindungsgemäßer Ausbildung, dessen Rührwerksteile ebenfalls hohl ausgebildet und von Wasser mit veränderbarer Temperatur durchströmbar sind.

Um das Reaktionsmittel auf eine Temperatur von 62° C, entsprechend einem Relativdruck von 9,3 Bar im Autoklav, zu treiben, werden nur 35 Minuten benötigt.

Nach beendeter Polymerisation erhält man mit einer Ausbeute von 77 %> gegenüber dem Monomeren ein pulverisiertes Polyvinylchlorid mit einer Viskositätszahl von 95 nach AFNOR, entsprechend der Norm NFT 51013, dessen Gehalt an flüchtigen Stoffen 0,17% beträgt und nach dem Gewichtsverlust während eines Aufenthaltes im Trockenschrank während 2 Stunden bei 110° C bestimmt wird.

Beispiel 3

Nachfolgend sei zum Vergleich ein Ausführungsbeispiel Ιν.τ die zweistufige Polymerisation in Masse von Vinylchlorid durch Vor- und Nach-Polymerisieren beschrieben.

Zur Apparatur gehören ein senkrechter, aus rostfreiem Stahl mit einem Fassungsvermögen von 200 1 hergestellter Vorpolymerisations-Apparat, der mit einem in der Industrie unter der Bezeichnung »Typhon«-Turbine bekannten Turbinenmischer von 180 mm Durchmesser ausgestattet ist, sowie ein Polymerisations-Apparat in Form eines Autoklavs, der mit einem Gitterrührwerk entsprechend Beispiel 1 ausgestattet ist.

Die Umlaufgeschwindigkeit des Rührwerkes im Vorpolymerisations-Apparat ist auf 710 U/min eingestellt.

In den Vorpolymerisations-Apparat werden 100 kg monomeres Vinylchlorid eingegeben und der Apparat durch Entgasen von 10 kg Vinylchlorid gereinigt. Es werden ebenfalls 18 g Azodiisobutyronitril zugegeben

Die Temperatur des Reaktionsmittels wird schnell auf 62° C getrieben, entsprechend einem Relativdruck von 9,3 Bar im Vorpolymerisations-Apparat.

Nach einer Vorpolymerisationsdauer von 3 Stunden wird das aus Monomer und Prepolymer bestehende Gemisch in den im voraus mit 100 kg Vinylchlorid und 18g Azodiisobutyronitril beschickten und durch Entgasen von 10 kg Vinylchlorid gereinigten Polymerisations-Apparat übergeführt. Die Umlaufgeschwindigkeit des Rührwerkes im Polymerisations-Apparat ist auf 30 U/min eingestellt.

Durch Umwälzen von Wasser mit einer Temperatur von 70° C im doppelten Mantel und in den Rührwerksteilen wird die Temperatui des Reaktionsmittels erhöht, die nach 35 Minuten 62° C beträgt, entsprechend einem Relativdruck von 9,3 Bar im Polymerisations-Apparat.

Nach einer Polymerisationsdauer von 12 Stunden wird das nicht umgesetzte Monomer entgast, und zwar unter der gleichen Bedingungen wie im Beispiel 1 bcschri :ben. Man erhält mit einer Ausbeute von 64,6 ⁰Zo gegenüber dem Monomer ein pulverisiertes Polyvinylchlorid mit einer Viskositätszahl von 95 nach AFNOR, entsprechend der Norm NFT 51 0Π, dessen Gehalt an flüchtigen Stoffen 0,27 °/o beträgt und nach dem Gewichtsverlust während eines Aufenthaltes im Trockenschrank von 2 Stunden bei 110⁰C ermittelt wird.

Beispiel 4
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Es wird wie beim Beispiel 3 verfahren, wobei jedoch für den Polymerisations-Apparat ein erfiiidungsgemäß ausgebildetes Rührwerk verwendet wird, dessen Rührwerksteile hohl ausgebildet und von Wasser mit veränderbarer Temperatur durchströmbar sind.

Um die Temperatur des Reaktionsmittels im Polymerisations-Apparat auf 62° C, entsprechend einem Relativdruck von 9,3 Bar, zu treiben, werden nur 20 Minuten benötigt.

Man erhält mit einer Ausbeute von 66 %> gegenüber dem Monomeren ein pulverisiertes Polyvinylchlorid mit einer Viskositätszahl von 95 nach AFNOR, entsprechend der Norm NFT 51013, dessen Gehalt an flüchtigen Stoffen 0,1 °/o beträgt und nach dem Gewichtsverlust während eines Aufenthaltes im Trockenschrank von 2 Stunden bei 110° C ermittelt wird.

Mit den in den Beispielen 3 und 4 erhaltenen Harzen wird jeweils ein Gemisch mit folgender Zusammensetzung (in Gewichtsteilen) hergestellt:

Harz 100

Epoxydiertes Sojabohnenöl 3

a-Phenylindol 1

Calciumstearat 0,5

mit Glycerin verestertes Montanwachs 0,5

Jedes der erhaltenen Gemische dient zur Herstellung durch Blasspritzen bzw. Blasen bei 185⁰C von Schlauchfolien mit einer Dicke von 0,2 mm in einem Einschneckenextruder.

Eine Durchsichts-Prüfung der erhalteneriSchlauchfolien zeigt, daß die mit dem nach Beispiel 4 dargestellten Harz hergestellte Folie nur halb soviel ungeschmolzene Teilchen oder »Fischaugen« aufweist wie bei Verwendung des Harzes nach Beispiel 3. Dies zeigt, daß das im Polymerisations-Apparat nach Beispiel 4 durchgeführte Rühren ein Produkt mit größerer Homogenität ergibt als beim Verfahren nacl Beispiel 3.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

609508/46!

Claims

Patentansprüche: Die Erfindung betrifft ein Gitterrührwerk mit einem

1. Gitterrührwerk mit einem oder mehreren oder mehreren koaxialen Gittern für feststehende koaxialen Gittern für feststehende Autoklaven Autoklaven mit im wesentlichen waagerechter Achse, mit im wesentliches waagerechter Achse zur Die Polymerisation in Masse von Äthylenderi-Polymerisation von Äthylenderivaten, deren Poly- S vaten, insbesondere von Vinylchlorid, bietet Schaüemere in ihren Monomeren unlöslich sind, in rigkeiten, die hauptsächlich darauf zurückzuführen Masse, dadurch gekennzeichnet, daß sind, daß die Reaktion exotherm verläuft und daß die Gitter koaxial auf zwei längs der Achse des wirksame Einrichtungen vorhanden sein müssen, um Autoklavs (1) ausgerichteten Drehzapfen (12,13) die sich entwickelnde Wärme einwandfrei und gleichangeordnet sind, wobei sich der Rand des als io mäßig abzuführen, so daß sich Produkte von gleich-Schaufel(9) ausgebildeten wirksamen Teils der mäßiger Qualität ergeben. Unter Polymerisation in Gitter im minimalen Abstand von der Innenwand Masse wird eine Polymerisation ohne Beteiligung von des Autoklavs (1) befindet, und die Schaufeln (9) Lösungs-, Verdünnungs- oder Dispersionsmitteln verdurch Verstrebungen (18, 19, 20) miteinander standen.

verbunden sind. i₅ Bei der Polymerisation in Masse geht das am

2. Gitterrührwerk nach Anspruch I, dadurch Polymerisationsvorgang beteiligte Material insgesamt gekennzeichnet, daß benachbarte Halbgitter unter sehr rasch in pulverisierten Zustand über. Dieser Zusich einen Winkel bilden, der einer gleichmäßigen stand, der beispielsweise bei Vinylchlorid bereits erVerteilung der Halbgitter um die Achse des Auto- reicht wird, wenn erst 2O°/o des Materials polymeriklavs (1) entspricht. ao siert sind, erschwert den Wärmeaustausch und die

3. Gitterrührwerk nach Anspruch 1, dadurch einwandfreie und gleichmäßige Abfuhr der sich wähgekennzeichnet, daß das Rührwerk aus zwei zu- rend der Reaktion entwickelnden Wärme über die einander rechtwinkelig angeordneten Gittern be- Wände des im allgemeinen als Reaktionsgefäß versteht, wendeten Autoklavs.