DE2229016A1 - Schmiermittelzusammensetzungen zum Auftrag auf Metalloberflachen und Ver fahren zu ihrem Auftrag auf Metallober flachen - Google Patents
Schmiermittelzusammensetzungen zum Auftrag auf Metalloberflachen und Ver fahren zu ihrem Auftrag auf Metallober flachenInfo
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Description
PATENTANWÄLTE
München, 14. Juni 1972 763
AMCHEM PRODUCTS INC., Brookside Avenue, Ambler, Pennsylvania, USA
Schmiermittelzusammensetzungen zum Auftrag auf Metalloberflächen
und Verfahren zu ihrem Auftrag auf Metalloberflächen
Die Erfindung betrifft Schmiermittelzusammensetzungen, welche
für den Auftrag auf Metalloberflächen vorgesehen sind und ein Verfahren zum Auftrag solcher Zusammensetzungen auf Metalloberflächen.
Es werden mehrere, gut bekannte Arbeitsweisen zum Auftrag von Schmiermittelüberzügen auf Metalloberflächen angewandt, welche
geschmiedet bzw. gestaucht, gezogen oder stranggepreßt werden sollen,· um die Beschädigung der Metalloberfläche während dieser
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Arbeitsvorgänge zu verhindern. Solche Arbeitsgänge schließen das Eintauchen des Metalles in ein üblicherweise erwärmtes
Bad ein, welches das auf die Metalloberfläche aufzubringende
Schmiermittel enthält, oder sie umfassen den Auftrag einer solchen Zusammensetzung auf die Metalloberfläche durch Aufsprühen
oder Aufbürsten. Alternativ kann das Schmiermittel auf die Oberfläche in i'orm einer Lösung in einem flüchtigen
Lösungsmittel aufgebracht werden, wobei das Lösungsmittel später unter Zurücklassen des Schmiermittelüberzuges auf der
Hetall'oberflache verdampft wird.
Alle diese vorbekannten Arbeitsweisen besitzen Kachteile, hauptsächlich ist es schwierig, einen gleichförmigen überzug
des Schmiermittels insbesondere auf unregelmäßig geformten Gegenständen sicherzustellen, und noch schwerwiegender ist
die Schwierigkeit, die Dicke des abgeschiedenen Überzuges zu steuern. Bei den beschriebenen Arbeitsweisen ist die Dicke
des entstandenen Überzuges praktisch immer dieselbe ohne liücksicht
darauf, wie lange die Oberfläche eingetaucht, besprüht oder auf andere Weise mit der Zusammensetzung in Kontakt
gebracht wird. Im Grunde ist das Gewicht oder die Dicke eines Überzuges, welches/welche von einer bestimmten Zusammensetzung
erhalten werden kann/ auf diejenige begrenzt, welche beim ersten Eintauchen der Metalloberfläche erzielt wird. Um die
Dicke des Überzuges zu erhöhen, xmrden bereits metallische
Oberflächen VielstufenbeSchichtungsprozessen unterworfen, um
einen überzug oder eine Beschichtung der gewünschten Dicke zu erreichen. Solche Arbeitsgänge schließen das Eintauchen der
metallischen Oberfläche in eine Schmiermittelzusammenset surig, das Herausnehmen der Oberfläche, das Trocknen oder das Verschmelzen,
z. B. durch Erhitzen, des hierauf gebildeten Überzuges und dann die Wiederholung der Eintauch- und Trockenstufen.ein,
2/1024
bis die Stärke des Überzuges zufriedenstellend ist. Eine
solche Arbeitsweise ist natürlich ein zeitraubender und kostspieliger Vorgang. Darüber hinaus haften einige Schmiermittel
zusammensetzungen auf sich selbst nicht gut und die Anstrengungen zum Aufbau von Schicht auf Schicht des Harzes
erwiesen sich als erfolglos oder es mußten spezielle Arbeitstechniken angewandt werden. Hieraus ergeben sich zusätzliche
Kosten für den Vielstufenauftragsprozeß.
Eine weitere, unterwünschte Eigenschaft solcher Metallbeschichtungsarbeitsweisen
liegt darin, daß der auf der Metalloberfläche abgeschiedene Überzug ursprünglich nicht auf einer
solchen Oberfläche haftet. Darüber hinaus \fird bei einigen
dieser Arbeitsweisen nur ein geringer oder gar kein Überzug auf den Kanten des metallischen Gegenstandes ausgebildet.
Ähnliche Probleme sind auch bereits bei dem Auftrag von filmbildenden
Harzen, insbesondere synthetischen Harzen, auf Metalloberflächen aufgetreten, und in neuerer Zeit wurden
sogenannte "autophoretische" Arbeitsweisen für den Auftrag
solcher Harze entwickelt. Bei diesen autophoretisehen Prozessen
wird das Harz in eine Dispersion in ein Oxydationsmittel enthaltender, wäßriger Säure überführt. Die durch den Angriff
der Säure auf die Metalloberfläche erzeugten Ionen werden durch das Oxydationsmittel oxidiert und koagulieren die Harzdispersion,
jedoch lediglich unmittelbar angrenzend an die Metalloberfläche, wo die Metallionenkonzentration natürlich
am höchsten ist. Auf diese Weise schlägt sich das Harz lediglich
auf der Metalloberfläche nieder.
Aufgabe der Erfindung sind Schmiermittelzusammensetzungen, welche zur Anwendung bei der Ausbildung eines Schmiermittelüberzuges
auf einer Metalloberfläche geeignet sind und ein
209852/102/»
Verfahren zur Anwendung solcher Zusammensetzungen, die die oben genannten Nachteile nicht aufweisen.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß - trotz der Tatsache,
daß Schmiormittelübe-rzüge sehr verschiedene Eigenschaften
gegenüber Harzüberzügen' aufweisen - etwas ähnliche Arbeitsweisen zur Abscheidung von Schmiermittelüberzügen auf Metalloberflächen
angewandt werden können.
Die erfindungsgemäße Schmiermittelzusammensetzung zur Anwendung bei der Ausbildung eines Filmes von Schmiermittel auf der
Oberfläche eines der Säureätzung zugänglichen Metalls zeichnet sich durch eine Schmiermittelkomponente aus, welche ein fettes
öl und/oder eine Fettsäure und/oder ein Wachs und/oder ein
Mineralöl enthält und in einer wäßrigen Phase, die eine Metall·- ätzende Säure und ein Oxydationsmittel enthält, aufgelöst,
emulgiert oder dispergiert ist.
Beispiele der in den erfindungsgemäßen Schmiermittelzusammensetzungen
anwendbaren fetten ölen, Fettsäuren, Wachse:. und Mineralöle: sind sulfurierte, fette öle und fette öle von
Tieren, Pflanzen und von Fischen, Wachse mineralischen, pflanzlichen, tierischen oder synthetischen Ursprungs, modifizierte
Mineralöle wie sulfuriertes Mineralöl, Leichtöl und Schmieröl mit mittlerer bis niedriger Viskosität. Tatsächlich
kann beinahe Jedes/jede, konventionelles/e, schmierendes/e,
fettes öl, Fettsäure, Wachs oder Mineralöl als Schmiermittelkomponente
der Zusammensetzung gemäß der Erfindung angewandt werden, vorausgesetzt, daß es in der wäßrigen, sauren Phase
der Zusammensetzung gleichmäßig verteilt werden kann. Organische Schmieimittel, welche nicht so verteilt werden können, neigen
zur Abtrennung von dem Rest der Zusammensetzung durch Absetzen
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odor durch Ausbildung einer mit Wasser unmischbaren Schicht.
Die Mehrzahl dieser organischen Schmiermittel sind in wäßrigen, sauren Iiedien unlöslich, jedoch können sie angewandt werden,
falls sie in der wäßrigen Phase der Schmiermittelzusammensetzung in !form von flüssigen oder festen Teilchen aufgelöst,
emulgiert oder dispergiert werden können. Dies kann nach bekannten Methoden unter Hilfe von grenzflächenaktiven Stoffen wie Emulgatoren, Dispersionsmitteln oder Netzmitteln
durchgeführt werden. Es sei jedoch beiläufig darauf hingewiesen, daß es anscheinend keinen großen Unterschied macht, ob
der S chmie.rmit te !überzug in der wäßrigen, sauren Schmiermittelzusammensetzung
in gelöster, emulgierter oder dispergierter Form oder auch in einer beliebigen Kombination dieser
Formen vorliegt. Obwohl wie zuvor festgestellt, die Mehrzahl der organischen Schmiermittel in Wasser unlöslich ist, enthalten
die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen die Schmiermittelkomponenten normalerweise in dispergierter oder emulgierter
Form.
Von diesen unterschiedlichen Arten von erhältlichen, organischen Schmiermitteln werden einige häufiger bei Metallverarbeitungsvorgängen als andere wegen ihrer guten Gesamtschmiereigenschaften
und wegen ihrer einfachen Erhältlichkeit und den relativ niedrigen Kosten verwendet. In den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen
ist die Schmiermittelkomponente vorzugsweise eine Fettsäure, ganz besonders bevorzugt Stearinsäure.
Die Menge des den überzug bildenden Schmiermittels, welches
in den Zusammensetzungen gemäß der Erfindung angewandt werden kann, kann in einem weiten Bereich variieren. Die untere
Könzentrationsgrenze wird durch die Menge der Schmiermittelkomponente bestimmt, welche zur Bereitstellung von ausreichend
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Material zur Bildung eines Überzuges auf einer Metalloberfläche benötigt wird. Diene variiert in Abhängigkeit von der
besonderen, angewandten üchmiermittelkomponente. Die obere
Grenze wird durch die Menge des Schmiermittels bestimmt, welches gleichförmig in der wäßrigen, sauren Phase der Zusammensetzung
eingebracht werden kann, um eine Zusammensetzung mit einer geeigneten Viskosität für den Auftrag auf eine
Metalloberfläche zu ergeben. Auch dies hängt von dem besonderen angewandten, den überzug bildenden Schmiermittel ab.
Bei Kon&anthaltung anderer Paktoren wird jedoch im allgemeinen
der Überzug um so schwerer .· ausgebildet, je höher der Anteil
der Schmiermittelkomponente in der Schmiermittelzusammensetzung liegt. Wenn die Schmiermittelkomponente Stearinsäure ist,
wird ein Gehalt von 20. bis 80 g/l der Säure in der Schmiermittelzusammensetzung vorgezogen.
Vorzugsweise enthalten die sauren Schmiermittelzusammensetzungen gemäß der Erfindung Fluoridionen, und das Fluoridion
wird weiterhin vorzugsweise als Fluorwasserstoffsäure zugegeben. Die Anwendung hiervon liefert ein einfaches Mittel zur Kontrolle
des pH-Wertes der Zusammensetzung und vermeidet die Notwendigkeit der Einführung des Fluoridions in Form eines Alkalimetall-,
Ammoniumsalzes oder eines anderen Salzes. Obwohl Schmiermittelüberzüge auch unter Zusatz des Fluorides als Salz erhalteji
werden können, ist die Anwendung von Fluorwasserstoffsäure besser und vermeidet die Verwendung von Salzen, welche
das Vorhandensein von nicht erwünschten Kationen in der Beschichtungszusammensetzung oder eine Komplizierung der
Einstellung des pH-Wertes bewirken könnten. Vorteilhafterweise enthält die Schmiermittelzusammensetzung 2 bis 8 g/l
Fluoridion, Jedoch können auch höhere oder niedrigere Mengen an Fluorid angewandt werden. Eine unzureichende Fluoridmenge
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verstärkt die Neigung zur Herstellung zu dünner Überzüge,
während ein Überschuß an JB'luorid die Bildung von Überzügen
begünstigt, die an einem Metallträger nicht ausreichend haften.
Die Azidität (pH-Wert) der Schmiermittelzusammensetzungen gemäß der Erfindung kann über einen weiten Bereich in Ab-..,,
hängigkei-t von den anderen Bestandteilen der Zusammensetzung
und insbesondere dem spezifischen angewandten Schmiermittel variieren· Der pH-Wert sollte nicht so niedrig sein, daß die
.auf Zusammensetzung . '. . die Metalloberfläche,/Vielehe sie
aufgetragen werden soll, lediglich ätzt jedoch nicht überzieht. Wenn der pH-Wert über den Wert gesteigert wird, bei welchem
lediglich Ätzen der Metalloberfläche erzielt wird, werden immer schwerere Beschichtungen gebildet, bis bei irgendeiner
vorgegebenen Zusammensetzung-ein maximales Überzugsgewicht erhalten wird, im allgemeinen bei einem pH-Wert weit unterhalb
7· Wenn der pH-Wert auf 7 zu erhöht wird, beginnen die
Überzugsgewichte wiederum abzunehmen, und es werden anscheinend hauptsächlich aus anorganischen Materialien zusammengesetzte überzüge hergestellt.
Der optimale pH-Bereich für irgendeine vorgegebene Zusammensetzung
kann leicht durch Versuch bestimmt werden, im allgemeinen bevorzugte Zusammensetzungen sind jedoch solche, in
denen die wäßrige Phase einen pH-Wert im Bereich von2 bis 5 besitzt. Die besonders bevorzugten Zusammensetzungen besitzen
einen pH-Wert im Bereich von 2,7 bis 3 »5·
Eine beliebige Säure kann zur Regelung des pH-Wertes der
Zusammensetzung angewandt werden. Die Säure kann eine Mineralsäure
oder eine organische Säure sein, Beispiele solcher Säuren sind Schwefelsäure, Salzsäure, Fluorwasserstoffsäure,
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Salpetersäure, Phosphorsäure, Bromwasserstoffsäure, Jodwasserstoff
säure, Essigsäure, Chloressigsäure, Trichloressigsäure,
Milchsäure, Weinsäure, Polyacrylsäure, Fluoroborsäure, Fluorotitansäure und Fluorokieselsäure. Wie zuvor beschrieben, wird
der pH-Wert, wenn die Zusammensetzung Fluoridionen enthält, am besten unter Verwendung von Fluorwasserstoffsäure geregelt.
Es sei darauf hingewiesen, daß auch eine Säure mit einem oxidierenden Anion nicht nur als Säure sondern auch als
Oxydationsmittel in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen wirken kann. Ein Beispiel einer solchen oxidierenden Säure
ist Salpetersäure.
Eine große Vielzahl von Oxydationsmitteln kann bei den erfindungsgemäßen
Schmiermittelzusammensetzungen angewandt werden, z. B. Wasserstoffperoxid, Dichromat, Perborat, Bromat, Pernanganat,
Nitrit, Nitrat und Chlorat. Diese werden vorteilhafterweise
zu der Zusammensetzung in Form von wasserlöslichen Salzen, insbesondere der Alkalimetall- und Ammoniumsalze hinzugegeben.
Besonders gute Ergebnisse'werden bei Verwendung von Oxydationsmitteln
erhalten, welche Sauerstoff in der Zusammensetzung freisetzen, und die bevorzugten Oxydationsmittel sind Peroxid
und Dichromat. Obwohl Metallperoxide wie Alkalimetall- und Erdalkalimetallperoxide verwendet werden können, ist Wasser-.
stoffperoxid besonders bevorzugt. Wasserstoffperoxid kann vorteilhafterweise
in Form der 30%igen wäßrigen Lösung zu der Schmiermittelzusammensetzung hinzugegeben werden. Dichromat
wird vorzugsweise als Dichromat salz, z. B. ICalziumdichromat
hinzugegeben. Jedoch kann jede wasserlösliche, sechswertiges,
Chrom enthaltende Verbindung» die in wäßrigem, saurem Medium Dichromat bildet, angewandt werden. Beispielsweise können
Chromate und Chromsäure als Quelle für Dichromate eingesetzt
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werden. Das Oxydationsmittel liegt vorteilhafterweise in einer Menge von 0,1 bis 0,2 Grammäquivalent pro Liter der
Zusammensetzung vor.
Die konventionellen, üblicherweise bei Schmiermitteln für
die Metallbearbeitung angewandten Zusätze wie Rostschutzmittel, Geruchsregler, antiseptische Stoffe usw. können den
erfindungsgemäßen Zusammensetzungen zugesetzt werden. Darüber hinaus können nichtionische oder anionische Netzmittel den
Schmiermittelzusammensetzungen bevorzugt zugesetzt werden, um eine vollständige Benetzung der Metalloberfläche sicherzustellen.
Solche Mittel werden vorzugsweise in einer Menge bis zu 0,15 Gew.% hinzugegeben. Bevorzugte Netzmittel sind Alkylphenoxypolyäthoxyäthanol
und die Natriumsalze von Alkylarylpolyäthersulfonaten.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Schmiermiiitelzusammensetzungen
variiert in Abhängigkeit von der Löslichkeit oder der Nichtlöslichkeit der Schmiermittelkomponenten in V/asser. '
Falls sie in Wasser löslich ist, können sie und die. anderen Komponenten der Zusammensetzung einfach in der geeigneten
Wassermenge, gegebenenfalls unter Erwärmung, aufgelöst werden. Falls die Schmiermittelkomponente andererseits in Wasser
unlöslich ist, kann die Schmiermittelzusammensetzung durch Schmelzen eines Gemisches eines festen, organischen Schmiermittels
und erforderlichenfalls eines Emulgators oder Dispersionsmittels und Zugabe der entstandenen Schmelze unter
Kührung zu V/asser, welches auf eine oberhalb des Schmelzpunktes des Gemisches liegende Temperatur'erhitzt worden ist, hergestellt
werden. Beispielsweise kann ein Gemisch von Stearinsäure, die bei Zimmertemperatur fest ist, und Dispersionsmitteln oberhalb den Schmelzpunkt' der Stearinsäure von etwa
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70 C erwärmt werden, und auf etwa dieselbe Temperatur erhitztes V/asser kann zu dein Geschmolzenen Gemisch langsam
unter gutem Inbewegunghalten hinzugesetzt werden, bis die Emulsion von Wasser-in-Ül in Ül-in-Wasser umschlägt. Danach
kann der restliche Anteil des V/assers rascher hinzugefügt werden. Das Rühren der Dispersion sollte bei der Zugabe des
restlichen Wassers und ebenfalls während der nachfolgenden Abkühlung fortgeführt werden. Zu dieser Dispersion können
die Säure und das Oxydationsmittel dann hinzugegeben werden.
Die entstandene BeSchichtungszusammensetzung ist eine wäßrige, saure Lösung eines Oxydationsmittels, welche Teilchen von
Stearinsäure hierin dispergiert enthält.
Die oben beschriebene Arbeitsweise ist typisch für den Weg, nach welchem wasserunlösliche, feste, organische Schmiermittel
in Wasser dispergiert werden können. Wäßrige Dispersionen können aus wasserunlöslichen oder mit Wasser nicht mischbaren
flüssigen, organischen Schmiermitteln nach ähnlichen Verfahrensweisen, die bei Umgebungstemperatur oder gegebenenfalls unter
Erwärmen durchgeführt werden, hergestellt werden.
Die Erfindung liefert ebenfalls ein Verfahren zur Ausbildung
eines Schmiermittelfilmes auf der Oberfläche eines der ßäureätzung zugänglichen Metalls, das sich dadurch auszeichnet,
daß die Netalloberfläche mit einer erfindungsgemäßen Schmiermittelzusammensetzung
für eine ausreichende Zeitspanne zur Ausbildung des gewünschten Filmes in Kontakt gebracht wird.
Die Schmiermittelzusammensetzung kann mit der Metalloberfläche
in einer beliebigen, geeigneten Weise wie mittels Beschichten durch Strömen oder durch Niederdrucksprühen in Berührung
gebracht.werden. Bei den meisten Anwendungen ist der
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vorteilhafteste Weg für den Auftrag der Schmiermittelzusammensetzung,
die Metalloberfläche in die Zusammensetzung einzutauchen.
Die Kontaktzeit zwischen der Schmiermittelzusammensetzung und der Metalloberfläche kann in Abhängigkeit von der besonderen
Zusammensetzung, der Iietalloberfläche, der Temperatur usw. in weiten Grenzen variiert werden. Im allgemeinen können
gute Überzüge unter Verwendung von Kontaktzeiten von 15 bis
300 see ausgebildet werden. Je langer die Metalloberfläche
in die Beschichtungszusammensetzung eingetaucht wird, um so größer ist die Stärke und das Gewicht des abgelagerten Schmiermittelüberzuges.
Analysen 4er Schmiermittelüberzüge zeigen,
daß der Anteil anorganischer Materialien in der Beschichtung um so größer ist, je länger die Kontaktdauer ist.
Vorzugsweise wird der BeSchichtungsvorgang bei Umgebungstemperatur,
etwa 20 0G, durchgeführt. Erhöhte Temperaturen können angewandt werden, gedoch solltennatürlich Temperaturen
vermieden werden, die das Bad instabil machen könnten. Bei Stearinsäurezusammensetzungen ergibt sich bei BeSchichtungstemperaturen oberhalb etwa 38»2 0C die Neigung zur Herstellung
von überzügen mit schlechter Haftung auf der Metalloberfläche.
Vorzugsweise wird eine Relativbewegung zwischen der Schmiermittelzusammensetzung
und der Metalloberfläche während des Beschichtungsprozesses aufrechterhalten. Dies erleichtert
die Ausbildung des Überzuges und macht den Überzug gleichmäßiger und haftender.
Der Be.schichtungsvorgang wird vorzugsweise weitergeführt,
Λ ι
bis das Überzugsgewicht 5»4- - 81 mg/am beträgt.
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Das erfindungsgeiuäße Verfahren ist auf eine große Vielzahl
von hetalloberflachen anwendbar, jedoch sind die "bevorzugten
Metalloberflächen solche aus Eisen bzw. eisenhaltigem Metall und Zink, welche entweder einfache Zinkoberflächen oder
galvanisierte Oberflächen von eisenartigem Metall sein können.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ausgebildete schmierende überzüge besitzen Eigenschaften, welche den Kontakt Metall-Metall
während nachfolgender Bearbeitung verhindern, wodurch die Metalldeformation ohne Fressen, Kratzen usw. erleichtert
wird. Analysen der Beschichtungen haben gezeigt, daß sie sowohl aus anorganischen als auch aus organischen Komponenten
zusammengesetzt sind. Die anorganische Komponente scheint hauptsächlich aus Metallsalzen des Grundmetalles zusammengesetzt
zu sein, während die organische Komponente den Bestandteil an organischem Schmiermittel der Beschichtungszusammensetzung
enthält. Beim Abscheiden von Stearinsäurebe schichtung en kann die organische Komponente des Überzuges
in einem weiten Bereich von etwa 25 bis etwa 95 Gew.% variieren.
Die Art des Überzuges variiert ebenfalls mit dem pH-Wert und
der Zusammensetzung der Schmiermittelzusammensetzung, welche in dem Beschichtungsprozeß angewandt wurden. Beispielsweise
ergab eine Stearinsäure,- Fluorwasserstoff und Wasserstoffperoxid enthaltende Schmiermittelzusammensetzung mehrere,
verschiedene Typen von Beschichtungen in Abhängigkeit von dem pH-Wert und den Anteilen der Bestandteile in der Zusammensetzung.
Bei einem pH-Wert von 2 bis 2,7 wurden Beschichtungen mit gleichförmig grauer Färbung auf kaltgewalzten
Stahlplatten hergestellt. Das Beschichtungsgewicht steigt
mit zunehmendem pH-Wert innerhalb des pH-Bereiches an.
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Weitere Erhöhungen des pll-W.ertes im Bereich von 2,7 bis J,
ergaben die Abscheidung von· "gemusterten15 Überzügen, welche
aus einem dunkelgrauen Untergrund bestehen, auf dem hellgraue Streifungen vorlagen. Weitere Erhöhungen des pH-Wertes
erzeugen Überzüge, die dünner sind, ein niedrigeres Gewicht· besitzen und bernsteinfarbig sind. Diese Beschichtungen
enthalten einen hohen Anteil von anorganischen Stoffen. Die schwersten Überzüge und diejenigen, welche den höchsten
Anteil von organischen Schmiermittel besitzen, sind die "gemusterten" überzüge, während die besten Schmiereigenschaften
mit Überzügen erhalten wurden, welche den höchsten
Anteil an organischer Komponente, die in Toluol löslich war, vorzugsweise wenigstens 50 Gew.% enthielten. Solche
Überzüge, die einen geringen Anteil an in Toluol löslichen, organischen Komponenten besitzen, weisen schlechtere Schmiereigenschaften
auf. So ist es zur Erzielung des besten Schmiervermögens vorteilhaft, daß der pH-Wert und die Zusammensetzung
des Beschichtungsbades so eingestellt werden, daß "gemusterte" Überzüge hergestellt werden. Falls das Beschichtungsbad
gleichförmig graue oder bernsteinfarbige Beschichtungen
oder zu dünne Beschichtungen ausbildet, kann die Konzentration der Bestandteile oder der pH-Wert des Bades
eingestellt werden, bis ein "gemusterter" Überzug erzeugt wird.
Vor dem Beschichten durch das erfindungsgemäße Verfahren sollte die Netalloberfläche vorteilhafterweise gereinigt
v/erden. Die bevorzugten Reinigungsmethoden sind Entfetten mit einem neutralen oder leicht sauren Detergentiensystem und
alkalische Reinigung mit anschließendem Abbeizen und Spülen. Es wurde gefunden, daß der nasse Schmieriaittelfiln
bei Durchführung der Reinigung unter Verwendung lediglich
209852/ 102/»
einer alkalischen lieinigunc; nicht gut auf der hetalloberfläche
haftet.
Im Anschluß auf die Abscheidung der Schmiermittelbeschichtung
auf der rietnlloberf lache nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
sollte die beschichtete Oberfläche vorteilhafterwcise rr.it
Wasser gespült werden, um irgendeinen Säurerückstand, der auf der ochmiermittelbeschichtung anhaften könnte, zu
entfernen.
Gleichgültig ob die beschichtete Oberfläche gespült wird oder nicht sollte die Beschichtung normalerweise durch Iierausdampfen
des Wassers trocknen gelassen werden. Dies gestattet die "Härtung" der Beschichtung bzw. des Überzuges, und
seine Haftung auf/Hetalloberf lache: .nimmt zu.
Die bevorzugten Trocknungsbedingungen hängen etwas von den angewandten Schmiermittelzusammensetzungen ab, jedoch kann
im allgemeinen Lufttrocknung unter Verwendung von ITiederdruckluft
angewandtverden, ebenso kann ein Trocknen bei erhöhten
Temperaturen, welche den Überzug nicht schädlich beeinflussen, durchgeführt werden,
Die Erfindung erstreckt sich auch auf einen eine Ketalloberflache
besitzenden Gegenstand, welche hierauf einen Schmiermittelüberzug besitzt, der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
abgeschieden wurde. Solche Metalloberflächen können beliebigen, bekannten Metallverarbeitungsvorgängen wie
Schmieden, Stauchen, Ziehen, Strangpressen und dergleichen unterworfen werden.
Gegebenenfalls kann ein beliebiger Schmiermittelüberzug, der auf der Metalloberfläche nach ihrem Metallbearbeitungsvorgantj
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zurückbleibt, durch Sprühreinigung vorzugsweise unter Verwendung eines neiitralen oder schwach sauren Detergentiensystem
entfernt werden.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von Beispielen näher erläutert, die besonders bevorzugte Reagentien, Bedingungen
und Arbeitsweisen, die in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen
und bei dem erfindungsgemäßen Verfahren angewandt werden, zeigen.
Beispiele 1 - 9 « Einfluß des pH-Wertes auf Aussehen und Gewicht
der Beschichtung
Eine wäßrige Dispersion von Stearinsäure wurde durch Vermischen von 50 g Stearinsäure und 14 g eines stark äthoxylierten,
nicht-ionischen grenzflächenaktiven Stoffes (Produkt der Atlas Chemical Industries, Inc. mit der Warenbezeichnung
Fiyrj 521S) und 11 g Alkylarylsulfonat (Produkt der AtIn s
Chemical Industries, Inc. mit der Warenbezeichnung G-3J00)
Schmelzen bei einer -Temperatur von etwa 70 0C und Halten
der Schmelze bei dieser Temperatur hergestellt. Auf eine Temperatur von etwa 72 C - 80 C erwärmtes V/asser wurde
langsam unter Rühren zu dem geschmolzenen Gemisch gegeben, bis eine wäßrige Emulsion von Stearinsäure gebildet war.
Dann \furde weiteres, heißes Wasser zu der Emulsion schneller
hinzugegeben, und das Rühren wurde fortgeführt, bis eine Gesamtmenge von etwas weniger als 1 1 Wasser hinzugegeben
worden war. Die entstandene Emulsion wurde auf Zimmertemperatur abkühlen gelassen, wobei das Rühren während der Abkühlungsperiode
fortgeführt wurde. Die erhaltene Dispersion wurde zur Herstellung von 600 ml : einer Beschichtungszusammensetzung
verwendet, welche 1,26 g Fluorwasserstoff und
209852/10
1,0 g Wasserstoffperoxid enthielt, d. h. 2,10 g/l IQ1 und
1,67 g/1 IJ-2Ü2* ^651" P^-Wert dieser Schmiermittelzusammensetzung
betrug etwa 2,1.
Eine kaltgewalzte Stahlplatte· von 76,2 χ 76,2 mm wurde 1 min
in diese Schmiermittelzusammensetzung, während sie gerührt wurde, eingetaucht. Die Platte wurde dann aus der Zusammensetzung
herausgenommen, unter laufendem Leitungswasser gewaschen und mit Druckluft niedriger Geschwindigkeit
getrocknet. Es wurde gefunden, daß sich auf der Platte kein nennenswerter Überzug gebildet hatte.
6N NaOH in den in Tabelle I angegebenen Mengen wurde zu 600 ml
Anteilen einer gemäß Beispiel 1 hergestellten Schmiermittelzusammensetzung hinzugegeben. Die entstandenen Zusammensetzungen
wurden dann zu Beschichtung einer kaltgewalzten Stahlplatte von 76,2 χ 76,2 mm in derselben Weise wie in
Beispiel 1 verwendet. Die Tabelle I zeigt die pH-Werte der verschiedenen Zusammensetzungen und das Aussehen und die ·
Gewichte der hiermit hergestellten Beschichtungen.
Tabelle I Beschichtungszusammensetzung Beschich- Aussehen
Beispiel Zusatz | an 6N NaOH | 209 852/ | pH | tungs- | der Be- |
Nr. | ml | 2,7 | gewicht | , schichtung | |
2 | 2 | —* | 10,3 | gleichförmig | |
3 | 4 | 3,2 | 14,5 | grau Il |
|
5 | _* | 56|2 | gemustert grau | ||
5 ■' | 6 | 3,5 | 32,7 | Il | |
6 | 7 | _* | 26,7 | Il | |
7 | 8 | 3,7 | 1 19,8 | Il | |
8 | 9 | 7,8 | gleichförmig | ||
—* | bernsteinfarben | ||||
9 | 10 | 1.7 | Il | ||
* nicht gemessen | 1024 | ||||
Die gleichförmig grauen in den Beispielen 2 und 3 hergestellten
BeSchichtungen "besaßen eine schwache, mittlere Grautönung,
während die gemusterten, schwereren,in den Beispielen 4 "bis 7
hergestellten Beschichtungen einen dunkelgrauen Untergrund
mit hellgrauen Streifungen aufwiesen. Die in Beispiel 8 und 9 hergestellten, bernsteinfarbenen überzüge besaßen eine
orangebraune Färbung.
Die Ergebnisse der Tabelle I zeigen die anfängliche· Zunahme
des Beschichtungsgewichtes mit der Veränderung des pH-Wertes der Schmiermittelzusammensetzung und ihre nachfolgende Abnahme
bei Anstieg des pH-Wertes oberhalb 3 »5·
Beispiele 10 - 24; Einflüsse der Veränderungen der Azidität
und Konzentrationen
von
ffluorid und Oxidationsmittel auf
Beschichtung?;ewicht
und ,-aussehen
Es wurde 1 1 einer wäßrigen, erfindungsgemäßen Schmiermittelzusammensetzung mit der im folgenden aufgeführten Zusammensetzung hergestellt:
Die Stearinsäure wurde in der wäßrigen Phase de* Zusammensetzung mit Hilfe von Emulgatoren dispergiert, während Fluorwasserstoffsäure und Wasserstoffperoxid einfach in der
wäßrigen Phase aufgelöst wurden.
Die Zusammensetzung hatte eine freie Azidität von 11,4 und eine Gesamtazidität von 16,7· Die Gesamtazidität ist die
Zahl der ml von 0,1N NaOH, die zur Titration einer 5 ml-Probe
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der Zusammensetzung vermischt mit 100 ml neutralisiertem
Äthylalkohol unter Verwendung von Phenolphthaleinindikator
bis zu einer 15 see beständigen Rosafärbung erforderlich waren. Die freie Azidität ist die Anzahl der ml von 0,11T
NaOH, welche zur Titration einer 5 ml-Probe der Zusammensetzung
vermischt mit 100 ml entionisiertem Wasser unter Verwendung von Bromeresolgrün als Indikator bis zum Auftreten
einer Blaufärbung erforderlich waren. Die Gesamtazidität minus der freien Azidität entspricht der Stearinsäur
emenge in der Zusammensetzung, wobei eine Differenz von 10 ml etwa 50 g/l Stearinsäure äquivalent ist.
Diese durch periodische Zugaben von Natriumhydroxid, Fluorwasserstoffsäure,
Wasserstoffperoxid und Stearinsäure modifizierte Zusammensetzung wurde zur Beschichtung von
kaltgewalzten Stahlplatten von ?6,2 χ 76»2 mm während einer
Zeitspanne von mehreren Wochen angewandt. Während dieser Zeitspanne wurde in den Beispielen 10 - 55 eine Gesamtmetall-
o
fläche von 6,32 m mit 1 1 der Zusammensetzung überzogen.
fläche von 6,32 m mit 1 1 der Zusammensetzung überzogen.
Die Platten wurden 1 min bei Zimmertemperatur in die Zusammensetzung
eingetaucht und nach dem Herausnehmen mit laufendem
Leitungswasser abgespült und mit Druckluft von niedriger Geschwindigkeit getrocknet. Die Gesamtazidität und die freie
Azidität der Zusammensetzung wurde in Intervallen gemessen, ebenso die Beschichtungsgewichte und das Aussehen der Beschichtungen,
die auf Probeplatten erzeugt wurden. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle II aufgeführt, in welcher die
angegebenen Kengen der Zusätze,diejenigen sind, welche seit
den vorangegangenen Beispielen zugegeben wurden.
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Bei- Zugabe zu der Azidität der Additive^ BeSchichtungen
spiel Zusammensetzung Zusammensetzung behandel- auf Frobeplatten Nr. Stoff zugesetzte te Netall- Gewicht Aus-
Lenge freie gesamte oberfläche mg/dm2 sehen
10 | 6N NaOH | 10 ml | — | - | t | 9 | - | 8 · | - — | . | 19 | 13,8 | gleichför mig grau |
grau | Il |
11 . | ti | 10 ml | 0,63 g 0,20 g |
5,5 | 7 | 10,8 | 3 | - | 28 | 29,3 | It | Il | |||
12 | Il | 2 ml | - | — | 8 | - | 2 | 3 | 38,7 | Il | Il | ||||
13 | Il | 2 ml | 0,66 g | - | 5 | - | 9 | - | 3 | 42,2 | Il | ||||
14 | It | 2 ml | — | - | - | 3 | 50,8 | Il | |||||||
15 | It | 2 ml | - | — | — | 51,6 | gemustert grau |
||||||||
16 | It | 1 ml | - | - | - | 61,1 | Il | ||||||||
17 | Il | 1 ml | - | - | — | 52,5 | Il | ||||||||
18 | It | 1 ml | - | - | - | 43,9 | bernstein farben gleldi |
||||||||
19 | Il | 2 ml | — | - | - | 33,6 | • Il | ||||||||
20 | - | 1, | 7, | Pt | 33,6 | Il | |||||||||
21 | HF H2O2 |
3, | . 9, | o, | 53,4 | ||||||||||
22 | 3, | 9, | 1, | 25,8 | |||||||||||
23 | H2O2 | 4, | 9, | 1, | 44,8 | ||||||||||
24 | _ | — | 1, | 56,8 | |||||||||||
Diese Ergebnisse zeigen erneut den Übergang im Aussehen der Beschichtungen von gleichförmig grau zu gemustert grau und
dann zu gleichförmig bernsteinfarben, wenn die Azidität der Zusammensetzungen abnimmt, d. h. ihr pH-Wert ansteigt. Sie
zeigen ferner die anfängliche Zunahme und die nachfolgende
209852/ 1024
Abnahme dec Beschichtungsgowichtes mit Steigerung des pH-Wertes
der Zusammensetzung. Weiterhin zeigen diese Ergebnisse, daß ein teilweise erschöpftes Bad zur Erhaltung eines gewünschten
Überzuges durch Zugaben von Säure, Fluorid und Oxydationsmitteln wieder aufgefrischt werden kann.
Es sei darauf hingewiesen, daß die in den Beispielen 1-9
verwendeten Zusammensetzungen einen höheren Anteil von Stearinsäure enthielten, als die in den Beispielen 10 - 24- verwendeten
Zusammensetzungen. Analysen dieser Beschichtungen zeigten, daß diejenigen der Beispiele 1-9 einen höheren Anteil von
organischem Material als diejenigen der Beispiele 10 - 24-enthielten.
Beispiele 25 -
27'·
Einfluß der BeschichtunKszeit auf das
Beschichtungsp;ewicht von gleichförmig grauen überzügen
Die in Beispiel 24- verwendete Zusammensetzung wurde mit 8 ml
einer wäßrigen Dispersion von Stearinsäure, welche 0,32 g .
ρ Stearinsäure und 0,05 g Fluorwasserstoffsäure pro 9»29 dm
,behandelter Stahloberfläche enthielt, wieder aufgefrischt.
Die Konzentration an Wasserstoffperoxid in der Zusammensetzung wurde auf etwa 1,67 g/l durch periodische Zugaben
einer 30 %igen wäßrigen Wasserstoffperoxidlösung gehalten,
und die Wasserstoffperoxidkonzentration in der Zusammensetzung wurde periodisch durch die Anzahl der ml von 0,04-2IT
Kaliumpermanganatlösung, welche zur Titration einer 2 ml-Probe
der Beschichtungszusammensetzung vermischt mit 25 ml
Leitungswasser und 1 - 2 ml 50%iger lUSO^ bis zur ersten,
15 see beständigen Rosafärbung erforderlich waren,bestimmt;
1 ml des Titrationsmittels ist etwa 0,3 g/l EUOo äquivalent.
209852/ 1 Q24
Nach Verarbeitung von etwa 1 m Metallplatten in der wiederaufgefrischten
Zusammensetzung und Erzeugung von EisgraubeSchichtungen
hierauf ergab die Analyse der Zusammensetzung eine freie Azidität von 5£ und eine Gesamtazidität von 10,5.
Dann wurden hetallplatten in diese Zusammensetzung für unterschiedliche Zeitspannen eingetaucht, aus der Zusammensetzung
entnommen, unter laufendem Leitungswasser abgespült und mit Druckluft niedriger Geschwindigkeit getrocknet. Die hergestellten
Beschichtungen besaßen eine gleichförmig graue Färbung.
Die Ergebnisse dieser Untersuchungen sind in der folgenden
Tabelle III aufgeführt:
■ ' | Tabelle III | Beschichtungsgewicht mg/dm^ |
Beispiel Nr. |
Eintauchdauer min |
38,7 64,6 80,9 |
25 26 27 |
1 3 5 |
Diese Ergebnisse zeigen, daß eine Erhöhung der Beschichtungsdauer bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zu erhöhtem Beschichtungsgewicht
führt.
Beispiel 28 - 30t Einfluß der Beschichtungsdauer auf das
Beschichtun^sreewicht von gemusterten Überzügen
Es wurden 3 eil 6N Natriumhydroxid zu der in den Beispielen.
- 27 verwendeten Zusammensetzung gegeben. Die erhaltene Zusammensetzung besaß eine freie Azidität von 5»3 V111^· eine Gesamtazidität
von 10. Stahlplatten von 76,2 χ 76,2 mm des in den
9-8 52/1024-
vorangegangenen Beispielen verwendeten Typs wurde in diese Zusammensetzung für variierende Zeitspannen eingetaucht.
Nach dem Herausnehmen aus der Zusammensetzung wurden die beschichteten Platten mit laufendem Leitungswasser abgespült
und mit Druckluft niedriger Geschwindigkeit getrocknet. Die erhaltenen überzüge waren grau gemustert.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle IV aufgeführt:
- | Tabelle IV | Beschichtung,« | sgewicht |
Beispiel Ii r. |
Eintauchdauer •' min |
57,7 91,2 97,3 |
|
29
30 |
1 3 5 |
Diese Ergebnisse zeigen, daß eine Steigerung der Beschichtungsdauer
bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zu erhöhtem Beschichtungsgewicht führt.
Beispiele 31 -
$3'·
Einfluß der Beschichtungsdauer auf das Überzugs gewicht bei bernsteinfarbenen Überzügen
Es wurden 4- ml 6N Natriumhydroxid zu der in den Beispielen 28 - 30 verwendeten Zusammensetzung gegeben. In dieser Zusammensetzung
wurden Platten für variierende Zeitspannen eingetaucht, entnommen, mit' laufendem Leitungswasser abgespült und mit
Druckluft niedriger Geschwindigkeit getrocknet. Die erzeugten Beschichtungen waren bernsteinfarben.
Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle V aufgeführt:
209852/1024
Beispiel Eintauchda'uer Beschichtungsgewicht
Hr. min/^
31 1 20,7
32 3 .52,5
33 5 71,4-
Diese Ergebnisse zeigen, daß eine Steigerung der Beschichtungsdauer
bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zu erhöhtem Beschichtungsgewicht führt.
Die Analysen der auf den Platten der Beispiele 25 - 33 erzeugten Beschichtungen zeigten, daß die schwereren Überzüge einen
höheren Anteil von anorganischen., d. h. in Toluol unlöslichen, Bestandteilen und somit weniger organisches, d. h. in Toluol.
lösliches, Material enthielten.
Wie zuvor beschrieben, weisen die Schmiereigenschaften der Überzüge bessere :'Ergebnisse:. auf, je höher der Anteil von
organischem Material in dem Überzug ist.
Die llafteigenschaften der in den Beispielen 25 - 33 hergestellten
Beschichtungen wurden festgestellt, nachdem die Überzüge über Nacht stehengelassen worden waren; 'die Überzüge konnten
nicht durch Abreiben mit dem linger entfernt werden.
Beispiele 54 - 55? Einfluß der Veränderungen in der Azidität
und der Konstitution der Schmiermittelzusammensetzunp; auf das Beschichtunnsnewicht und -aussehen
ρ In den zuvor beschriebenen Beispielen 10 - 33 waren etwa 2,6 m
Iletall in der Zusammensetzung verarbeitet worden. Die Verwendung
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-ZH-
dieser Zusammensetzung wurde fortgeführt, sie wurde durch
periodisches Wiederauffrischen mit ihren verschiedenen
Bestandteilen wie in der folgenden Tabelle VI aufgeführt, modifiziert; die in der Tabelle VI gezeigten Zugabeniengen
sind diejenigen, Vielehe seit dem vorangegangenen Beispiel hinzugegeben wurden. Zusätzlich zu dem in Tabelle VI gezeigten
Wiederauffrischen wurde das Beschichtungsbad ferner mit einer Erneuerungslösung wiederaufgefrischt, welche 40 g/l
dispergierte Stearinsäure und 6,3 g/l Fluorwasserstoffsäure
enthielt und zwar in einer Kate von 8 ml der Erneuerungs-
lösung auf jeweils 9,3 dm von beschichtetem Metall.
Die Ergebnisse sind in der Tabelle VI aufgeführt:
Bei- Zugabe zu. der Konz.Azidität Additive Beschichtungen
spiel Zusammen- von der Zusam- behandel-auf Probeplatten
setzung ^p^? mejl^e^zunS *e Metall- Gewicht Auszugesetzte
oberfläche o sehen
Stoff, Menp;e p/l freie gesamte
34 | _ | 0,8g | 1,6 | 5,3 10 | _ | 2 | ,6 | - | bernst. |
0,8g | - | - | farben | ||||||
. 35 | Ii2O2 | 1,0g ' | 2,3 | - | — | Il | |||
36 | Hl·1 | 2,2· | - | gem.grau | |||||
37 | H0O0 | 0,6g | 3,1 . | _ —' | — | 64,5" | bernst. | ||
2 | 0,176 | 60,3 | farben | ||||||
38 | HF | - | 3,0 | 8,0 12,5 . | 2 | ,8 | 79,2 | grau | |
39 | H2O2 | 3 ml | 3,1 | - | - | 75,8 | Il ■ | ||
40 | - | - | 79,2 | II* | |||||
41 | 6N NaOH | 2 | ,9 | gem.grau | |||||
42 | _ | — | Il Φ | ||||||
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!•Ort Setzung der Tabelle VI
43 6N NaOIl 7ml
44 - | - |
45 - - | 3,5 |
46 - | 5,2 |
47 IU? 1,0g | 5,5 |
48 - | — |
49 - | 3,3 |
50 - | 2,8 |
51 - | 2,2 |
52 - | 1,7 |
53 6N NaOH 9ml | - |
54 - | 1,7 |
55 - - | 1,7 |
57,9 | "b ernst | Il |
farben | grau | |
56,5 | II* | Il |
4-7,5 | Il | Il |
_ | Il | |
56,8 | Il | |
59,4 | Il | |
56,8 | Il | |
_ | Il | |
Il | ||
_ | ||
25,4 | ||
45,6 | ||
49,1 |
5,1
5,1 9,9 3,4 4,0
4,9
5,4 5,8
1,7 4,1 12,2· 6,2
6,3
* «■ Diese Beschichtungen wurde auf warmgewalzten Stahlplatten
von 76,2 χ 38,1 mm hergestellt, welche mit Aceton entfettet, mit 10 %iger H2SO^ bei 71 - 76 0O gebeizt, gespült und
getrocknet worden waren. Alle anderen Überzüge wurden auf kaltgewalzten Platten der in den Beispielen 1 verwendeten
Art erzeugt.
Beim Vergleich der Beschichtungen auf den warmgewalzten Stahlplatten
der Beispiele 40, 42 und 44 mit denjenigen auf den kaltgewalzten Stahlplatten der Beispiele 39, 41 und 43 wurde
gefunden, daß erstere einen höheren Anteil von anorganischem Material enthielt. JTerner ist aus Tabelle VI ersichtlich, daß
sie auf den warmgewalzten Stahlplatten erzeugten Beschichtungen schwerer waren als die auf dem kaltgewalzten Stahl hergestellten.
209 85 2/1024
Eg sei darauf hingewiesen, daß bei relativ hoher Konzentration
von Wasserstoffperoxid in der Zusammensetzung, z. B. etwa 3>3 ε/1
in den Beispielen 47 - 49 die Zusammensetzung Beschichtungen
bildete, welche sehr haftend und hart waren. Solche Zusammensetzungen können zur Ausbildung von Beschichtungen für solche
Anwendungen eingesetzt werden, in denen eine gute Haftung auf der lietalloberflache vorteilhaft ist, ferner ist es auf diese
Weise möglich, dauerhafte Schutzüberzüge herzustellen.
Die Schmiereigenschaften der erfindungsgemäß hergestellten überzüge wurden in einem Test festgestellt, der im folgenden
als "Ziehtest" bezeichnet wird. In diesem Test v/erden die . Schmiereigenschaften des Überzuges festgestellt, indem die
in einer Testprobe erzeugte Deformation gegenüber der Kraft, welche zum Ziehen der Probe zwischen zwei polierten, flachen
Ziehsteinen unter steigender Kompression erforderlich ist, gemessen wird. Die Testproben waren beschichtete, kaltgewalzte
Stäbe aus niedrig gekohltem Stahl von etwa 170 mm Länge und
einem Querschnitt von etwa 6,4 mm χ 9»5 mm. Die beschichtete Testprobe wurde in der stationären Zange einer Zugprüfmaschine
(Fabrikat W. C. Dillon & Co., Inc.), die mit einem Dynamometer ausgerüstet war, gehalten. An dem bewegbaren KoJf der Zugprüfvorrichtung
wurde eine Klemmbacke festgemacht, und dive zwei polierten, flachen Ziehsteine wurden in der Backe montiert.
Die Ziehsteine wurden gegen gegenüberliegende Plächen im oberen Teil der Stahlstange mittels einer Schraube dicht
angelegt, welche sich an der Klemmzange abstützte. Beim Inbetriebsetzen der Vorrichtung wurden die Ziehsteine nach
unten längs der Stange "bewegt, und durch Anziehen der zuvor genan
ten Schraube wurde eine erhöhte Kompression periodisch auf die Stange durch die Ziehsteine ausgeübt. Die zum Ziehen der
209852/1024
Ziehsteine längs der Stange erforderlichen Kraft wurde von
dem Dynamometer abgelesen·und aufgezeichnet; dieser Wert
wird im folgenden als "Ziehkraft" bezeichnet. Die Punkte auf
der Stange, an denen eine erhöhte Kompressionskraft ausgeübt worden war, wurden festgestellt, und die Stärke der Stange
wurde an diesen Punkten gemessen, nachdem die Stange aus <f ν Testvorrichtung entnommen .worden war. Die während des
Tests aufgezeichneten Werte wurden dann in einem Diagramm aufgetragen, welches die Verminderung der Stärke der Stange
in mm als Ordinate und die Ziehkraft in kg als Abszisse enthielt. Dieses Diagramm kann zur Feststellung der Anzahl
von kg genutzt werden, welche zum Ziehen der ZnJshsteine
längs der Stange bei einer vorgegebenen Kompressionskraft, welche eine gewünschte Verminderung der Stärke der Stange
bewirkt, erforderlich sind. Die Schmiereigenschaften der. Beschichtung sind um so besser, je niedriger die Ziehkraft
bei einer beliebigen, vorgegebenen Dicke ist.
Die Testproben wurden mit den in den Beispielen 49, 53 und
54 verwendeten Zusammensetzungen beschichtet. Die unter Verwendung der Zusammensetzungen 49 und 53 aufgetragenen
Beschichtungen wurden mit Leitungswasser unmittelbar nach der Herausnahme aus der Zusammensetzung gespült,, während die
Beschichtung des Beispiels 5^ nicht gespült wurde. Die
Proben wurde dann mit Druckluft getrocknet. Bei der Untersuchung dieser beschichteten Proben in dem Ziehtest waren
die aufgezeichneten Werte so ähnlich, daß sie insgesamt durch eine Kurve wiedergegeben werden konnten. Die Werte
dieser Kurve sind in der folgenden Tabelle VII aufgeführt, zur Kontrolle enthält die Tabelle VII ebenfalls Ergebnisse,
die bei der Wiederholung des Tests unter Verwendung eines naphthenartigen Verarbeitungsöles als konventionellem Schmiermittel
anstelle der erfindungsgemäßen Schmiermittelbeschichtung erhalten wurden.
1 209852/10,2 4
Verminderung 'Ziehkraft in kg Gewicht un1;er Verwendung von:
der Stärke Beschichtung · Kontrolle - naphtheni-
lniii der Erfindung sch es Verarbeitungsöl
0,51 74-4- 998
1,02 1110 14-80
1,52 14-9Q 1860
2., 03 1860 . - 2090
2,54- 2050 ™-
Da, wie zuvor bereits ausgeführt, die Schmiereigenscliaften des Überzuges um so besser sind, je niedriger die Ziehkraft
bei einer beliebigen, vorgegebenen Verminderung der stärke
ist, ergibt sich aus Tabelle VII eindeutig, daß die Schmiereigenschaft en der erfindungsgemäßen Überzüge denjenigen
konventioneller Schmiermittel bei weitem überlegen sind.
Beispiele 57 ,- 69? Verwendung .von verschiedenen Fettsäuren
in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung
Es wurden verschiedene Zusammensetzungen gemäß der Erfindung
durch Zugabe der in Tabelle VIII aufgeführten Emulgatoren zu einer flüssigen oder geschmolzenen Fettsäure, langsames
Hinzufügen von Wasser bei Zimmtertemperatur oder oberhalb des Schmelzpunktes der Fettsäure, sofern dies notwendig war,
rasches Rühren bis zur Ausbildung einer Emulsion und schließlich Verdünnen auf die angegebenen Konzentrationen hergestellt.
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Tabelle VIII ■
Wäßrige Dispersion
>t Emulgator
Emulsion If'ettsäure iYettsäure- Athoxylierter Alkaryl-
monge g/l nichtionischer sulfonat
grenzflachen- (2) aktiver Stoff · (1) ß/1
A | Laurinsäure | 50 | 20,0 | 5,0 |
B | Gemisch von Arachidin- säure und Behinsäure (5) |
50 | 25,0 | 25,0 |
C | IσηStearin säure (4) |
•50 | 8,0 | 20,0 - |
D | Oleinsäure | 50 | - | 28,0 |
E | Gemisch von Stearinsäure und hethyl- dichlorstearat |
50 | 12.0 | 15.0 |
(1) « Produkt der Atlas Chemical Industries, Inc. mit der
Warenbezeichnung Fiyrj 52-S
(2) ■ Produkt; der AtInα Chemical Industries, Inc. mit dor
Wurenboüeichnunjj; G-33OO
(3) ■ Produkt der Iiumko Products mit der Warenbezeichnung
Hysterene 9122
(4-) ■ Produkt der Emery Industries, Inc. mit der Warenbezeichnung
Emery 3101D ' ■ · ·■
1,7 g/l Wasserstoffperoxid und 4-,2 g/l Fluorwasserstoffsäure
wurden zu jeder dieser wäßrigen Dispersionen hinzugegeben. Der pH-Wert Jeder Zusammensetzung wurde wie in Tabelle IX
gezeigt durch Zugabe entweder von Natriumhydroxid oder
2098 52/102
zusätzlicher Fluorwasserstoffsäure verändert; diese Zusammensetzungen
wurde dann zur Beschichtung verschiedener, kaltgewalzter Stahlplatten angewandt, wobei die Platten in die
Zusammensetzung etwa 1 min eingetaucht wurden. In einigen Fällen wurde zusätzlich Wasserstoffperoxid zu den Zusammensetzungen
hinzugegeben.
Die Ergebnisse sind in der Tabelle IX aufgeführt:
Nr.
Emulsion
Beschichtungsgewicht
57
59
60
61
62
60
61
62
63
64*
64*
65
66
66
67
68*
68*
69
Il
Il
Il
Il
Il
Il
Il
Il
Il
Il
Il
Il
11,6 22,2 20,4 58,1 40,6 5,2
31,2 20,9 64,6 85,0 15,5 80,1 11,6
* m Eine zusätzliche Menge von 1,7 g/l Wasserstoffperoxid
wurde diesen Zusammensetzungen hinzugegeben.
Die Ergebnisse zeigen, daß alle untersuchten Fettsäuren überzüge
mit einem brauchbaren Gewicht ergeben.
209852/ 1 024
Beispiel 70: Vergleich eine3 nach dem erfinäunp;sp:emäßen Verfahren hergestellten Schmieruberzup;es mit konventionellen Schmiermittelüberzür.en
' ■
Die Schmiermittcleigenschaften einer aus einer erfindungs-[jcmäßen
Zusammensetzung abgeschiedenen Beschichtung vrurden mit denjenigen von drei verschiedenen, .weit verbreitet angewandten,
konventionellen Schmierzusammensetzungen verglichen. Die Schmieleigenschaften der "Überzüge wurden auf kaltgewalzten
Stahlstäben unter Anwendung des zuvor im Zusammenhang mit Beispiel 56 beschriebenen Ziehtestes untersucht.
1 1 einer wäßrigen Schmiermittelzusammensetzung gemäß der Erfindung wurde entsprechend dem folgenden Ansatz hergestellt:
Stearinsäure . 50,0 g/l Ä'thoxylierter, nichtionischer,
grenzflächenaktiver Stoff (1) 14,0 g/l
Alkylarylsulfonat (2)' 11,0 g/l
Fluorwasserstoffsäure 4,2 g/l
Wasserstoffperoxid 1,7 g/l
Natriumhydroxid 4,8 g/l
(1) β Produkt der Atlas Chemical Industries» Inc.
mit der Warenbezeichnung Myrj 52-S
(2) " Produkt der Atlas Chemical Industries, Inc.
mit der Warenbezeichnung G-33ÖO
In dieser Zusammensetzung wurde ein Stahlstab etwa 1 min eingetaucht
und in einem Ofen bei 124 0C während 10 min zum Trocknen des Überzuges erhitzt. Das Überzugsgewicht betrug
43 mg/dm . .
20985 2/1024
Ein im Handel erhältliches Schwerpetroleum-Schmieröl wurde auf einen Stahlstab aufgetragen. Das' Gewicht des ölfilmes
ρ auf dem Stab war 43 mg/dm .
liontrollüberzup; B
Dieser überzug wurde auf einen Stahlstab durch Eintauchen in
eine Beschichtungszusammensetzung aufgetragen, welche Phosphorsäure und Stearinsäure in einem nicht-wäßrigen Lösungsmittelsystem
enthielt. Es wurde ein Mischuberzug aus Phosphat/organischem
Schmiermittel mit einem Flächengewicht von 4-3 mg/dm
auf dem Stab ausgebildet.
Es wurde ein dicker Phosphatüberzug mit einem Plächengewicht
von 215 mg/dm auf einen Stahlstab durch Eintauchen in eine
wäßrige, saure Beschichtungslösung aus Zinkphosphat während ■10 min aufgetragen. Der phosphatbeschichtete Stab wurde dann
in eine wäßrige Natriumstearatlösung eingetaucht, bis das
Gesamtgewicht des Überzuges 269 mg/dm "betrug.
Alle vier beschichteten Stäbe wurden dem Ziehtest entsprechend der in Beispiel 56 angegebenen Vorschrift unterzogen. Die
Ergebnisse sind in der Tabelle X aufgeführt:
209852/1024
Tabelle X | Ziehkraft in kg Kontroll- Kontroll überzug A Überzug B |
43 mr^/dm | für; . Kontroll überzug C |
|
Verminderung der Stärke mm |
erl'indungs- gemäßer |
p 4-3 mrc/dm |
663 | 269 mp/dm2 |
uDeräug ρ 43 rap/dm |
1150 | 998 | . 663 | |
0,51 | •653 | 1530 | 1350 | 925 |
1,02 | 993 | 1810 | 1680 | 1220 |
1,52 | 1340 | 2060 | 1995 | 1530 |
2,03 | 1670 | _ | 1780 | |
2,54 | 1920 | |||
Aus Tabelle X ist ersichtlich, daß die Schmiermitteleigenschaften
des erfindungsgemäßen Überzuges viel besser waren als diejenigen des Schwerpetroleum-Schmieröles, d. h. des Kontrollüberzuges
A. Die Schmiereigenscha-ften des erfindungsgemäßen Überzuges und des Kontrollüberzuges B waren ähnlich während
jedoch die zur Ausbildung des Kontrollüberzuges B verwendete Zusammensetzung organische Lösungsmittel enthält, deren Dämpfe
durch eine Absaugvorrichtung zur Verminderung der Brandgefahr und von Vergiftungsunfällen entfernt werden müssen, v/eist der
erfindungsgemäße Überzug diese Gefährlichkeit nicht auf. Ferner sei darauf hingewiesen, daß die Schmiereigenschaften des erfindungsgemäßen
Überzuges 61 beim Vergleich mit denjenigen des Kontrollüberzuges G günstig abschneiden trotz der Tatsache,
daß ersterer ein viel geringeres Flächengewicht besitzt als letzterer. Darüber hinaus kann der erfindungsgemäße Überzug
in einem Einstüfenprozeß aufgetragen werden, xrährend der
Phosphatüberzug und der Überzug aus organischem Schmiermittel ein Drei- oder Vierstufenprozeß ist, bestehend aus
(1) Auftrag des Phosphatüberzugesj
(2) einer Wasserspülung;
(3) einer Ii eutr al i sat ions spülung, die in den meisten jedoch
nicht in allen Fällen erforderlich ist; und
209 852/102
(4) Auftrag eines Schmiermittels vom Typ einer reaktionsfähigen Seife.
Ein solcher Vielstufenprozeß ist jedoch wesentlich teuerer und nicht so einfach durchzuführen als der Einstufenprozeß
gemäß der Erfindung.
Beispiel 7OA: Alkalimetallperoxid enthaltende Schmiermittelzusammensotzunp;
1 1 einer wäßrigen Schmierbeschichtungszusammensetzung, die
in jeder Hinsicht der in Beispiel 70 verwendeten Zusammensetzung
gleichartig war, wurde mit der Ausnahme hergestellt, daß sie 3,4 g/l Natriumperoxid anstelle von Wasserstoffperoxid enthielt
und daß der Zusammensetzung kein Natriumhydroxid zugesetzt wurde. In die Zusammensetzung wurde eine kaltgewalzte Stahlplatte
1 min eingetaucht, wobei der auf der Tafel ausgebildete Überzug 32,3 mg/dm wog.
Dies zeigt, daß Alkalimetallperoxide in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen mit guten Ergebnissen verwendet werden können.
Beispiele 71 - 66t Verschiedene Schmierstoffe enthaltendο
Schmiermittelzusammensetzungen
Es wurden verschiedene. Schmiermittelstoffe enthaltende,. wäßrige Dispersionen, die Dispersionsmittel, Fluorwasserstoff
und Wasserstoffperoxid enthielten, angesetzt. Die Ansätze dieser Zusammensetzungen sind in der folgenden Tabelle XI
gezeigt:
209852/ 10 2
Tabelle XI | Schmier mittel- menge g/i |
Il | Dispersions mittel .s/i |
Konz entrationen· an■Säure und Oxy- dationsmittel ε/Γ ID? H2O2 |
|
Zusammen setzung |
Schmiermittel | ■ 213 | Il | 89 (1) | 4,2 2,0 |
A | hineralöl | 50 | 25 C2) | 2,1 | |
B | Wollfett | Il | Il Il | ||
C | Bienenwachs | Il | Il Il | ||
D | Talg |
(1) ■ riischungen von hochmolekularen organischen Säuren, Estern.
und Lactonen aus oxydierten Petroleumfraktionen (Produkt der Alox Corp. mit der Warenbezeichnung Alox 575)
(2) » Nonylphenyloxypolyäthoxyäthanol (Produkt der Röhm & Haas Co,
mit der Warenbezeichnung Triton N 101)·
Diese durch den Zusatz von Fluorwasserstoff und Natriumhydroxid
modifizierten Zusammensetzungen wurden zur Beschichtung von · kaltgewalzten Stahlplatten verwendet, wobei die Platten in die
Zusammensetzung 1 min eingetaucht wurden, mit Ausnahme der
Beispiele 71 - 73» die 5 min eingetaucht wurden. Die Ergebnisse
sind in der Tabelle XII aufgeführt.
209852/ 1024
Beispiel verwendete modifiziert pH-Wert Überzüge
Nr. Zusammen- durch Zugabe der fer- mg/dm Aussehen
setzung von tigen
IiI1 6N NaOH Zusammenr/1
ml/1 setzunc
71 | A | 4,2 | - | 2,2 | 9,8 | gleichmäßiger Film |
72 | A | - | 5 | 2,6 | 2,7 | ungleichmäßi ger Film |
73 | A | - | 5 | 3,5 | 0,05 | dunkel gefleckt |
74 | B | 2,1 | — | 2,1 | 29,9 | gleichmäßiger Film |
75 | B | - | 5 | 3,0 | 31,7 | Il |
76 | B | - | 5 | 3,6 | 2,6 | schwacher Film |
77 | C | 2,1 | - | 2,1 | 52,4 | gleichmäßiger |
78 | G | - | 5 | 3,0 | 24,0 | ungleichmäßi ger Film |
■ 79 | C | - | 5 | 3,6 | 2,6 | gefleckt |
80 | C | 0,4 | - | _ * | 25,8 | gleichmäßiger Film |
81 | C | 0,4 | -· | 3,1 | 32,3 | ungleichmäßi ger Film |
82 | D | . 2,1 | - | 2,0 | 4.9 | Il |
83 | D | - | • 2,5 | 2,5 | 10,1 | gleichmäßiger Film |
84 | D | - | 2,5 | 2,9 | 3,3 | ungleichmäßige Film |
85 | D | - | 5 | 3,8 | 0 | kein Überzug |
86 | D | 0,8 | - | 4,0 · | 9,3 | gleichmäßiger Film |
* ■ nicht gemessen
209852/ 1 0 2
Diese Ergebnisse zeigen, daß die optimalen pH-Werte für erfindungogemäße Zusammensetzungen mit der besonderen,
verwendeten Schmiermittelzusammensetzung variieren. Beispielsweise wurden mit der Zusammensetzung B1 die Wollfett enthielt,
gleichmäßige Überzüge "bei einem pH-Wert von 3,0 erhalten,
siehe Beispiel 75» während die Zusammensetzung C, die Bienenwachs enthielt, ungleichmäßige überzüge bei denselben pH-Wert
ergab, siehe Beispiel 78· Die ungleichmäßigen Überzüge erstreckten
sich nur über einen Teil der Metallplatte, ils sei darauf hingewiesen, daß die genaue Bestimmung des pH-Wertes
einer Beschichtungszusammensetzung wegen des Einflusses der li'luoridionen auf die Elektroden der pH-Meßvorrichtung schwierig
sein kann. Daher ist es empfehlenswert, die Arbeits-pH-Werte der Zusammensetzung experimentell festzulegen.
Beispiel 87t Stearinsäure enthaltende Schmiermittelzusammensetzung!;
1 1 einer 50 g Stearinsäure, 2 g Fluoridionen, zugesetzt als
Fluorwasserstoffsäure), 1,5 g Wasserstoffperoxid, 20 ml Natrium-di-(2-äthylhexyl)phosphat (Warenbezeichnung Tergitol
Anionic P-28) und wenige ml eines nicht-ionischen, grenzflächenaktiven
Stoffes β äthoxyliertes Nonylphenyl (Warenbezeichnung
Triton N100) enthaltende Zusammensetzung wurde hergestellt. Die Stearinsäure .lag in der Zusammensetzung in
emulgierter Form vor. In die Zusammensetzung wurde eine Stahlplatte 5 min eingetaucht; beim Herausnehmen wurde festgestellt,
daß sich auf der Platte ein Stearinsäureüberzug, der unter fließendem Leitungswasser nicht abgespült werden konnte, ausgebildet
hatte. ·
Diese Beispiele zeigen eine ganze Anzahl wesentlicher Vorteile der Erfindung. Die Überzugszusammensetzung kann zur raschen
209852/1024
Ausbildung von guten, schmierenden Beschichtungen auf
metallischen Überflüchen bei Umgebungstemperatur angewandt werden. Die wäßrige Zusammensetzung besitzt nicht die
Toxizität und die I? euer gefahr dung von Schmiermittelzusammensetzung
en, die flüchtige Lösungsmittel enthalten, und bei ihrer Anwendung können trockene Schmiermittelüberzüge
hergestellt werden. Die Behandlung der Metalloberfläche mit der Schmierzusammensetzung ist ebenfalls viel einfacher als
bei bekannten Verfahrensweisen.
2 0 9 8 5 2 / I 0 2
Claims (1)
- Patentansprüche1. Schmiermittelzusammensetzung zur Anwendung bei der Ausbildung eines Schmiermittelfilmcs auf der überfläche eines einer Säureätzung zugänglichen iictalls, dadurch g. e k e η η zeichnet, daß sie als Schmiermittelkomponente ein fettes Ül und/oder eine Fettsäure und/oder ein-iiachs und/ oder ein Mineralöl enthält und in einer wäßrigen Phase, die eine Iiotall ätzende Säure und ein Oxydationsmittel enthält, aufgelöst, emulgiert oder dispergiert ist.2. Schmiermittelzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmiermittelkoiaponente V/ollfett und/oder Bienenwachs' und/oder Talg ist-oder enthält.5· Schmiermittelzusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmiermittelkomponcnte Laurinsäure und/oder Arachidinsäüre und/oder Behinsäure und/oder IsoStearinsäure und/oder Oleinsäure und/oder Iiethylchlorstearat ist oder enthält.4. Schmiermittelzusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennz eichnet, daß die Schmiermittelzusammensetzung Stearinsäure ist oder en^ .alt.5. Schmiermittelzusammensetzung nach Anspruch 4, dadurch gekennz eichnet, daß sie 20 bis 80 g/l Stearinsäure enthält.6. Schmiermittelzusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennz eichnet, daß sie weiterhin i'luoridionen enthält.209852/ 1 0-27. Schmiermittelzusammensetzung nach Anspruch 6, dadurch Gekennzeichnet, daß die Fluoridionen als Fluorwasserstoffsäure zugesetzt worden sind.C. Schmiermittelzusammensetzung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß sie 2 bis 8 g/l l''luoridionen enthält.9. Schmiermittelzusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennz eichnet, daß die wäßrige Phase einen pH-Wert im Bereich von 2 bis. 5 besitzt.,10. Schmiermittelzusammensetzung nach Anspruch 9» dadurch gekennz eichnet, daß die wäßrige Phase einen pH-Wert im Bereich von 2,7 bis 3»5 besitzt.11. Schmiermittelzusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine oder mehrere der Verbindungen Schwefelsäure, Chlorwasserstoff säure, Fluorwasserstoffsäure, Salpetersäure, Phosphorsäure, Bromwasserstoffsäure, Jodwasserstoffsäure, Essigsäure, Chloressigsäure, Trichloressigsäure, I'Iilchsäure, Weinsäure, Polyacrylsäure, Fluoroborsäure, Fluorotitansäure und/oder Fluorokieselsäure enthält.12. Schmieruiitt el zusammensetzung nach, einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennz eichnet, daß sie eine oder mehrere der Verbindungen Perborat, Bromat, Permanga· nat, Nitrit, Nitrat und/oder Chlorat enthältw1.3· Schmiermittelzusammensetzung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Oxydationsmittel der Zusammensetzung in Form eines Alkalimetall- oder Ammoniumsalzes zugesetzt worden ist.209852/10 2 414. SclibiieriuittelzusaiMnensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch g e k e n- η ζ eichnet, daß das Oxydationsmittel Peroxid und/oder ein Dichromat ist oder enthält.15. Schmiermittelzusammensetzung nach Anspruch 14, dadurchg e k ennz e ic h net, daß das zugesetzte Peroxid ein Alkalimetall- und/oder Erdalkalimetallperoxid ist.16. Schmiermittelzusammensetzung nach Anspruch 14, dadurch gekennz eichnet, daß das Peroxid als Wasserstoffperoxid zugesetzt worden ist.17. Schmiermittelzusammensetzung nach Anspruch 14, dadurch gekennz eichnet, daß das Dichromat als Dichromatsalz zugesetzt worden ist. .10. Schmiermittelzusammensetzung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß das Dichromat als Kaiziumdichromat zugesetzt worden ist.19· Schmiermittelzusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie 0,1 bis 0,2 ßrammäquivalent Oxydationsmittel pro Liter enthält.20. Schmiermittelzusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein; nicht-ionisches oder anionisches Netzmittel enthält.21. Schmiermittelzusammensetzung nach Anspruch 20, dadurch gekennz eichnet, daß sie nicht mehr als 0,15 Gew. Netzmittel enthält.209 8 527 10222. Schmiermittelzusammensetzung nach Anspruch 20 oder 21, dadurch gekennzeichnet, daß das Netzmittel ein Alkylphenoxypolyäthoxyäthanol und/oder.ein Natriumsalz eines Alkylarylpolyäthersulfonates ist.2J.. Verfahren zur Ausbildung eines Schmiermittelfilmes auf " der Überfläche eines der Säureätzung zugänglichen Metalls, dadurch gekennz eichnet, daß die Metalloberfläche mit einer Schmiermittelzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 22 während einer zur Ausbildung des gewünschten JPilmes ausreichenden Zeitspanne in Kontakt gebracht wird.24. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmiermittelzusammensetzung mit der Metalloberfläche durch StrömungsbeGchichtung oder durch Niederdrucksprühen oder durch Eintauchen der Metalloberfläche in die Zusammensetzung in Kontakt gebracht wird.25. Verfahren nach Anspruch 23 oder 24, dadurch gekennzeichnet, daß die Kontaktzeit zwisehen der Schmiermittelzusammensetzung und der Metalloberfläche 15 bis 300 see beträgt.26. Verfahren nach einem der Ansprüche 23 bis 25» dadurch gekennz eichnet, daß eine Relativbewegung zwischen der Schmiermittelzusammensetzung und der Metalloberfläche während des Beschichtungsprozesses aufrecht erhalten wird.27· Verfahren nach einem der Ansprüche 23 bis 26, dadurch gekennz eichnet, daß der Beschichtungsprozeß fortgeführt wird, bis das Überzugsgewicht 5^4 bis 81 beträgt.2 0 9 8 5 2 / 1 0 228. Verfahren nach einem der Ansprüche 23 "bis 27, dadurch g e k c η η ζ e i c h η e t, daß die Metalloberfläche eisenhaltig ist und/oder aus Zink besteht.29. Vorfahren nach einem der Ansprüche 23 bis 28, dadurch cekennze.ich.net, daß es bis zur Erzeugung eines."gemusterten" Überzuges fortgeführt wird, welcher aus einem dunkelgrauen Untergrund,aufweichem hellgraue■ Streifungen vorliegen, besteht.30. Verfahren nach einem der Ansprüche 23 bis 29, dadurch gekennzeichnet, daß ein überzug hergestellt wird, welcher zu wenigstens 50 Gew.% in Toluol löslich ist. · -31. Verfahren nach einem der Ansprüche 23 bis 30, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall vor dem Kontakt mit der Schmiermittelzusammensetzung mit einem neutralen oder schwach sauren Detergentiensystem oder durch alkalische" Reinigung mit nachfolgendem Abbeizen und Spülen gereinigt wird.32. Verfahren nach einem der Ansprüche 23 bis 31, dadurchg ekennzeich.net, daß die beschichtete Oberfläche im Anschluß an die Abscheidung des schmierenden Überzuges auf der Metalloberfläche mit Wasser zur Entfernung irgendwelcher an der schmierenden Beschichtung haftender Säurerückstände gespült wird.33. Verfahren nach einem der Ansprüche 23 bis 32, dadurch gekennz eichnet, daß der Überzug nach der Abscheidung des Überzuges und dem gegebenenfalls durchgeführten Spülen durch Lufttrocknung mittels Niederdruck-' luft oder durch '.Trocknen bei erhöhter, den überzug nicht schädlich beeinflussender Temperatur getrocknet wiü.209852/102434. Eine Iietallobeari'lüche aufweisender Gegenstand mit einem nach dem Verfahren der Ansprüche 23 bis 35 abgeschiedenen Schmiermittelüberzug.209852/ 1 02
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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BGA | New person/name/address of the applicant | ||
8239 | Disposal/non-payment of the annual fee |