EP0270836B1 - Verfahren zum Ziehen von Draht - Google Patents

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EP0270836B1
EP0270836B1 EP87116218A EP87116218A EP0270836B1 EP 0270836 B1 EP0270836 B1 EP 0270836B1 EP 87116218 A EP87116218 A EP 87116218A EP 87116218 A EP87116218 A EP 87116218A EP 0270836 B1 EP0270836 B1 EP 0270836B1
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EP
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dispersion
wire rod
wire
titanium compound
phosphate
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EP87116218A
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Eiichi Nishi
Fumio Aso
Hiroyoshi Nakagawa
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Nihon Parkerizing Co Ltd
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Nihon Parkerizing Co Ltd
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C22/82—After-treatment
    • C23C22/83—Chemical after-treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C22/05—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
    • C23C22/60—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using alkaline aqueous solutions with pH greater than 8
    • C23C22/62—Treatment of iron or alloys based thereon

Definitions

  • the invention relates to a method for drawing soaped iron or steel wire rod after chemical pretreatment.
  • the usual pretreatment procedures for wire rod made of iron or steel before wire drawing are carried out by rust removal, such as blasting, polishing, pickling etc.
  • the process sequence often involves degreasing, rinsing water, pickling in dilute hydrochloric or sulfuric acid, rinsing water, neutralizing, anti-corrosion treatment, e.g. with anti-corrosion oil, and drying application.
  • the wire rod is then soaped and drawn.
  • the drawn wire and coated with the temporary anti-corrosion agent reaches the consumer, who uses it to produce sewing needles, springs, bicycle spokes, etc. If necessary, the articles are cleaned, rinsed with water, pickled and plated.
  • neutralization / corrosion protection treatment dispersions are often used, which are obtained by stirring burnt lime and acicular soap in water and are used at 50 to 80 ° C.
  • liquid lubricants are metal soap solutions and aqueous solutions of sodium phosphate, borax and titanium dioxide. Such metal soap solutions tend to increase viscosity during use, so that it often does too insufficient formation of the lubricating film, incomplete drying of the film and thus an insufficient lubricating effect.
  • Powdery lubricants have become established not least for the reasons mentioned above. They are usually formulated from a wide variety of metal soaps as a base and inorganic substances such as lime, talc, etc., with the possible addition of sulfur, molybdenum disulfide, etc. These powdered lubricants are usually filled into a box located in front of the drawing tool and taken up by the iron or steel wire rod passed through to form a film of lubricant.
  • the object of the invention is to provide a method for drawing wire rod made of iron or steel, which does not have the known, in particular the aforementioned disadvantages, and leads to products with a completely smooth surface, without the effect of the lubricant or the drawing performance as such being impaired .
  • the object is achieved by designing the method of the type mentioned at the outset in accordance with the invention in such a way that a film of a dispersion containing a colloidal titanium compound is applied to the wire rod before soaping and dried.
  • a film of a dispersion which contains colloidal titanium compound and alkali metal phosphate is particularly advantageous to apply a film of a dispersion which contains colloidal titanium compound and alkali metal phosphate.
  • This is a dispersion which is customary for the activation of metal surfaces before the production of phosphate coatings and is described in more detail, for example, in US Pat. Nos. 2,310,239 and 2,874,081.
  • the activating agent is essentially responsible for the formation of uniform, fine-grained and dense phosphate coatings.
  • the mode of action of the "activating agent" within the process according to the invention is not known. However, it must be considered certain that the film formed from the dispersion of colloidal titanium compound binds the soap applied subsequently particularly firmly. This follows from the comparatively low drawing force required and the achievable surface quality of the drawn wire.
  • the titanium component can be introduced, for example, as titanium hydroxide, titanium dioxide, titanyl sulfate, potassium oxalato titanate or potassium fluorotitanate.
  • the dispersion can also contain perborate, carbonate and water-soluble anionic organic compounds.
  • the phosphate is preferably introduced as polyphosphate, since it disperses the titanium component in a particularly stable manner. Metaphosphates and pyrophosphates are similarly suitable.
  • the phosphates are expediently introduced as the sodium, potassium or ammonium salt. In this case too, the other additives mentioned above are advantageous.
  • a further advantageous embodiment of the invention therefore provides to apply a dispersion which contains 0.001 to 0.5 g / l of colloidal titanium compound (calc. As Ti) and 0.1 to 50 g / l, preferably 2 to 30 g / l, of alkali metal phosphate .
  • the permissible pH of the dispersion is not as narrow as in the case of activation before phosphating.
  • a pH range of 5.7 to 9.5 is generally permissible.
  • a dispersion is used whose pH is in the range from 8 to 9.5.
  • the temperature of the dispersion should be 50 to 80 ° C so that the wire rod absorbs the heat required for drying.
  • the duration of treatment is 2 to 3 minutes. sufficient.
  • the invention has a further advantageous embodiment if the wire rod is phosphated before the dispersion is applied.
  • the generation of a phosphate coating consisting essentially of zinc phosphate is particularly expedient. In this way, an additional improvement in the adhesion of the soap subsequently applied can be achieved.
  • any metal soap customary for drawing purposes and any type of application can be used.
  • the use of powdered soap is preferred within the process according to the invention.
  • the size of the soap particles is not essential.
  • Calcium stearate is generally used.
  • So-called lime soaps which are obtained by mixing burnt lime and acicular soap in an aqueous medium, are less expedient, since this means that with the The method achieved according to the invention can at least partially be lost.
  • lime soaps can be mixed in small quantities with other soaps in order to reduce the overall costs. The admixture of other known and customary additives is permitted.
  • Advantages of the method according to the invention are that it can be carried out in a simple manner and with high efficiency and leads to drawn wire of high surface quality (smoothness, appearance). That e.g. end product obtained by plating, such as sewing needles, bicycle spokes, etc., meets even the strictest requirements.
  • the method according to the invention also has an advantageous effect in the event that rust has formed as a result of an excessively long storage period and a new treatment is required. Compared to the conventional methods using lime soaps, the existing, generally thin layer can be removed much more easily.
  • a coil made of steel wire of the quality SWRS 82 A with a diameter of 8 mm was treated according to the inventive method of Example 1, but the wire was coated with a zinc phosphate coating for 10 minutes before the titanium compound-containing dispersion was dried. long immersion in a phosphating solution. Then in seven steps up to a final diameter of 3.7 mm with a final drawing speed of 140 m / min. drawn. The evaluation was carried out as indicated in Example 1. Surface smoothness and gloss were better than when using conventional methods.
  • Wire coil of the steel grade SWRS 82 A with a wire diameter of 2.6 mm was treated according to the inventive procedure of Example 1 and in nine stages at a final drawing speed of 400 m / min. drawn to a final diameter of 1 mm. Surface smoothness and gloss were better than when using conventional methods.
  • the wire was passed through a box filled with powdered soap, which mainly consisted of calcium stearate, and in six stages at a final speed of 100 m / min. drawn to 1.64 mm in diameter.
  • Example 1 The evaluation was carried out as indicated in Example 1.
  • the wires were superior in surface smoothness and luster to those drawn by conventional methods.

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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Ziehen von beseiftem Walzdraht aus Eisen oder Stahl nach einer chemischen Vorbehandlung.
  • Die üblichen Vorbehandlungsverfahren für Walzdraht aus Eisen oder Stahl vor dem Drahtzug erfolgen durch Entrosten, wie Strahlen, Polieren, Beizen etc., gegebenenfalls auch anschließendes Phosphatieren, Neutralisieren, temporäre Korrosionsschutzbehandlung, Trocknen und Schmiermittelaufbringung. Dabei findet häufig die Verfahrensfolge Entfetten, Wasserspülen, Beizen in verdünnter Salz- oder Schwefelsäure, Wasserspülen, Neutralisieren, Korrosionsschutzbehandlung, z.B. mit Korrosionsschutzöl, und Trocknen Anwendung. Anschließend wird der Walzdraht beseift und gezogen. Der gezogene und mit dem temporären Korrosionsschutzmittel überzogene Draht gelangt an die Verbraucher, die daraus beispielsweise Nähnadeln, Federn, Fahrradspeichen etc. herstellen. Sofern nötig, werden die Artikel gereinigt, wassergespült, gebeizt und plattiert. Zur oben genannten Neutralisations/Korrosionsschutzbehandlung werden häufig Dispersionen verwendet, die durch Einrühren von gebranntem Kalk und nadelförmiger Seife in Wasser erhalten werden, und bei 50 bis 80°C Anwendung finden.
  • Eine andere Form der Schmierbehandlung bedient sich flüssiger Schmiermittel. Hierbei handelt es sich um Metallseifenlösungen und wäßrige Lösungen von Natriumphosphat, Borax und Titandioxid. Derartige Metallseifenlösungen neigen zu einer Erhöhung der Viskosität während des Gebrauches, so daß es häufig zu mangelnder Ausbildung des Schmierfilmes, unvollständiger Auftrocknung des Filmes und damit zu einer ungenügenden Schmierwirkung kommt.
  • Nicht zuletzt aus den vorgenannten Gründen haben sich pulverförmige Schmiermittel durchgesetzt. Sie werden üblicherweise aus Metallseifen der unterschiedlichsten Art als Basis und anorganischen Substanzen, wie Kalk, Talk etc., unter eventuellem Zusatz von Schwefel, Molybdändisulfid etc. formuliert. Diese pulverförmigen Schmiermittel werden gewöhnlich in einen vor dem Ziehwerkzeug befindlichen Kasten gefüllt und vom hindurchgeführten Walzdraht aus Eisen oder Stahl unter Ausbildung eines Schmiermittelfilmes aufgenommen.
  • Jedoch ist auch diese Art der Erzeugung eines Schmiermittelfilmes mit Nachteilen behaftet. Selbst bei Verwendung hochwertiger Metallseifen sind im gezogenen Draht mitunter haarlinienartige Markierungen feststellbar. Derartige Markierungen oder auch andere Unregelmäßigkeiten führen zu einer rauhen Oberfläche und sind auch im Endprodukt, z.B. einem plattierten Artikel, noch feststellbar. Insbesondere Artikel, an die hohe optische Ansprüche gestellt werden, erfüllen die gestellten Anforderungen oft nicht.
  • Auch Drahtcoils, die gebeizt, neutralisiert und mit einer Behandlung zum temporären Korrosionsschutz unterworfen worden sind, neigen bei längerer Lagerung vor dem Ziehen infolge Wasseraufnahme zur oberflächigen Rostbildung. Die vorgenannte Behandlung muß dann erneut vorgenommen werden. Auch ergeben sich Probleme aus der Tatsache, daß aus Kalkseife und Korrosionsschutzmittel während des Ziehens entstandene Überzüge häufig schwer von der Metalloberfläche zu entfernen sind.
  • Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum Ziehen von Walzdraht aus Eisen oder Stahl bereitzustellen, das die bekannten, insbesondere vorgenannten Nachteile nicht aufweist und zu Produkten mit gänzlich glatter Oberfläche führt, ohne daß die Wirkung des Schmiermittels bzw. die Ziehleistung als solche beeinträchtigt wird.
  • Die Aufgabe wird gelöst, indem das Verfahren der eingangs genannten Art entsprechend der Erfindung derart ausgestaltet wird, daß man auf den Walzdraht vor dem Beseifen einen Film einer kolloidale Titanverbindung enthaltenden Dispersion aufbringt und auftrocknet.
  • Besonders vorteilhaft ist es, einen Film einer Dispersion, die kolloidale Titanverbindung und Alkaliphosphat enthält, aufzubringen. Hierbei handelt es sich um eine Dispersion, die bei der Aktivierung von Metalloberflächen vor der Erzeugung von Phosphatüberzügen gebräuchlich und beispielsweise in den US-Patentschriften 2 310 239 und 2 874 081 näher beschrieben ist. Im Zusammenhang mit der Phosphatierung ist das Aktivierungsmittel im wesentlichen für die Ausbildung von gleichmäßigen, feinkörnigen und dichten Phosphatüberzügen verantwortlich.
  • Die Wirkungsweise des "Aktivierungsmittels" innerhalb des erfindungsgemäßen Verfahrens ist nicht bekannt. Es hat jedoch als sicher zu gelten, daß der aus der Dispersion von kolloidaler Titanverbindung gebildete Film die nachfolgend aufgebrachte Seife besonders fest bindet. Dies folgt aus der erforderlichen vergleichsweise geringen Ziehkraft und der erzielbaren Oberflächenqualität des gezogenen Drahts.
  • Zur Herstellung der Dispersion kann die Titankomponente beispielsweise als Titanhydroxid, Titandioxid, Titanylsulfat, Kaliumoxalatotitanat oder Kaliumfluorotitanat eingebracht werden. Außerdem kann die Dispersion neben der kolloidalen Titanverbindung noch Perborat, Carbonat und wasserlösliche anionische organische Verbindungen enthalten.
  • In der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung mit Verwendung einer zusätzlich Alkaliphosphat enthaltenden Dispersion bringt man das Phosphat vorzugsweise als Polyphosphat ein, da es die Titankomponente besonders stabil dispergiert. Ähnlich gut geeignet sind Metaphosphate und Pyrophosphate. Die Phosphate werden zweckmäßigerweise als Natrium-, Kalium- oder Ammoniumsalz eingebracht. Auch in diesem Falle sind die oben genannten weiteren Zusätze vorteilhaft.
  • Die Herstellung der vor der Beseifung aufzutrocknenden Dispersion geschieht im Prinzip wie die Herstellung der Aktivierungsmittel bei der Phosphatierung. Jedoch ist die Abstimmung der einzelnen Komponenten aufeinander nicht so kritisch und mit Folgen behaftet, wie in der Phosphatierungstechnik.
  • Sofern die Konzentration der wirksamen Komponenten in der Dispersion zu hoch oder zu niedrig sind, wird der mögliche erzielbare Effekt hinsichtlich Schmiereigenschaften nicht erreicht. Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung sieht daher vor, eine Dispersion aufzubringen, die 0,001 bis 0,5 g/l kolloidale Titanverbindung (ber. als Ti) und 0,1 bis 50 g/l, vorzugsweise 2 bis 30 g/l Alkaliphosphat enthält.
  • Ähnlich wie bei der Konzentration der wirksamen Bestandteile sind auch dem zulässigen pH-Wert der Dispersion nicht so enge Grenzen gesetzt wie im Falle der Aktivierung vor der Phosphatierung. Ein pH-Bereich von 5,7 bis 9,5 ist generell zulässig. Im Hinblick auf einen eventuellen Eintrag von Säure aus vorgelagerten Behandlungsstufen und auf die Vermeidung von Rostbildung setzt man gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung eine Dispersion ein, deren pH-Wert im Bereich von 8 bis 9,5 liegt.
  • Die Temperatur der Dispersion sollte 50 bis 80°C betragen, damit der Walzdraht die für die Auftrocknung erforderliche Wärme aufnimmt. Als Behandlungsdauer ist eine Zeit von 2 bis 3 min. ausreichend.
  • Die Erfindung erfährt eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung, wenn man den Walzdraht vor dem Aufbringen der Dispersion phosphatiert. Die Erzeugung eines im wesentlichen aus Zinkphosphat bestehenden Phosphatüberzuges ist besonders zweckmäßig. Auf diese Weise läßt sich eine zusätzliche Verbesserung der Haftung der anschließend aufgebrachten Seife erzielen.
  • Nach dem Auftrocknen der Dispersion auf dem Walzdraht erfolgt dessen Beseifung. Es ist jede zu Ziehzwecken übliche Metallseife und jede Applikationsweise anwendbar. Innerhalb des erfindungsgemäßen Verfahrens ist jedoch die Verwendung von pulverförmiger Seife bevorzugt. Die Größe der Seifenpartikel ist dabei nicht wesentlich. Im allgemeinen wird Calciumstearat eingesetzt. Sogenannte Kalkseifen, die durch Vermischen von gebranntem Kalk und nadelförmiger Seife in wäßrigem Medium erhalten werden, sind weniger zweckmäßig, da hierdurch der mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erzielte Erfolg zumindestens teilweise verloren gehen kann. Wegen des geringen Preises können Kalkseifen jedoch in kleinen Mengen unter andere Seifen gemischt werden, um damit die Gesamtkosten zu reduzieren. Die Zumischung weiterer an sich bekannter und üblicher Zusätze ist zulässig.
  • Die im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erforderlichen Verfahrensschritte, wie Entfetten, Beizen, Phosphatieren, Beseifen, erfolgen in an sich bekannter Weise. Gleiches gilt für die Neutralisationsbehandlung oder Wasserspülung, soweit erforderlich.
  • Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens sind, daß es in einfacher Weise und mit hoher Effizienz durchführbar ist und zu gezogenem Draht hoher Oberflächenqualität (Glätte, Aussehen) führt. Das z.B. durch Plattieren erhaltene Endprodukt, wie Nähnadeln, Fahrradspeichen etc., erfüllt selbst die strengsten Anforderungen.
  • Auch für den Fall, daß infolge übermäßig langer Lagerungsdauer eine Rostbildung erfolgt ist und eine erneute Behandlung erforderlich wird, wirkt sich das erfindungsgemäße Verfahren vorteilhaft aus. Gegenüber den mit Kalkseifen arbeitenden konventionellen Verfahren läßt sich nämlich die vorhandene, im allgemeinen dünne Schicht sehr viel leichter entfernen.
  • Die Erfindung wird anhand der Beispiele beispielsweise und näher erläutert.
    • BEISPIEL 1
  • Es wurde eine zur Behandlung von Walzdraht bestimmte Dispersion hergestellt, indem zunächst in der Wasser dispergiertes Titanylsulfat auf 20°C abgekühlt und dann mit Dinatriumphosphat versetzt wurde. Durch Zugabe von Schwefelsäure erfolgte die Einstellung des pH-Wertes auf 8,5. Die dabei gebildete Aufschlämmung wurde bei einer Temperatur von 100 bis 120°C getrocknet, bis der Wassergehalt unter 1,5 Gew.% lag. Der Rückstand wurde aufgemahlen und derart in Wasser gelöst, daß eine Dispersion mit
       0,1 g/l Titanverbindung (ber. als Ti)
       7 g/l Dinatriumphosphat
       pH = 8,5
    resultierte.
  • In die auf 60 bis 70°C erhitzte Dispersion wurde in 15 %iger Salzsäure gebeizter und mit Wasser gespülter Walzdraht aus Stahl der Qualität SWRCH 62 A, Durchmesser 4 mm, als Coil für die Dauer von 1 min. eingetaucht. Nach dem Trocknen wurde der Walzdraht mit Calciumstearat beseift und in sieben Stufen gezogen. Es betrugen die letzte Ziehgeschwindigkeit 300 m/min. und der Enddurchmesser 2 mm. Der Zustand des gezogenen Drahtes wurde unter einem Mikroskop bei 2000facher Vergrößerung bewertet. Es waren weder Oberflächenfehler noch Kratzer feststellbar. Auch wies die Oberfläche einen ausgezeichneten Glanz auf. Das Ergebnis war in jeder Hinsicht dem, das bei Anwendung konventioneller Verfahren erzielbar ist, überlegen.
  • Zum Vergleich wurde der vorgenannte Verfahrensgang wiederholt, jedoch die Auftrocknung der Titanverbindung enthaltenden Dispersion durch Behandlung mit 10 %iger "Kalkseife"-Dispersion von 60 bis 70°C ersetzt. Das Ergebnis war hinsichtlich Oberflächenglätte und -glanz deutlich schlechter als bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
    • BEISPIEL 2
  • Ein Coil aus Stahldraht der Qualität SWRS 82 A mit einem Durchmesser von 8 mm wurde nach dem erfindungsgemäßen Verfahren des Beispiels 1 behandelt, jedoch wurde der Draht vor dem Auftrocknen der Titanverbindung enthaltenden Dispersion mit einem Zinkphosphatüberzug durch 10 min. langes Tauchen in eine Phosphatierungslösung versehen. Dann wurde in sieben Stufen bis auf einen Enddurchmesser von 3,7 mm mit einer Endziehgeschwindigkeit von 140 m/min. gezogen. Die Beurteilung erfolgte wie in Beispiel 1 angegeben. Oberflächenglätte und -glanz waren besser als bei Anwendung konventioneller Verfahren.
    • BEISPIEL 3
  • Drahtcoil der Stahlqualität SWRS 82 A mit einem Drahtdurchmesser von 2,6 mm wurde nach dem erfindungsgemäßen Verfahrensgang des Beispiels 1 behandelt und in neun Stufen bei einer Endziehgeschwindigkeit von 400 m/min. auf 1 mm Enddurchmesser gezogen. Oberflächenglätte und -glanz waren besser als bei Anwendung konventioneller Verfahren.
    • BEISPIEL 4
  • Eine Mischung aus
    Titanylsulfat (5 Gew.Teile, ber. als Ti)
    wasserfreiem Dinatriumphosphat (55 Gew.Teile)
    wasserfreiem Natriumpyrophosphat (15 Gew.Teile) und
    Wasser (15 Gew.Teile)
    wurde auf 100 bis 120°C erwärmt, bis der Wassergehalt unter 1,5 Gew.% lag, wofür etwa 2 h benötigt wurden. Der gemahlene Rückstand wurde entsprechend einer Konzentration von 20 g/l in Wasser gelöst, anschließend erfolgte mit Natriumcarbonat die pH-Einstellung auf 9. Die gewonnene Dispersion enthielt
    0,02 g/l Titanverbindung (ber. als Ti)
    0,83 g/l Phosphat (ber. als PO₄) und
    0,22 g/l Pyrophosphat (ber. als P₂O₇).
  • Drahtcoils aus Stahl der Qualität SWRS 100 A von 2,4 mm Durchmesser, die zuvor bei Raumtemperatur in 15 %iger Salzsäure gebeizt und dann in Wasser gespült worden waren, wurden für die Dauer von 1 min. in die vorgenannte Dispersion bei Raumtemperatur getaucht und anschließend getrocknet.
  • Der Draht wurde durch einen mit pulverförmiger Seife, die überwiegend aus Calciumstearat bestand, gefüllten Kasten geführt und in sechs Stufen mit einer Endgeschwindigkeit von 100 m/min. auf 1,64 mm Durchmesser gezogen.
  • Die Bewertung erfolgte wie in Beispiel 1 angegeben. Die Drähte waren hinsichtlich Oberflächenglätte und -glanz den nach herkömmlichen Verfahren gezogenen überlegen.
    • BEISPIEL 5
  • Stahldraht der Qualität SWRS 82 A von 12 mm Durchmesser wurde wie in Beispiel 4 angegeben gezogen, jedoch erfolgte dessen Querschnittsreduktion in zehn Zügen mit einer Endgeschwindigkeit von 100 m/min. auf einen Enddurchmesser von 4,5 mm. Oberflächenglätte und -glanz waren den nach herkömmlichen Verfahren gezogenen Drähten überlegen.
  • In den Beispielen 1 (gemäß Erfindung) und 2 bis 5 wurden jeweils 10 t Drahtcoils verarbeitet. Dabei waren zu jedem Zeitpunkt die erzielten Ergebnisse besser als die, die bei Einsatz konventioneller Verfahren erreichbar waren.

Claims (5)

  1. Verfahren zum Ziehen von beseiftem Walzdraht aus Eisen oder Stahl nach einer chemischen Vorbehandlung, dadurch gekennzeichnet, daß man auf den Walzdraht vor dem Beseifen einen Film einer kolloidale Titanverbindung enthaltenden Dispersion aufbringt und auftrocknet.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Film einer Dispersion, die kolloidale Titanverbindung und Alkaliphosphat enthält, aufbringt.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Dispersion, die 0,001 bis 0,5 g/l kolloidale Titanverbindung (ber. als Ti) und 0,1 bis 50 g/l, vorzugsweise 2 bis 30 g/l Alkaliphosphat enthält, aufbringt.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Dispersion aufbringt, deren pH-Wert im Bereich von 8 bis 9,5 liegt.
  5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man den Walzdraht vor dem Aufbringen der Dispersion phosphatiert.
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Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IT1203641B (it) * 1988-05-12 1989-02-15 Lubrimetal Spa Procedimento per la preparazione continua di lubrificanti in polvere da impiegare nella trafilatura a secco di fili metallici e/o nella laminazione a freddo dei metalli-impianto per la sua esecuzione e i lubrificanti cosi' ottenuti
JPH0747756B2 (ja) * 1989-08-09 1995-05-24 日本電装株式会社 金属の冷間塑性加工用水系潤滑処理液
JP2583285B2 (ja) * 1988-07-07 1997-02-19 日本電装株式会社 金属材料の冷間塑性加工用水系潤滑処理液および処理方法
US5308654A (en) * 1990-05-30 1994-05-03 Henkel Corporation Method for lubricating steel tubing prior to cold drawing
JPH0433998A (ja) * 1990-05-30 1992-02-05 Nippon Parkerizing Co Ltd 鋼管の潤滑処理法
DE4138218C2 (de) * 1991-11-21 1994-08-04 Doerken Ewald Ag Verwendung von Nachtauchmitteln für die Nachbehandlung von chromatierten oder passivierten Verzinkungsschichten
DE4336220A1 (de) * 1993-10-23 1995-04-27 August Neuhoff Fa Verfahren und Vorrichtung zum Aufbringen einer Schmierstoffträgerschicht insbesondere auf ein im Ziehverfahren zu verformendes Drahtmaterial
US6890345B2 (en) * 2001-09-27 2005-05-10 Tyco Healthcare Group Lp Pretreatment for lubricated surgical needles
JP5023883B2 (ja) * 2007-08-23 2012-09-12 住友金属工業株式会社 表面性状に優れたコイルまたはバーの製造方法
CN102280976B (zh) * 2010-06-10 2013-01-23 怀特(中国)驱动产品有限公司 定子的加工工艺方法
DE102015014304A1 (de) * 2015-11-05 2017-05-11 Retomax Ag Behandlungsvorrichtung zum Beizen und Phosphatieren von Draht oder Drahtteilen und Behandlungsverfahren sowie Behandlungsanlage zum Beschichten des Drahts oder der Drahtteile

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE6968C (de) * A. B. BROWN und W. PH. BROWN in Worcester Massachusetts (N. A) Neuerungen in der Drahtfabrikation
IT429345A (de) * 1941-10-25 1900-01-01
US2490062A (en) * 1949-01-21 1949-12-06 Westinghouse Electric Corp Cleaning and activating compositions and use thereof in producing protective phosphate coatings on metal surfaces
DE2031358C3 (de) * 1970-06-25 1981-10-15 Gerhard Collardin GmbH, 5000 Köln Verfahren zur Erzeugung von Schutzschichten auf Aluminium, Eisen und Zink mittels saurer, komplexe Fluoride enthaltender, Lösungen
DE2736874C2 (de) * 1977-08-16 1987-03-26 Metallgesellschaft Ag, 6000 Frankfurt Verfahren zur Erleichterung der Kaltumformung von Metallen
JPS6022067B2 (ja) * 1982-09-30 1985-05-30 日本パ−カライジング株式会社 金属表面の皮膜形成方法

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